JPH0530766B2 - - Google Patents
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- JPH0530766B2 JPH0530766B2 JP16272786A JP16272786A JPH0530766B2 JP H0530766 B2 JPH0530766 B2 JP H0530766B2 JP 16272786 A JP16272786 A JP 16272786A JP 16272786 A JP16272786 A JP 16272786A JP H0530766 B2 JPH0530766 B2 JP H0530766B2
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- gac
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G28/00—Compounds of arsenic
- C01G28/007—Halides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G15/00—Compounds of gallium, indium or thallium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B58/00—Obtaining gallium or indium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
- C22B7/001—Dry processes
- C22B7/002—Dry processes by treating with halogens, sulfur or compounds thereof; by carburising, by treating with hydrogen (hydriding)
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25C1/00—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions
- C25C1/22—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions of metals not provided for in groups C25C1/02 - C25C1/20
-
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
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- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は三塩化ガリウム水溶液を電解して高純
度のガリウムを得るための、三塩化ガリウムの製
造方法に関する。
度のガリウムを得るための、三塩化ガリウムの製
造方法に関する。
ガリウム砒素単結晶生成後の不純物を含んだ引
上残や、ガリウム砒素単結晶の切削屑など不純物
が付着したスクラツプから高純度ガリウムを回収
する方法としては、該スクラツプを酸化分解し、
得られた酸化分解液をキレート樹脂と接触させて
液中のガリウムをキレート樹脂に吸着させ、次に
アルカリ水溶液とキレート樹脂を接触させてガリ
ウムをアルカリ水溶液中に溶出させ、ガリウムを
含むアルカリ水溶液を電解する方法（特開昭59−
213622号公報）や、該スクラツプを真空熱分解と
加熱冷却処理及び溶融体の濾過、水相化処理を経
て再結晶精製する方法（特開昭57−101625号公
報）等が提案されている。最終工程で電解を行な
つてガリウムを精製する場合、電解に供して高純
度ガリウムが得られる不純物の少ない三塩化ガリ
ウムを得ることが必要である。
上残や、ガリウム砒素単結晶の切削屑など不純物
が付着したスクラツプから高純度ガリウムを回収
する方法としては、該スクラツプを酸化分解し、
得られた酸化分解液をキレート樹脂と接触させて
液中のガリウムをキレート樹脂に吸着させ、次に
アルカリ水溶液とキレート樹脂を接触させてガリ
ウムをアルカリ水溶液中に溶出させ、ガリウムを
含むアルカリ水溶液を電解する方法（特開昭59−
213622号公報）や、該スクラツプを真空熱分解と
加熱冷却処理及び溶融体の濾過、水相化処理を経
て再結晶精製する方法（特開昭57−101625号公
報）等が提案されている。最終工程で電解を行な
つてガリウムを精製する場合、電解に供して高純
度ガリウムが得られる不純物の少ない三塩化ガリ
ウムを得ることが必要である。
本発明は砒素や他の不純物を含有するガリウム
から、電解によつて高純度ガリウムを得ることの
できる不純物の少ない三塩化ガリウムの製造方法
を提供せんとするものである。
から、電解によつて高純度ガリウムを得ることの
できる不純物の少ない三塩化ガリウムの製造方法
を提供せんとするものである。
本発明は、この目的を達するためガリウムと砒
素を含有するスクラツプを塩素ガスで処理して三
塩化ガリウムと三塩化砒素の混合物を生成し、該
混合物を蒸留して三塩化ガリウムを分離すること
にある。
素を含有するスクラツプを塩素ガスで処理して三
塩化ガリウムと三塩化砒素の混合物を生成し、該
混合物を蒸留して三塩化ガリウムを分離すること
にある。
又、砒素を含まないガリウムを主体とするスク
ラツプに砒素又は三塩化砒素を添加して塩素ガス
で処理し三塩化ガリウムと三塩化砒素の混合物を
生成し、該混合物を蒸留して三塩化ガリウムを分
離することにある。
ラツプに砒素又は三塩化砒素を添加して塩素ガス
で処理し三塩化ガリウムと三塩化砒素の混合物を
生成し、該混合物を蒸留して三塩化ガリウムを分
離することにある。
ガリウム−砒素単結晶引上残や、切削屑、ガリ
ウム単体のスクラツプと砒素や、三塩化砒素と共
にフラスコに入れ、常温で塩素ガスを吹込むと、
これらの塩素化による反応熱で150〜200℃となつ
て反応が進行し約３〜５時間で、三塩化ガリウム
と三塩化砒素の混合物が得られる。純粋なGaC
３の融点は78℃、AsC3の融点は−18℃である
が、Ga／Asのモル比が１または１以下のとき、
GaC3は、液状のAsC3中に完全に固溶してお
り、該混合物は全体が液状である。しかしGa／
Asモル比が１を超えるに従つて液中にGaC3が
析出するようになる。そしてこの析出物が多くな
るに従つて流動性のあるシヤーベツト状から流動
性のないものに変化する。又、GaがGaC3とな
る過程で生成するGaC2は融点が170.5℃である
が塩素化温度を171℃以上に保つとか、Ga／As
モル比を１以下となるように充分砒素を多めにし
て塩素化し、生成するガリウムの塩化物を三塩化
砒素中に固溶させることにより、反応を順調に進
めることができる。
ウム単体のスクラツプと砒素や、三塩化砒素と共
にフラスコに入れ、常温で塩素ガスを吹込むと、
これらの塩素化による反応熱で150〜200℃となつ
て反応が進行し約３〜５時間で、三塩化ガリウム
と三塩化砒素の混合物が得られる。純粋なGaC
３の融点は78℃、AsC3の融点は−18℃である
が、Ga／Asのモル比が１または１以下のとき、
GaC3は、液状のAsC3中に完全に固溶してお
り、該混合物は全体が液状である。しかしGa／
Asモル比が１を超えるに従つて液中にGaC3が
析出するようになる。そしてこの析出物が多くな
るに従つて流動性のあるシヤーベツト状から流動
性のないものに変化する。又、GaがGaC3とな
る過程で生成するGaC2は融点が170.5℃である
が塩素化温度を171℃以上に保つとか、Ga／As
モル比を１以下となるように充分砒素を多めにし
て塩素化し、生成するガリウムの塩化物を三塩化
砒素中に固溶させることにより、反応を順調に進
めることができる。
AsC3の沸点は130℃、GaC3の沸点は201.3
℃であるから、混合物を加熱して行くと、低沸点
不純物から蒸発し、気相温度110〜120℃でAsC
３の蒸発が始まり135℃で殆んどのAsC3を蒸発
分離することができる。AsC3の蒸発が終わる
と、気相温度が180℃位からGaC3の蒸発が始ま
るので、AsC3を充分に分離するにはGaC3の
蒸発が殆んど無くなつた後も、しばらくその温度
に保つのが良い。GaC3の蒸発が殆んどなくな
ると、再び温度の上昇が始まるが、GaC3中に
混入する高沸点不純物をできるだけ少なくするた
めには、210℃付近でGaC3の採取を停止し、蒸
留を止めるのがよい。更に高純度のGaC3を得
るためには、装入原料の10〜20重量％を残して蒸
留を停止することが望ましい。
℃であるから、混合物を加熱して行くと、低沸点
不純物から蒸発し、気相温度110〜120℃でAsC
３の蒸発が始まり135℃で殆んどのAsC3を蒸発
分離することができる。AsC3の蒸発が終わる
と、気相温度が180℃位からGaC3の蒸発が始ま
るので、AsC3を充分に分離するにはGaC3の
蒸発が殆んど無くなつた後も、しばらくその温度
に保つのが良い。GaC3の蒸発が殆んどなくな
ると、再び温度の上昇が始まるが、GaC3中に
混入する高沸点不純物をできるだけ少なくするた
めには、210℃付近でGaC3の採取を停止し、蒸
留を止めるのがよい。更に高純度のGaC3を得
るためには、装入原料の10〜20重量％を残して蒸
留を停止することが望ましい。
本発明ではガリウムを砒素又は三塩化砒素との
共存下で塩素化するので、効率良く塩素化でき、
且つ常温で取扱いの容易な液状として得ることが
でき、これを蒸留で分離するので、酸化剤等から
の不純物の混入がなく、砒素以外の不純物の極め
て少ない三塩化ガリウムとすることができる。
共存下で塩素化するので、効率良く塩素化でき、
且つ常温で取扱いの容易な液状として得ることが
でき、これを蒸留で分離するので、酸化剤等から
の不純物の混入がなく、砒素以外の不純物の極め
て少ない三塩化ガリウムとすることができる。
従つてこれを水に溶解しガリウム濃度40〜
60g／の水溶液とし、チタニウム板を陰極、白
金系陽極を用い、陰極電流密度2.5〜10A／ｄm2、
液温20℃位で電解すれば、すべての各不純物が
0.1ppm以下の高純度ガリウムを得ることができ
る。
60g／の水溶液とし、チタニウム板を陰極、白
金系陽極を用い、陰極電流密度2.5〜10A／ｄm2、
液温20℃位で電解すれば、すべての各不純物が
0.1ppm以下の高純度ガリウムを得ることができ
る。
Ga41.7重量％、As58.0重量％（Ga／Asモル比
0.77）と、不純物をppmで Cr Ca Cu Ａ ２ ２ １ 10 Fe Si Mg Ｃ Ｂ ２ 10 １ 50 30 含むGa−As単結晶生成後の引上げ残600gを、
容量１の目皿付セパラブルフラスコに入れ、常
温で塩素ガスを１／minの割合で５時間吹き込
んだ。反応中最高温度は反応熱で約200℃に達し
た。
0.77）と、不純物をppmで Cr Ca Cu Ａ ２ ２ １ 10 Fe Si Mg Ｃ Ｂ ２ 10 １ 50 30 含むGa−As単結晶生成後の引上げ残600gを、
容量１の目皿付セパラブルフラスコに入れ、常
温で塩素ガスを１／minの割合で５時間吹き込
んだ。反応中最高温度は反応熱で約200℃に達し
た。
この処理によつて液状のGaC3とAsC3の混
合物1568gを得た。この混合物全部を容量１の
枝付フラスコに入れ、700ワツトのマントルヒー
ターで温度調整しながら蒸留を行なつた。気相温
度110〜135℃でAsC3を留出させ、AsC3
795.4gを得た。次いで気相温度が180℃に達した
時点で受容器を取替え、約205℃でGaC3の蒸留
を行ない気相温度が210℃に達した時点でマント
ルヒーターのスイツチを切り、蒸留の操作を終了
した。得られたGaC3は508.3gで、蒸留残
264.3gであつた。得られたGaC3は２重量％の
Asを含有する以外は、C0.1ppm，Ca，Ａ，Si，
Fe，Ｂ各0.04ppm以下であつた。
合物1568gを得た。この混合物全部を容量１の
枝付フラスコに入れ、700ワツトのマントルヒー
ターで温度調整しながら蒸留を行なつた。気相温
度110〜135℃でAsC3を留出させ、AsC3
795.4gを得た。次いで気相温度が180℃に達した
時点で受容器を取替え、約205℃でGaC3の蒸留
を行ない気相温度が210℃に達した時点でマント
ルヒーターのスイツチを切り、蒸留の操作を終了
した。得られたGaC3は508.3gで、蒸留残
264.3gであつた。得られたGaC3は２重量％の
Asを含有する以外は、C0.1ppm，Ca，Ａ，Si，
Fe，Ｂ各0.04ppm以下であつた。
実施例 ２
Cr Ca Cu Ａ
３ ５ ２ 20
Fe Si Mg Ｃ Ｂ
３ 18 １ 85 40
各ppm含有するガリウム300gと、三塩化砒素
780g（Ga／Asモル比1.0）を、実施例１と同様に
処理してAsC3の留分741g、GaC3の留分
719g、釜残75gを得た。
780g（Ga／Asモル比1.0）を、実施例１と同様に
処理してAsC3の留分741g、GaC3の留分
719g、釜残75gを得た。
GaC3中には２重量％のAsを含有する以外
は、C0.1ppm，Ca，Ａ，Si，Fe，Ｂは各
0.04ppm以下であつた。
は、C0.1ppm，Ca，Ａ，Si，Fe，Ｂは各
0.04ppm以下であつた。
本発明によれば、酸化剤等を使用するとこれか
ら不純物が増加するような、比較的不純物の少な
いガリウムと砒素からなるスクラツプや、ガリウ
ムスクラツプから更に不純物の少ない三塩化ガリ
ウムが得られるので、電解により高純度ガリウム
を容易に得ることができる。
ら不純物が増加するような、比較的不純物の少な
いガリウムと砒素からなるスクラツプや、ガリウ
ムスクラツプから更に不純物の少ない三塩化ガリ
ウムが得られるので、電解により高純度ガリウム
を容易に得ることができる。
又、ゲルマニウムが誤つて混入したようなガリ
ウムスクラツプも本発明方法により容易に純度の
良い四塩化ゲルマニウムと、三塩化ガリウムとし
て分離できる。
ウムスクラツプも本発明方法により容易に純度の
良い四塩化ゲルマニウムと、三塩化ガリウムとし
て分離できる。
三塩化ガリウム中の砒素は電解したガリウム中
では0.01ppm以下となる。
では0.01ppm以下となる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ガリウムと砒素を含有するスクラツプを塩素
ガスで処理して三塩化ガリウムと三塩化砒素の混
合物を生成し、該混合物を蒸留して三塩化ガリウ
ムを分離することを特徴とする三塩化ガリウムの
製造方法。 ２ ガリウムと砒素のGa／Asモル比が１以上の
ガリウムと砒素を含有するスクラツプに、Ga／
Asモル比が１未満となるように砒素又は三塩化
砒素を添加して塩素ガスで処理する特許請求の範
囲１項に記載の三塩化ガリウムの製造方法。 ３ 砒素を含まないガリウムを主体とするスクラ
ツプに砒素又は三塩化砒素を添加して塩素ガスで
処理し三塩化ガリウムと三塩化砒素の混合物を生
成し、該混合物を蒸留して三塩化ガリウムを分離
することを特徴とする三塩化ガリウムの製造方
法。 ４ 砒素を含まないガリウムを主体とするスクラ
ツプに、ガリウムと砒素のGa／Asモル比が１未
満となるように砒素又は三塩化砒素を添加して塩
素ガスで処理する特許請求の範囲３項に記載の三
塩化ガリウムの製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP19860306700 EP0219213B1 (en) | 1985-09-13 | 1986-08-29 | Method of recovering gallium from scrap containing gallium |
| DE8686306700T DE3672741D1 (de) | 1985-09-13 | 1986-08-29 | Verfahren zur rueckgewinnung von gallium aus schrott. |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60-203120 | 1985-09-13 | ||
| JP20312085 | 1985-09-13 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62153120A JPS62153120A (ja) | 1987-07-08 |
| JPH0530766B2 true JPH0530766B2 (ja) | 1993-05-10 |
Family
ID=16468730
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61162727A Granted JPS62153120A (ja) | 1985-09-13 | 1986-07-09 | 三塩化ガリウムの製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4666575A (ja) |
| JP (1) | JPS62153120A (ja) |
| CA (1) | CA1272464A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0717374B2 (ja) * | 1986-12-12 | 1995-03-01 | 三菱マテリアル株式会社 | スクラツプからのガリウムの回収方法 |
| US4759917A (en) * | 1987-02-24 | 1988-07-26 | Monsanto Company | Oxidative dissolution of gallium arsenide and separation of gallium from arsenic |
| FR2616157A1 (fr) * | 1987-06-02 | 1988-12-09 | Pechiney Aluminium | Procede d'extraction et de purification du gallium des liqueurs bayer |
| FR2624524B1 (fr) * | 1987-11-24 | 1990-05-18 | Metaleurop Sa | Procede de traitement hydrometallurgique de solution de matieres galliferes |
| KR100680881B1 (ko) | 2005-01-24 | 2007-02-09 | 홍진희 | 삼염화갈륨의 제조방법 |
| CN100569660C (zh) * | 2007-10-26 | 2009-12-16 | 上海试四赫维化工有限公司 | 高纯三氯化砷的制备方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4368108A (en) * | 1981-01-23 | 1983-01-11 | Rubinshtein Georgy M | Process for electrolytic recovery of gallium or gallium and vanadium from alkaline liquors resulting from alumina production |
| JPS5858239A (ja) * | 1981-09-30 | 1983-04-06 | Sumitomo Alum Smelt Co Ltd | 金属ガリウムの製造方法 |
-
1986
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4666575B1 (ja) | 1990-02-27 |
| US4666575A (en) | 1987-05-19 |
| JPS62153120A (ja) | 1987-07-08 |
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