JPH054402B2 - - Google Patents
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- JPH054402B2 JPH054402B2 JP12669585A JP12669585A JPH054402B2 JP H054402 B2 JPH054402 B2 JP H054402B2 JP 12669585 A JP12669585 A JP 12669585A JP 12669585 A JP12669585 A JP 12669585A JP H054402 B2 JPH054402 B2 JP H054402B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- cpvc
- edta
- pvc
- aqueous medium
- colorless
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Description
この発明は、塩素化塩化ビニル系樹脂の後処理
方法に関するものである。 塩素化塩化ビニル系樹脂（以下、これをCPVC
という）は、塩化ビニル系樹脂（以下、これを
PVCという）を塩素化して作られる。CPVCは
PVCの良好な特性を持ち、且つPVCの欠点を改
良したものであるから、広い用途が期待される。
詳述すれば、CPVCはPVCの持つすぐれた耐候
性、耐火災性及び耐薬品性を備えている。他方、
PVCは熱変形温度が低いために、60〜70℃以上
になると使用できないという欠点を持つている。
ところが、CPVCは熱変形温度がPVCよりも20
〜40℃も高く、従つてPVCの耐熱性を改良した
ものとなつている。従つて、CPVCはPVCより
もさらに広い用途が開けようとしている。 ところが、従来のCPVCは、新たに開けようと
する用途に不向きなものであつた。なぜならば、
従来のCPVCは、これを成形するために加熱する
と、加熱の初期に既に黄色から褐色に着色し、無
色透明のものとはなり得なかつたからである。詳
しく云えば、新たに開けようとする用途は、電子
部品ケース、表示板のように、無色透明であるこ
とを必要とするのに、成形のためにCPVCを加熱
溶融すると、それだけで既にCPVCは黄色に着色
し、無色透明のものとはなり得なかつた。そこ
で、新しい用途に向けるためには、加熱溶融時に
初期着色がなくて、無色透明の溶融物を生ずるよ
うなCPVCを作る必要があつた。 この発明者は、CPVCを安定化し、加熱溶融し
ても着色することのないCPVCを得ようと企て
た。 PVCの場合には、安定剤と呼ばれる特定の化
合物を加えると、PVCが安定化され、加熱溶融
時の着色が減少する。このようなPVC用の安定
剤をCPVCに加えても、CPVCが安定化されるこ
とは少なく、従つてCPVCの安定化は得られな
い。だから、PVCとCPVCとは一般に互いに性
質が似ているとは云われているものの、安定化に
ついては類似関係が成立せず、従つて、安定化の
効果は個別に確かめざるを得ないことが判明し
た。 この発明者は、エチレンジアミン四酢酸が特殊
な使用方法に従うと、CPVCの安定化に顕著な効
果を示すことを見出した。エチレンジアミン四酢
酸（以下、これをEDTAという）は、PVCの安
定剤として知られている。しかし、EDTAが
CPVCの安定化に役立つことは知られていない。
だから、EDTAをCPVCの安定剤として用いるこ
とは、それ自体新規である。この発明者は、
EDTAを単にCPVCの安定剤として使用するとい
うだけでなく、有利な使用方法を見出した。すな
わち、CPVCが製造された直後にCPVCがまだ水
性懸濁状態にあるとき、EDTAを水性媒体中に
添加して撹拌し、その後水性媒体を分離するとい
う使用方法が、簡単であつて且つ顕著な効果をも
たらすものであることを確認した。このような使
用方法は、従来の安定剤の使用方法が樹脂粉末を
乾燥した状態において添加するに過ぎなかつたの
に比べると、大いに異なる。この発明は、このよ
うな確認に基づいてなされたものである。 この発明は、PVCを塩素化して生成した
CPVCを水性媒体中に懸濁した状態でEDTAと混
合してのち、CPVCを水性媒体から分離すること
を特徴とする、CPVCの後処理方法に関するもの
である。 EDTAは、
方法に関するものである。 塩素化塩化ビニル系樹脂（以下、これをCPVC
という）は、塩化ビニル系樹脂（以下、これを
PVCという）を塩素化して作られる。CPVCは
PVCの良好な特性を持ち、且つPVCの欠点を改
良したものであるから、広い用途が期待される。
詳述すれば、CPVCはPVCの持つすぐれた耐候
性、耐火災性及び耐薬品性を備えている。他方、
PVCは熱変形温度が低いために、60〜70℃以上
になると使用できないという欠点を持つている。
ところが、CPVCは熱変形温度がPVCよりも20
〜40℃も高く、従つてPVCの耐熱性を改良した
ものとなつている。従つて、CPVCはPVCより
もさらに広い用途が開けようとしている。 ところが、従来のCPVCは、新たに開けようと
する用途に不向きなものであつた。なぜならば、
従来のCPVCは、これを成形するために加熱する
と、加熱の初期に既に黄色から褐色に着色し、無
色透明のものとはなり得なかつたからである。詳
しく云えば、新たに開けようとする用途は、電子
部品ケース、表示板のように、無色透明であるこ
とを必要とするのに、成形のためにCPVCを加熱
溶融すると、それだけで既にCPVCは黄色に着色
し、無色透明のものとはなり得なかつた。そこ
で、新しい用途に向けるためには、加熱溶融時に
初期着色がなくて、無色透明の溶融物を生ずるよ
うなCPVCを作る必要があつた。 この発明者は、CPVCを安定化し、加熱溶融し
ても着色することのないCPVCを得ようと企て
た。 PVCの場合には、安定剤と呼ばれる特定の化
合物を加えると、PVCが安定化され、加熱溶融
時の着色が減少する。このようなPVC用の安定
剤をCPVCに加えても、CPVCが安定化されるこ
とは少なく、従つてCPVCの安定化は得られな
い。だから、PVCとCPVCとは一般に互いに性
質が似ているとは云われているものの、安定化に
ついては類似関係が成立せず、従つて、安定化の
効果は個別に確かめざるを得ないことが判明し
た。 この発明者は、エチレンジアミン四酢酸が特殊
な使用方法に従うと、CPVCの安定化に顕著な効
果を示すことを見出した。エチレンジアミン四酢
酸（以下、これをEDTAという）は、PVCの安
定剤として知られている。しかし、EDTAが
CPVCの安定化に役立つことは知られていない。
だから、EDTAをCPVCの安定剤として用いるこ
とは、それ自体新規である。この発明者は、
EDTAを単にCPVCの安定剤として使用するとい
うだけでなく、有利な使用方法を見出した。すな
わち、CPVCが製造された直後にCPVCがまだ水
性懸濁状態にあるとき、EDTAを水性媒体中に
添加して撹拌し、その後水性媒体を分離するとい
う使用方法が、簡単であつて且つ顕著な効果をも
たらすものであることを確認した。このような使
用方法は、従来の安定剤の使用方法が樹脂粉末を
乾燥した状態において添加するに過ぎなかつたの
に比べると、大いに異なる。この発明は、このよ
うな確認に基づいてなされたものである。 この発明は、PVCを塩素化して生成した
CPVCを水性媒体中に懸濁した状態でEDTAと混
合してのち、CPVCを水性媒体から分離すること
を特徴とする、CPVCの後処理方法に関するもの
である。 EDTAは、
【式】なる分
子式を有する無色の結晶性粉末で、水に極めて僅
かに溶解する程度の化合物である。EDTAは、
カルシウム、マグネシウム等多くの金属と極めて
安定な水溶性キレート化合物を作る性質を持つて
いるので、金属の分析、分離及び除去に広く利用
されて来た。また、EDTAは、PVCの安定剤と
しても使用されたが、CPVCの安定剤としては知
られていなかつた。 この発明は、EDTAを使用するが、その使用
はCPVCの製造の際に必ず経過する状態において
なされる。その状態は、CPVCが水性媒体中にお
いて懸濁されている状態である。詳しく云えば、
CPVCはPVCの塩素化によつて製造されるが、
塩素化は液相で行なわれ、塩素化反応が終了する
と、過剰の塩素及び副生した塩化水素が除去され
て、初めてCPVCが分離される。塩素及び副生し
た塩化水素を除去するためには、CPVCを水で洗
う必要があり、従つてCPVCは水洗の工程で水性
媒体中に必ず懸濁されることとなる。EDTAは、
この懸濁状態において水性媒体中に加えCPVCと
混合すれば足りるから、この発明における
EDTAの使用は極めて容易である。 EDTAの添加量には格別制限がないが、水性
懸濁物の全量に対し500〜10ppm程度とすること
が好ましい。また、EDTAの添加時期は、上述
の場合に限らず、PVCが水性媒体中に懸濁され
た状態で塩素化される場合には、その懸濁状態に
おいて塩素及び塩化水素を除去したのち、直ちに
これにEDTAを添加してもよい。要するに、
EDTAの添加時期は、副生した塩化水素を除い
たのちの水性懸濁液ならば、何時であつてもよ
い。またEDTAを添加したのちの温度にも格別
の限定がない。好ましいのは、50〜70℃の温度で
30〜120分撹拌することである。 EDTAを添加しよく混合したのちは、CPVCを
水性媒体から分離するだけで足りる。分離は過
によつて容易にすることができる。得られた
CPVCは、必要によりこれを乾燥して製品とす
る。 CPVCが無色透明の成形体を与えるものである
かどうかは、これを加熱溶融したとき、黒化する
までの時間の長短と、加熱溶融して得たシートの
着色度を測ることによつて知ることができる。す
なわち、黒化するまでの時間が長く、シートの着
色度の少ないものほど、無色透明の成形体を与え
るものだと云うことができる。この発明方法によ
れば、黒化時間は、例えば190℃で100分以上であ
るように改善されるから、CPVCは非常な改善が
なされたと考えられる。また、着色度は、標準白
板との差〓Ｅが50以下、黄色度差〓Ｎが70以下と
なるから、矢張り改善されたものと云える。 この発明方法によれば、CPVCが製造される過
程で簡単な操作によつて、加熱溶融時に着色の少
ないCPVCを容易に得ることができる。とくに、
EDTAは水に極めて僅かに溶解する化合物であ
るから、水性媒体中におけるCPVCの懸濁物中に
EDTAを添加し混合することにより、EDTAを
CPVCに均等に容易に接触させることができる。
EDTAは水に極めて僅かに溶解する化合物であ
るから、CPVCを水性媒体から分離するときは、
EDTAは水性媒体に伴なつてCPVCから悉く分離
されてしまうように考えられるが、実際には
EDTAがCPVCの安定化に充分な効果を発揮する
こととなる。このことは、EDTAを粉末状態の
CPVCに添加するときに、多量のEDTAを使用し
ないと安定化の効果が得られないが、この発明の
ように水性懸濁状態で添加し、混合ののち水性媒
体を分離するときは、少量のEDTAを使用する
だけで顕著な安定効果が得られるという事実によ
り、一層驚異的に思われる。これは、水性媒体中
でEDTAをCPVCと接触させると、EDTAが重
金属塩と水溶性の錯体を生成するために、CPVC
中に介在する重金属塩までも悉く除去することに
起因するかも知れない。何れにしても、この発明
方法によるCPVCの安定化は顕著である。 以下に実施例及び比較例を挙げて、この発明方
法の詳細及びこの発明方法の作用効果のすぐれて
いる所以を説明する。以下で単に部というのは重
量部の意味である。 実施例 １ ジヤケツト付ガラスライニング製反応器に、平
均重合度700のPVC100部とイオン交換水500部と
を入れ、内容物を撹拌し、PVCを水中で懸濁さ
せ、窒素ガスを吹込んで反応器内の酸素を窒素で
置換した。次いで、反応器内に塩素ガスを圧入
し、50℃で紫外線を照射しながらPVCを塩素化
した。こうして、PVCを水性媒体中に懸濁させ
た状態として塩素化反応を８時間行い、65重量％
の塩素含有量を持つたCPVCを得た。この懸濁物
中の未反応塩素を窒素ガス置換によつて除いたの
ち、副生した塩酸を除去したスラリーに
EDTA500ppmを加え、50℃で１時間撹拌した。
その後このスラリーを乾燥してCPVC粉末を得
た。 上記CPVC100部に、ジオクチル錫メルカプト
アセテート（日東化成社製TVS＃8831）２部と、
アクリル系加工助剤（三菱レイヨン社製メタブレ
ンＰ−551）1.5部と、低分子ポリエチレン（三井
石油化学社製 ハイワツクス4202E）１部と、強
化剤（呉羽化学社製クレハBTAＮ）５部とを
加えて混合し、この混合物を６インチロールを用
いて、180℃で５分間混練してロールシートを得
た。このロールシートを190℃のギヤーオーブン
に入れて老化試験を行い、シートが黒化するまで
の黒化時間を調べた。また、ロールシートを切断
して積層し、180℃で10分間プレスしてプレス板
を得た。このプレス板を日本電色工業(株)製の色差
計により、標準白板との色差〓Ｅ及び黄色度差〓
Ｎを測定し、着色性を測定した。この結果、黒化
時間は110分であり、〓Ｅは45、〓Ｎは67であつ
て、黒化するまでの時間が長く、また着色の少な
いことを認めた。 実施例 ２ 実施例１において、EDTAの添加量を減らし
て300ppmとした以外は、実施例１と全く同様に
してロールシート及びプレス板を得た。このロー
ルシート及びプレス板について実施例１と全く同
様にして、それぞれ黒化時間及び着色性を測定し
た。黒化時間は120分であり、〓Ｅは43であり、
〓Ｎは65であつて、黒化時間が長く、着色性の少
ないことを認めた。 比較例 １ 実施例１においてEDTAを用いないこととし
た以外は、実施例１と全く同様にしてCPVCを得
た。このCPVCを用い、実施例１と全く同様にし
て、ロールシート及びプレス板を得て、黒化時間
及び着色性を調べた。黒化時間は80分であり、〓
は52、〓Ｎは73であつて、黒化時間は短かく、着
色性が大きくて無色透明の成形体とすることが困
難であつた。 比較例 ２ 実施例１のCPVCの製造工程において、EDTA
を用いないこととして得たCPVCを用い（これは
比較例１で得られたCPVCに該当している）、成
形加工時に粉末状態のCPVCにEDTAを500ppm
加えることとした以外は、実施例１と全く同様に
してロールシート及びプレス板を得た。このロー
ルシート及びプレス板を用いて、実施例１と全く
同様にして黒化時間及び着色性を測定したとこ
ろ、黒化時間は90分であり、〓Ｅは52、〓Ｎは71
であつて無色透明の成形体とすることは困難であ
つた。
かに溶解する程度の化合物である。EDTAは、
カルシウム、マグネシウム等多くの金属と極めて
安定な水溶性キレート化合物を作る性質を持つて
いるので、金属の分析、分離及び除去に広く利用
されて来た。また、EDTAは、PVCの安定剤と
しても使用されたが、CPVCの安定剤としては知
られていなかつた。 この発明は、EDTAを使用するが、その使用
はCPVCの製造の際に必ず経過する状態において
なされる。その状態は、CPVCが水性媒体中にお
いて懸濁されている状態である。詳しく云えば、
CPVCはPVCの塩素化によつて製造されるが、
塩素化は液相で行なわれ、塩素化反応が終了する
と、過剰の塩素及び副生した塩化水素が除去され
て、初めてCPVCが分離される。塩素及び副生し
た塩化水素を除去するためには、CPVCを水で洗
う必要があり、従つてCPVCは水洗の工程で水性
媒体中に必ず懸濁されることとなる。EDTAは、
この懸濁状態において水性媒体中に加えCPVCと
混合すれば足りるから、この発明における
EDTAの使用は極めて容易である。 EDTAの添加量には格別制限がないが、水性
懸濁物の全量に対し500〜10ppm程度とすること
が好ましい。また、EDTAの添加時期は、上述
の場合に限らず、PVCが水性媒体中に懸濁され
た状態で塩素化される場合には、その懸濁状態に
おいて塩素及び塩化水素を除去したのち、直ちに
これにEDTAを添加してもよい。要するに、
EDTAの添加時期は、副生した塩化水素を除い
たのちの水性懸濁液ならば、何時であつてもよ
い。またEDTAを添加したのちの温度にも格別
の限定がない。好ましいのは、50〜70℃の温度で
30〜120分撹拌することである。 EDTAを添加しよく混合したのちは、CPVCを
水性媒体から分離するだけで足りる。分離は過
によつて容易にすることができる。得られた
CPVCは、必要によりこれを乾燥して製品とす
る。 CPVCが無色透明の成形体を与えるものである
かどうかは、これを加熱溶融したとき、黒化する
までの時間の長短と、加熱溶融して得たシートの
着色度を測ることによつて知ることができる。す
なわち、黒化するまでの時間が長く、シートの着
色度の少ないものほど、無色透明の成形体を与え
るものだと云うことができる。この発明方法によ
れば、黒化時間は、例えば190℃で100分以上であ
るように改善されるから、CPVCは非常な改善が
なされたと考えられる。また、着色度は、標準白
板との差〓Ｅが50以下、黄色度差〓Ｎが70以下と
なるから、矢張り改善されたものと云える。 この発明方法によれば、CPVCが製造される過
程で簡単な操作によつて、加熱溶融時に着色の少
ないCPVCを容易に得ることができる。とくに、
EDTAは水に極めて僅かに溶解する化合物であ
るから、水性媒体中におけるCPVCの懸濁物中に
EDTAを添加し混合することにより、EDTAを
CPVCに均等に容易に接触させることができる。
EDTAは水に極めて僅かに溶解する化合物であ
るから、CPVCを水性媒体から分離するときは、
EDTAは水性媒体に伴なつてCPVCから悉く分離
されてしまうように考えられるが、実際には
EDTAがCPVCの安定化に充分な効果を発揮する
こととなる。このことは、EDTAを粉末状態の
CPVCに添加するときに、多量のEDTAを使用し
ないと安定化の効果が得られないが、この発明の
ように水性懸濁状態で添加し、混合ののち水性媒
体を分離するときは、少量のEDTAを使用する
だけで顕著な安定効果が得られるという事実によ
り、一層驚異的に思われる。これは、水性媒体中
でEDTAをCPVCと接触させると、EDTAが重
金属塩と水溶性の錯体を生成するために、CPVC
中に介在する重金属塩までも悉く除去することに
起因するかも知れない。何れにしても、この発明
方法によるCPVCの安定化は顕著である。 以下に実施例及び比較例を挙げて、この発明方
法の詳細及びこの発明方法の作用効果のすぐれて
いる所以を説明する。以下で単に部というのは重
量部の意味である。 実施例 １ ジヤケツト付ガラスライニング製反応器に、平
均重合度700のPVC100部とイオン交換水500部と
を入れ、内容物を撹拌し、PVCを水中で懸濁さ
せ、窒素ガスを吹込んで反応器内の酸素を窒素で
置換した。次いで、反応器内に塩素ガスを圧入
し、50℃で紫外線を照射しながらPVCを塩素化
した。こうして、PVCを水性媒体中に懸濁させ
た状態として塩素化反応を８時間行い、65重量％
の塩素含有量を持つたCPVCを得た。この懸濁物
中の未反応塩素を窒素ガス置換によつて除いたの
ち、副生した塩酸を除去したスラリーに
EDTA500ppmを加え、50℃で１時間撹拌した。
その後このスラリーを乾燥してCPVC粉末を得
た。 上記CPVC100部に、ジオクチル錫メルカプト
アセテート（日東化成社製TVS＃8831）２部と、
アクリル系加工助剤（三菱レイヨン社製メタブレ
ンＰ−551）1.5部と、低分子ポリエチレン（三井
石油化学社製 ハイワツクス4202E）１部と、強
化剤（呉羽化学社製クレハBTAＮ）５部とを
加えて混合し、この混合物を６インチロールを用
いて、180℃で５分間混練してロールシートを得
た。このロールシートを190℃のギヤーオーブン
に入れて老化試験を行い、シートが黒化するまで
の黒化時間を調べた。また、ロールシートを切断
して積層し、180℃で10分間プレスしてプレス板
を得た。このプレス板を日本電色工業(株)製の色差
計により、標準白板との色差〓Ｅ及び黄色度差〓
Ｎを測定し、着色性を測定した。この結果、黒化
時間は110分であり、〓Ｅは45、〓Ｎは67であつ
て、黒化するまでの時間が長く、また着色の少な
いことを認めた。 実施例 ２ 実施例１において、EDTAの添加量を減らし
て300ppmとした以外は、実施例１と全く同様に
してロールシート及びプレス板を得た。このロー
ルシート及びプレス板について実施例１と全く同
様にして、それぞれ黒化時間及び着色性を測定し
た。黒化時間は120分であり、〓Ｅは43であり、
〓Ｎは65であつて、黒化時間が長く、着色性の少
ないことを認めた。 比較例 １ 実施例１においてEDTAを用いないこととし
た以外は、実施例１と全く同様にしてCPVCを得
た。このCPVCを用い、実施例１と全く同様にし
て、ロールシート及びプレス板を得て、黒化時間
及び着色性を調べた。黒化時間は80分であり、〓
は52、〓Ｎは73であつて、黒化時間は短かく、着
色性が大きくて無色透明の成形体とすることが困
難であつた。 比較例 ２ 実施例１のCPVCの製造工程において、EDTA
を用いないこととして得たCPVCを用い（これは
比較例１で得られたCPVCに該当している）、成
形加工時に粉末状態のCPVCにEDTAを500ppm
加えることとした以外は、実施例１と全く同様に
してロールシート及びプレス板を得た。このロー
ルシート及びプレス板を用いて、実施例１と全く
同様にして黒化時間及び着色性を測定したとこ
ろ、黒化時間は90分であり、〓Ｅは52、〓Ｎは71
であつて無色透明の成形体とすることは困難であ
つた。
Claims (1)
- １ 塩化ビニル系樹脂を塩素化して生成した塩素
化塩化ビニル系樹脂を水性媒体中に懸濁した状態
で、エチレンジアミン四酢酸と混合してのち、塩
素化塩化ビニルを水性媒体から分離することを特
徴とする、塩素化塩化ビニル系樹脂の後処理方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12669585A JPS61283604A (ja) | 1985-06-11 | 1985-06-11 | 塩素化塩化ビニル系樹脂の後処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12669585A JPS61283604A (ja) | 1985-06-11 | 1985-06-11 | 塩素化塩化ビニル系樹脂の後処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61283604A JPS61283604A (ja) | 1986-12-13 |
| JPH054402B2 true JPH054402B2 (ja) | 1993-01-20 |
Family
ID=14941557
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12669585A Granted JPS61283604A (ja) | 1985-06-11 | 1985-06-11 | 塩素化塩化ビニル系樹脂の後処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61283604A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01131212A (ja) * | 1987-11-16 | 1989-05-24 | Nippon Carbide Ind Co Inc | 塩素化塩化ビニル系樹脂の後処理方法 |
| JP2593325B2 (ja) * | 1987-12-29 | 1997-03-26 | 日本カーバイド工業株式会社 | 後塩素化塩化ビニル系樹脂の改良方法 |
-
1985
- 1985-06-11 JP JP12669585A patent/JPS61283604A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61283604A (ja) | 1986-12-13 |
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