JPH0527461B2 - - Google Patents

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【発明の詳細な説明】

本発明は乾式粉砕としても知られている実質上
乾燥状態での物質の微粉砕に関する。 本発明者の英国特許明細書第1310222号は粒状
粉砕媒体と粉砕しようとする実質上乾燥物質との
混合物をかくはんするための内部回転子または羽
根車を備えた容器からなる装置で粒状粉砕媒体と
かくはんすることにより実質上乾燥物質を粉砕す
ることを記載している。１具体化では、粉砕容器
は粉砕された物質を粉砕容器内の混合物から上方
へ運び粒状粉砕媒体を背後に残すため、ガスの上
昇流を通すことのできる有孔底を備えることがで
きる。 粉砕容器内の混合物は、混合物内に通す空気ま
たは二酸化炭素のようなガスにより冷却できる。
一方、ドライアイス（すなわち、凝固点以下の温
度の二酸化炭素）、氷、または水を粉砕容器内に
導入することにより当該混合物は冷却できる。細
かく粉砕された粒子のアグロメレーシヨンの問題
が述べられているが、提案された唯一の解決法は
粉砕容器内の混合物を冷却することである。 本発明の一面に従えば、実質上乾燥状態の物質
を粉砕室でかくはんし、粉砕室の横断面を横切り
実質上均一にかくはん物質を通過するガスの上昇
流を与える第１圧力でガスを粉砕室に導入し、第
１圧力より高い第２圧力でガスのパルスをかくは
ん物質に周期的に向ける物質の微粉砕法が提案さ
れる。 本発明の第２の面に従えば、有孔底と有孔底か
ら上方にのびた側壁とを有する部屋からなり、部
屋内で物質をかくはんする装置を備え、さらに部
屋の横断面を横切り実質上均一にかくはん物質を
通過するガスの上昇流を与える第１圧力で有孔底
を通り部屋にガスを供給するガス供給装置、およ
びかくはん物質に第１圧力より高い第２圧力でガ
スのパルスを周期的に向けるパルス装置からなつ
ている実質上乾燥状態の物質を微粉砕する装置が
提供される。 便宜上、150ミクロン〜10mmの範囲の平均粒度
をもつ粒子からなる粒状粉砕媒体とかくはんする
ことにより物質は微粉砕することができる。粉砕
媒体は５〜９のモース硬さと少なくとも2.0の比
重をもつのが有利である。しかし、ポリアミドま
たはポリスチレンのようなプラスチツク物質のビ
ーズまたは粒子を粒状粉砕媒体として使用するこ
ともできる。粉砕しようとする物質に対する粒状
粉砕媒体の重量比は２対１〜10対１の範囲が便利
である。 一方、ある場合には、物質粒子の互の衝突およ
び摩耗により、実質上乾燥物質を自発的に粉砕で
きる。 本発明の方法は石灰石、大理石、白亜、か焼お
よび未か焼カオリン、雲母、タルク、ウオラスト
ナイト、マグネサイト、アルミナ、セツコーなど
のような鉱物および無機物質に特に適している
が、有機物の微粉砕にも使用できる。石灰石、大
理石、硬質、白亜は、本発明に従う方法を使い自
発粉砕により効果的に微粉砕できる。 上昇流を与えるガスは好ましくは空気である
が、ある場合には、たとえば粉砕しようとする物
質が微粉炭のように可燃性である場合は、燃焼を
支持しない二酸化炭素または窒素のようなガスを
使うことが望ましいことがある。5psi（35KPa）
までのゲージ圧で、0.1〜100cm／秒の範囲の速度
を有する上昇流を与えるような流量でガスを導入
するのが好ましい。一方、物質の上方の粉砕室内
の圧力を下げることにより物質を通しガスを抜く
ことができる。 底の全面積にわたり均一に分布するように有孔
底に孔をあけることは必須条件ではない。たとえ
ば、底の中心領域は孔のない連続的であることが
でき、または中心領域のせん孔をはぶくことがで
きる。本発明の目的は渦巻形となるよう流動床の
中心を通り上方への容易な通路をガスが見出すこ
とを防ぐことである。このような構造でも、ガス
の上昇流は部屋の横断面にわたり実質上均一に残
る。 物質に注入されるガスのパルスの目的は微粉砕
された粒子の凝集体の形成を最小にすることであ
る。このパルスは0.1〜２秒の範囲の持続と11〜
120秒あたり１パルスのひん度をもつのが好まし
い。注入ガス圧は2psig〜20psig（14〜140KPa）
の範囲が好ましい。 当該混合物を冷やすために水を粉砕室に注入で
きる。この特徴を含む１具体化法では、粉砕容器
を出る微粒子を含むガスの温度を一つまたはそれ
以上のセンサーで測定する。このセンサーは測定
温度が所定の最大値を越えるとき粉砕容器への水
の注入を開始するために開き、また測定温度が所
定の最小値以下に下るとき水の注入を停止するた
めに閉じる弁を制御する。最大温度は140℃以下
が好ましく、最小温度は50℃以上が好ましい。供
給水量はたいていの場合乾燥粉砕生成物1tあたり
水20〜150Kgの範囲であろう。粉砕容器内への水
の注入で得られる生成物は、同等の条件下水注入
なしで得られる生成物よりも一般に細かいことが
わかつた。一方、所定の粒子の細かさの生成物
を、水注入では水注入のない場合より一層高い速
度で製造できる。水の注入は微粉砕された粒子の
アグロメレートの形成を抑制し、そこで粉砕容器
内で分割された部分の細かい状態を保つことを助
けると考えられる。ガスから微粉砕生成物を分離
するのにバグフイルターを使うとき、およびバグ
フイルターに使う繊維材料が100〜110℃またはそ
れ以上の温度で劣化する傾向があるとき、水注入
はまた重要である。注入水量は粉砕容器内の空気
が露点に冷されるほど多くてはならない。こうな
るとひどいアクロメレーシヨンを生じるからであ
る。 本発明の第３の面に従えば、実質上乾燥状態の
物質を粉砕室内でかくはんし、粉砕室の横断面を
横切り実質上均一にかくはん物質を通過するガス
の上昇流を与える第１圧力でガスを粉砕室に導入
し、第１圧力よりも高い第２圧力のガスのパルス
をかくはん物質に周期的に向ける物質の微粉砕法
が提供される。 物質の性質および粉砕後の物質に望まれる物質
に依存して、凝集体の形成を最小にするために、
種々の界面活性剤を粉砕しようとする物質に添加
するのが適当である。 たとえば、粉砕しようとする物質がアルカリ土
類金属炭酸塩であり、粉砕された物質が疎水性表
面をもつことが要求されるときは、適当な界面活
性剤はアルキル基が12以上で20以下の炭素原子を
有する脂肪酸である。ステアリン酸が特に適して
いることがわかつた、脂肪酸の塩、特にステアリ
ン酸カルシウムも使用できる。 12以上で20以下の炭素原子をもつ少なくとも１
個のアルキル基を含むアミンおよびその水溶性塩
のような陽イオン界面活性剤も使用できる。特に
適しているものは12以上で20以下の炭素原子をも
つ１個のアルキル基からなるジアミンおよびその
酢酸塩である。他の適した界面活性剤は、有機基
がビニル、アリル、またはγ−メタクリルオキシ
プロピルのようなオレフイン性基、アミノアルキ
ル基、またはメルカプトアルキル基である置換有
機アルコキシシランを含む。特に好ましい有機ア
ルコキシシランはビニルトリス（２−メトキシエ
トキシ）シラン、γ−アミノプロピルトリエトキ
シシラン、γ−メリカプトプロピルトリメトキシ
シランを含む。 粉砕しようとする物質が親水性表面をもつこと
が要求されるときは、非イオンおよび陰イオン界
面活性剤が好ましい。適した非イオン界面活性剤
は高級アルキルおよびアルキルフエニルエトキシ
ラートである。水性媒体中での泡立ちを減らすた
めに、エトキシラート鎖の末端水酸基を疎水性基
で置換するのが有利である。特に適した非イオン
界面活性剤はオクチルフエノキシポリエトキシエ
チルベンジルエーテルであることがわかつた。 適した陰イオン分散剤の例は、一般には次の一
般構造式の化合物の混合物を含むリン酸エステル
を含む。 ただし、R₁およびR₂は同一かまたは異なるこ
とができ、各々アルキル基、アリール基、アラル
キル基、またはアルカリール基からなる。好まし
くはR₁およびR₂は各々10以下の炭素原子を含む。 無水マレイン酸とジイソブチレンの共重合体の
モノまたはジアルカリ金属またはアンモニウム塩
も適している。この共重合体はアルキルアルコー
ル、アラルキルアルコール、またはフエノールで
部分エステル化することができる。 適した陰イオン分散剤の別の組は次の一般構造
式で表わすことのできるスルホコハク酸エステル
である。 ただし、Ｍはアルカリ金属またはアンモニウム
であり、R₃およびR₄は同一かまたは異なるもの
であり、各々アルキル基、またはアルキルアルコ
ール、アルキルフエノール、またはアルキロール
アミドから誘導されるエトキシラート基からな
る。界面活性剤はアクリルアミドとコハク酸の共
重合体のアルカリ金属またはアンモニウム塩であ
ることができる。 分散剤使用量は一般に粉砕しようとする乾燥物
質の重量基準で0.01重量％以上で２重量％以下で
ある。 本発明の第２の面に従う装置は、好ましくはそ
の縦軸に垂直に配置された一般に円筒形または柱
形粉砕容器からなつている。有孔底は粉砕室をプ
レナク室と隔離するため容器内に備えられた仕切
りからなつている。ガス入口がプレナム室に通じ
るように粉砕容器の底またはその近くに備えられ
ており、出口がガスと微粉砕物質の混合物用に頂
部またはその近くに備えられている。有孔仕切り
はその上方の物質床の全横断面を横切り実質上均
一なガス流速を与えるようにガス流を分布し、一
方では粉砕しようとする物質粒子および使用する
場合は粒状粉砕媒体がプレナム室に落ちるのを防
ぐ役目をする。 有孔仕切りはせん孔板上に支持されたまたは２
枚のせん孔板間にはさまれた金属網目物質からな
るのが好ましい。網目の開きの寸法は床に存在す
る最も細かい粒子が開きを容易に通過しないよう
に十分細かいが、網目が不十分な機械強度をもつ
ほど細かくてはならない。好ましくは網目の開き
の寸法は50〜250ミクロンの範囲である。 物質のかくはん装置は回転軸上に配置された回
転子または羽根車からなることができ、回転軸は
その上部から駆動でき、適当の軸受が備えられた
粉砕容器の頂部を通し下方に行くことができる。
一方、軸はその下端から駆動でき、粉砕容器の底
および有孔仕切りに備えられた回転を許す支持装
置を通り上方に行くことができる。回転子は軸か
ら放射状にのびた複数の羽根または棒からなるこ
とができ、または一般に軸に直角な面に配置され
た中空でないまたはせん孔したデイスクからなる
ことができる。 高圧のガスを物質床に注入できる入口の数は便
宜上２〜８である。全入口が高圧空気の共通源か
ら供給されるように、入口を多岐管配列により一
緒につなぐのが便利である。 有孔仕切りの上方の入口は、粉砕しようとする
物質および所望により界面活性剤を粉砕容器に導
入するために設けられる。この入口は適当な弁、
たとえば回転弁またはゲート弁により開閉でき
る。粒状粉砕媒体を粉砕容器に導入するために、
さらに入口を設けることができる。 粉砕容器の頂部から排出されるガスと微粉砕物
質の混合物を、ガスから固体物質を分離する装置
たとえばサイクロンまたはバグフイルター装置に
送ることができる。 装置の好ましい具体化の操作においては、粉砕
容器への粉砕しようとする物質の供給は羽根車を
駆動する電動機により生じる電流に応答し開始ま
たは停止される。一般に０〜400amp A.C.の範
囲である電動機により生じる電流に比例する０〜
5Aの範囲の交流を生じるように、変流器が使用
される。電流０〜5amp A.C.は整流器ブリツジ
により整流されて数ミリアンペアの直流を生じ、
これは２段階制御器中の抵抗器の回路網に適用さ
れる。２段階制御器は抵抗器の回路網を横切る電
位差が所定のはじめに決めた水準に上るときはリ
レーコイルに電圧が印加され、電位差が所定の第
２の予め決めた水準に落ちるときはリレーコイル
の電圧を絶つ（de−energise）。リレーコイルは
コンタクトを開閉し、粉砕容器へ粉砕しようとす
る物質を供給するコンベア装置を駆動する電動機
を停止または始動させる。 本法の興味ある驚くべき特徴は、羽根車を駆動
する電動機により生じる電流が粉砕容器内の粒状
粉砕媒体対粉砕しようとする物質の重量比の関数
であり、また粉砕しようとする物質の性質の関数
であることである。この関数は非線形であり、そ
こでたとえば粒状粉砕媒体対粉砕しようとする物
質の重量比が高いときは（大理石の場合は約２〜
３以上で、白亜の場合は約９以上）、電動機によ
り生じる電流は重量比が減るときは（すなわち一
層多くの粉砕しようとする物質を粉砕容器に供給
するとき）増加する。しかし、粒状粉砕媒体対粉
砕しようとする物質の低い重量比では、電動機に
より生じる電流は重量比の減少と共に減少する。
すれ故に第１の場合には、２段階制御器は羽根車
電動機電流が予め決めた上限水準以上に上るとき
は供給コンベア装置を駆動する電動機の電圧を絶
ち、羽根車電動機電流が第２の予めきめた水準以
下に落ちるときは上記電動機に再び電圧を印加す
る必要がある。第２の場合には、操作方式は逆で
ある。 第１図に示した装置において、粉砕しようとす
る物質を供給ホツパー１に入れ、ホツパーの底は
電動機械３５により駆動されるスクリユーコンベ
ア２に排出する。スクリユーコンベア２は物質は
粉砕容器４の供給入口３を通し電力により落下で
きるように当該物質を上昇させる。粉砕容器への
物質の流れは回転弁５により制御される。界面活
性剤用の供給装置６がスクリユーコンベア２に排
出する。粉砕容器４の内側に、回転羽根車４２
（第２図）が電動機３１およびギアボツクス７に
よつて底端で駆動される垂直軸４５上に配置され
ている。有孔仕切り８が粉砕容器の内部を下部プ
レナム室９と上部室１０に分割しており、上部室
１０は仕切り８上に支持された床形で粉砕しよう
とする物質と粒状粉砕物質の混合物を含んでい
る。必要なときは、粉砕容器の頂部に置かれたホ
ツパー１１を通し粒状粉砕媒体を添加し、ホツパ
ーの底はすべりゲートにより閉じられる。 35KPaまでのゲージ圧の空気が、圧縮機１２
から導管１３を通りプレナム室に供給される。空
気の流れを制御するために導管内にダンパー１４
が設けられている。有底仕切りのちようど上の粉
砕容器の壁のまわりに、14〜140KPaの範囲の圧
力の空気を物質床に注入するために複数の入口１
５（第１図の具体化では８個であり、その５個だ
けが見える）が配置されている。入口１５は圧縮
空気受器１９から共通の多岐管１６により供給さ
れ、受器１９は導管２０により適当な圧力の圧縮
空気源に連結されている。制御装置１７は高圧空
気のパルスの時間とひん度を制御し、またオン／
オフ弁１８がある。 用量ポンプ２３により、粉砕室の頂部で導管２
２および入口２１を通し追加の界面活性剤を供給
できる。空気と微粉砕粒子の混合物は粉砕室から
出口２４および導管２５を通りバグフイルター集
合体２６に排出され、そこで微粉砕物質は空気か
ら分離される。 蓄積した固体物質を濾過ストツキング（図示し
てない）の外面から吹き去るために、高圧空気の
パルスを受器１９からパルスの時間とひん度とを
制御する制御装置２７および導管２８を通し、バ
グフイルター内の濾過ストツキングの内部と連結
している複数の入口２９に供給する。固体物質は
バグフイルター集合体の底に落ち、それから袋充
てん集合体３０に排出される。 操作においては、電動機３１により生じる電流
を変流器３２により監視し変流器３２は電動機電
流に比例する０〜5A範囲の交流を生じる。この
交流は２段階制御器３３に向けられ、そこで交流
は整流され、生じる直流は抵抗器の回路網を通過
する。この抵抗器の回路網を横切る電位差の値に
従つて、リレーコイルは電圧を印加したりまたは
絶つて、スクリユーコンベア２を駆動する電動機
３５に電力を供給する回路を開閉する。制御器３
３と電動機３１は適当な導線３４により主配電盤
に連結されている。 温度測定装置３６、たとえば熱電対は導管２５
内の微粒子を有するガスの温度を感知する。温度
測定装置３６により生じるe.m.f.により、リレー
コイルは電圧を印加したりまたは絶つて導管２５
内の温度が所定の上限値以上に上るときはソレノ
イド作動弁３８を開き、測定温度が所定の下限値
以下に下るときは弁３８を閉じる。ソレノイド弁
３８は一方の側で適当な導管４１により水供給器
４０に連結され、他方の側で粉砕容器に界面活性
剤を供給する導管２２に設けられたＴ継手に連結
されている。従つて、冷却水と追加の界面活性剤
の両者は同一入口２１を通し粉砕容器に入る。 第２図に示したように、回転子４２はボス４３
と４個の円形セクシヨン棒４４からなり、棒４４
はボス４３にねじで止められており、十字の形で
外へ放射状に延びている。回転子４２は軸４５に
より駆動され、軸４５には電動機３１からギアボ
ツクス７を通し力が伝えられる。軸４５は軸受４
６で支持され、スリーブ４７内で若干の隙間をも
つて回転し、この隙間には導管１３を通りプレナ
ム室９に入るガス流から導管４８を通り加圧ガス
が導入される。 粉砕容器内に14KPa〜140KPaの範囲の圧力で
空気を注入するための入口１５が８個のたわみ性
導管４９（２個だけを示してある）により多岐管
１６に連結されており、各々のたわみ性導管は上
法にのびるループ５０を有している。これらのル
ープは固体粒子がたわみ性導管に沿つて通過する
のを抑制し、どんな場合でも入口１５に入る固体
粒子は空気の次のパルスにより除去される。ソレ
ノイド作動弁５１が導管４９に設けられ、パルス
のタイミングと時間とを制御する。 粉砕装置を操作を次の実施例により記載する。 実施例 １ １重量％が53ミクロンより大きい直径をもつ粒
子からなり、57重量％が10ミクロンより大きい相
当球径をもつ粒子からなり、12重量％が２ミクロ
ンより小さい相当球径をもつ粒子からなるような
粒度分布を有するタルクを図に示したものと類似
の乾式粉砕ミルで微粉砕したが、ただし回転子ま
たは羽根車は回転軸上に配置され、回転軸はその
上部から駆動され、粉砕容器の頂部に設けられた
軸受で支持されていた。タルク３試料を微粉砕
し、各々の場合粉砕媒体として0.5〜1.0mmの間の
寸法の粒子からなるシリカサンド５Kgを粉砕容器
に仕込んだ。各粉砕実験の間じゆう、少量ずつタ
ルク合計600ｇを添加した。空気を0.9psi
（6.0KPa）の圧力でプレナム室に供給したが、タ
ルクの各試料で異なる体積流量であつた。さらに
5psi（34.5KPa）圧で１秒持続の空気のパルスを、
入口１５を通し20秒毎に１のひん度でサンドとタ
ルクの粒子床に注入した。 各々の場合、微粉砕タルクを出口２４から排出
された空気と微粉タルクの混合物からバグフイル
ターで分離し、波長457nｍおよび570nｍの光に
対する反射率およびB.E.T.窒素吸着法により比
表面積を試験した。 比較のため、粉砕媒体として同一寸法画分の同
一サンドを使い、通常の湿式サンド粉砕法により
同一タルク試料の３部分を粉砕した。粉砕操作時
間は３資料の各々で異なつていたので、各々の場
合粉砕容器内の混合物において異なる量のエネル
ギーが消散された。各々の場合粉砕後、微粉タル
クの懸濁物をふるいによつてサンドと分離し、タ
ルクを濾過で分離し、80℃の炉で乾燥した。乾燥
タルクを波長457nｍおよび570nｍの光に対し反
射率を、B.E.T.法により比表面積を試験した。
結果を第１表に示す。

【表】 これらの結果から、比表面積の同等の増加に対
し、パルス空気と共に乾式法で粉砕したタルクは
可視光に対し反射率の増加を示し、一方通常の湿
式法で粉砕したタルクは反射率の減少を示すこと
がわかる。 実施例 ２ 21重量％が10ミクロンより大きい相当球径をも
つ粒子からなり、38重量％が２ミクロンより大き
い相当球径をもつ粒子からなるような粒度分布を
有する白亜を、実施例１に記載のものと同一条件
下に実施例１で使つたものと同一乾式粉砕ミルで
粉砕したが、ただし入口１５を通るパルスで注入
された空気圧を白亜の異なる試料で変化させた。 白亜の各試料に対し、微粉砕白亜生産速度を測
定し、微粉白亜をバグフイルターで分離し、波長
457nｍおよび570nｍの光に対する反射率および
B.E.T.法により比表面積を試験した。 ついで実験をくり返したが、各々の場合界面活
性剤としてステアリン酸を白亜の重量基準で１重
量％白亜に添加した。各々の場合、生産速度、可
視光に対する反射率、比表面積を上記のように測
定した。結果を第２表に示す。

【表】 亜
これらの結果から、サンドおよび白亜粒子床内
への空気のパルスの注入は微粉白亜の生産速度を
増加し、この生産速度はパルス空気の圧力が増す
と増すが、粉砕生成物の明るさと粉末度のわずか
の降下の犠牲があることがわかる。乾燥白亜の重
量基準でステアリン酸１重量％の添加は、なおさ
らに生産速度の増加を生じるが、明るさのなおわ
ずかの減少の犠牲がある。 実施例 ３ １〜15mm範囲の寸法の大理石片（chipping）
を、実施例１および２と同一特性で実施例１で使
つたものと同一の乾式粉砕ミルに1620ｇ／時間の
速度で仕込んだ。粉砕工程中、空気を約10KPa
の圧力で、300／分の流量でプレナム室９に供
給した。大理石を自発的に粉砕し、出口２４から
排出された空気と粉砕大理石の混合物からバクフ
イルターで粉砕大理石を分離し、可視光に対する
反射率、B.E.T.法により比表面積、粒度パラメ
ータを試験した、生成物は波長457nｍの光に対
する反射率93.6および波長570nｍの光に対する反
射率95.1、比表面積2.0m²ｇ^-1、その19重量％が20
ミクロンより大きい相当球径を有する粒子からな
り、44重量％が10ミクロンより大きい相当球形を
有する粒子からなり、19重量％が２ミクロンより
小さい相当球径を有する粒子からなるような粒度
分布をもつことがわかつた。 実施例 ４ 10重量％が10ミクロンより大きい相当球径をも
つ粒子からなり、45重量％が２ミクロンより小さ
い相当球径をもつ粒子からなるような粒度分布を
示す白亜を実施例１で使つたものと同一の乾式粉
砕ミルに100ｇ／時間の速度で供給し、粉砕容器
には0.5〜1.0mmの間の寸法の粒子からなるシリカ
サンド５Kgを仕込んだ。空気を42／分の体積流
量でプレナム室９に供給したが、追加の空気のパ
ルスを使わなかつた。 ３種の異なる界面活性剤Ａ、Ｂ、Ｃを白亜の重
量基準で夫々0.03重量％、0.2重量％、0.5重量％
の割合で使つて９個の試験を行つた。界面活性剤
の化学的性質は次の通りであつた。 Ａ 次の一般構造式のアルキルプロピレンジアミ
ン RNHCH₂CH₂CH₂NH₂ ただしＲは牛脂から誘導されるアルキル基で
ある。 Ｂ 酢酸でＡを処理して形成した二酢酸塩 Ｃ ステアリン酸 各々の場合、微粉砕白亜の生産速度（ｇ／時
間）、波長457nｍおよび570nｍの光に対する反射
率％、2μｍより小さい相当球径をもつ粒子の重
量％を測定し、結果を第３表に示す。

【表】 実施例 ５ 雲母の試料を実施例１で使つたものと同一の乾
式粉砕ミルで粉砕し、粉砕媒体として同一のシリ
カサンド５Kgを使つた。雲母を605ｇ／時間の速
度でミルに供給し、空気を300／分の体積流量
でプレナム室に供給したとき、586.3ｇ／時間の
生産速度が達成された。圧力5psi（34.5KPa）、持
続１秒の空気の追加のパルスを、入口１５を通し
20秒毎にサンドと雲母粒子の床に注入した。波長
457nｍおよび570nｍの光に対する反射率、比表
面積、夫々10μｍ、2μｍ、1μｍより小さい粒子の
重量％を、原料および生成物で測定し、第４表に
示した。

【表】 物
実施例 ６ 実施例３で使つたものと類似の大理石片の試料
を商業規模の乾式粉砕機に仕込み、自発的に粉砕
し、空気を7500／分の流量でプレナム室９に供
給した。出口２４を通し排出された空気と粉砕大
理石の混合物からバグフイルターで粉砕大理石を
分離した。温度が予め決めた上限水準以上に上つ
たとき第１信号を与え、温度が予め決めた下限水
準以下に下つたとき第２信号を与えるように、サ
ーモスタツトをバグフイルターに設けた。これら
の信号を使い、粉砕容器内の空気と大理石片の混
合物に冷却水を供給するため粉砕容器の高所に配
置された複数の小さな開きを有する多岐管配列に
水を入れるソレノイド作動弁を開閉した。冷却水
をまず注入したとき、短時間温度は上昇続け、つ
いで降下しはじめることが認められた。粉砕大理
石の生産速度および乾燥大理石１Kg当り消散した
エネルギー量を測定し、粉砕大理石の可視光に対
する反射率、2μｍより小さい相当球径をもつ粒
子の重量％を試験した。結果を第５表に示す。

【表】 これらの結果から、粉砕容器内の空気と大理石
の混合物を温度制御に水注入を使うときは、同等
のまたわずかにすぐれた生成物を生じるが、粉末
度の所定の改良に対して単位重量当りはるかに大
きい生産速度と一層小さいエネルギー消費である
ことがわかる。 実施例 ７ すべてが開き53ミクロンのふるいを通過する大
理石粒を、実施例１に記載の型のシリカサイドの
既知重量を仕込んである商業規模の乾式粉砕機の
粉砕容器に供給した。加圧下の空気を5000／分
の速度でプレナム室９に供給した。粉砕機の羽根
車を駆動する電動機により生じる電流を測定し、
測定値を使つて粉砕室に大理石粒を供給するコン
ベア２を始動および停止させた。界面活性剤とし
てステアリン酸を乾燥大理石の重量基準で１重量
％の割合で薬品供給装置６によつて供給した。 制御系は次の２様式のどちらかにより操作でき
た。 (A) 羽根車電動機により生じる電流が上限以上に
上るときは供給コンベアを始動し、羽根車電動
機により生じる電流が下限以下に下るときは停
止させる。 (B) 羽根車電動機により生じる電流が上限以上に
上るときは供給コンベアを停止し、羽根車電動
機により生じる電流が下限以下に下るときは始
動する。 各実験の完結後、粉砕サンド対大理石の重量
比、微粉砕大理石の生産速度、乾燥大理石１Kg当
り空気／大理石混合物で消散されたエネルギー量
を測定した。結果を第６表に示す。

【表】 これらの結果から、サンド対大理石の重量比が
約２〜３に下るときは、制御系の様式を逆にする
必要があることがわかる。またサンド対大理石の
低い比では、粉砕大理石の生産速度が増加し、粉
末度の所定の改良に対し乾燥大理石の単位重量当
りのエネルギーの消費が減少する。

【図面の簡単な説明】

第１図は乾式粉砕装置の略図であり、第２図は
第１図の装置の粉砕容器の断面略図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 実質上乾燥状態の物質を粉砕室でかくはん
   し、粉砕室の横断面を横切り実質上均一にかくは
   ん物質を通過する上昇流を与える第１圧力でガス
   を粉砕室に導入し、第１圧力より高い第２圧力の
   ガスのパルスをかくはん物質に周期的に向けるこ
   とを特徴とする物質の微粉砕法。 ２ ガスのパルスを複数の位置からかくはん物質
   に向ける特許請求の範囲１に記載の物質の微粉砕
   法。 ３ 第１圧力が35KPaより大きくない特許請求
   の範囲１または２に記載の物質の微粉砕法。 ４ ガスの上昇流の流量が0.1cm／秒以上で100
   cm／秒以下である特許請求の範囲第１〜３のいず
   れかに記載の物質の微粉砕法。 ５ 第２圧力が14KPa以上で140KPa以下である
   特許請求の範囲１〜４のいずれかに記載の物質の
   微粉砕法。 ６ 第２圧力が35KPa以上である特許請求の範
   囲５に記載の物質の微粉砕法。 ７ 各パルスの時間が0.1秒以上で２秒以上であ
   る特許請求の範囲１〜６のいずれかに記載の物質
   の微粉砕法。 ８ 連続パルス間の間隔が１秒以上で120秒以下
   である特許請求の範囲１〜７のいずれかに記載の
   物質の微粉砕法。 ９ パルスをガスの上昇流に対し実質上垂直に向
   ける特許請求の範囲１〜８のいずれかに記載の物
   質の微粉砕法。 １０ 界面活性剤を物質に添加する特許請求の範
   囲１〜９のいずれかに記載の物質の微粉砕法。 １１ 実質上乾燥状態の物質と界面活性剤の混合
   物を粉砕室内で回転子によりかくはんする特許請
   求の範囲１に記載の物質の微粉砕法。 １２ 界面活性剤がアルキル基に12以上で20以下
   の炭素数を有する脂肪酸またはその塩である特許
   請求の範囲１０または１１に記載の物質の微粉砕
   法。 １３ 脂肪酸がステアリン酸である特許請求の範
   囲１２に記載の物質の微粉砕法。 １４ 界面活性剤が12以上で20以下の炭素原子を
   有する少なくとも１個のアルキル基からなるアミ
   ンまたはその塩である特許請求の範囲１０または
   １１に記載の物質の微粉砕法。 １５ 界面活性剤がジアミンまたはその酢酸塩で
   ある特許請求の範囲１４に記載の物質の微粉砕
   法。 １６ 界面活性剤が高級アルキルまたはアルキル
   アリールアルコキシラートである特許請求の範囲
   １０または１１に記載の物質の微粉砕法。 １７ アルコキシラート鎖の末端水酸基を疎水性
   基により置換する特許請求の範囲１６に記載の物
   質の微粉砕法。 １８ 界面活性剤がオクチルフエノキシポリエト
   キシエチルベンジルエーテルである特許請求の範
   囲１７に記載の物質の微粉砕法。 １９ 界面活性剤が有機基がオレフイン性基であ
   る置換有機アルコキシシランである特許請求の範
   囲１０または１１に記載の物質の微粉砕法。 ２０ オレフイン性基がビニル、アリル、または
   γ−メタクリルオキシプロピルである特許請求の
   範囲１９に記載の物質の微粉砕法。 ２１ 界面活性剤がビニル−トリス（２−メトキ
   シエトキシ）シランである特許請求の範囲２０に
   記載の物質の微粉砕法。 ２２ 界面活性剤が有機基がアミノアルキル基で
   ある置換有機アルコキシシランである特許請求の
   範囲１０または１１に記載の物質の微粉砕法。 ２３ 界面活性剤がγ−アミノプロピルトリエト
   キシシランである特許請求の範囲２２に記載の物
   質の微粉砕法。 ２４ 界面活性剤が有機基がメルカプトアルキル
   基である置換有機アルコキシシランである特許請
   求の範囲１０または１１に記載の物質の微粉砕
   法。 ２５ 界面活性剤がγ−メルカプトプロピルトリ
   メトキシシランである特許請求の範囲２４に記載
   の物質の微粉砕法。 ２６ 界面活性剤がリン酸エステルである特許請
   求の範囲１０または１１に記載の物質の微粉砕
   法。 ２７ リン酸エステルが次の一般構造式 （ただしR₁およびR₂は同一かまたは異なつてお
   り、各々アルキル基、アリール基、アラルキル
   基、またはアルカリール基からなる）の化合物の
   混合物である特許請求の範囲２６に記載の物質の
   微粉砕法。 ２８ R₁およびR₂の各々が10以下の炭素原子を
   含んでいる特許請求の範囲２７に記載の物質の微
   粉砕法。 ２９ 界面活性剤が無水マレイン酸とジイソブチ
   レンの共重合体のモノまたはジアルカリ金属また
   はアンモニウム塩である特許請求の範囲１０また
   は１１に記載の物質の微粉砕法。 ３０ 共重合体を部分エステル化する特許請求の
   範囲２９に記載の物質の微粉砕法。 ３１ 共重合体をアルキルアルコール、アラルキ
   ルアルコール、またはフエノールで部分エステル
   化する特許請求の範囲３０に記載の物質の微粉砕
   法。 ３２ 界面活性剤が次の一般構造式 （ただしＭはアルカリ金属またはアンモニウムで
   あり、R₃およびR₄は同一かまたは異なつており、
   各々アルキル基、またはアルキルアルコール、ア
   ルキルフエノール、またはアルキロールアミドか
   ら誘導されるエトキシラート基である）により表
   わすことのできるスルホコハク酸エステルである
   特許請求の範囲１０または１１に記載の物質の微
   粉砕法。 ３３ 界面活性剤がアクリルアミドとコハク酸の
   共重合体のアルカリ金属またはアンモニウム塩で
   ある特許請求の範囲第１０または１１に記載の物
   質の微粉砕法。 ３４ 界面活性剤対乾燥物質の割合が0.01重量％
   以上で２重量％以下である特許請求の範囲１０〜
   ３３のいずれかに記載の物質の微粉砕法。 ３５ 物質を粉砕室内で回転子によりかくはんす
   る特許請求の範囲１〜１０のいずれかに記載の物
   質の微粉砕法。 ３６ 回転子を電動機により駆動する特許請求の
   範囲１１〜３５のいずれかに記載の物質の微粉砕
   法。 ３７ 粉砕しようとする物質の粉砕室への導入を
   電動機により生じる電流に応答して制御する特許
   請求の範囲３６に記載の物質の微粉砕法。 ３８ 粉砕室を出るガス温度の予め決めた第１水
   準以上への増加に応答して冷媒を粉砕室に導入
   し、上記温度の予め決めた第２水準以下に降下し
   たとき冷媒の導入を停止する特許請求の範囲１〜
   ３７のいずれかに記載の物質の微粉砕法。 ３９ 予め決めた第１水準が予め決めた第２水準
   よりも高い特許請求の範囲３８に記載の物質の微
   粉砕法。 ４０ 予め決めた第１水準が140℃以下である特
   許請求の範囲３８または３９に記載の物質の微粉
   砕法。 ４１ 予め決めた第２水準が50℃以上である特許
   請求の範囲３８〜４０のいずれかに記載の物質の
   微粉砕法。 ４２ 冷媒がドライアイス、水、または氷である
   特許請求の範囲３８〜４１のいずれかに記載の物
   質の微粉砕法。 ４３ 物質の上方の粉砕室内の圧力を減少するこ
   とによりガスの上昇流を発生させる特許請求の範
   囲１〜４２のいずれかに記載の物質の微粉砕法。 ４４ 多孔底と上記底から上方にのびている側壁
   とを有する部屋と、当該部屋内で物質をかくはん
   するために備えた装置と、さらに当該部屋の横断
   面を横切り実質上均一にかくはん物質を通過する
   ガスの上昇流を与える第１圧力で有孔底を通り当
   該部屋にガスを供給するガス入口手段と、かくは
   ん物質に第１圧力よりも高い第２圧力でガスのパ
   ルスを周期的に向けるパルス装置とからなる実質
   上乾燥状態の物質の微粉砕装置。 ４５ パルス装置が側壁に配置された少なくとも
   ２個の向い合つた入口からなる特許請求の範囲４
   ４に記載の実質上乾燥状態の物質の微粉砕装置。 ４６ ８個の入口を備えた特許請求の範囲４５に
   記載の実質上乾燥状態の物質の微粉砕装置。 ４７ 入口を共通の多岐管に連結する特許請求の
   範囲４５または４６に記載の実質上乾燥状態の物
   質の微粉砕装置。 ４８ 入口から発するガスのパルスの時間とひん
   度を制御するため、入口を制御装置に連結する特
   許請求の範囲４５〜４７のいずれかに記載の実質
   上乾燥状態の物質の微粉砕装置。 ４９ 微粉物質が部屋から入口に入るのを防ぐ装
   置を備えている特許請求の範囲４４〜４８のいず
   れかに記載の実質上乾燥状態の物質の微粉砕装
   置。 ５０ かくはん装置が部屋内に配置された回転子
   からなる特許請求の範囲４４〜４９のいずれかに
   記載の実質上乾燥状態の物質の微粉砕装置。 ５１ 回転子が複数の放射状にのびた棒を備えた
   ボスからなる特許請求の範囲５０に記載の実質上
   乾燥状態の物質の微粉砕装置。 ５２ 部屋の外側に配置された電動機により駆動
   できる従軸上に回転子を備えつける特許請求の範
   囲５０または５１に記載の実質上乾燥状態の物質
   の微粉砕装置。 ５３ 従軸が有孔底を通しのびている特許請求の
   範囲５２に記載の実質上乾燥状態の物質の微粉砕
   装置。 ５４ 部屋内の物質が隙間に入るのを防ぐため、
   軸と有孔底の間の隙間を通し部屋にガスを通す装
   置を備えている特許請求の範囲５３に記載の実質
   上乾燥状態の物質の微粉砕装置。 ５５ 回転子を電動機により駆動し、微粉砕しよ
   うとする物質を粉砕室に導入する供給装置を備
   え、電動機により生じる電流に応答して供給装置
   の操作を制御する制御装置を備えた特許請求の範
   囲４４〜５４のいずれかに記載の実質上乾燥状態
   の物質の微粉砕装置。 ５６ 界面活性剤を物質に添加する装置を備えた
   特許請求の範囲４４〜５５のいずれかに記載の実
   質上乾燥状態の物質の微粉砕装置。 ５７ 粉砕室に冷媒を導入する冷却装置を備えた
   特許請求の範囲４４〜５６のいずれかに記載の実
   質上乾燥状態の物質の微粉砕装置。 ５８ 粉砕室から出るガスの温度を感知する感知
   装置を備え、感知装置が発する信号に応答して冷
   却装置が操作する特許請求の範囲５７に記載の実
   質上乾燥状態の物質の微粉砕装置。 ５９ ガスの上昇流をつくり出すためガス入口装
   置を通り流れるようにガスを誘起するため、粉砕
   室内の物質の上方の粉砕室内の圧力を減少する装
   置を備えた特許請求の範囲４４〜５８のいずれか
   に記載の実質上乾燥状態の物質の微粉砕装置。