JPH0544160B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はシンクロトロン放射用ベリリウム窓の
製造方法に関するものである。

Ｘ線発生装置としては、良く知られているよう
にＸ線管が挙げられる。Ｘ線管は電子発生源とな
るフイラメント等の陰極と、加速された電子が衝
突してＸ線を発生する陽極（金属ターゲツト）と
からなる。Ｘ線管には真空に封じ切つた封入管
と、真空排気しながら使用する組立式のものとが
ある。何れの場合も、発生したＸ線は雲母、ベリ
リウム薄板等でできた窓を通して空気中に取り出
し、実験に使用する。封入管の場合は、ステンレ
ス鋼製取り付け枠にベリリウム板を真空中で高周
波銀ろう付けしたものを、管球のメタライズした
部分と溶接して用いる場合が多い。組立式の場合
は窓材をエポキシ系接着材で枠に接着し、ゴムガ
スケツト等で真空シールして使用する。何れの場
合も水冷する必要はなく、真空度も10^-5〜10^-6
Torr程度の通常真空である。

近年、従来使用されてきたＸ線管に較べて格段
に性能の優れたＸ線光源としてシンクロトロン放
射（SR）が注目されている。SRは従来のＸ線源
よりも強度が２〜３桁強く、指向性に優れ、連続
スペクトルを示す等の特徴をもつている。現在、
本出願人の研究所で25億電子ボルトの電子ストー
レジリングからＸ線を取り出すために使われてい
る窓は、鋼製の枠にベリリウム板を銀ろう付けし
て取り付け、それを水冷用の孔をあけたステンレ
ス鋼製コンフラツトフランジに稀ガス溶接したも
のである。この窓はベリリウム板の接着方法が銀
ろう付けなので、ベリリウム板の機械的強度を保
つためには細心の注意を必要とし、冷却も間接的
なのでＸ線強度がさらに増加した場合は改良を行
なう必要がある。一方、外国でのベリリウム窓の
使用例としては、スタンフオード大シンクロトロ
ン放射研究所（SSRL）が挙げられる。同所で使
用されているベリリウム窓は拡散接合により取り
付けたものであるが、接着強度が銀ろう付けに較
べて弱く、取出されるＸ線の強度はベリリウム窓
の強度により制限されている。現在では銀ろう付
けによるベリリウム窓に切り換えつつある。

ベリリウム窓は、SR取出用の超高真空仕様ビ
ームラインの下流終端に接続されるので、超高真
空を得るためには窓を150℃〜250℃まで焼出す必
要がある。接着部が焼出しに耐え得るのは銀ろう
付け、拡散接合、電子ビーム溶接である。銀ろう
付けは接着幅が広くとれ、丈夫で確実であるが、
溶接温度が高く、ベリリウム板の再結晶化による
強度低下を招く危険性がある。拡散接合は接着温
度が低いが、ベリリウムと取付板との間の原子の
拡散で接着させるため、強度的に問題がある。当
然、材質、接着表面のエツチング、クリーニング
に細心の注意を払う必要がある。電子ビーム溶接
は加熱個所の幅が狭く、結晶成長が少なく、歪み
が小さいが、ベリリウム材を直接電子で照射する
と割れるという欠点がある。

本発明はベリリウム窓を窓枠に真空気密溶接す
ることを目的とする。

本発明は３つの分野に関連している。製作技術
の点で溶接工学に関連し、製造したベリリウム窓
を電子蓄積リングに取り付けるので加速器科学に
関連し、ベリリウム窓からＸ線を取り出して実用
に供するのでＸ線光学に関連する。

金属ベリリウムは軽く（比重はアルミニウムの
２／３）、強く（引張り強さは軟鋼以上）、比熱が大
で、熱伝導が良く（アルミニウムと同程度）、融
点が1278℃で軽金属中で最高である等の特性に加
えて、中性子の吸収断面積が小さく、Ｘ線の透過
率がアルミニウムの20〜60倍と非常に大きい等の
原子核的性質にも特徴がある。ところが、溶融等
の熱加工を行う場合には酸化し易く（酸化物は猛
毒）、700℃以上に熱せられると結晶粒が成長して
脆弱化し易い等の欠点を有する。例えば、780℃
で10分間銀ろう付けを行なうと、670℃で10分間
ろう付けしたときに比べてベリリウム板の剪断強
度が1/3に落ちる。この為、Ｘ線用ベリリウム窓
を作成するにあたつて、如何にすればベリリウム
板を本来の優れた特性を損わずに真空フランジに
接着できるかが、溶接工学上の問題とされてい
る。

電子ストーレジリング中では１兆分の１気圧
（10^-10Torr）という超高真空が実現されており、
そこを高エネルギーの電子が高速で回転し、SR
を放出している。SRは赤外線からＸ線まで含む
連続スペクトルを示す。特にＸ線領域では、波長
範囲を任意に選べること、大強度が得られること
等の点で通常のＸ線管に較べて優れており、物性
研究、結晶構造解析、リソグラフイー、血管診断
等、多数にわたる用途が計画され、実現されてい
る。これらの仕事に用いられるＸ線成分は、ベリ
リウム窓を通して超高真空中から低真空又はヘリ
ウム雰囲気中に取り出され、供給される。この時
ベリリウム窓は全波長成分を含んだSRにより照
射される。SRは非常に強く、吸収されたエネル
ギーは熱に変換され、ベリリウム板の温度を上昇
させる。各種の用途を実現させるにあたり、必要
不可欠なベリリウム窓を制作する為には、大気圧
に耐え、必要なＸ線を良く透過し、熱負荷に耐え
る等、窓自身の性能の問題と、加速器及びＸ線実
験系に係わることから生ずる異なる真空度の状態
を結合し維持するという技術的要請を解決する必
要がある。

シンクロトロン放射（SR）のスペクトル分布
は、電子ストーレジリングを周る電子のエネルギ
ーとその曲率半径のみで決められる。SRに含ま
れるＸ線成分は従来のＸ線管等の線源に較べると
数十倍から数百倍強い。SRに含まれるＸ線は物
質材料の構造解析、物性の研究、放射線効果、微
量分析等の手段として極めて有利である。また、
今のところ医療用としてのSR利用は端緒につい
たばかりであるが、この分野は将来、大きく発展
するものと予想されている。これらの研究開発は
通常の真空又はヘリウム雰囲気中で行なわれるも
のが多い。従つて、電子蓄積リングの超高真空ド
ーナツと低真空又はヘリウム雰囲気にある研究装
置を仕切り、かつＸ線を透過させるベリリウム窓
は必須のもので、これなしには研究を遂行するこ
とはできない。然しながら、ベリリウム窓は巨大
な電子蓄積リングに接続される為、それに見合つ
た厳しい使用条件が課せられる。即ち超高真空に
面するので、内表面からの脱ガスが小さく、リー
クが検出されない清浄な超高真空仕様である必要
がある。さらに、前述したように、超高真空
（10^-9〜10^-10Torr）と大気圧の空気又はヘリウム
を完全に遮断しながら、一方でＸ線をできるだけ
多量に実験装置に向けて透視させる役目が課せら
れる。さらにSRが窓に熱負荷をもたらし、ベリ
リウム板の温度を上昇させる為、窓材自身が熱応
力に耐えることができ、全体を冷却していること
が必要である。一度窓が破れて大気の流入を許す
と大きな被害が発生するので、なるべく厚くして
上記の応力に耐える方がいい。然し、他方では、
窓厚を厚くすると研究に必要なＸ線は透過し難く
なるので、両方の条件を満足するギリギリの厚さ
である約0.5mm以下、特に約0.2〜0.3mm以下を通常
選ぶ。

本発明の目的は、上記の使用条件を満すSR用
ベリリウム窓を製作するにある。

本発明によれば、耐久性に富んだ性能の良いベ
リリウム窓を確実に製作し、使用でき、SR利用
を目指す広い分野に貢献することができる。ま
た、放射線検出窓、中性子線透過用真空窓、各種
Ｘ線管取出窓、シンクロトロン放射応用研究用Ｘ
線取出窓等の各種製品を作製することができる。

本発明においては、薄いベリリウム窓板とアル
ミニウム窓枠とを電子ビーム溶接により溶接して
大気圧に耐える気密なベリリウム窓を形成する。

ベリリウム窓板は厚さ約0.5mm以下特に約0.3mm
以下のものである。アルミニウムの溶接面は特別
に溝などを加工する必要はなく、表面約６ミクロ
ン程度の平面が良い。ベリリウム板は縁を研磨し
て酸化物を除去することが好ましい。何れも有機
溶媒で脱脂洗浄することが好ましい。電子ビーム
真空槽中にアルミニウム窓枠とベリリウム板を銅
ブロツク等の錘りで抑えつけ固定する。真空度は
約10^-4〜10^-5Torrとする。SR用ベリリウム窓は
横広の幅広いビームを利用するため、長方形であ
る必要がある。従来、電子ビーム溶接の場合、溶
接の始まりの点でビームをオンする時、及び溶接
の終りの点でオフする時に、クレーター状の孔が
生じ、ここから真空洩れが生じ易い。本発明では
アルミニウム台枠に深さ１mm程度の溝が生じるよ
うにビーム電流を調節し、長方形のベリリウム板
の縁に平行に第１図に示すように直線的に走査
し、コーナーを余分に長く走査して直線の非連続
的組合せしで井の字形の溶接ビードを得る（第１
図中、ａ〜ｄは溶接の順序を示す）。このときコ
ーナーは電子ビームを直交して重ね合せる。これ
により、真空シール部分にクレーターを生成する
ことは防止される。電子ビームの典型的使用例は
加速電圧約50〜150KV、電流約５〜8mAである。
電子ビーム溶接の始点終点は、すべてベリリウム
板から数mm離れたアルミニウム窓枠上とする、従
つて、クレーター状の孔はベリリウム窓の溶接部
分には生成しない。クレーター状の孔の生成を防
止する為、容易に真空気密な溶接を得ることがで
きる。

電子ビームを透過させないでベリリウム板を照
射加熱するとベリリウム板に亀裂が入り破損して
しまう。また、ベリリウム板のちょうど縁上を照
射すると、溶接ビードにひび割れが入ることが多
い。本発明者等は電子ビームのスポツト径を目視
で２〜３mm程度にし、ビームの中心位置を板の縁
の約0.2〜0.3mm外側に照準して照射する（第２図
参照）と最良の結果が得られることを見出した。
即ち、大部分アルミニウムを溶融し、ベリリウム
を少量溶かし込む。溶接速度は毎秒約1.7cm（毎
分約1m）程度を可とする。

熱伝導性の良い材料として、銅、アルミニウム
があるが、銅を上述の方法で溶接しても、長方形
の４辺目の溶接で大きな応力がかかり必ずベリリ
ウム窓に亀裂が入る。真空気密な溶接はアルミニ
ウムを使用した場合にのみ得られる。

本発明を応用して製作したアルミニウム製ベリ
リウム窓は、例えば第３〜４図に示すような超高
真空フランジ１０の構造をしている。第３〜４図
において、１はBe板、２はアルミニウム、３は
溶接部、４はステンレス鋼、５はアルミニウムと
ステンレス鋼とのクラツド板、６はコンフラツト
溝又は金属中空Ｏリング溝、７は冷却水送入部、
８は冷却水排出部、９は取付ボルト孔、１０は超
高真空フランジである。

アルミニウム板とステンレス鋼板を爆発圧着し
たクラツド板（旭化成製）を加工して超高真空フ
ランジ１０を製作する。ステンレス鋼４側を加工
し、コンフラツト溝あるいはＯリングシール溝６
を設ける。フランジ１０のアルミニウム部分２に
孔をあけ、終端をステンレス鋼板で溶接し、蓋を
する。冷却水送入部７に図示せぬ流水用コネクタ
をつけて通水し、フランジ１０全体を冷却する。
ベリリウム板１は冷却されたアルミニウム台枠２
上に電子ビーム溶接されているので、SR照射に
より温度上昇しても極めて効率良く冷却すること
ができる。

本発明の好適な一実施例においては、ベリリウ
ム板を２枚使用し、中間を真空排気して最初の１
枚目で熱負荷のみを受け止め、次の２枚目で大気
圧を支えて、ベリリウム窓の安全性を高める。１
枚窓の場合は熱負荷による圧縮応力と大気圧によ
る圧縮応力の双方が１枚のベリリウム窓にかかる
からである。

本発明によれば、全金属製で150〜250℃まで焼
出し可能な超高真空ベリリウム窓を容易に作製で
きる。SRの照射により熱せられたベリリウム板
を効果的に冷却するべく、水冷管を近接して配置
することができる。また、電子ビームスポツトの
中心をベリリウム板の縁から僅か外側に外して狙
いをつけ、かつ迅速に被溶接体を走査する為、熱
がベリリウム板に作用する時間は約１〜２秒であ
り、ベリリウム板の温度が上昇し結晶粒が成長し
てベリリウム板自身を脆弱化させる危険性は小さ
い。この方法は約0.3mm以下特に約0.1mm以下の薄
いベリリウム窓を製作する時に効果的である。薄
い窓を製作する場合に通常の銀ろう付けによると
周囲温度が上がり過ぎて結晶粒子が成長し易く、
薄板が皺になつて脆い窓ができるからである。

ベリリウム窓を透過してきたＸ線を各分野に利
用する場合、窓の外側は低真空又はヘリウムガス
雰囲気にする。空気中に直接取り出すと、強力な
Ｘ線により酸素がイオン化されオゾンになつてベ
リリウムを腐食する。ベリリウム板を隔てて内部
を超高真空を保つ必要がある為、溶接部はヘリウ
ムガスに対してどんな小さな洩れ（例えば10_-10
Torr・／秒程度の洩れ）があつてもいけない。
本発明によれば、洩れに対して最も敏感なヘリウ
ムに対しても気密なベリリウム窓が手軽に確実に
得られる。

詳述すると、本発明は次の如く種々の優れた効
果を有する。

(1) 短時間の電子ビーム溶接によりベリリウム板
とアルミニウム枠を直接溶接し、超高真空及び
ヘリウムガス雰囲気に対してリークのない窓を
製作することができる。従来の銀ろう付けでは
溶接に要する時間と温度が成否を決める重要な
因子であつた。本発明によれば溶接時間は数秒
のオーダーで済み、ベリリウム板材の変質は断
面写真により調べても殆んど見当たらない。こ
の方法は特に約0.1mm以下の薄いベリリウム窓
を作製する場合に有効である。薄いベリリウム
窓は超高真空と低真空を仕切るもので、低真空
内で行なう超微細加工（リソグラフイー）、生
体高分子の研究等に欠かすことができない。試
料照射槽は10^-4〜10^-6Torr程度の低真空にし
て、リソグラフイー用のマスクや感光材、脱ガ
スの多い湿つた生物試料等をセツトしても、短
い真空排気時間で照射実験を繰り返すことがで
きる。作業能率が著しく向上する。

(2) シンクロトロン放射は超高真空中で発生す
る。本発明により作製されたベリリウム窓は、
超高真空コンフラツトフランジとしてそのまま
使用できる。また、簡単な構造であり、かつ
150℃〜200℃に焼出して容易に超高真空に到達
できる。従来の銀ろう付けで製作したものに比
較すると、構造の簡単さ、冷却効率の良さで格
段に優れている。

(3) 通常のシンクロトロン放射は水平方向に広が
つているので、有効に使うため横幅の広いビー
ムを取り出している。銀ろう付けによる窓はそ
れ故長楕円のレーストラツク形状である。同じ
形状のものを電子ビーム溶接によつて作ろうと
すると、レーストラツク形の窓周辺を一定の線
速度で走査しつつ溶接を行なわなければならな
い。通常、電子線源を走査することは難しいの
で、被溶接物体を走査する。このとき、問題に
なるのはコーナー部分の溶接で、特殊な治具か
マイクロプロセツサーで走査の線速度と方向を
精密に制御する必要がある。ところが本発明で
は第１図に示すように、直線走査の組合せによ
り井の字形に溶接することで、特殊な装置を使
用することなく長方形窓を簡単に得ることがで
きる。即ち、ビードを直交させることによつ
て、重なつた部分に孔もあかずに良好な溶接結
果が得られる。ベリリウム板は脆く、銅とは相
性が悪くて割れが入る。アルミニウムとは整合
性が良く、電子ビーム溶接が可能である。

(4) ベリリウム板を直接電子線で照射すると、亀
裂が生じる。ベリリウム板の縁を照射しても割
れる。ベリリウム板の縁の僅か0.2〜0.3mm程度
の外側を照射すると初めて良好な溶接結果が得
られる。この方法は熱的に脆い金属薄膜を溶接
する場合の溶接技術として応用できる（第２図
参照）。

以上本発明を特定の例につき詳細に説明した
が、本発明がこれらの例のみに限定されるもので
はなく、本発明の広汎な精神と視野を逸脱するこ
となく種々の変更と修整が可能なこと勿論であ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法により長方形ベリリウム薄
板をアルミニウム台枠に井の字形に電子ビーム溶
接する状態を示す説明図、第２図はベリリウム薄
板と電子ビーム照射位置との関係を示す説明図、
第３図は本発明方法により製作したシンクロトロ
ン放射用ベリリウム窓を有する超高真空フランジ
の正面図、第４図はそのＡ−Ａ線上の断面図であ
る。 １……ベリリウム板、２……アルミニウム窓
枠、３……溶接部、４……ステンレス鋼、５……
クラツド板、６……コンフラツト溝又は金属中空
Ｏリング溝、７……冷却水送入部、８……冷却水
排出部、９……取付ボルト孔、１０……超高真空
フランジ、ａ〜ｄ……溶接の順序。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 長方形の薄いベリリウム窓板とアルミニウム
   窓枠とを電子ビームをベリリウム窓板の縁と平行
   な外方に直線的にベリリウム窓板のコーナーの近
   くを通るように井の字形に非連続的に走査し、端
   点で交差させて、電子ビーム溶接によりろう付け
   材を介在させることなく直接溶接して、ベリリウ
   ム窓板を外方から取囲む井の字形の溶接ビードを
   得ることにより大気圧に耐える気密なベリリウム
   窓を形成することを特徴とするシンクロトロン放
   射用ベリリウム窓の製造方法。 ２ 特許請求の範囲１記載の方法において、ベリ
   リウム窓板の厚さが約0.5mm以下である方法。 ３ 特許請求の範囲２記載の方法において、ベリ
   リウム窓板の厚さが約0.3mm以下である方法。 ４ 特許請求の範囲１記載の方法において、ベリ
   リウム窓板の形状が横広の長方形である方法。 ５ 特許請求の範囲１記載のアルミニウム窓枠と
   して表面粗さ約６ミクロン程度の平面のものを用
   いる方法。 ６ 特許請求の範囲１記載の方法において、ベリ
   リウム窓板として縁を研磨して酸化物を除去した
   ものを用いる方法。 ７ 特許請求の範囲１記載の方法において、ベリ
   リウム窓板として有機溶媒で脱脂洗浄したものを
   用いる方法。 ８ 特許請求の範囲１記載の方法において、アル
   ミニウム窓枠として有機溶媒で脱脂洗浄したもの
   を用いる方法。 ９ 特許請求の範囲第１記載の方法において、電
   子ビーム溶接を約10^-4〜10^-5Torrの真空度で行
   なう方法。 １０ 特許請求の範囲１記載の方法において、加
   速電圧約50〜150KV、電流約５〜8mAの電子ビ
   ームを用いる方法。 １１ 特許請求の範囲１０記載の方法において、
   アルミニウム窓枠に深さ約１mmの溝が生じるよう
   に電子ビームを調節する方法。 １２ 特許請求の範囲１記載の方法において、電
   子ビーム溶接の始点終点はベリリウム窓板から数
   mm離れたアルミニウム窓枠上とする方法。 １３ 特許請求の範囲１記載の方法において、電
   子ビームの井の字形の走査を井の字の左縦棒、右
   縦棒、上横棒、下横棒の順序に行なう方法。 １４ 特許請求の範囲１記載の方法において、電
   子ビームの中心位置をベリリウム窓板の縁の約
   0.2〜0.3mm外側に照準する方法。 １５ 許請求の範囲１記載の方法において、電子
   ビームのスポツト径を目視で約２〜３mmとする方
   法。 １６ 特許請求の範囲１記載の方法において、溶
   接速度を毎秒約1.7cmとする方法。 １７ 特許請求の範囲１記載の方法において、２
   枚のベリリウム窓板を相互に離間してアルミニウ
   ム窓枠に溶接し、中間を排気して真空としたベリ
   リウム窓を製作する方法。