JPH0520145B2 - - Google Patents
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- Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
この発明は、すぐれた触媒性能を有する排気ガ
ス浄化用触媒に関する。 パラジウム、ロジウム、白金などの白金族金属
は排気ガス浄化用触媒物質として非常に高活性で
あることが知られている。 とりわけ最近では、自動車排気ガス浄化用及び
一般産業排ガス浄化用として、パラジウム、ロジ
ウム、白金等が、夫々白金、パラジウムもしくは
ロジウム等他の白金族元素との混合系触媒とし
て、その高活性能のゆえに使用されている。 〔従来の技術〕 従来、例えば自動車などの内燃機関からの排出
ガス中に含まれる未燃焼炭化水素、一酸化炭素を
酸化することや窒素酸化物を還元することによ
り、無公害や水や二酸化炭素、窒素などに変える
際に用いられる触媒等として、白金、パラジウ
ム、ロジウム担持触媒が使用されている。 しかしながら、パラジウム、白金、ロジウムな
どの貴金属は高価でありかつ資源的にも少ないた
め、その触媒への使用量は極力少量におさえる必
要がある。 そのためには、コバルト、ニツケル、銅等の卑
金属と貴金属とを同時に添加し、これら卑金属の
触媒作用を利用することにより貴金属使用量を少
なくしようというこころみが種々行なわれてい
る。 〔発明が解決しようとする問題点〕 上記のように、パラジウム、白金などの貴金属
触媒に卑金属触媒成分を担持し安価でかつ高性能
の触媒を得ようとするこころみがなされている。 しかしながら、本発明者等が従来触媒のように
貴金属と卑金属触媒成分とをアルミナ中に混在さ
せた触媒を調製し、性能調査したところ良好な性
能は得られなかつた。 これは貴金属と卑金属触媒成分を混在させて担
持しているため貴金属（特にパラジウム）が卑金
属触媒成分と混晶を作るためである。 従つて卑金属触媒成分と貴金属との組合せによ
り触媒性能を向上させるには、卑金属触媒成分の
担持に工夫が必要である。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者等は、白金、パラジウムなどの貴金属
が卑金属と混在するのが触媒として良好な性能が
得られない原因と推定し、貴金属と卑金属を分離
する方法をこころみた。 すなわち、一体構造型無機多孔質担体の細孔中
に卑金属を担持し、その上にパラジウム、白金、
ロジウムなどを含有したアルミナ層を設けた構造
にし卑金属酸化物と貴金属とを分離して担持する
ことにより従来の問題点を解決し、排気ガス浄化
用触媒に対する大幅な性能向上をおこなうことが
できた。 しかして、この発明の排気ガス浄化用触媒は、
無機多孔担体に、卑金属元素を担持し、その上
に、パラジウム、パラジウムとロジウム、白金と
ロジウム、およびパラジウムとロジウムと白金か
らなる群から選ばれた貴金属を含有したアルミナ
層を設けてなるものである。 ここに卑金属元素としては、モリブデン、コバ
ルト、鉄、ニツケル、銅、セリウム、ランタン、
亜鉛およびバナジウムのうちの一元素が用いられ
る。さらに、上記元素のうちの二元素以上を複合
系もしくは混合系として用いることもできる。 〔作用〕 パラジウムや白金は多くの金属と合金をつく
る。特にコバルト、ニツケル、銅とはあらゆる割
合で混ざりあつて混晶をつくる。 従つて従来のように、コバルト、ニツケル、
銅、亜鉛等の卑金属と白金、パラジウムとを混在
させるとこれらと混晶をつくりやすく、これらに
よりかえつて性能低下などのマイナスが出ている
と考えられる。 従つて本発明のように分離して担持すると、上
記のようなマイナス効果を除去することができ
て、貴金属触媒性能と卑金属触媒性能のプラスの
効果だけを引きださせることができて、著しい性
能向上が得られる。 〔実施例〕 実施例 １ 市販の硝酸ランタン0.175モルと硝酸コバルト
0.175モルの結晶に水を加え100mlとし、硝酸ラン
タン1.75モル／および硝酸コバルト1.75モル／
を含む100mlの溶液を調製した。 この溶液中にコージライト質よりなる一体構造
型担体のモノリステストピース（直径30mm、長さ
50mm、セル数300セル／in2）を10分間含浸させ
た。10分後取り出し過剰の溶液をエアーガンを用
いて吹き払い、80℃の熱風で通風乾燥後、800℃
で２時間電気炉中で〓焼した。 ランタン酸化物およびコバルト酸化物の担持量
は、0.9ｇ／テスト・ピースであつた。このよう
にして得られた、細孔中にランタン酸化物とコバ
ルト酸化物とを担持した一体構造型担体のモノリ
ステストピースに、3.5ｇ／テスト・ピースの量
のアルミナ被膜を形成させた。 さらに、このアルミナ被膜の形成された一体構
造型テストピースに、硝酸パラジウム溶液と硝酸
ロジウム溶液とを用いて、パラジウムを17.5mg／
テストピースおよびロジウム1.75mg／テストピー
スの担持量で担持した。 このようにしてランタン、コバルト、パラジウ
ムおよびロジウム含有の一体構造型触媒（触媒
Ａ）を得た。 実施例 ２ 市販の硝酸銅0.35モルと硝酸コバルト0.175モ
ルの結晶に水を加え100mlとし、硝酸銅3.5モル／
および硝酸コバルト1.75モル／を含む100ml
の溶液を調製した。 この溶液中のコージライト質よりなる一体構造
型担体を含浸させ、実施例１と同様にして銅とコ
バルトとを担持した。 銅酸化物およびコバルト酸化物の担持量は0.8
ｇ／テストピースであつた。このようにして得ら
れた。細孔中の銅酸化物とコバルト酸化物とを担
持した一体構造型担体のモノリステストピース
に、3.5ｇ／テストピースの量のアルミナ被膜を
形成させた。 さらに、このアルミナ被膜の形成された一体構
造型テストピースに、硝酸パラジウム溶液を用い
てパラジウムを17.5mg／テストピースの担持量で
担持した。 このようにして、銅、コバルトおよびパラジウ
ム含有の一体構造触媒（触媒Ｂ）を得た。 実施例 ３ 市販の硝酸第二鉄0.53モルの結晶に水を加え
100mlとし、硝酸第二鉄5.3モル／を含む溶液を
調製した。 この溶液中のコージライト質よりなる一体構造
型担体を含浸させ、実施例１と同様にして鉄を担
持した。 酸化鉄の担持量は、0.8ｇ／テストピースであ
つた。 このようにして得られた、細孔中に鉄酸化物を
担持した一体構造型担体のモノリステストピース
に、3.5ｇ／テストピースの量のアルミナ被膜を
形成させた。 さらに、このアルミナ被膜の形成された一体構
造型テストピースに硝酸パラジウム溶液硝酸白金
溶液および硝酸ロジウム溶液を用いてパラジウム
を8.8mg／テストピース、白金を8.8mg／テストピ
ースおよびロジウムを17.5mg／テストピースの担
持量で担持した。 このようにして、鉄、パラジウム、白金および
ロジウム含有の一体構造型触媒（触媒Ｃ）を得
た。 実施例 ４ 市販の硝酸ニツケル0.35モルの結晶に水を加え
100mlとし、硝酸ニツケル3.5モル／を含む溶液
を調製した。 この溶液中にコージライト質よりなる一体構造
型担体を含浸させ、実施例１と同様にしてニツケ
ルを担持した。ニツケル酸化物の担持量は、0.8
ｇ／テストピースであつた。 このようにして得られた細孔中にニツケル酸価
物を担持した一体構造型担体のモノリステストピ
ースに3.5ｇ／テストピースの量のアルミナ被膜
を形成させた。 さらに、このアルミナ被膜の形成された一体構
造型テストピースに硝酸白金溶液および硝酸ロジ
ウム溶液を用いて白金を17.5mg／テストピース、
ロジウムを1.75mg／テストピースの担持量で担持
した。 このようにしてニツケル、白金およびロジウム
含有の一体構造型触媒（触媒Ｄ）を得た。 実施例 ５ 市販の硝酸第一セリウム0.21モルと硝酸亜鉛
0.12モルの結晶に水を加え100mlとし、硝酸セリ
ウム2.1モル／および硝酸亜鉛1.2モル／を含
む100mlの溶液を調製した。 この溶液中にコージライト質よりなる一体構造
型担体を含浸させ実施例１と同様にして、セリウ
ムと亜鉛を担持した。セリウム酸化物の担持量は
1.1ｇ／テストピース亜鉛酸化物の担持量は0.3
ｇ／テストピースであつた。 このようにして得られた細孔中にセリウム酸化
物および亜鉛酸化物を担持した一体構造型担体の
モノリステストピースに3.5ｇ／テストピースの
量のアルミナ被膜を形成させた。 さらに、このアルミナ被膜の形成された一体構
造型テストピースに、硝酸パラジウム溶液および
硝酸ロジウム溶液を用いてパラジウムを17.5mg／
テストピース、ロジウムを3.5mg／テストピース
の担持量で担持した。 このようにしてセリウム、亜鉛、パラジウムお
よびロジウム含有の一体構造型触媒（触媒Ｅ）を
得た。 実施例 ６ 市販の酸化モリブデン（）結晶0.23モルに28
％アンモニア水を加えて100mlとし酸化モリブデ
ン2.3モル／を含む溶液を調製した。 この溶液中にコージライト質よりなる一体構造
型担体を含浸させ、実施例１と同様にして、モリ
ブデンを担持した。モリブデン酸化物の担持量は
1.0ｇ／テストピースであつた。 このようにして得られた細孔中にモリブデン酸
化物を担持した一体構造型担体のモノリステスト
ピースに3.5ｇ／テストピース量のアルミナ被膜
を形成させた。さらに、このアルミナ被膜の形成
された一体構造型テストピースに、硝酸パラジウ
ム溶液および、硝酸ロジウム溶液を用いてパラジ
ウム17.5mg／テストピース、ロジウムを1.75mg／
テストピースの担持量で担持した。 このようにしてモリブデン、パラジウムおよび
ロジウム含有の一体構造型触媒（触媒Ｆ）を得
た。 実施例 ７ 市販の塩化バナジウム（）0.23モルの結晶に
無水エタノールを加え100mlとし、塩化バナジウ
ム2.3モル／を含む溶液を調製した。 この溶液中にコージライト質よりなる一体構造
型担体を含浸させ、実施例１と同様にしてバナジ
ウムを担持した。バナジウム化合物の担持量は
0.6ｇ／テストピースであつた。 このようにして得られた細孔中にバナジウムを
担持した一体構造型担体のモノリステストピース
に3.5ｇ／テストピースの量のアルミナ被膜を形
成させた。 さらにこのアルミナ被膜の形成された一体構造
型テストピースに、硝酸パラジウム溶液、硝酸白
金溶液、および硝酸ロジウム溶液を用いてパラジ
ウムを17.5mg／テストピース、白金を8.75mg／テ
ストピースおよびロジウム1.75／テストピースの
担持量で担持した。 このようにしてバナジウム、パラジウム（白
金、およびロジウム含有の一体構造型触媒（触媒
Ｇ）を得た。 比較例 １ コージライト質よりなる一体構造型担体のモノ
リステストピース（直径30mm、長さ50mm、セル数
300セル／in2）に、3.5ｇ／テストピースの量の
アルミナ被膜を形成させた。 このアルミナ被膜を形成したテストピースに実
施例１と同様の方法でランタンおよびコバルトを
担持した。ランタン酸化物およびコバルト酸化物
の担持量は、0.9ｇ／テストピースであつた。こ
のようにして得られた、アルミナ被膜中にランタ
ン酸化物およびコバルト酸化物を担持した一体構
造型担体のモノリステストピースに、硝酸パラジ
ウム溶液と硝酸ロジウム溶液を用いてパラジウム
を17.5mg／テストピースおよびロジウムを1.75
mg／テストピースの担持量で担持した。 このようにして、ランタン、コバルト、パラジ
ウムおよびロジウム含有の一体構造型触媒（触媒
Ｈ）を得た。 比較例 ２ コージライト質よりなる一体構造型担体のモノ
リステストピース（直径30mm、長さ50mm、セル数
300セル／in2）、3.5ｇ／テストピースの量のアル
ミナ被膜を形成した。 このアルミナ被膜を形成したテストピースに実
施例２と同様の方法で銅およびコバルトを担持し
た。銅酸化物およびコバルト酸化物の担持量は
0.8ｇ／テストピースであつた。 このようにして得られた、アルミナ被膜中に銅
酸化物とコバルト酸化物とを担持した一体構造型
のモノリステストピースに、硝酸パラジウム溶液
を用いてパラジウムを17.5mg／テスト・ピースの
担持量で担持した。 このようにして、銅、コバルトおよびパラジウ
ム含有の一体構造型触媒（触媒Ｉ）を得た。 比較例 ３ コージライト質よりなる一体構造型担体のモノ
リステストピース（直径30mm、長さ50mm、セル数
300セル／in2）に、3.5ｇ／テストピースの量の
アルミナ被膜を形成させた。 このアルミナ被膜を形成したテストピースに実
施例３と同様の方法で鉄を担持した。酸化鉄の担
持量は、0.8ｇ／テストピースであつた。 このようにして得られた、アルミナ被膜中に鉄
の酸化物を担持した一体構造型担体のモノリステ
ストピースに、硝酸パラジウム溶液、硝酸白金溶
液および硝酸ロジウム溶液を用いてパラジウムを
8.8mg／テストピース、白金を8.8mg／テストピー
スおよびロジウムを1.75mg／テストピースの担持
量で担持した。 このようにして、鉄、パラジウム、白金および
ロジウム含有の一体構造型触媒（触媒Ｊ）を得
た。 比較例 ４ コージライト質よりなる一体構造型担体のモノ
リステストピース（直径30mm、長さ50mm、セル数
300セル／in2）に、3.5ｇ／テストピースの量の
アルミナ被膜を形成した。 このアルミナ被膜を形成したテストピースに実
施例４と同様の方法でニツケルを担持した。ニツ
ケル酸化物の担持量は0.8ｇ／テストピースであ
つた。 このようにして得られたアルミナ被膜中にニツ
ケル酸化物を担持した一体構造型担体のモノリス
トピースに、実施例４と同様にして白金を17.5
mg／テストピース、ロジウムを1.75mg／テストピ
ースの担体量で担持した。 このようにしてニツケル、白金およびロジウム
含有の一体構造型触媒（触媒Ｋ）を得た。 比較例 ５ コージライト質よりなる一体構造型担体のモノ
リステストピース（直径30mm，長さ50mm、セル数
300セル／in2）に、3.5ｇ／テストピースの量ア
ルミナ被膜を形成した。 このアルミナ被膜を形成したテストピースに実
施例５と同様の方法でセリウムと亜鉛を担持し
た。セリウム酸化物の担持量は1.1ｇ／テストピ
ース、亜鉛酸化物の担持量は、0.3ｇ／テストピ
ースであつた。 このようにして得られたアルミナ被膜中にセリ
ウム酸化物と亜鉛酸化物を担持した一体構造型担
体のモノリステストピースに、実施例５と同様に
してパラジウムを17.5mg／テストピース、ロジウ
ムを3.5mgのテストピースの担持量で担持した。 このようにして、セリウム、亜鉛、パラジウム
およびロジウム含有の一体構造型触媒（触媒Ｌ）
を得た。 比較例 ６ コージライト質よりなる一体構造型担体のモノ
リステストピース（直径30mm、長さ50mm、セル数
300セル／in2）に3.5ｇ／テストピースの量のア
ルミナ被膜を形成した。 このアルミナ被膜を形成したテストピースに実
施例６と同様の方法でモリブデンを担持した。 モリブデン酸化物の担持量は1.0ｇ／テストピ
ースであつた。 このようにして得られたアルミナ被膜中のモリ
ブデン酸化物を担持した一体構造型担体のモノリ
ステストピースに実施例６と同様にしてパラジウ
ムを17.5mg／テストピース、ロジウムを1.75mg／
テストピースの担持量で担持した。このようにし
てモリブデン、パラジウムおよびロジウム含有の
一体構造型触媒（触媒Ｍ）を得た。 比較例 ７ コージライト質よりなる一体構造型担体のモノ
リステストピース（直径30mm、長さ50mm、セル数
300セル／in2）に3.5ｇ／テストピースの量のア
ルミナ被膜を形成した。 このアルミナ被膜を形成したテストピースに実
施例７と同様の方法でバナジウムを担持した。 バナジウム化合物の担持量は0.6ｇ／テストピ
ースであつた。 このようにして得られたアルミナ被膜中にバナ
ジウム化合物を担持した一体構造型担体のモノリ
ステストピースに実施例７と同様にして、パラジ
ウムを17.5mg／テストピース、白金を8.75mg／テ
ストピースおよびロジウムを1.75mg／テストピー
スの担体量で担持した。 このようにしてバナジウム、パラジウム、白金
およびロジウム含有の一体構造型触媒（触媒Ｎ）
を得た。 触媒の活性評価試験 実施例１ないし７及び比較例１ないし７で得ら
れた触媒（触媒ＡないしＮ）について下記のよう
な促進劣化試験をおこない、さらに耐久前および
耐久後の触媒Ａないし触媒Ｎのガス浄化率を測定
して活性評価を行ないその結果を下表に示した。 促進劣化試験（耐久試験）は、８気筒エンジン
（電子式燃料噴射制御）の排気系の同心円上に、
試験用触媒を充填したマルチコンバータを接続
し、理論空燃比下で100時間の耐久試験を実施し
た。 触媒入ガス温度は、700〜720℃であつた。燃料
として、市販の無鉛ガソリンに鉛含有量が0.01
ｇ／USガロンおよびリン含有量が0.03ｇ／USガ
ロンになるように、加鉛ガソリン、およびエンジ
ン用オイルを添加した混合燃料を使用した。 また耐久前および耐久後の触媒Ａないし触媒Ｎ
についての活性評価をおこなうためのガス浄化率
の測定は、1800cc4気筒エンジンを空燃比（Ａ／
Ｆ）14.5で運転し、ガス組成としては
HC2450ppmc，CO0.56％、およびNOX2340ppm
を含むガスを耐久前および耐久後の触媒に通じ、
各成分ガスの浄化率を求めることによりおこなつ
た。 なお、この際、触媒床入ガス温度は360℃で測
定した。
ス浄化用触媒に関する。 パラジウム、ロジウム、白金などの白金族金属
は排気ガス浄化用触媒物質として非常に高活性で
あることが知られている。 とりわけ最近では、自動車排気ガス浄化用及び
一般産業排ガス浄化用として、パラジウム、ロジ
ウム、白金等が、夫々白金、パラジウムもしくは
ロジウム等他の白金族元素との混合系触媒とし
て、その高活性能のゆえに使用されている。 〔従来の技術〕 従来、例えば自動車などの内燃機関からの排出
ガス中に含まれる未燃焼炭化水素、一酸化炭素を
酸化することや窒素酸化物を還元することによ
り、無公害や水や二酸化炭素、窒素などに変える
際に用いられる触媒等として、白金、パラジウ
ム、ロジウム担持触媒が使用されている。 しかしながら、パラジウム、白金、ロジウムな
どの貴金属は高価でありかつ資源的にも少ないた
め、その触媒への使用量は極力少量におさえる必
要がある。 そのためには、コバルト、ニツケル、銅等の卑
金属と貴金属とを同時に添加し、これら卑金属の
触媒作用を利用することにより貴金属使用量を少
なくしようというこころみが種々行なわれてい
る。 〔発明が解決しようとする問題点〕 上記のように、パラジウム、白金などの貴金属
触媒に卑金属触媒成分を担持し安価でかつ高性能
の触媒を得ようとするこころみがなされている。 しかしながら、本発明者等が従来触媒のように
貴金属と卑金属触媒成分とをアルミナ中に混在さ
せた触媒を調製し、性能調査したところ良好な性
能は得られなかつた。 これは貴金属と卑金属触媒成分を混在させて担
持しているため貴金属（特にパラジウム）が卑金
属触媒成分と混晶を作るためである。 従つて卑金属触媒成分と貴金属との組合せによ
り触媒性能を向上させるには、卑金属触媒成分の
担持に工夫が必要である。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者等は、白金、パラジウムなどの貴金属
が卑金属と混在するのが触媒として良好な性能が
得られない原因と推定し、貴金属と卑金属を分離
する方法をこころみた。 すなわち、一体構造型無機多孔質担体の細孔中
に卑金属を担持し、その上にパラジウム、白金、
ロジウムなどを含有したアルミナ層を設けた構造
にし卑金属酸化物と貴金属とを分離して担持する
ことにより従来の問題点を解決し、排気ガス浄化
用触媒に対する大幅な性能向上をおこなうことが
できた。 しかして、この発明の排気ガス浄化用触媒は、
無機多孔担体に、卑金属元素を担持し、その上
に、パラジウム、パラジウムとロジウム、白金と
ロジウム、およびパラジウムとロジウムと白金か
らなる群から選ばれた貴金属を含有したアルミナ
層を設けてなるものである。 ここに卑金属元素としては、モリブデン、コバ
ルト、鉄、ニツケル、銅、セリウム、ランタン、
亜鉛およびバナジウムのうちの一元素が用いられ
る。さらに、上記元素のうちの二元素以上を複合
系もしくは混合系として用いることもできる。 〔作用〕 パラジウムや白金は多くの金属と合金をつく
る。特にコバルト、ニツケル、銅とはあらゆる割
合で混ざりあつて混晶をつくる。 従つて従来のように、コバルト、ニツケル、
銅、亜鉛等の卑金属と白金、パラジウムとを混在
させるとこれらと混晶をつくりやすく、これらに
よりかえつて性能低下などのマイナスが出ている
と考えられる。 従つて本発明のように分離して担持すると、上
記のようなマイナス効果を除去することができ
て、貴金属触媒性能と卑金属触媒性能のプラスの
効果だけを引きださせることができて、著しい性
能向上が得られる。 〔実施例〕 実施例 １ 市販の硝酸ランタン0.175モルと硝酸コバルト
0.175モルの結晶に水を加え100mlとし、硝酸ラン
タン1.75モル／および硝酸コバルト1.75モル／
を含む100mlの溶液を調製した。 この溶液中にコージライト質よりなる一体構造
型担体のモノリステストピース（直径30mm、長さ
50mm、セル数300セル／in2）を10分間含浸させ
た。10分後取り出し過剰の溶液をエアーガンを用
いて吹き払い、80℃の熱風で通風乾燥後、800℃
で２時間電気炉中で〓焼した。 ランタン酸化物およびコバルト酸化物の担持量
は、0.9ｇ／テスト・ピースであつた。このよう
にして得られた、細孔中にランタン酸化物とコバ
ルト酸化物とを担持した一体構造型担体のモノリ
ステストピースに、3.5ｇ／テスト・ピースの量
のアルミナ被膜を形成させた。 さらに、このアルミナ被膜の形成された一体構
造型テストピースに、硝酸パラジウム溶液と硝酸
ロジウム溶液とを用いて、パラジウムを17.5mg／
テストピースおよびロジウム1.75mg／テストピー
スの担持量で担持した。 このようにしてランタン、コバルト、パラジウ
ムおよびロジウム含有の一体構造型触媒（触媒
Ａ）を得た。 実施例 ２ 市販の硝酸銅0.35モルと硝酸コバルト0.175モ
ルの結晶に水を加え100mlとし、硝酸銅3.5モル／
および硝酸コバルト1.75モル／を含む100ml
の溶液を調製した。 この溶液中のコージライト質よりなる一体構造
型担体を含浸させ、実施例１と同様にして銅とコ
バルトとを担持した。 銅酸化物およびコバルト酸化物の担持量は0.8
ｇ／テストピースであつた。このようにして得ら
れた。細孔中の銅酸化物とコバルト酸化物とを担
持した一体構造型担体のモノリステストピース
に、3.5ｇ／テストピースの量のアルミナ被膜を
形成させた。 さらに、このアルミナ被膜の形成された一体構
造型テストピースに、硝酸パラジウム溶液を用い
てパラジウムを17.5mg／テストピースの担持量で
担持した。 このようにして、銅、コバルトおよびパラジウ
ム含有の一体構造触媒（触媒Ｂ）を得た。 実施例 ３ 市販の硝酸第二鉄0.53モルの結晶に水を加え
100mlとし、硝酸第二鉄5.3モル／を含む溶液を
調製した。 この溶液中のコージライト質よりなる一体構造
型担体を含浸させ、実施例１と同様にして鉄を担
持した。 酸化鉄の担持量は、0.8ｇ／テストピースであ
つた。 このようにして得られた、細孔中に鉄酸化物を
担持した一体構造型担体のモノリステストピース
に、3.5ｇ／テストピースの量のアルミナ被膜を
形成させた。 さらに、このアルミナ被膜の形成された一体構
造型テストピースに硝酸パラジウム溶液硝酸白金
溶液および硝酸ロジウム溶液を用いてパラジウム
を8.8mg／テストピース、白金を8.8mg／テストピ
ースおよびロジウムを17.5mg／テストピースの担
持量で担持した。 このようにして、鉄、パラジウム、白金および
ロジウム含有の一体構造型触媒（触媒Ｃ）を得
た。 実施例 ４ 市販の硝酸ニツケル0.35モルの結晶に水を加え
100mlとし、硝酸ニツケル3.5モル／を含む溶液
を調製した。 この溶液中にコージライト質よりなる一体構造
型担体を含浸させ、実施例１と同様にしてニツケ
ルを担持した。ニツケル酸化物の担持量は、0.8
ｇ／テストピースであつた。 このようにして得られた細孔中にニツケル酸価
物を担持した一体構造型担体のモノリステストピ
ースに3.5ｇ／テストピースの量のアルミナ被膜
を形成させた。 さらに、このアルミナ被膜の形成された一体構
造型テストピースに硝酸白金溶液および硝酸ロジ
ウム溶液を用いて白金を17.5mg／テストピース、
ロジウムを1.75mg／テストピースの担持量で担持
した。 このようにしてニツケル、白金およびロジウム
含有の一体構造型触媒（触媒Ｄ）を得た。 実施例 ５ 市販の硝酸第一セリウム0.21モルと硝酸亜鉛
0.12モルの結晶に水を加え100mlとし、硝酸セリ
ウム2.1モル／および硝酸亜鉛1.2モル／を含
む100mlの溶液を調製した。 この溶液中にコージライト質よりなる一体構造
型担体を含浸させ実施例１と同様にして、セリウ
ムと亜鉛を担持した。セリウム酸化物の担持量は
1.1ｇ／テストピース亜鉛酸化物の担持量は0.3
ｇ／テストピースであつた。 このようにして得られた細孔中にセリウム酸化
物および亜鉛酸化物を担持した一体構造型担体の
モノリステストピースに3.5ｇ／テストピースの
量のアルミナ被膜を形成させた。 さらに、このアルミナ被膜の形成された一体構
造型テストピースに、硝酸パラジウム溶液および
硝酸ロジウム溶液を用いてパラジウムを17.5mg／
テストピース、ロジウムを3.5mg／テストピース
の担持量で担持した。 このようにしてセリウム、亜鉛、パラジウムお
よびロジウム含有の一体構造型触媒（触媒Ｅ）を
得た。 実施例 ６ 市販の酸化モリブデン（）結晶0.23モルに28
％アンモニア水を加えて100mlとし酸化モリブデ
ン2.3モル／を含む溶液を調製した。 この溶液中にコージライト質よりなる一体構造
型担体を含浸させ、実施例１と同様にして、モリ
ブデンを担持した。モリブデン酸化物の担持量は
1.0ｇ／テストピースであつた。 このようにして得られた細孔中にモリブデン酸
化物を担持した一体構造型担体のモノリステスト
ピースに3.5ｇ／テストピース量のアルミナ被膜
を形成させた。さらに、このアルミナ被膜の形成
された一体構造型テストピースに、硝酸パラジウ
ム溶液および、硝酸ロジウム溶液を用いてパラジ
ウム17.5mg／テストピース、ロジウムを1.75mg／
テストピースの担持量で担持した。 このようにしてモリブデン、パラジウムおよび
ロジウム含有の一体構造型触媒（触媒Ｆ）を得
た。 実施例 ７ 市販の塩化バナジウム（）0.23モルの結晶に
無水エタノールを加え100mlとし、塩化バナジウ
ム2.3モル／を含む溶液を調製した。 この溶液中にコージライト質よりなる一体構造
型担体を含浸させ、実施例１と同様にしてバナジ
ウムを担持した。バナジウム化合物の担持量は
0.6ｇ／テストピースであつた。 このようにして得られた細孔中にバナジウムを
担持した一体構造型担体のモノリステストピース
に3.5ｇ／テストピースの量のアルミナ被膜を形
成させた。 さらにこのアルミナ被膜の形成された一体構造
型テストピースに、硝酸パラジウム溶液、硝酸白
金溶液、および硝酸ロジウム溶液を用いてパラジ
ウムを17.5mg／テストピース、白金を8.75mg／テ
ストピースおよびロジウム1.75／テストピースの
担持量で担持した。 このようにしてバナジウム、パラジウム（白
金、およびロジウム含有の一体構造型触媒（触媒
Ｇ）を得た。 比較例 １ コージライト質よりなる一体構造型担体のモノ
リステストピース（直径30mm、長さ50mm、セル数
300セル／in2）に、3.5ｇ／テストピースの量の
アルミナ被膜を形成させた。 このアルミナ被膜を形成したテストピースに実
施例１と同様の方法でランタンおよびコバルトを
担持した。ランタン酸化物およびコバルト酸化物
の担持量は、0.9ｇ／テストピースであつた。こ
のようにして得られた、アルミナ被膜中にランタ
ン酸化物およびコバルト酸化物を担持した一体構
造型担体のモノリステストピースに、硝酸パラジ
ウム溶液と硝酸ロジウム溶液を用いてパラジウム
を17.5mg／テストピースおよびロジウムを1.75
mg／テストピースの担持量で担持した。 このようにして、ランタン、コバルト、パラジ
ウムおよびロジウム含有の一体構造型触媒（触媒
Ｈ）を得た。 比較例 ２ コージライト質よりなる一体構造型担体のモノ
リステストピース（直径30mm、長さ50mm、セル数
300セル／in2）、3.5ｇ／テストピースの量のアル
ミナ被膜を形成した。 このアルミナ被膜を形成したテストピースに実
施例２と同様の方法で銅およびコバルトを担持し
た。銅酸化物およびコバルト酸化物の担持量は
0.8ｇ／テストピースであつた。 このようにして得られた、アルミナ被膜中に銅
酸化物とコバルト酸化物とを担持した一体構造型
のモノリステストピースに、硝酸パラジウム溶液
を用いてパラジウムを17.5mg／テスト・ピースの
担持量で担持した。 このようにして、銅、コバルトおよびパラジウ
ム含有の一体構造型触媒（触媒Ｉ）を得た。 比較例 ３ コージライト質よりなる一体構造型担体のモノ
リステストピース（直径30mm、長さ50mm、セル数
300セル／in2）に、3.5ｇ／テストピースの量の
アルミナ被膜を形成させた。 このアルミナ被膜を形成したテストピースに実
施例３と同様の方法で鉄を担持した。酸化鉄の担
持量は、0.8ｇ／テストピースであつた。 このようにして得られた、アルミナ被膜中に鉄
の酸化物を担持した一体構造型担体のモノリステ
ストピースに、硝酸パラジウム溶液、硝酸白金溶
液および硝酸ロジウム溶液を用いてパラジウムを
8.8mg／テストピース、白金を8.8mg／テストピー
スおよびロジウムを1.75mg／テストピースの担持
量で担持した。 このようにして、鉄、パラジウム、白金および
ロジウム含有の一体構造型触媒（触媒Ｊ）を得
た。 比較例 ４ コージライト質よりなる一体構造型担体のモノ
リステストピース（直径30mm、長さ50mm、セル数
300セル／in2）に、3.5ｇ／テストピースの量の
アルミナ被膜を形成した。 このアルミナ被膜を形成したテストピースに実
施例４と同様の方法でニツケルを担持した。ニツ
ケル酸化物の担持量は0.8ｇ／テストピースであ
つた。 このようにして得られたアルミナ被膜中にニツ
ケル酸化物を担持した一体構造型担体のモノリス
トピースに、実施例４と同様にして白金を17.5
mg／テストピース、ロジウムを1.75mg／テストピ
ースの担体量で担持した。 このようにしてニツケル、白金およびロジウム
含有の一体構造型触媒（触媒Ｋ）を得た。 比較例 ５ コージライト質よりなる一体構造型担体のモノ
リステストピース（直径30mm，長さ50mm、セル数
300セル／in2）に、3.5ｇ／テストピースの量ア
ルミナ被膜を形成した。 このアルミナ被膜を形成したテストピースに実
施例５と同様の方法でセリウムと亜鉛を担持し
た。セリウム酸化物の担持量は1.1ｇ／テストピ
ース、亜鉛酸化物の担持量は、0.3ｇ／テストピ
ースであつた。 このようにして得られたアルミナ被膜中にセリ
ウム酸化物と亜鉛酸化物を担持した一体構造型担
体のモノリステストピースに、実施例５と同様に
してパラジウムを17.5mg／テストピース、ロジウ
ムを3.5mgのテストピースの担持量で担持した。 このようにして、セリウム、亜鉛、パラジウム
およびロジウム含有の一体構造型触媒（触媒Ｌ）
を得た。 比較例 ６ コージライト質よりなる一体構造型担体のモノ
リステストピース（直径30mm、長さ50mm、セル数
300セル／in2）に3.5ｇ／テストピースの量のア
ルミナ被膜を形成した。 このアルミナ被膜を形成したテストピースに実
施例６と同様の方法でモリブデンを担持した。 モリブデン酸化物の担持量は1.0ｇ／テストピ
ースであつた。 このようにして得られたアルミナ被膜中のモリ
ブデン酸化物を担持した一体構造型担体のモノリ
ステストピースに実施例６と同様にしてパラジウ
ムを17.5mg／テストピース、ロジウムを1.75mg／
テストピースの担持量で担持した。このようにし
てモリブデン、パラジウムおよびロジウム含有の
一体構造型触媒（触媒Ｍ）を得た。 比較例 ７ コージライト質よりなる一体構造型担体のモノ
リステストピース（直径30mm、長さ50mm、セル数
300セル／in2）に3.5ｇ／テストピースの量のア
ルミナ被膜を形成した。 このアルミナ被膜を形成したテストピースに実
施例７と同様の方法でバナジウムを担持した。 バナジウム化合物の担持量は0.6ｇ／テストピ
ースであつた。 このようにして得られたアルミナ被膜中にバナ
ジウム化合物を担持した一体構造型担体のモノリ
ステストピースに実施例７と同様にして、パラジ
ウムを17.5mg／テストピース、白金を8.75mg／テ
ストピースおよびロジウムを1.75mg／テストピー
スの担体量で担持した。 このようにしてバナジウム、パラジウム、白金
およびロジウム含有の一体構造型触媒（触媒Ｎ）
を得た。 触媒の活性評価試験 実施例１ないし７及び比較例１ないし７で得ら
れた触媒（触媒ＡないしＮ）について下記のよう
な促進劣化試験をおこない、さらに耐久前および
耐久後の触媒Ａないし触媒Ｎのガス浄化率を測定
して活性評価を行ないその結果を下表に示した。 促進劣化試験（耐久試験）は、８気筒エンジン
（電子式燃料噴射制御）の排気系の同心円上に、
試験用触媒を充填したマルチコンバータを接続
し、理論空燃比下で100時間の耐久試験を実施し
た。 触媒入ガス温度は、700〜720℃であつた。燃料
として、市販の無鉛ガソリンに鉛含有量が0.01
ｇ／USガロンおよびリン含有量が0.03ｇ／USガ
ロンになるように、加鉛ガソリン、およびエンジ
ン用オイルを添加した混合燃料を使用した。 また耐久前および耐久後の触媒Ａないし触媒Ｎ
についての活性評価をおこなうためのガス浄化率
の測定は、1800cc4気筒エンジンを空燃比（Ａ／
Ｆ）14.5で運転し、ガス組成としては
HC2450ppmc，CO0.56％、およびNOX2340ppm
を含むガスを耐久前および耐久後の触媒に通じ、
各成分ガスの浄化率を求めることによりおこなつ
た。 なお、この際、触媒床入ガス温度は360℃で測
定した。
【表】
第１表の実施例１ないし７と比較例１ないし７
とにより得られた結果を比較すれば明らかなよう
に本発明方法で調製した触媒は、従来法で調製し
た触媒に比べて非常にすぐれた触媒性能を示して
いる。
とにより得られた結果を比較すれば明らかなよう
に本発明方法で調製した触媒は、従来法で調製し
た触媒に比べて非常にすぐれた触媒性能を示して
いる。
Claims (1)
- １ 無機多孔質担体の細孔中に、モリブデン、コ
バルト、鉄、ニツケル、銅、セリウム、ランタ
ン、亜鉛およびバナジウムからなる群から選ばれ
た少くとも一種の卑金属元素を担持し、その上
に、パラジウム、パラジウムとロジウム、白金と
ロジウム、およびパラジウムとロジウムと白金か
らなる群から選ばれた貴金属を含有したアルミナ
層を設けてなる排気ガス浄化用触媒。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61017830A JPS62176544A (ja) | 1986-01-31 | 1986-01-31 | 排気ガス浄化用触媒 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61017830A JPS62176544A (ja) | 1986-01-31 | 1986-01-31 | 排気ガス浄化用触媒 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62176544A JPS62176544A (ja) | 1987-08-03 |
| JPH0520145B2 true JPH0520145B2 (ja) | 1993-03-18 |
Family
ID=11954623
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61017830A Granted JPS62176544A (ja) | 1986-01-31 | 1986-01-31 | 排気ガス浄化用触媒 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62176544A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3830319C1 (ja) * | 1988-09-07 | 1989-07-20 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt, De | |
| JP4852595B2 (ja) * | 2008-03-12 | 2012-01-11 | 本田技研工業株式会社 | 排ガス浄化触媒 |
| JP2021154206A (ja) * | 2020-03-26 | 2021-10-07 | 日本碍子株式会社 | ハニカム構造体 |
-
1986
- 1986-01-31 JP JP61017830A patent/JPS62176544A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62176544A (ja) | 1987-08-03 |
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