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JPH0511066B2 - - Google Patents
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JPH0511066B2 - - Google Patents

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JPH0511066B2
JPH0511066B2 JP62308775A JP30877587A JPH0511066B2 JP H0511066 B2 JPH0511066 B2 JP H0511066B2 JP 62308775 A JP62308775 A JP 62308775A JP 30877587 A JP30877587 A JP 30877587A JP H0511066 B2 JPH0511066 B2 JP H0511066B2
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JP
Japan
Prior art keywords
silicon nitride
sintered body
nitride ceramic
temperature
manufacturing
Prior art date
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JP62308775A
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Hiroyuki Iwasaki
Masaaki Masuda
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NGK Insulators Ltd
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NGK Insulators Ltd
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/584Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride

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Description

【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野) 本発明は、高い室温強度を達成可能な窒化珪素
セラミツクス部品の製造方法に関するものであ
る。詳しくは、所定形状に加工した窒化珪素セラ
ミツクス部品を酸化雰囲気中550℃以上900℃以下
の温度で加熱することを特徴とするものである。 (従来の技術) 従来、窒化珪素セラミツクス部品を製造する場
合、焼結助剤とSi3N4粉末とを混合粉砕し、成形
した後焼結して焼結体を得た後、(1)この焼結体を
加工して窒化珪素セラミツクス部品を得るか、ま
たは(2)加工後結晶化処理を行うか、(3)結晶化処理
後加工を行うかの方法で窒化珪素セラミツクス部
品を得ていた。この場合、結晶化処理は、高温で
の強度を高くすることを目的として、Si3N4焼結
体のガラス相を結晶相に変えるために実施されて
いる。 (発明が解決しようとする問題点) しかしながら、上述した(1)の加工のみを行う方
法では、表面に加工傷およびクラツクが残り室温
での強度を低下させる欠点があつた。さらにこの
欠点を補うために特開昭60−81076に示されるよ
うに焼結後の後加工によつて生じた材料表面の
傷、クラツクを950〜1400℃で加熱し除去するこ
とも行われたが、酸化による特性の劣化につなが
る変色、寸法変化を起こすことがあつた。また(2)
の加工後結晶化処理を行う方法では、室温曲げ強
度の低下はないが結晶化処理前後でわずかに寸法
収縮があるため寸法精度の高い製品に適用できな
い欠点があつた。さらに(3)の結晶化処理後加工を
行う方法では、寸法精度の高い製品に適用できる
が表面に加工傷およびクラツクが残り室温曲げ強
度が低下する欠点があつた。 また、特開昭52−30811号公報、特開昭58−
79885号公報、特開昭61−178472号公報には、500
〜1100℃で窒化珪素焼結体を加熱することにより
強度増大を試みた例も報告されているが、これら
はいずれも加工前の焼結体を対象としており、本
発明の如く加工後の焼結体について検討されたも
のではなかつた。 本発明の目的は上述した不具合を解消して、室
温強度の低下防止さらには変色、寸法精度の防止
を達成することができる窒化珪素セラミツクス部
品の製造法を提供しようとするものである。 (問題点を解決するための手段) 本発明の窒化珪素セラミツクス部品の製造法
は、焼結助剤を含む窒化珪素粉末を成形し、焼結
し、焼結体を窒素雰囲気中950〜1400℃で加熱す
ることにより粒界相の結晶化処理を行つた後、所
定形状に加工して、さらに酸化雰囲気中550℃以
上900℃以下の温度で加熱することを特徴とする
ものである。 (作用) 上述した構成において、所定形状への加工後、
酸化雰囲気中550℃以上900℃以下の温度で加熱す
ることにより、材料表面付近の酸化が起こり、加
工による傷やクラツクを消失させている。酸化雰
囲気中550℃以上900℃以下の加熱温度での酸化は
わずかであり、焼結体の特性を劣化させるほどで
はない。 さらに、加工前の焼結体に窒素雰囲気中950〜
1400℃で、好ましくは0.5〜10時間結晶化処理を
施した後、所定形状に加工し、酸化雰囲気中550
℃以上900℃以下の温度で加熱することにより材
料表面付近の結晶化された粒界相が酸化により体
積膨張し、材料表面付近に圧縮応力がかかること
により、加工による傷やクラツクの影響を除去し
ている。本発明は焼結体特性に悪影響を及ぼさな
い程度の表面付近の酸化現象および表面付近の圧
縮応力のいずれか1つまたは2つの働きにより、
窒化珪素焼結体の室温強度の低下防止が可能とな
つた。 また、通常加工後の焼結体の表面粗さRnaxは、
JIS R 1601に基いて4点曲げ強度を測定する必
要性から0.8μm(0.8S)以下に仕上げられる。本
発明はこのような表面仕上げをした焼結体に有効
であるが、さらに特筆すべきはRnaxが0.8μmを越
える表面粗さであつても、本発明の加熱処理を施
すことにより、Rnaxが0.8μm以下に仕上げた焼結
体と同等の強度を保持することである。 なお、本発明で加熱温度を550℃以上900℃以下
と限定した理由は、加熱温度が550℃未満の場合
は酸化がほとんど起こらず効果がなく、900℃を
越える場合は酸化による特性の劣化につながる変
色、寸法変化を起こしはじめ製品として支障を生
じるためである。さらに、加熱温度は550℃以上
800℃以下が好ましい。その理由は、酸化による
特性劣化につながる変色あるいは寸法変化がより
少ないためエンジン部品の高精度、高特性を必要
とする製品に容易に適用できるからである。 また、焼結助剤としてマグネシアを含有するこ
とが好ましくその理由はマグネシアの化合物は、
窒化珪素の緻密化促進効果を示し、さらに高強度
化に有利な柱状β型窒化珪素結晶への相転移を促
進し、本発明の目的である高強度窒化珪素焼結体
を得るためにより有利となるためで、マグネシア
をMgOに換算して0.1〜30wt%の添加が好まし
い。さらに、イツトリアを焼結助剤中に含有する
ことが好ましく、その理由は、結晶化された粒界
相を酸化により体積膨張させるためであり、イツ
トリアをY2O3に換算して0.1〜20wt%の添加が好
ましい。この場合、結晶化された粒界相が酸化に
より体積膨張する結晶相を有すればよく、イツト
リアにかぎらず他の希土類酸化物を用いても良
い。また、粒界相は、H相、J相が好ましい。 加工前の結晶化処理温度を窒化珪素雰囲気中
950〜1400℃と限定した理由は、950℃未満の場合
は粒界相の結晶化がおこらずその効果がないため
であり、1400℃を超えると粒界相がガラス化し始
めるためである。 また、雰囲気を窒素中と限定した理由は、Si3
N4(窒化ケイ素)の平衡反応による分解(Si3N4
→3Si+2N2)を抑制するためである。結晶化処
理時間は時間が短かいと結晶化が充分に行なえ
ず、長いとあまり経済的でない。このため、0.5
〜10時間程度の処理時間が好ましく、目的とする
結晶相、処理温度により適宜選定する。 (実施例) 第1図は本発明の窒化珪素セラミツクス部品の
製造法の各工程を示すフローチヤートである。ま
ず、所定量のSi3N4粉末と焼結助剤とを混合粉砕
後、所定形状に成形する。得られた成形体を仮焼
して成形助剤を除去した後、焼結して焼結体を得
る。得られた焼結体を、窒素雰囲気中950〜1400
℃の温度で結晶化処理を行つた後所定形状に加工
をしてさらに酸化雰囲気中550℃以上900℃以下の
温度で加熱処理を行つて、最終的な窒化珪素セラ
ミツクス部品を得ている。 以下、実際の例について説明する。 実施例 1 Si3N4粉末84wt%に焼結助剤Y,Mg,CeをY2
O3MgO,CeO2に換算してそれぞれ8wt%,6wt
%,2wt%添加し、振動ミルにより10時間混合粉
砕してプレードライヤにて造粒乾燥し調製粉末を
得た。次に3ton/cm2の圧力で60×60×6mmの形状
に冷間静水圧プレス成形し仮焼した後、窒素雰囲
気中1750℃にて1時間の焼結を実施して窒化珪素
焼結体を得た。次に、この焼結体を窒素雰囲気中
1200℃にて2時間加熱し、粒界相の結晶化処理を
行つた。結晶化処理された焼結体をダイヤモンド
砥石にて切断し、研削加工をして、3×4×40mm
の曲げ強さ試験片60本を得た。次にこの半分の30
本を本発明に従い大気中600℃にて5時間加熱し
た。これらの試料をJIS R 1601に従つて室温で
4点曲げ強さ試験を実施した。結果を第1表に示
す。第1表において、比較例とは結晶化処理後加
工は行うが加熱処理を実施しない残り30本の従来
例を示す。
【表】 第1表の結果から、加熱処理を実施した本発明
は加熱処理を実施しない比較例と比較して、平均
曲げ強さおよびワイブル係数が高いことがわかつ
た。また、得られた試験体を観察および寸法測定
をしたところ、変色、寸法変化は認められなかつ
た。 実施例 2 実施例1と同様に焼結体を作製し、同様に曲げ
強さ試験片および寸法変化試験片5×5×10mmを
加工した。得られた曲げ強さ試験片および寸法変
化試験片の大気中にて加熱処理条件を変えて、各
試験片に対し平均曲げ強さ、ワイブル係数、寸法
変化を測定し、変色の観察をした。結果を第2表
に示す。寸法変化は、 加熱処理後寸法−加熱処理前寸法/加熱処理前寸法 ×1000000(PPM) とした。
【表】 第2表の結果から、本発明の加熱処理における
温度が550℃以上900℃以下の実施例がそれ以外の
温度の比較例に比べて、室温における平均曲げ強
さおよびワイブル係数が高く寸法変化および変色
もないことがわかつた。 実施例 3 Si3N4粉末84wt%に焼結助剤Y,Mg,CeをY2
O3,MgO,CeO2に換算してそれぞれ7.5wt%,
6.5wt%,2wt%添加して、実施例1同様に調製
して窒化珪素焼結体を得た。 次に加工後の表面粗さと加熱温度の関係をしら
べるために、試料形状をJIS R 1601に従う3×
4×40mmの形状とし、仕上げ加工に用いるダイヤ
モンド砥石の粒度を変えて表面粗さの異なる試料
を作成した。加熱温度は600〜900℃とした。前掲
JISに従つて、4点曲げ強度を測定した結果を第
3表に示す。前掲JISにおいては、試料の表面粗
さはRnaxとして0.8μm以下にすべきことを規定し
ているが、本発明の加熱処理を施すことにより、
Rnaxが0.8μmを越える場合であつても、また、荷
重方向が研削方向と垂直であつても強度は低下し
ないことが判つた。
【表】 (発明の効果) 以上詳細に説明したところから明らかなよう
に、本発明の窒化珪素セラミツクス部品の製造法
によれば、加工前の焼結体に結晶化処理を施し所
定形状に加工した後、酸化雰囲気中550℃以上900
℃以下の温度で加熱することにより、室温強度の
低下防止を達成することが可能となる。また、加
熱処理温度が550℃以上900℃以下と低温であるの
で経済的であるとともに変色、寸法変化も生じな
い。 さらに、4点曲げ強度を測定するに当たつて
Rnaxを0.8μm以下にまでしなくとも、本発明のア
ニール処理を施すことにより同等の効果が得られ
る。また、実際の窒化珪素製各種部材は複雑形状
を持つているため、Rnaxを0.8μm以下の仕上げは
非常に困難であるが、本発明のアニール処理を施
すことによりテストピース強度と同等の強度とす
ることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の窒化珪素セラミツクス部品の
製造法の各工程を示すフローチヤートである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 焼結助剤を含む窒化珪素粉末を成形し、焼結
    し、焼結体を窒素雰囲気中950〜1400℃で加熱す
    ることにより粒界相の結晶化処理を行つた後、所
    定形状に加工した後さらに酸化雰囲気中550℃以
    上900℃以下の温度で加熱することを特徴とする
    窒化珪素セラミツクス部品の製造方法。 2 前記加工後の焼結体の表面粗さRnaxが0.8μm
    を越える特許請求の範囲第1項記載の窒化珪素セ
    ラミツク部品の製造方法。 3 前記焼結助剤がマグネシアを含むものである
    特許請求の範囲第1項記載の窒化珪素セラミツク
    ス部品の製造方法。 4 前記焼結助剤がイツトリアを含むものである
    特許請求の範囲第3項記載の窒化珪素セラミツク
    ス部品の製造方法。
JP62308775A 1987-01-12 1987-12-08 窒化珪素セラミックス部品の製造法 Granted JPS63303867A (ja)

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