JPH0519484B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0519484B2 JPH0519484B2 JP61014133A JP1413386A JPH0519484B2 JP H0519484 B2 JPH0519484 B2 JP H0519484B2 JP 61014133 A JP61014133 A JP 61014133A JP 1413386 A JP1413386 A JP 1413386A JP H0519484 B2 JPH0519484 B2 JP H0519484B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- aluminum
- aluminum nitride
- plasma
- powder
- mixed
- Prior art date
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- Expired - Lifetime
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
- C01B21/0722—Preparation by direct nitridation of aluminium
- C01B21/0724—Preparation by direct nitridation of aluminium using a plasma
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は高周波誘導熱プラズマを用い、アルゴ
ン、窒素、アンモニアおよびメタンを原料ガスと
して、金属アルミニウムを窒化および炭化するこ
とによる窒化アルミニウムと炭化アルミニウムよ
りなる混合微粉末の合成法に関するものである。 （従来の技術） 窒化アルミニウムは絶縁性に優れ、しかも熱伝
導性も良好であるため、近年電子回路の放熱基板
用材料として重要度が増している。 しかし、窒化アルミニウムは難焼結性物質であ
り、現在、1800℃以上で、しかもホツトプレス法
でしか十分緻密な焼結体が得られていない。この
問題を解決するには、原料の窒化アルミニウムを
0.3μm以下に微粉化することが必要である。そこ
で、本発明者らは高周波誘導熱プラズマを利用
し、原料に金属アルミニウム、アルゴン、窒素、
水素およびアンモニアを使用することにより、粒
径が0.1μm以下の窒化アルミニウム微粉末を合成
することに成功した。さらに、この窒化アルミニ
ウム微粉末は、従来より低温で焼結が可能であ
り、極めて実用価値の高いものである。 一方、熱伝導率を中心とした窒化アルミニウム
焼結体の特性は不純物、特に酸素の存在により著
しく低下することが知られている。窒化アルミニ
ウム粉末の表面は大気中の酸素や水分により酸化
物で覆われている。この酸化物が焼結中に窒化ア
ルミニウムと反応し、酸窒化物を生成するために
焼結体の特性が劣化する。従つて窒化アルミニウ
ム中の不純物酸素をいかに取り除くかが重要な課
題となつている。 従来、窒化アルミニウム中の酸素を取り除くた
めに、窒化アルミニウム粉末に数重量パーセント
の酸化イツトリウムや酸化カルシウム等の添加物
を混合し、窒化アルミニウム中の酸素を焼結中に
YAG（イツトリウムアルミニウムガーネツト）等
の形で粒界に析出させる方法がとられている。 （発明が解決しようとする問題点） 以上述べたような方法で焼結体中の酸窒化物の
生成を仰えることは可能であるが、窒化アルミニ
ウムと添加物を混合するという新たなプロセスが
入り、混合の際中に不純物が混入する恐れがあ
る。さらに、窒化アルミニウム粉末と添加物の粒
径が異なつている場合、十分均一に混合すること
が難しいばかりでなく、窒化アルミニウム粉末と
添加物との接触が十分でなく、必要量以上の添加
物を用いなければならないといつた問題がある。
不純物の存在が焼結体の特性を劣化させる点を考
えると、添加物の量は必要最小限の量におさえな
ければならない。 本発明の目的は以上のような添加物を用いる際
の欠点を除去し、窒化アルミニウムと添加物を高
周波誘導熱プラズマ法により同時に合成すること
によつて、同粒径の添加物が均一に混合された窒
化アルミニウムと炭化アルミニウムよりなる混合
微粉末の合成法を提供することにある。 （問題を解決するための手段） 本発明では、高周波誘導熱プラズマ法による窒
化アルミニウムの微粉末の合成法において、原料
として金属アルミニウム、アルゴン、窒素、水
素、アンモニアの他に、メタンを使用することに
より窒化アルミニウムと炭化アルミニウムの混合
微粉末を合成することを特徴としている。 （作用） 本発明においては、金属アルミニウムの窒化お
よび炭化がプラズマの高温領域で行なわれ、窒化
アルミニウムと炭化アルミニウムが気体状態で混
合されるため、同粒径でしかも均一に混じつた混
合微粉末を得ることができる。したがつて、焼結
前に添加物を混合するといつたプロセスが不必要
で、しかも、窒化アルミニウム粉末と添加物の粒
径の違いより生ずる問題も解決することができ
る。 （実施例） 次に本発明の実施例について説明する。 第１図は本発明に用いた高周波誘導熱プラズマ
装置である。石英製プラズマ発生管２および反応
容器９を排気装置１２で排気した後、ガス供給口
４よりアルゴンガスを導入する。高周波コイル１
に高周波を流すと、アルゴンが無電極放電を起こ
し、プラズマフレーム５が発生する。プラズマが
発生したらガス混合器１３により混合された窒
素、水素、アンモニアおよびメタンを混合ガス入
口８より導入する。 さらに金属アルミニウム粉末を原料供給口１４
より投入する。本発明で使用した金属アルミニウ
ムおよびガスの条件は下記の通りである。 金属アルミニウム（99.9％、30メツシユ以下）
…5g／分 アルゴン（99.99％）…30／分 窒素（99.99％）…10／分 水素（99.99％）…５／分 アンモニア（99.99％）…15／分 メタン（99.99％）…０〜10／分 プラズマ中に投入されたアルミニウムは、プラ
ズマの高温により蒸発し、大部分は反応容器９内
で窒化され、また、一部はメタンにより炭化され
る。生成した窒化アルミニウムと炭化アルミニウ
ムは気相状態で混合され、排気装置１１によつて
粉末捕集装置１０に運ばれる間に凝縮、微粉末化
する。 得られた微粉末は、窒化アルミニウムと炭化ア
ルミニウムの混合粉末でその粒径はいずれも
0.2μm以下であつた。さらにその粉末を窒素気流
中、1400〜1800℃の温度で焼結したところ、いず
れも理論密度の90％以上に緻密化しており、ま
た、Ｘ線回折により焼結体中には第１表の丸印で
示した相が確認された。
ン、窒素、アンモニアおよびメタンを原料ガスと
して、金属アルミニウムを窒化および炭化するこ
とによる窒化アルミニウムと炭化アルミニウムよ
りなる混合微粉末の合成法に関するものである。 （従来の技術） 窒化アルミニウムは絶縁性に優れ、しかも熱伝
導性も良好であるため、近年電子回路の放熱基板
用材料として重要度が増している。 しかし、窒化アルミニウムは難焼結性物質であ
り、現在、1800℃以上で、しかもホツトプレス法
でしか十分緻密な焼結体が得られていない。この
問題を解決するには、原料の窒化アルミニウムを
0.3μm以下に微粉化することが必要である。そこ
で、本発明者らは高周波誘導熱プラズマを利用
し、原料に金属アルミニウム、アルゴン、窒素、
水素およびアンモニアを使用することにより、粒
径が0.1μm以下の窒化アルミニウム微粉末を合成
することに成功した。さらに、この窒化アルミニ
ウム微粉末は、従来より低温で焼結が可能であ
り、極めて実用価値の高いものである。 一方、熱伝導率を中心とした窒化アルミニウム
焼結体の特性は不純物、特に酸素の存在により著
しく低下することが知られている。窒化アルミニ
ウム粉末の表面は大気中の酸素や水分により酸化
物で覆われている。この酸化物が焼結中に窒化ア
ルミニウムと反応し、酸窒化物を生成するために
焼結体の特性が劣化する。従つて窒化アルミニウ
ム中の不純物酸素をいかに取り除くかが重要な課
題となつている。 従来、窒化アルミニウム中の酸素を取り除くた
めに、窒化アルミニウム粉末に数重量パーセント
の酸化イツトリウムや酸化カルシウム等の添加物
を混合し、窒化アルミニウム中の酸素を焼結中に
YAG（イツトリウムアルミニウムガーネツト）等
の形で粒界に析出させる方法がとられている。 （発明が解決しようとする問題点） 以上述べたような方法で焼結体中の酸窒化物の
生成を仰えることは可能であるが、窒化アルミニ
ウムと添加物を混合するという新たなプロセスが
入り、混合の際中に不純物が混入する恐れがあ
る。さらに、窒化アルミニウム粉末と添加物の粒
径が異なつている場合、十分均一に混合すること
が難しいばかりでなく、窒化アルミニウム粉末と
添加物との接触が十分でなく、必要量以上の添加
物を用いなければならないといつた問題がある。
不純物の存在が焼結体の特性を劣化させる点を考
えると、添加物の量は必要最小限の量におさえな
ければならない。 本発明の目的は以上のような添加物を用いる際
の欠点を除去し、窒化アルミニウムと添加物を高
周波誘導熱プラズマ法により同時に合成すること
によつて、同粒径の添加物が均一に混合された窒
化アルミニウムと炭化アルミニウムよりなる混合
微粉末の合成法を提供することにある。 （問題を解決するための手段） 本発明では、高周波誘導熱プラズマ法による窒
化アルミニウムの微粉末の合成法において、原料
として金属アルミニウム、アルゴン、窒素、水
素、アンモニアの他に、メタンを使用することに
より窒化アルミニウムと炭化アルミニウムの混合
微粉末を合成することを特徴としている。 （作用） 本発明においては、金属アルミニウムの窒化お
よび炭化がプラズマの高温領域で行なわれ、窒化
アルミニウムと炭化アルミニウムが気体状態で混
合されるため、同粒径でしかも均一に混じつた混
合微粉末を得ることができる。したがつて、焼結
前に添加物を混合するといつたプロセスが不必要
で、しかも、窒化アルミニウム粉末と添加物の粒
径の違いより生ずる問題も解決することができ
る。 （実施例） 次に本発明の実施例について説明する。 第１図は本発明に用いた高周波誘導熱プラズマ
装置である。石英製プラズマ発生管２および反応
容器９を排気装置１２で排気した後、ガス供給口
４よりアルゴンガスを導入する。高周波コイル１
に高周波を流すと、アルゴンが無電極放電を起こ
し、プラズマフレーム５が発生する。プラズマが
発生したらガス混合器１３により混合された窒
素、水素、アンモニアおよびメタンを混合ガス入
口８より導入する。 さらに金属アルミニウム粉末を原料供給口１４
より投入する。本発明で使用した金属アルミニウ
ムおよびガスの条件は下記の通りである。 金属アルミニウム（99.9％、30メツシユ以下）
…5g／分 アルゴン（99.99％）…30／分 窒素（99.99％）…10／分 水素（99.99％）…５／分 アンモニア（99.99％）…15／分 メタン（99.99％）…０〜10／分 プラズマ中に投入されたアルミニウムは、プラ
ズマの高温により蒸発し、大部分は反応容器９内
で窒化され、また、一部はメタンにより炭化され
る。生成した窒化アルミニウムと炭化アルミニウ
ムは気相状態で混合され、排気装置１１によつて
粉末捕集装置１０に運ばれる間に凝縮、微粉末化
する。 得られた微粉末は、窒化アルミニウムと炭化ア
ルミニウムの混合粉末でその粒径はいずれも
0.2μm以下であつた。さらにその粉末を窒素気流
中、1400〜1800℃の温度で焼結したところ、いず
れも理論密度の90％以上に緻密化しており、ま
た、Ｘ線回折により焼結体中には第１表の丸印で
示した相が確認された。
【表】
また、焼結体の熱伝導率は第１表および第２図
で示したように炭化アルミニウムの存在量が１重
量パーセント以上で急激に増大するが、10重量パ
ーセントを越えると逆に低下した。従つて混合微
粉末中に含まれる炭化アルミニウムは1.0〜10重
量パーセントの範囲が望ましい。 （発明の効果） 以上述べたように本発明によれば高周波誘導熱
プラズマ法を用いて、原料をアルミニウム、アル
ゴン、窒素、水素、アンモニアおよびメタンとす
ることにより炭化アルミニウム微粉末が均一に混
合された窒化アルミニウム微粉末が合成でき、従
来のような添加物の粒径および混合の問題が同時
に解決できるため、実用的価値は極めて大きい。
で示したように炭化アルミニウムの存在量が１重
量パーセント以上で急激に増大するが、10重量パ
ーセントを越えると逆に低下した。従つて混合微
粉末中に含まれる炭化アルミニウムは1.0〜10重
量パーセントの範囲が望ましい。 （発明の効果） 以上述べたように本発明によれば高周波誘導熱
プラズマ法を用いて、原料をアルミニウム、アル
ゴン、窒素、水素、アンモニアおよびメタンとす
ることにより炭化アルミニウム微粉末が均一に混
合された窒化アルミニウム微粉末が合成でき、従
来のような添加物の粒径および混合の問題が同時
に解決できるため、実用的価値は極めて大きい。
第１図は本発明に用いた高周波誘導プラズマ装
置の概略図。第２図は、混合微粉末中に含まれる
炭化アルミニウムの割合と、その焼結体の熱伝導
率の関係を示す図である。 第１図において、１…高周波コイル、２…石英
製プラズマ発生管、３…冷却水入口、４…プラズ
マガス供給口、５…プラズマ発生部、６…水素ガ
ス入口、７…冷却水出口、８，８′…混合ガス入
口、９…反応容器、１０…粉末捕集器、１１…排
気装置、１２…真空排気装置、１３…ガス混合
器、１４…原料供給口。
置の概略図。第２図は、混合微粉末中に含まれる
炭化アルミニウムの割合と、その焼結体の熱伝導
率の関係を示す図である。 第１図において、１…高周波コイル、２…石英
製プラズマ発生管、３…冷却水入口、４…プラズ
マガス供給口、５…プラズマ発生部、６…水素ガ
ス入口、７…冷却水出口、８，８′…混合ガス入
口、９…反応容器、１０…粉末捕集器、１１…排
気装置、１２…真空排気装置、１３…ガス混合
器、１４…原料供給口。
Claims (1)
- １ 高周波誘導熱プラズマを用いる窒化アルミニ
ウムの合成法において、プラズマ発生用ガスとし
てアルゴンを、反応ガスとして窒素、水素、アン
モニア及びメタンの混合ガスを用い、アルミニウ
ム粉末をプラズマ中に導入することを特徴とする
窒化アルミニウムと炭化アルミニウムよりなる混
合微粉末の合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1413386A JPS62171902A (ja) | 1986-01-24 | 1986-01-24 | 窒化アルミニウムと炭化アルミニウムよりなる混合微粉末の合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1413386A JPS62171902A (ja) | 1986-01-24 | 1986-01-24 | 窒化アルミニウムと炭化アルミニウムよりなる混合微粉末の合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62171902A JPS62171902A (ja) | 1987-07-28 |
| JPH0519484B2 true JPH0519484B2 (ja) | 1993-03-16 |
Family
ID=11852634
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1413386A Granted JPS62171902A (ja) | 1986-01-24 | 1986-01-24 | 窒化アルミニウムと炭化アルミニウムよりなる混合微粉末の合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62171902A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6395103A (ja) * | 1986-10-03 | 1988-04-26 | Nec Corp | 易焼結性窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 |
| JPS63195102A (ja) * | 1987-02-09 | 1988-08-12 | Showa Alum Corp | 窒化アルミニウム粉末の連続的製造方法及び装置 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50160199A (ja) * | 1974-06-20 | 1975-12-25 | ||
| IT1055884B (it) * | 1976-02-17 | 1982-01-11 | Montedison Spa | Procedimento ad arco plasma di prodotti ceramici metallici e simili |
-
1986
- 1986-01-24 JP JP1413386A patent/JPS62171902A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62171902A (ja) | 1987-07-28 |
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