JPH048512B2 - - Google Patents
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- JPH048512B2 JPH048512B2 JP58013777A JP1377783A JPH048512B2 JP H048512 B2 JPH048512 B2 JP H048512B2 JP 58013777 A JP58013777 A JP 58013777A JP 1377783 A JP1377783 A JP 1377783A JP H048512 B2 JPH048512 B2 JP H048512B2
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- chemical
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- copper plating
- copper
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/31—Coating with metals
- C23C18/38—Coating with copper
- C23C18/40—Coating with copper using reducing agents
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemically Coating (AREA)
Description
〔発明の利用分野〕
本発明は化学銅めつき液に関する。特に、安価
な薬品で調製しても高いめつき効率を得られる化
学銅めつき液に関する。 〔従来技術〕 化学銅めつき液は、純度の高い薬品を用いて調
製するに越したことはない。その方がめつき効率
が良く、液安定性が良くて、その寿命も長いから
である。しかし経済的な理由から、純度は低いが
安価な工業薬品を使用して銅めつき液を得ること
が、従来より行われている。この場合、液寿命や
液安定性の低下、めつき効率の低下をできるだけ
防止することが必要である。 即ち一般に、化学銅めつき液は２価銅イオン、
２価銅イオンの錯化剤、２価銅イオンの還元剤、
PH調整剤を主成分として含み、液安定化のため、
少量の１価銅イオンの錯化剤やポリオキシエチレ
ン鎖を有する非イオン界面活性剤などを添加して
使用する。このような化学銅めつきの反応メカニ
ズムは厳密には明らかではないが、上記添加物の
使用によつて、事実上、液が安定化されることが
わかつている。従つてめつき反応に基づく主成分
濃度の低下を来たすことが無いように常時主成分
濃度を管理すれば、連続的にめつきが可能とな
り、実用に供される。 しかし従来技術の化学銅めつき液においては、
前記の如く安価な薬品を用いることに伴い、以下
の欠点があつた。即ち化学銅めつき液は、めつき
反応によつて液中の２価銅イオン、水酸イオン、
還元剤が消費される。このため、液成分の濃度が
一定の最適値となるように、２価銅イオン、水酸
イオン、還元剤を常時、不足分だけ補給しなけれ
ばならない。これらの補給源としては一般に経済
的理由によつて、安価な薬品である硫酸銅、水酸
化ナトリウムなどの水溶液を用い、その中でも一
部工業薬品が用いられることがある。かつ還元剤
がホルムアルデヒドの場合は、ホルマリンが使用
される。 一方化学銅めつきは、前記のごとく少量の添加
物で液の安定性を確保しているので、必須成分以
外の成分が液中にもたらされると、めつきの反応
が鋭敏に影響を受ける。代表的には液の分解が生
じたり、めつきがめつき槽壁やフイルター表面上
で生じるなどの現象である。その結果、めつき装
置に付着した不要な銅をエツチング除去したり、
更にそのエツチング液を処理することなどを要す
ることになり、しかも液寿命が短くなり、また被
めつき物以外のめつきにより、銅のめつき効率が
理論値の100％に至らず、70〜90％にも低下する。
工業薬品等純度の低い薬剤を用いると、それに含
まれる不純物により、上記のような何らかの悪影
響が発生することが避けられない。しかし従来は
このように上記補給物は最純の薬品を用いること
が望ましいにもかかわらず、液の寿命、液の安定
性を犠性にして、純度は低いが、安価な工業薬品
を使用するものであつた。 〔発明の目的〕 本発明の目的は、純度の低い薬品を用いても、
不純物による悪影響が生じず、長寿命、高安定で
あつて、めつき効率も高い有利な化学銅めつき液
を提供することにある。 〔発明の概要〕 ２価銅イオン、２価銅イオンの錯化剤、２価銅
イオンの還元剤、PH調整剤、更に液安定化剤を組
成とする化学銅めつき液において、少なくとも前
記液中のイオン濃度と同等またはそれ以上の添加
量のアミノカルボン酸からなる２価銅イオンの錯
化剤と、前記組成中に含有される鉄イオンを錯体
化させることができる微量のトリエタノールアミ
ンを含んでなるものである。 本発明者らは前記した化学銅めつき液の補給薬
品に基づく液寿命、液安定性の低下の原因を究明
し、その結果補給薬品中の不純物として含有され
る鉄イオンによるコロイドの生成にその原因があ
ることを見出した。本発明者らはこの知見に基づ
き、更に該コロイドの生成を防止する化合物を
種々の検討の結果、トリエタノールアミンの添加
が極めて効果があることを見出し、これにより本
発明に到達したものである。 すなわち、化学銅めつき液内に前記アミノカル
ボン酸と該アミノカルボン酸の添加量に比べて微
量のトリエタノールアミンが共存すると、２価銅
イオンに対するトリエタノールアミンの安定度定
数が極めて小さいことから、２価銅イオンは、該
２価銅イオンに対して安定度定数の極めて大きい
アミノカルボン酸と錯体を形成し、トリエタノー
ルアミンと錯体を形成することは無く、一方、３
価鉄イオンに対するトリエタノールアミンの安定
度定数は、アミノカルボン酸より大きく、そのた
め３価鉄イオンと極めて安定な錯体を形成するか
ら、３価鉄イオンはアミノカルボン酸と錯体を形
成することは無い。 このため、純度の低い補給薬品中の不純物とし
て持ち込まれる３価鉄イオンは、２価銅イオンと
アミノカルボン酸との間に形成される錯体を破壊
することなく、しかもコロイドを生成することな
く、選択的にトリエタノールアミンによつて錯体
化され、めつき液の劣化を防止して液寿命、液の
安定性およびめつき効率を向上させることが可能
になつた。 〔発明の実施例〕 以下本発明の一実施例につき具体的に説明す
る。本例において化学銅めつきを実施した装置
は、容量5000のめつき槽で、めつき液は毎分
5000の流量で、5μmの細孔度を有するポリプロ
ピレン製フイルター、テフロン製熱交換器を通し
て循環させ、所定めつき温度に維持した。本循環
系路には硫酸銅、水酸化ナトリウムの水溶液、ホ
ルマリンなどを補給する注入系路が設けてあり、
液中の主成分濃度を自動的に分析、補給する装置
により、常時一定濃度となるようにした。液の案
定性は、銅のめつき効率を求めて判断した。な
お、めつき条件は、めつき速度を約2μm／ｈの一
定とし、被めつき物のめつき面積を1dm2／と
した。 本例の化学銅めつき液及び補給液の組成は次に
示す通りである。合せてめつき条件を記す。 〔〕化学銅めつき液組成、条件 CuSO4・5H2O（工業薬品） …10ｇ EDTA−2Na（工業薬品） …30ｇ NaOH（１級薬品） …PH：12.05となる量 ホルマリン（特級薬品） …３ml α，α′−ジピリジル（特級薬品） …40mg ポリエチレングリコールステアリルアミン（特
級薬品） …50mg トリエタノールアミン（特級薬品）…次表の通り イオン交換水 …全体を１とする量 めつき温度：75℃ 〔〕補給液組成 ○イ硫酸銅CuSO4・5H2O（工業薬品）
…200ｇ イオン交換水…全体を１とする量 ○ロ苛性ソーダNaOH（１級薬品）…40
0ｇ イオン交換水…全体を１とする量 ○ハホルマリンホルマリン（特級薬品
）…500ml イオン交換水…全体を１とする量 上記のごときめつき薬品を用いて上記のめつき
組成、条件にて連続50時間めつきし、次に示す表
のごとくトリエタノールアミンを添加して銅のめ
つき効率を求めた。参照例として、全薬品に純度
の良い特級薬品を用いた場合を第１表のNo.１に示
した。この純度の良い特級薬品を用いた場合は、
トリエタノールアミンを添加すること無くめつき
を行つたが、そのめつき50時間後の銅のめつき効
率は約100％を得た。一方比較例として、前記し
た工業薬品を用い、トリエタノールアミンを添加
すること無くめつきしたところ、銅のめつき効率
は約87％となつた。表のNo.２で示す通りである。
この時めつき終了後、めつき槽底部とポリプロピ
レン製フイルター内のめつきの析出が認められ
た。前記した、必須成分以外の成分に起因する悪
影響の現れである。そこで、本発明の実施例とし
て、トリエタノールアミンを0.001ｇ/添加した
ところ、銅のめつき効率は90％に改善することが
できた（No.３）。トリエタノールアミンの添加量
増大とともに銅のめつき効率は増加し、0.01〜
0.5ｇ/の範囲で理論値に近い銅のめつき効率を
得た（No.４〜No.６）。この時得られためつき被膜
は全特級薬品のめつき被膜と同程度の光沢で、か
つ平滑なものであつた。なお、さらにトリエタノ
ールアミンの添加量も増加したところ、めつき液
の分解を認め、銅のめつき効率が低下した（No.
７）。
な薬品で調製しても高いめつき効率を得られる化
学銅めつき液に関する。 〔従来技術〕 化学銅めつき液は、純度の高い薬品を用いて調
製するに越したことはない。その方がめつき効率
が良く、液安定性が良くて、その寿命も長いから
である。しかし経済的な理由から、純度は低いが
安価な工業薬品を使用して銅めつき液を得ること
が、従来より行われている。この場合、液寿命や
液安定性の低下、めつき効率の低下をできるだけ
防止することが必要である。 即ち一般に、化学銅めつき液は２価銅イオン、
２価銅イオンの錯化剤、２価銅イオンの還元剤、
PH調整剤を主成分として含み、液安定化のため、
少量の１価銅イオンの錯化剤やポリオキシエチレ
ン鎖を有する非イオン界面活性剤などを添加して
使用する。このような化学銅めつきの反応メカニ
ズムは厳密には明らかではないが、上記添加物の
使用によつて、事実上、液が安定化されることが
わかつている。従つてめつき反応に基づく主成分
濃度の低下を来たすことが無いように常時主成分
濃度を管理すれば、連続的にめつきが可能とな
り、実用に供される。 しかし従来技術の化学銅めつき液においては、
前記の如く安価な薬品を用いることに伴い、以下
の欠点があつた。即ち化学銅めつき液は、めつき
反応によつて液中の２価銅イオン、水酸イオン、
還元剤が消費される。このため、液成分の濃度が
一定の最適値となるように、２価銅イオン、水酸
イオン、還元剤を常時、不足分だけ補給しなけれ
ばならない。これらの補給源としては一般に経済
的理由によつて、安価な薬品である硫酸銅、水酸
化ナトリウムなどの水溶液を用い、その中でも一
部工業薬品が用いられることがある。かつ還元剤
がホルムアルデヒドの場合は、ホルマリンが使用
される。 一方化学銅めつきは、前記のごとく少量の添加
物で液の安定性を確保しているので、必須成分以
外の成分が液中にもたらされると、めつきの反応
が鋭敏に影響を受ける。代表的には液の分解が生
じたり、めつきがめつき槽壁やフイルター表面上
で生じるなどの現象である。その結果、めつき装
置に付着した不要な銅をエツチング除去したり、
更にそのエツチング液を処理することなどを要す
ることになり、しかも液寿命が短くなり、また被
めつき物以外のめつきにより、銅のめつき効率が
理論値の100％に至らず、70〜90％にも低下する。
工業薬品等純度の低い薬剤を用いると、それに含
まれる不純物により、上記のような何らかの悪影
響が発生することが避けられない。しかし従来は
このように上記補給物は最純の薬品を用いること
が望ましいにもかかわらず、液の寿命、液の安定
性を犠性にして、純度は低いが、安価な工業薬品
を使用するものであつた。 〔発明の目的〕 本発明の目的は、純度の低い薬品を用いても、
不純物による悪影響が生じず、長寿命、高安定で
あつて、めつき効率も高い有利な化学銅めつき液
を提供することにある。 〔発明の概要〕 ２価銅イオン、２価銅イオンの錯化剤、２価銅
イオンの還元剤、PH調整剤、更に液安定化剤を組
成とする化学銅めつき液において、少なくとも前
記液中のイオン濃度と同等またはそれ以上の添加
量のアミノカルボン酸からなる２価銅イオンの錯
化剤と、前記組成中に含有される鉄イオンを錯体
化させることができる微量のトリエタノールアミ
ンを含んでなるものである。 本発明者らは前記した化学銅めつき液の補給薬
品に基づく液寿命、液安定性の低下の原因を究明
し、その結果補給薬品中の不純物として含有され
る鉄イオンによるコロイドの生成にその原因があ
ることを見出した。本発明者らはこの知見に基づ
き、更に該コロイドの生成を防止する化合物を
種々の検討の結果、トリエタノールアミンの添加
が極めて効果があることを見出し、これにより本
発明に到達したものである。 すなわち、化学銅めつき液内に前記アミノカル
ボン酸と該アミノカルボン酸の添加量に比べて微
量のトリエタノールアミンが共存すると、２価銅
イオンに対するトリエタノールアミンの安定度定
数が極めて小さいことから、２価銅イオンは、該
２価銅イオンに対して安定度定数の極めて大きい
アミノカルボン酸と錯体を形成し、トリエタノー
ルアミンと錯体を形成することは無く、一方、３
価鉄イオンに対するトリエタノールアミンの安定
度定数は、アミノカルボン酸より大きく、そのた
め３価鉄イオンと極めて安定な錯体を形成するか
ら、３価鉄イオンはアミノカルボン酸と錯体を形
成することは無い。 このため、純度の低い補給薬品中の不純物とし
て持ち込まれる３価鉄イオンは、２価銅イオンと
アミノカルボン酸との間に形成される錯体を破壊
することなく、しかもコロイドを生成することな
く、選択的にトリエタノールアミンによつて錯体
化され、めつき液の劣化を防止して液寿命、液の
安定性およびめつき効率を向上させることが可能
になつた。 〔発明の実施例〕 以下本発明の一実施例につき具体的に説明す
る。本例において化学銅めつきを実施した装置
は、容量5000のめつき槽で、めつき液は毎分
5000の流量で、5μmの細孔度を有するポリプロ
ピレン製フイルター、テフロン製熱交換器を通し
て循環させ、所定めつき温度に維持した。本循環
系路には硫酸銅、水酸化ナトリウムの水溶液、ホ
ルマリンなどを補給する注入系路が設けてあり、
液中の主成分濃度を自動的に分析、補給する装置
により、常時一定濃度となるようにした。液の案
定性は、銅のめつき効率を求めて判断した。な
お、めつき条件は、めつき速度を約2μm／ｈの一
定とし、被めつき物のめつき面積を1dm2／と
した。 本例の化学銅めつき液及び補給液の組成は次に
示す通りである。合せてめつき条件を記す。 〔〕化学銅めつき液組成、条件 CuSO4・5H2O（工業薬品） …10ｇ EDTA−2Na（工業薬品） …30ｇ NaOH（１級薬品） …PH：12.05となる量 ホルマリン（特級薬品） …３ml α，α′−ジピリジル（特級薬品） …40mg ポリエチレングリコールステアリルアミン（特
級薬品） …50mg トリエタノールアミン（特級薬品）…次表の通り イオン交換水 …全体を１とする量 めつき温度：75℃ 〔〕補給液組成 ○イ硫酸銅CuSO4・5H2O（工業薬品）
…200ｇ イオン交換水…全体を１とする量 ○ロ苛性ソーダNaOH（１級薬品）…40
0ｇ イオン交換水…全体を１とする量 ○ハホルマリンホルマリン（特級薬品
）…500ml イオン交換水…全体を１とする量 上記のごときめつき薬品を用いて上記のめつき
組成、条件にて連続50時間めつきし、次に示す表
のごとくトリエタノールアミンを添加して銅のめ
つき効率を求めた。参照例として、全薬品に純度
の良い特級薬品を用いた場合を第１表のNo.１に示
した。この純度の良い特級薬品を用いた場合は、
トリエタノールアミンを添加すること無くめつき
を行つたが、そのめつき50時間後の銅のめつき効
率は約100％を得た。一方比較例として、前記し
た工業薬品を用い、トリエタノールアミンを添加
すること無くめつきしたところ、銅のめつき効率
は約87％となつた。表のNo.２で示す通りである。
この時めつき終了後、めつき槽底部とポリプロピ
レン製フイルター内のめつきの析出が認められ
た。前記した、必須成分以外の成分に起因する悪
影響の現れである。そこで、本発明の実施例とし
て、トリエタノールアミンを0.001ｇ/添加した
ところ、銅のめつき効率は90％に改善することが
できた（No.３）。トリエタノールアミンの添加量
増大とともに銅のめつき効率は増加し、0.01〜
0.5ｇ/の範囲で理論値に近い銅のめつき効率を
得た（No.４〜No.６）。この時得られためつき被膜
は全特級薬品のめつき被膜と同程度の光沢で、か
つ平滑なものであつた。なお、さらにトリエタノ
ールアミンの添加量も増加したところ、めつき液
の分解を認め、銅のめつき効率が低下した（No.
７）。
以上述べたごとく、本発明のトリエタノールア
ミン添加による銅のめつき効率増加の効果は明白
である。よつて本発明によれば、工業薬品を使用
するなど、不純物を含有する可能性がある場合の
化学銅めつきの実用性を飛躍的に向上させること
ができ、低コストな化学銅めつきを達成できると
いう効果がある。この効果は著しく大きなもの
で、安価な工業薬品の使用、銅の使用効率の向上
などの経済的効果にとどまらず、めつき装置への
めつき付着等の悪影響を防止できる結果、従来大
規模な化学銅めつき装置内に付着した銅をエツチ
ング除去する必要があつたのを、その工程を不要
とし、そのエツチング液の廃液処理をも不要とす
る。従つて化学銅めつき全体の経済的効果まで及
ぼすほどである。 なお、トリエタノールアミンの添加効果は、上
記効果によるもので、化学銅めつきの組成と関係
するものではないことは説明するまでもない。
ミン添加による銅のめつき効率増加の効果は明白
である。よつて本発明によれば、工業薬品を使用
するなど、不純物を含有する可能性がある場合の
化学銅めつきの実用性を飛躍的に向上させること
ができ、低コストな化学銅めつきを達成できると
いう効果がある。この効果は著しく大きなもの
で、安価な工業薬品の使用、銅の使用効率の向上
などの経済的効果にとどまらず、めつき装置への
めつき付着等の悪影響を防止できる結果、従来大
規模な化学銅めつき装置内に付着した銅をエツチ
ング除去する必要があつたのを、その工程を不要
とし、そのエツチング液の廃液処理をも不要とす
る。従つて化学銅めつき全体の経済的効果まで及
ぼすほどである。 なお、トリエタノールアミンの添加効果は、上
記効果によるもので、化学銅めつきの組成と関係
するものではないことは説明するまでもない。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ２価銅イオン、２価銅イオンの錯化剤、２価
銅イオンの還元剤、PH調整剤、更に液安定化剤を
組成とする化学銅めつき液において、少なくとも
前記液中のイオン濃度と同等またはそれ以上の添
加量のアミノカルボン酸からなる２価銅イオンの
錯化剤と、前記組成中に含有される鉄イオンを錯
体化させることができる微量のトリエタノールア
ミンを含んでなることを特徴とする化学銅めつき
液。 ２ 前記化学銅めつき液内に含まれるアミノカル
ボン酸からなる２価銅イオンの錯化剤とトリエタ
ノールアミンとの重量比が、60〜3000：１である
特許請求の範囲第１項に記載の化学銅めつき液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1377783A JPS59143058A (ja) | 1983-02-01 | 1983-02-01 | 化学銅めつき液 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1377783A JPS59143058A (ja) | 1983-02-01 | 1983-02-01 | 化学銅めつき液 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59143058A JPS59143058A (ja) | 1984-08-16 |
| JPH048512B2 true JPH048512B2 (ja) | 1992-02-17 |
Family
ID=11842668
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1377783A Granted JPS59143058A (ja) | 1983-02-01 | 1983-02-01 | 化学銅めつき液 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59143058A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2595319B2 (ja) * | 1988-07-20 | 1997-04-02 | 日本電装株式会社 | 化学銅めっき液及びそれを用いた銅めっき皮膜の形成方法 |
| US5965211A (en) * | 1989-12-29 | 1999-10-12 | Nippondenso Co., Ltd. | Electroless copper plating solution and process for formation of copper film |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5343890A (en) * | 1976-10-02 | 1978-04-20 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Corrosion protective device for submarine coaxial cable, repeater frame |
| JPS5654386A (en) * | 1979-10-11 | 1981-05-14 | Hitachi Ltd | Fuel cladding tube with composit clad |
| JPS5852466A (ja) * | 1981-09-21 | 1983-03-28 | Hitachi Chem Co Ltd | 無電解銅めつき液 |
-
1983
- 1983-02-01 JP JP1377783A patent/JPS59143058A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59143058A (ja) | 1984-08-16 |
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