JPH0546361B2

JPH0546361B2 -

Info

Publication number: JPH0546361B2
Application number: JP61055156A
Authority: JP
Inventors: Jon Shurutsu Garii
Original assignee: Dow Chemical Co
Current assignee: Dow Chemical Co
Priority date: 1985-03-15
Filing date: 1986-03-14
Publication date: 1993-07-13
Also published as: DE3665312D1; BR8601149A; EP0194877B1; EP0194877A1; EP0194877B2; JPS61252201A; CA1275650C; US4581446A

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、セルロースエーテル組成物から不純
物を除去する方法に関する。

〔従来の技術及び発明が解決すべき問題点〕

セルロースエーテルは、セルロースから誘導さ
れる広範な種々のポリマーである。これらのポリ
マーは、水に可溶であるか有機溶媒に可溶である
かあるいはその両者に可溶であることができる。
これらのポリマーは、例えば水溶液又は有機溶液
のシツクナー、フイルム形成剤及び医薬や食品の
分野におけるバインダーとしての広範な種々の用
途において有用である。

一般的には、セルロースエーテルはアルカリセ
ルロースと１又はそれ以上のエーテル化剤とを反
応させて調製される。これらのエーテル化剤は通
常ハロゲン化アルキル、酸化アルキレン、ハロカ
ルボン酸又は硫酸ジアルキルである。これらのエ
ーテル化剤は高反応性であり、そして互いに反応
して、あるいは水やセルロース上のアルカリと反
応して不純物を生成することがある。これらの副
反応で生成する不純物は、セルロースエーテルが
最終的な用途、例えば医薬や食品の分野で使用さ
れる前に除去しなければならない。

多くの水溶性セルロースエーテルが熱湯に不溶
であるという事実を考慮すると、最終生成物中の
不純物は、熱湯中でゲル化点（すなわちセルロー
スエーテルが沈澱する温度）を越える温度でセル
ロースエーテル生成物を洗浄することによつて除
去することができる。一般的には、このような操
作はセルロースエーテル生成物を大型フイルター
上に広げ、次いでその生成物に熱湯をスプレーす
ることにより行われる。しかし、或る量のセルロ
ースエーテルが熱湯中に溶けたまま残る。更に、
常圧で水の沸点に近いゲル化点を有するこれらの
セルロースエーテルは、その大部分が熱湯に溶け
たまま残る。溶けたまま残るセルロースエーテル
の部分は、熱湯による洗浄中に洗い流されて生成
物の欠損を生ずる。例えば、低粘度のヒドロキシ
プロピルメチルセルロースでは約20〜約30％、高
粘度のヒドロキシプロピル−メチルセルロースで
は約５〜約９％が失われるのが一般的である。低
粘度種は、より多くの部分が任意の与えられた温
度で水に可溶性であるため、より多くの欠損を生
ずる。

熱湯による洗浄方法における生成物欠損の問題
は、所望量の不純物を除去するために大量の水が
必要とされるという事実により一層悪化する。一
般的には、不純物１部を除去するために水約７〜
約20部が必要である。この大量の水は、不純物と
ともに、相当する大量のセルロースエーテル生成
物を除去する。更にこの不純物と生成物を含んだ
大量の水を廃棄するときに、それらを浄化するた
めに大きなコストが必要となる。

最近、米国特許第4404370号に、セルロースエ
ーテルが向流法により精製できることが開示され
ている。この方法では、セルロースエーテル懸濁
物をコンベアベルト上に滴下し、水−アルコール
系精製剤で連続的に洗浄する。該精製剤は数多く
の噴霧口からセルロールエーテル上に噴霧され、
濾別される。濾別された精製剤の一部は循環さ
れ、異なつた噴霧口で精製剤として再使用され
る。このような方法は、精製剤を有効に使用でき
るという利点があるが、温度や圧力とひつた他の
工程パラメーターを制御する手段を提供せず、し
かも懸濁剤と異なつた精製剤を添加することが要
求される。

既知方法の欠点を考慮すると、セルロースエー
テル生成物の実質的な欠損を生じることなく、か
なりの不純物を除去するような効果的で有用な洗
浄システム中で、セルロースエーテル組成物から
不純物を除去するための方法を提供することが望
ましい。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は、セルロースエーテル組成物の連続バ
ツチをアルカリ金属塩水溶液と接触させることに
よりセルロースエーテル組成物から不純物を除去
するバツチ方法であつて、 (a) 濾過装置内に一定の厚さのセルロースエーテ
ル組成物を形成し； (b) 前記セルロースエーテル組成物を抽出アルカ
リ金属塩水溶液と接触させ不純物を抽出し（こ
の際、セルロースエーテル組成物の前記厚さは
濾過装置内で実質的に維持され、前記溶液はこ
の厚さを通して不純物濃度勾酸が生ずるよう前
記厚さのセルロースエーテル組成物を通り移動
する）；および (c) 各抽出工程の抽出溶液により少なくとも１回
前記抽出工程(d)を繰り返す（ただし、最後の抽
出溶液は前回の抽出したバツチの相当する抽出
工程のすぐ次の抽出工程からの使用済み抽出溶
液であり、これによつて第２回目およびその後
のあらゆる抽出工程の抽出溶液が含有するアル
カリ金属塩の濃度は、直前の抽出工程の抽出溶
液より低くなる）ことを含んでなる方法である。

驚くべきことに、本発明方法は、セルロースエ
ーテル生成物の実質的な欠損を生じることなく、
かなりの量の不純物を除去する、効果的で有用な
洗浄システムにおいて、セルロースエーテル組成
物から不純物を除去する手段を当業者に提供する
ものである。

本発明方法により不純物が除去されたセルロー
スエーテル組成物は、例えば、水性液体及び有機
液体中のバインダー及びシツクナー、フイルム形
成剤及び医薬や食品の分野における、従来の精製
セルロースエーテルの用途において有用である。

本発明は、例えばメチルセルロース、ヒドロキ
シプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチル
メチルセルロース、ヒドロキシブチルメチルセル
ロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセ
ルロース等の既知の全てのセルロースエーテル組
成物から不純物を除去するのに有用である。セル
ロースエーテルは、例えば米国特許第3342805号、
第3388082号、第3709876号、第4477657号等に開
示された任意の既知方法から調製することができ
る。低分子量、低粘度（約10000CPS未満）のセ
ルロースエーテルに本発明方法は特に有用である
ことが分かつた。通常、セルロースエーテルの分
子量は、その調製に使用されるセルロースパルプ
の分子量によつて決定される。該分子量は、例え
ば米国特許第4410693号に開示された接触又は酸
化分解方によつても調節することができる。

一般に、セルロースエーテルは、木やオート麦
の殻や木綿から誘導した粉砕セルロースパルブと
濃水酸化アルカリ金属水溶液（以下「苛性溶液」
という）とを反応させて調製する。該苛性溶液
は、少なくとも20、好ましくは少なくとも40、よ
り好ましくは少なくとも50重量％の水酸化ナトリ
ウムを含む水酸化ナトリウム溶液であることが好
ましい。該苛性溶液は、セルロースの結晶構造を
破壊し、エーテル反応化を触媒してエーテル基を
セルロースに付着する。

エーテル化剤は、通常酸化アルキレン、及び、
酸化アルキレンではない他のエーテル化剤例えば
ハロゲン化アルキル、ハロカルボン酸又は硫酸ジ
アルキルである。しかし３元（ternary）置換セ
ルロースエーテルを調製する場合には、酸化第２
アルキレンを使用することができる。これらのエ
ーテル化剤は、所望のセルロースエーテルの型に
基づいて選択され、例えばヒドロキシプロピルメ
チルセルロースを調製するには酸化プロピレンと
塩化メチレンが選択される。エーテル化剤の使用
量は、所望のセルロースの置換度に異存する。通
常、より高度に置換されたセルロースエーテルを
得るためには、より大量のエーテル化剤が必要と
される。

本明細書で使用している「セルロースエーテル
組成物」という用語は、アルカリセルロースとエ
ーテル化剤の反応生成物を意味する。このような
組成物はその調製に使用する液体試薬のため湿つ
ているか、又は液体が除去されていれば若干乾燥
している。

該セルロースエーテル組成物は、或る量の不純
物を含んでいる。一般に、これらの不純物は、ア
ルカリ金属塩（例えば塩化ナトリウムや塩化カリ
ウム）、グリコールエーテル、エーテル及び未反
応エーテル化剤であることができる。これらの不
純物は、湿つた生成物を形成する液体と共にある
いはその液体と無関係に溶液中に存在することが
あるか、固体として存在することがある。不純物
を不向く溶液は、固体のセルロースエーテル生成
物の中の空隙空間だけでなく、生成物の表面に存
在することもできる。使用する試薬のタイプによ
つて、これらの溶液は水溶液又は有機溶液となる
ことができる。セルロースエーテルの調製に水溶
性試薬を使用すると、不純物を含む水溶液は塩水
の形態となることができる。一般に、このような
塩水は苛性溶液を加えたときに反応系に導入され
た水を含んでいる。

本発明方法を実施するために好適な濾過装置
は、フイルターと、セルロースエーテル組成物を
機能的に有効な厚さに維持する手段とから成つて
いる。この装置は更に抽出溶液を、前記の厚さの
セルロースエーテルとフイルターとに移動させる
ための手段を備えている。例えば、濾過装置は、
底部にフイルターが装着された縦型の円筒体であ
ることができ、これにより前記の厚さのセルロー
スエーテルをフイルター上に支持することがで
き、そして抽出溶液をその厚さの上部に供給する
ことができ、重力により該抽出溶液を前記の厚さ
とフイルターとを通過させてその底部から抜き出
すことができる。同様にして、例えば、装置は横
型円筒体であることができ、抽出溶液を遠心力又
は前記厚みの両端間の圧力差により移動させるよ
うにすることができる。

好ましくは、該濾過装置は、工程の温度及び／
又は圧力を制御する手段を備えている。このよう
な手段は装置に有用性を与える。例えば、高温で
はより不溶性であるセルロースエーテルでは、温
度そして必要ならば圧力を増加させてこれらのセ
ルロースエーテルを不溶化することができる。圧
力を制御することにより、抽出溶液を、前記の厚
さのセルロースエーテルを通して押すか引くかす
ることができる。

機能的に有効な厚さのセルロースエーテルは任
意の方法で濾過装置内に形成することができる。
そのような方法は、湿つた反応生成物として又は
溶液のスラリーとしてのものでもよい。このよう
な厚さは均一なケーキに似ていることができる。
厚さは、抽出溶液がセルロースエーテル組成物を
通して移動する方向と平行の方向で測定される。
この厚さは、抽出溶液が加えられしかもその厚さ
を通して移動する際に実質的にその厚さが維持さ
れるに十分な厚さとする。「実質的に厚さが維持
される」とは、抽出溶液を加えることにより生ず
る撹拌及び抽出溶液からセルロースエーテル生成
物を除去した後でも元の厚さの主要部分が保存さ
れ、抽出溶液が均一性を乱すことなく厚さを通し
て移動することを意味する。その厚さは、更に抽
出溶液がそれを通して移動した後にその厚さのセ
ルロース組成物を通して不純物の濃度勾配が生ず
るに十分な厚さとする。

不純物の濃度勾配は、前記厚さの一端の不純物
濃度が他端の不純物濃度と異なつている場合に生
ずる。セルロースエーテルの厚さが、溶出溶液が
その厚みを通して更に移動するにつれ、より少量
の不純物を抽出溶液が除去することができるのに
十分な厚みを有する場合に、前記の勾配は生ず
る。セルロースエーテルの全部の厚みを抽出溶液
の添加によつて撹拌する場合には、勾配を生じさ
せることができない。前記の厚さの数値は臨界的
なものではない。要求される全てのことは、セル
ロースエーテル組成物が勾配を生じるに十分な厚
さを有することである。

例えば高さ60インチ（約1.5ｍ）、直径14インチ
（約0.36ｍ）の円筒体の場合、12インチ（約0.3
ｍ）の厚さの組成物は不純物濃度の勾配を生じさ
せるために十分である。高さ５フイート（約0.13
ｍ）、直径14フイート（約0.36ｍ）の円筒体の場
合、約８〜24インチ（約0.2〜約0.6ｍ）の厚さの
組成物は不純物濃度の勾配を生じさせるために十
分である。

しかし、勾配の大きさ（つまり両端の濃度差）
は層厚の数値に依存させることができる。例え
ば、層厚が大きくなると量濃度間の差も大きくす
ることができる。層の任意の部分の不純物濃度は
任意の既知方法により決定することができる。例
えば第１端部の部分を除去してそれを溶液に溶解
することができ、例えば硝酸銀滴定法を使用して
その不純物濃度を決定する。第２端部又は層の他
の任意の部分の不純物濃度も同様にして決定する
ことができる。

セルロースエーテルのケーキは抽出溶液で洗浄
する。該抽出溶液は、不純物が可溶な溶媒から成
つている。本発明の目的のためには、「溶媒可溶
性不純物」は、溶媒と結合したときに熱力学的に
安定な混合物を形成する不純物をいう。これらの
混合物は自然に形成され、真性溶液（この中で、
個々の不純物分子は溶媒中に分散している）及び
ミセル又はコロイド状溶液（この中で、不純物分
子は幾分か凝集しているが、凝集体の大きさはコ
ロイドの寸法よりも大きくなく、しかも抽出溶液
とともにセルロースエーテル組成物を通過するの
に十分な程度に小さくなつている）が含まれる。
該抽出溶液は、セルロースエーテルの一部分を不
溶化できることが好ましい。

例えば、いくつかの水溶性セルロースエーテル
は、塩基性又は酸性PHにおいて水溶液に僅かに不
溶である。溶液を塩化性又は酸性にすればするほ
どこれらのセルロースエーテル不溶性になること
がある。例えば、95℃では、4000CPSのヒドロキ
シプロピルメチルセルロースは、０％塩溶液に14
％溶解するが、20％塩溶液には２％しか溶解しな
い。

上記抽出溶液は、水溶液でも有機溶媒例えばア
ルコールの溶液でも、それらの組合せであつても
よい。抽出溶液はセルロースエーテル組成物上及
び組成物に含まれる不純物を含む溶液と同じタイ
プであると好都合である。これにより不純物の抽
出溶液への溶解性が保証される。

抽出溶液は或る量の不純物を含んでいることが
好ましい。その量は、０％から飽和まで変化する
ことができるが、そのような溶液の不純物濃度は
セルロースエーテル組成物の不純物濃度より小さ
いことが望ましい。

セルロースエーテル組成物は、必要ならば異な
つた抽出溶液で１回より多く洗浄してもよい。組
成物を、より多く洗浄すると、より多くの不純物
を除去することができる。

１回洗浄の場合、不純物を含むセルロースエー
テル組成物の或る量を組成物のケーキ状層が生ず
るように濾過装置に加える。「ケーキ状層（また
は、ケーキ状厚さ）」とは、厚さが実質的に均一
であることを意味する。該ケーキの一端に、不純
物を溶解する溶媒から成る抽出溶液を加える。抽
出溶液はケーキと濾過装置を通つて移動する該溶
液を加えかつ移動する間、組成物の層厚が維持さ
れる。この目的を達成するため、前記層における
実質的な撹拌を回避し、かつ溶液がケーキ内を均
一性を乱すことなく通過するように溶液を組成物
に加える。同様に、セルロースエーテル組成物の
僅かな量しか失われないように溶液を加えかつ移
動させる。

例えば、セルロースエーテル組成物の僅かな量
とは、約５重量％未満、好ましくは約２重量％未
満、より好ましくは約１重量％未満、最も好まし
くは約0.5重量％未満である。

前記抽出溶液は、組成物の厚みを移動する際
に、該組成物の厚みに不純物濃度の勾配を生じさ
せることができる。そのような勾配を生じさせる
ために、向洗システムを用いる。溶液が組成物か
ら不純物を抽出する際、より不純物濃度の大きい
溶液部分が、より不純物濃度の大きい組成物部分
に接触する。同様に、より不純物濃度の小さい溶
液及び組成物の部分同士が接触する。従つて、溶
液が組成物を通過する際、組成物は、溶液の流れ
の方向に対して逆流するように「流れる」。溶液
が組成物を通過した後の組成物の不純物含量は減
少している。

本発明の好ましい態様では、セルロースエーテ
ル組成物は異なつた抽出溶液で１回より多く洗浄
される。セルロースエーテル組成物はスラリーと
して濾過装置に加えると好都合である。スラリー
溶液は、セルロースエーテルの一部分を不溶化さ
せるものであることができる。好ましくは、この
ようなスラリー溶液は、セルロースエーテル組成
物から除去すべき不純物を或る量含んでいる。ス
ラリーを加えることは、組成物を濾過装置に加え
ることを容易にし、かつ溶液が除去されたときに
組成物のケーキ状層を形成することを容易にす
る。

好ましくは、該濾過装置は、温度及び圧力を制
御するのに適当な縦型円筒形タンクである。この
ような装置を使用すると、ケーキの上端に加えら
れた抽出溶液の移動を重力の作用によつて促進す
ることができる。更に、温度（もし必要ならば圧
力も）をセルロースエーテルのゲル化点よりも上
昇させることができる。圧力制御も、抽出溶液を
層に通して押し出すことにより抽出溶液の移動を
促進することができる。しかし、抽出溶液が全然
通過できないほど層を緻密化するまで圧力を増加
させるべきではない。

セルロースエーテル組成物を濾過装置に有効な
層厚を有するように形成し、温度と圧力を所望の
レベルに設定してから、第１の抽出溶液を層の上
端に加える。好ましくは、抽出溶液はセルロース
エーテル組成物の一部を不溶化するものである。
このような抽出溶液はセルロースエーテル組成物
に含まれる不純物の或る量を含んでいると好都合
である。もし装置に組成物を提供するために使用
するスラリー溶液が同様に不純物を含んでいる場
合は、抽出溶液の不純物濃度はスラリー溶液の不
純物濃度よりも小さいと好都合である。第１の抽
出溶液は重力により及び場合により圧力を掛ける
ことにより層を乱すことなく層を通して移動す
る。抽出溶液は層の上端から下端までに不純物濃
度の勾配を生じさせることができる。層の上端の
不純物濃度は、下端の不純物濃度より小さい。

第１の抽出溶液で洗浄した後、層を第２の抽出
溶液で洗浄することができる。第２の抽出溶液
は、初期の不純物濃度が第１の抽出溶液の初期の
不純物濃度よりも小さいことを除き、全ての点で
第１の抽出溶液と同一であることが好ましい。第
２の抽出溶液を層に加え、第１の抽出溶液と同様
にして層を通して移動し、層は乱されることなく
洗浄され、不純物濃度の勾配が生ずる。

層は望むだけ多くの回数、必要とされるだけ多
くの異なつた抽出溶液で洗浄することができる。
後から使用するそれぞれの抽出溶液は、前に使用
した抽出溶液よりも不純物濃度が小さいことが望
ましい。

連続的に不純物濃度が減少する抽出溶液で層を
洗浄すると、二重の向流洗浄システムが生ずる。
第１の向流効果は上述の通り層内を移動する抽出
溶液により達成される。第２の向流効果は連続的
に不純物濃度が減少する抽出溶液を使用すること
により達成される。層の不純物濃度が減少するに
つれ、不純物濃度の小さい抽出溶液で洗浄される
ことになる。

この多数回洗浄を行う態様では、各洗浄液を蓄
えておき将来のセルロースエーテル組成物のバツ
チの洗浄に使用できるようにすることが望まし
い。例えば、あるバツチの組成物を洗浄するため
に使用する第１の抽出溶液を蓄えておき、セルロ
ースエーテルの組成物の他のバツチをスラリー化
するために使用することができる。あるバツチの
第２の抽出溶液は、第１の抽出溶液のように蓄え
ておき他のバツチのセルロースエーテル組成物の
洗浄に使用することができる。同様に、多く洗浄
液を使用する場合、これらの洗浄液は再使用する
ことができ、各洗浄液はそれぞれの連続するバツ
チ内でより早く使用することができる。

セルロースエーテル組成物を所望の回数洗浄し
た後、該組成物は濾過装置から任意の便利な方法
で除去することができる。このような方法は、例
えば、湿つた組成物ケーキとしてのものであつて
も、スラリーとしてのものであつてもよい。該組
成物は、水中に、又は使用した最後の抽出溶液と
ほぼ同等か若しくはより少ない不純物濃度を有す
る溶液中に再スラリー化することができる。スラ
リーを濾過装置から除去し、セルロースエーテル
組成物とスラリー溶液を分離し、そして場合によ
り、生成物を熱湯で洗浄し、そして最終生成物を
既知の方法に従つて乾燥することができる。上述
した通り、組成物を再スラリー化しそして濾過装
置から除去する再に使用する水又は溶液は蓄えて
循環させることができる。

水と溶液を循環させることにより、与えられた
量の水で数個のバツチのセルロースエーテル組成
物を洗浄する方法が提供される。この水と溶液は
実質的な飽和点に達したときにのみ廃棄される。
従つて、与えられた任意量の水は、除去すること
のできる最大限の量の不純物を除去する。更に不
純物を含む排出溶液がセルロースエーテルの一部
分を不溶化する場合には、与えられた任意量の水
は生成物の最大限の量を不溶化することができ
る。

本発明方法の多数の変数の最適のパラメーター
は、既知の物質収支計算により決定することがで
きる。これらの変数とは、例えば、一定量の不純
物に対して使用する新鮮な水の量、抽出溶液の初
期濃度（「濃度」とは、もし存在するならば或る
量の溶液に存在する不純物の量をいう）、層（厚
み）を通つて移動した後の抽出溶液の最終的な不
純物濃度、層（厚み）の量、重さ及び高さ（密
度）、本発明方法を実施する際の温度及び圧力、
ある量の層に含まれる不純物を含む溶液の量、層
の初期不純物濃度、層の所望の最終不純物濃度、
実施する洗浄（抽出溶液）の回数、並びに理論的
に実施できる洗浄の段階数である。理論的に実施
できる洗浄の段階とは、同一量の抽出溶液を用い
て、不純物濃度の勾配を生じさせることなく、層
中に同一の不純物濃度を得るために必要な回数で
ある。理論的な洗浄段階は、主として不純物を含
む或る量の層中の溶液の量に依存する。これら
は、例えばR.H.ペリー（Perry）とC.H.シルトン
（Schilton）がマグローヒル（McGrow−Hill）
社のケミカル・エンジニアズ・ハンドブツク
（Chemical Engineers Handbook）第５版で述
べている抽出段階及び蒸溜段階に類似している。

本発明方法は、実質的な生成物欠損を伴わずに
セルロースエーテル組成物から実質的に全ての不
純物を除去する方法を提供する。こうして得られ
る純度レベルは、セルロースエーテル生成物中で
の不純物が一般的には約２重量％未満、好ましく
は約１重量％未満、最も好ましくは約0.5重量％
未満である。一般的に、約95％より高く、好まし
くは約98％より高く、最も好ましくは約99％より
高い純度を有するセルロースエーテル生成物が回
収される。このような収率と純度レベルは、低熱
度で水溶液のセルロースエーテル生成物について
さえも達成される。このようなセルロースエーテ
ルは、再循環抽出溶液を含む貯蔵タンク中に蓄積
するようなことは観察されない。そのように拘束
することを意図するものでないが、ケーキ状層は
これらのセルロースエーテルを凝集させて不溶性
部分にすることを容易にするものと考えられる。

次の実施例は、例として湿すことのみを意図
し、本発明の範囲を限定することを意図するもの
ではない。

〔実施例〕

ヒドロキシプロポキシモル置換度約0.1〜約
0.35、及びメトキシ置換度約1.1〜約1.65を有し、
２％溶液として測定したときの粘度が100CPSで
あり、そして塩化ナトリウム含量が約30％である
ヒドロキシプロピルメチルセルロースエーテルを
調製した。

直径14センチ（約0.36ｍ）、高さ60インチ（約
1.52ｍ）で底部を横切るスクリーンを有する撹拌
タンクから成る縦型円筒形の濾過装置に、熱を与
えそして圧力を制御できるようにした。

第１バツチ或る量のセルロースエーテル組成物を、塩化ナ
トリウムの初期濃度約12％の溶液中でスラリー化
した。該スラリーは固形分約10％を含んでいた。
前記濾過装置に、約５フイート（約1.52ｍ）のセ
ルロースエーテル組成物のスラリーを加えた。装
置の温度を約120℃に上げ、圧力を10psigに上昇
させた。該スラリー溶液を濾過して約12インチ
（約0.3ｍ）の厚さを有するセルロースエーテル組
成物のケーキ状層を形成した。スラリーの路液は
約19％の塩化ナトリウム濃度を有していた。瀘液
を２つに分け、１つを廃棄し、他を将来のバツチ
のスラリー化に使用するために貯留タンク（タン
クＡ）に入れた。初期塩化ナトリウム濃度約３％
の抽出溶液を、撹拌が起こらないようにケーキの
上端に加え、ケーキ中をそれを乱さないように移
動させた。この洗浄による濾液は約12％の塩化ナ
トリウム濃度を有し、これを上記タンクＡに加え
た。塩化ナトリウム濃度約0.7％の第２抽出溶液
をケーキの上端に加え、ケーキを乱すことなくケ
ーキを通して移動させた。この洗浄による瀘液は
約３％の塩化ナトリウム濃度を有し、この瀘液を
別のタンク（タンクＢ）に、将来のバツチの第１
抽出溶液として使用するために蓄えた。該ケーキ
は約0.7％の塩化ナトリウム濃度を有する溶液で
再度スラリー化し、濾過装置から取り出して連続
的吸収フイルターに移した。この再スラリー化溶
液を濾過し、将来のバツチで第２抽出溶液として
使用するために別のタンク（タンクＣ）に蓄え
た。場合により。往来のバツチの第２抽出溶液又
は再スラリー溶液として使用するために、新鮮な
水をタンクＣに加えてもよい。生成物を乾燥し
た。生成物の不純物濃度は約1.5重量％より小さ
く、約97％より多い生成物が回収される。約11.3
ポンド（約５Kg）の不純物をセルロースエーテル
組成物から除去するのに約45.5ポンド（約20Kg）
の水を使用した。

第２バツチ上記のように調製したヒドロキシプロピルメチ
ルセルロースエーテル組成物の或る量を、第１バ
ツチで蓄えられスラリー化瀘液と第１抽出溶液の
瀘液とを含むタンクＡからの溶液中でスラリー化
した。該溶液は約12％の塩化ナトリウム濃度を有
していた。該スラリーは約10％の固体を含んでい
た。約５フイート（約1.5ｍ）のセルロースエー
テル組成物のスラリーを濾過装置に加えた。装置
の温度を120℃に上げ、圧力を10psigに上昇させ
た。該スラリー溶液を濾過して約12インチ（約
0.3ｍ）の厚さを有するセルロースエーテル組成
物の層を得た。スラリー瀘液は塩化ナトリウム濃
度約19％を有していた。該瀘液を２つに分け、１
つの部分を廃棄して他の部分をタンクＡに入れ
た。第１バツチで使用した第２抽出溶液の瀘液を
含む抽出溶液をタンクＢから取り出した。この溶
液は、塩化ナトリウム濃度約％を有していた。該
溶液はケーキを撹拌しないように加え、ケーキを
乱さないようにその中を移動させた。この洗浄に
よる瀘液は塩化ナトリウム濃度約12％を有し、こ
の瀘液をタンクＡに入れた。タンクＣから、第１
バツチで使用した再スラリー化瀘液及び／又は熱
湯洗浄した瀘液を含む第２抽出溶液を取り出し
た。該溶液は約0.7％の塩化ナトリウム濃度を有
し、前述の洗浄と同様にして該溶液をケーキに加
かつケーキ内に移動させた。この洗浄による瀘液
は約３％の塩化ナトリウム濃度を有し、タンクＢ
に蓄えた。第１バツチの場合と同じように、セル
ロースエーテル組成物を再スラリー化し、前記装
置から吸引フイルターへ移し、乾燥させた。この
再スラリー化された瀘液は場合により、新鮮な水
とともに、第１バツチで使用した再スラリー化瀘
液も含むタンクＣに加えた。生成物は約1.5重量
％より小さい不純物濃度を有し、97％より多い生
成物が回収された。11.3ポンド（約５Kg）の不純
物をセルロースエーテル組成物から除去するため
に約45.5ポンド（約20Kg）の水を使用した。

〔発明の効果〕

上記実施例は本発明方法の効果を例示するもの
である。本発明では、洗浄水は将来のバツチ用と
して再使用され、１バツチ当たり一部分の水のみ
が廃棄される。水がシステムから除去されるの
は、それが塩で飽和されたときだけである。この
塩濃度の高い溶液は、それに対応して小量の水を
有している。塩濃度の高い溶液はセルロースエー
テルを不溶化するので生成物欠損は減少し、水は
セルロースエーテルを除去するのにほとんど使用
されない。濾過装置は熱を与えそして圧力制御で
きるようになつているので、本発明方法はセルロ
ースエーテルのゲル化温度より高い温度で良好に
実施することができ、実質的に全ての生成物を不
溶化して更に欠損を減少させる。

Claims

【特許請求の範囲】１アルカリ金属塩を除去することによりセルロ
ースエーテルの多数のバツチを精製するためのバ
ツチ洗浄方法であつて、 (a) 未精製セルロースエーテルのバツチを前記未
精製セルロースエーテルの約12重量パーセント
未満のNaClの濃度を有する水性アルカリ金属
塩溶液でスラリーにすること； (b) 120℃で前記バツチを脱水し保持フイルター
上に所定の厚さの前記セルロースエーテルを形
成すること； (c) 前記脱水から得られる濾液を廃棄部分とその
後のバツチの抽出に再使用するための第１の濾
液としての回収及び貯蔵部分に分けること； (d) 前記フイルター上で形成された前記所定の厚
さのセルロースエーテルを乱さないで約３パー
セントNaClの第１の抽出溶液で前記バツチを
抽出すること（前記厚さは前記不純物の濃度勾
配が前記溶液の抽出流に平行であるよう保たれ
る厚さである）； (e) 前記第１の抽出からの第２の濾液を回収及び
保存すること； (f) 前記厚さのセルロースにおいて不純物の濃度
勾配が保たれるよう前記厚さのセルロースの厚
さを乱さず約0.7パーセントNaClの第２の抽出
溶液で前記バツチを抽出すること； (g) 前記第２の抽出からの第３の濾液を回収及び
保存すること； (h) 前記厚さの前記セルロースを0.7パーセント
NaCl溶液で再スラリーすること； (i) 前記スラリーを脱水し、前記フイルターから
精製したセルロースエーテル生成物を取り出す
こと； (j) 前記脱水工程から第４の濾液を回収及び保存
すること； (k) 前記第１のバツチから第１及び第２の濾液で
未精製セルロースエーテルの第２のバツチをス
ラリーすること； (l) 工程(b)と同様に前記第２のバツチを脱水し、
濾液の一部を捨て及びその後のバツチをスラリ
ーするため残りの濾液を回収及び保存するこ
と； (m) 工程(d)と同様にし工程(g)からの保存した第３
の濾液で前記バツチを抽出し、その後のバツチ
の第１の抽出用にこの抽出からの濾液を回収及
び保存すること； (n) 第１のバツチからの保存した第４の濾液で前
記バツチを抽出し、その後のバツチ用にこの抽
出からの濾液を回収及び保存すること； (o) 前記第２のバツチを0.7重量パーセントNaCl
でスラリーにすること； (p) 前記スラリーを脱水し、前記フイルターから
精製したセルロースエーテルを取り出すこと； (q) セルロースエーテルのその後のバツチをスラ
リーするため工程(p)からの濾液を回収及び保存
することを含み、工程(d)〜(e)を繰り返し所望の純度を達成
し、工程(c)及び(l)で廃棄される抽出アルカリ金属
塩溶液が飽和に近づく方法。２セルロースエーテルが冷水可溶性セルロース
エーテルであり、そのセルロースエーテルのゲル
化点よりも高温下で抽出を実施する特許請求の範
囲第１項に記載の方法。３セルロースエーテルが２％溶液で10Pa・ｓ
（10000CPS）未満の粘度を有している特許請求の
範囲第１項又は第２項に記載の方法。４濾過装置が縦型円筒タンクからなる特許請求
の範囲第１項〜第３項のいずれかに記載の方法。５第１回目の抽出工程又は最初のスラリー化工
程から捨てた使用済み抽出溶液がアルカリ金属塩
で実質的に飽和されている特許請求の範囲第１項
〜第４項のいずれかに記載の方法。６最後の抽出工程又は最後のスラリー化工程に
加える抽出溶液が水又は約１％濃度のアルカリ金
属塩水溶液である特許請求の範囲第１項〜第５項
のいずれかに記載の方法。