JPH0549269B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0549269B2 JPH0549269B2 JP2089255A JP8925590A JPH0549269B2 JP H0549269 B2 JPH0549269 B2 JP H0549269B2 JP 2089255 A JP2089255 A JP 2089255A JP 8925590 A JP8925590 A JP 8925590A JP H0549269 B2 JPH0549269 B2 JP H0549269B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- hydrogel
- blend
- weight
- permeability
- cellulose
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 115
- 239000000017 hydrogel Substances 0.000 claims abstract description 58
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 50
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 37
- 230000035699 permeability Effects 0.000 claims abstract description 27
- 235000013334 alcoholic beverage Nutrition 0.000 claims abstract description 10
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims abstract description 10
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 24
- 229920003043 Cellulose fiber Polymers 0.000 claims description 17
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 229920005439 Perspex® Polymers 0.000 claims description 12
- 239000004926 polymethyl methacrylate Substances 0.000 claims description 12
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 claims description 8
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 8
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 7
- 235000013361 beverage Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 claims description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 43
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 35
- 239000000463 material Substances 0.000 description 25
- 239000005909 Kieselgur Substances 0.000 description 14
- 235000013405 beer Nutrition 0.000 description 14
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 8
- 239000010451 perlite Substances 0.000 description 8
- 235000019362 perlite Nutrition 0.000 description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 7
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N Benzoylperoxide Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(=O)OOC(=O)C1=CC=CC=C1 OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 5
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 3
- 239000002585 base Substances 0.000 description 3
- 235000015095 lager Nutrition 0.000 description 3
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 3
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 3
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000015107 ale Nutrition 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 230000001680 brushing effect Effects 0.000 description 2
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 2
- RBLGLDWTCZMLRW-UHFFFAOYSA-K dicalcium;phosphate;dihydrate Chemical compound O.O.[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O RBLGLDWTCZMLRW-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 2
- 235000019985 fermented beverage Nutrition 0.000 description 2
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 2
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 239000000600 sorbitol Substances 0.000 description 2
- 235000010356 sorbitol Nutrition 0.000 description 2
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- OEPOKWHJYJXUGD-UHFFFAOYSA-N 2-(3-phenylmethoxyphenyl)-1,3-thiazole-4-carbaldehyde Chemical compound O=CC1=CSC(C=2C=C(OCC=3C=CC=CC=3)C=CC=2)=N1 OEPOKWHJYJXUGD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N D-Glucitol Natural products OC[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 1
- 239000003082 abrasive agent Substances 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- JUNWLZAGQLJVLR-UHFFFAOYSA-J calcium diphosphate Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O JUNWLZAGQLJVLR-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 229940043256 calcium pyrophosphate Drugs 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005352 clarification Methods 0.000 description 1
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 230000001143 conditioned effect Effects 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 235000019821 dicalcium diphosphate Nutrition 0.000 description 1
- 230000009977 dual effect Effects 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 239000002657 fibrous material Substances 0.000 description 1
- 231100001261 hazardous Toxicity 0.000 description 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 1
- 229920005610 lignin Polymers 0.000 description 1
- ZIUHHBKFKCYYJD-UHFFFAOYSA-N n,n'-methylenebisacrylamide Chemical compound C=CC(=O)NCNC(=O)C=C ZIUHHBKFKCYYJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 239000011236 particulate material Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 229910002028 silica xerogel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 150000004684 trihydrates Chemical class 0.000 description 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
- C12H—PASTEURISATION, STERILISATION, PRESERVATION, PURIFICATION, CLARIFICATION OR AGEING OF ALCOHOLIC BEVERAGES; METHODS FOR ALTERING THE ALCOHOL CONTENT OF FERMENTED SOLUTIONS OR ALCOHOLIC BEVERAGES
- C12H1/00—Pasteurisation, sterilisation, preservation, purification, clarification, or ageing of alcoholic beverages
- C12H1/02—Pasteurisation, sterilisation, preservation, purification, clarification, or ageing of alcoholic beverages combined with removal of precipitate or added materials, e.g. adsorption material
- C12H1/04—Pasteurisation, sterilisation, preservation, purification, clarification, or ageing of alcoholic beverages combined with removal of precipitate or added materials, e.g. adsorption material with the aid of ion-exchange material or inert clarification material, e.g. adsorption material
- C12H1/0408—Pasteurisation, sterilisation, preservation, purification, clarification, or ageing of alcoholic beverages combined with removal of precipitate or added materials, e.g. adsorption material with the aid of ion-exchange material or inert clarification material, e.g. adsorption material with the aid of inorganic added material
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Genetics & Genomics (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Zoology (AREA)
- Distillation Of Fermentation Liquor, Processing Of Alcohols, Vinegar And Beer (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Filtration Of Liquid (AREA)
- Cosmetics (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
Description
発明の分野
本発明はシリカヒドロゲルを基材とする改良さ
れた濾過助剤に関し、及び濾過システムにおける
それらのプレコート材としての用途に関し、特に
固体を発酵飲料から分離することに関連したプレ
コート材としての用途に関する。 発明の背景 固体をアルコール発酵飲料から濾別し、かつ冷
凍時にくもりを生じない安定化された飲料を得る
ためのトータルシステムとしての粉砕シリカヒド
ロゲル（milled silica hydrogel）の用途は公知
であり、クラーク（Clark）らによつて開示され
ている［M.B.A.A.会議、ウイニペグ1980、醸造
業者（The Brewer）６月号168頁］。この記事は
限定された使用で製造されたシリカヒドロゲルを
ケイ藻土（Kieselguhr）及び／又はパーライト
（Perlite）を完全に置換するのに使用することを
記載している。 トータルシリカヒドロゲル濾過システムのケイ
藻土又はパーライトに基づく従来システムに対す
る利点は、その二元的な機能特性は別にして、以
下の通りである。 (i) 材料の磨耗性が少ない。 (ii) 微粒状シリカヒドロゲルは塵埃化しない。 (iii) 危険な成分を使う必要がない。 (iv) 濾過ケークの密度が高くなるので濾過要領が
増大する。 トータルヒドロゲルシステムの元々の概念は、
粉砕シリカヒドロゲルの粒度を変え、粒度分布を
制御することによつて、濾過要件の大部分を満足
するような範囲の生成物を製造することであつ
た。プレコート級のケイ藻土及びパーライトに相
当する生成物は大きな粒度（約40ミクロン）及び
0.5ダルシーを越える浸透率（後で定義する）を
有するが、一方ボデーフイードタイプ（body
feed−type）の代替物はより微細であり（約15ミ
クロンの粒度）、0.1乃至0.3ダルシーの浸透率を
有する。前記のクラークらの論文はダルシーを浸
透率の尺度として議論している。 粗い粒度の粉砕シリカヒドロゲルプレコート材
生成物は従来の濾過材料よりも不利であり、特に
キヤンドルフイルター上で使用した場合そうであ
ることが判明した。その1.2Kg／リツトルという
密度はケイ藻土及びパーライト（各々0.7と0.4
Kg／リツトル）と比較した場合かなり高いので、
より粗い粉砕シリカヒドロゲル生成物はフイルタ
ーを均一にコーテイングできず、濾過要素の長さ
方向に圧力降下の変化を生じ、その後運転時間と
アルコール飲料の透明度に関して濾過性能の劣化
が観察される。 本発明は、アルコール飲料の処理用のプレコー
トされたフイルターの使用における改良を提供す
る。これらのフイルターは、醸造科学（Brewing
Science）第３巻、アカデミツク・プレス・イン
ク（Academic Press Inc.）、（ロンドン）1987、
特に第3.6章［ジエイ・ポサダ（J.Posada）］に記
載されている。ここで「プレコート」という用語
は、固−液スラリーから懸濁物を濾過するのに先
だつて、濾過助剤などの不活性物質を濾過媒体上
に付着させることを意味する。 本発明の一般的説明 ここで、トータル粉砕シリカヒドロゲル濾過シ
ステム用に適するプレコート材が、セルロースフ
アイバーを、典型的なボデーフイードに要求され
るものと同様な粒度と制御された粒度分布を有す
る粉砕シリカヒドロゲルとブレンドすることによ
つて得られることが判明した。ボデーフイード
は、透明化の必要な液体に添加される不溶性粒状
材料であり、液体中に存在する固体不純物が濾過
システムを塞いでしまうのを防ぐのに十分なベツ
ド多孔性を有する。 これは、不純物がフイルター表面を塞ぐ凝集性
の被膜を形成しないことを確実にする。シリカヒ
ドロゲルは粉砕され分級されて所望の粒度範囲の
材料を提供する。驚くべきことに、充填されたセ
ルロースフアイバーの得られる多孔度は、所望の
濾過特性を得るのにふさわしいボデーフイード粉
砕ヒドロゲルの浸透度を変化させるための適性を
決定するのに重要な役割を果たしているようであ
る。充填されたセルロースフアイバーの多孔性が
大きすぎる場合、粉砕シリカヒドロゲル粒子がフ
アイバー間の〓間を塞ぎ浸透度の激しい低下をも
たらす。一方、充填されたセルロースフアイバー
は、粉砕ヒドロゲルと必要濃度でブレンドされた
ときに、浸透度に関して要求される濾過性能が得
られることを可能にするのに必要な多孔度を有し
ていなければならない。このブレンドを使用する
ことによつて、安定化剤及び濾過媒体としてのシ
リカヒドロゲルに基づくアルコール飲料の処理シ
ステムが提供される。 ケイ藻土、セルロース、及び／又はパーライト
を含むブレンドされた生成物は公知であるが、こ
れらはトータル粉砕ヒドロゲル濾過システム中で
使用されるプレコート材生成物に必要な属性を有
していない。 本発明は、セルロースフアイバーとシリカヒド
ロゲルとを含有し、ボデーフイード材料に関連す
る粒度と粒度分布を有するブレンド生成物を有効
なプレコート濾過システムとして使用することを
提案する。セルロースフアイバーの充填ベツドの
多孔度は、浸透度に関して必要な濾過特性を有す
るブレンド生成物を得るための基本である。 従つて、本発明は、1.0乃至1.3ダルシーの浸透
度に相当する充填多孔度を有するセルロースフア
イバーと0.1乃至0.3ダルシー、好ましくは0.2乃至
0.3ダルシーの浸透度を有する充填ベツドを得る
のに適切な粒度と粒度分布を有するシリカヒドロ
ゲル生成物とのブレンドを含み、セルロースフア
イバー含有率が約25乃至約75重量％、好ましくは
約30乃至約50重量％である有効なプレコート濾過
システムを提供する。このブレンド生成物は埃つ
ぽくなく、0.5より大きい浸透度を有しパースペ
ツクス（perspex）を引つ掻く能力に関する磨耗
値が10以下である。 本発明の本質的な特徴は、ブレンド生成物のフ
イルターケーク密度が約0.3乃至約0.6Kg／リツト
ル、好ましくは約0.4乃至約0.6Kg／リツトルの範
囲内にあることである。 シリカヒドロゲルは、約200乃至約1100m2／ｇ、
好ましくは約400乃至約1100m2／ｇの、窒素に対
する表面積Ｓ（BET）を有し、シリカ含有率は約
25乃至約45重量％、好ましくは約30乃至約38重量
％である。 セルロースフアイバーは、リグニン、ｎが少な
くとも500である式（C6H10O5）ｎの１，4β−グ
リコシド結合Ｄ−グルコース分子を含まないα−
セルロースである。食品グレードのα−セルロー
スを使用することによつて、食品への適用にふさ
わしい、得られるブレンドに必要な基準を達成で
きる。 粉砕ヒドロゲルとセルロースフアイバーとのブ
レンドは、通常水及び／又はアルコール飲料中に
0.5乃至1.0Kg／m2の必要な使用水準を得るのにふ
さわしい濃度で分散され、その後透明な濾液が得
られるまでフイルターに通される。安定化され濾
過されるビールは、必要量の粉砕シリカヒドロゲ
ル（工業的に使用されている安定化剤）であつて
通常ボデーフイードに関連する粒度と粒度分布を
有するもので処理され、そして濾過速度が不経済
的であると考えられるようになるか及び／又はア
ルコール飲料の品質が許容できなくなるまで、本
発明のプレコートされたフイルターに通される。
ブレンドは物理的混合手段によつても得られる
が、ブレンドの均一な混合を行うためには各成分
の共混練（comilling）が好ましい方法である。 本発明のブレンド生成物を使用して形成された
フイルターケークは、投げ落とし（dumping）以
外に、２段階の方法で処分することができる。シ
リカフラクシヨンは希釈NaOH溶液（２〜４％）
中に溶解することによつて除去でき、従つて装置
は醸造工場中のそのままの場所で洗浄できる。セ
ルロースフラクシヨンはアルカリ中で不溶である
が、回収でき燃焼によつて破壊でき、実質的に灰
を残さない。 本発明のヒドロゲル／セルロースブレンドを他
の濾過助剤、例えばケイ藻土と混合して、混合層
（mixed layer）を形成してもよい。このブレン
ドは他の濾過助剤とともに各層のフイルター担持
体上に堆積させることによつて使用することもで
きる。 試験方法 (一) 浸透度 材料の浸透度はダルシーの法則を適用するこ
とによつて得られる。この法則はケーク濾過中
の液体の流れを層流であると仮定して記述す
る。 Ｋ＝Ｑ・Ｈ・ｕ／Ａ・DP Ｋ＝ダルシーで表される浸透度 Ｑ＝ベツド中の流速（ml／秒） Ｈ＝ベツドの深さ（cm） ＊ｕ＝粘度mpas ＊Ａ＝チユーブの断面積（cm2） ＊DP＝ベツドの前後の差圧（気圧） ＊与えられた装置に対してこれらのパラメータ
ーは定数である。 従つて、 Ｋ＝Ｑ×Ｈ／Ｆ ここで、Ｆは装置から導かれる定数である。
使用される装置は、スクリバン（Scirban）及
びベナード（Benard）らによつて、醸造業者
ダイジエスト（The Brewer Digest）、1977年
７月、38頁及びその次ぎの頁に記載されてい
る。 250mlのきれいなビーカーに100ｇの蒸溜水を
入れ、その後20ｇの試験される材料を添加す
る。500rpmに予め設定した実験用混合機をス
ラリー中に漬け、スイツチを入れて５分間運転
する。 フイルター円盤（ザイツｏ／400a）をカラ
ム中に不均一な面を上にして置き、カラムを組
み立てる。それから分散体をフイルターカラム
中に注ぎ込み、洗壜を用いて残留物を全て洗い
出す。 フイルターカラムを内部の圧力が20psiであ
るエアーラインに接続し、水準器で水平にす
る。水平のプラツトホームが達成されたら、空
気を入れてカラムから水を押し出しフイルター
ケークを形成する。水が追い出されたら空気の
供給を切つてエアーラインからカラムを外すこ
とが重要である。 その後、新しい蒸留水で元の体積まで満たさ
れているカラムに濾液を戻す。 カラムを再びエアーラインに接続し、水カラ
ムに20psiの圧力をかける。通常１分の測定間
隔で、15秒間に追い出される体積を注意深く測
定する。 カラムをエアーラインから外し、フイルター
ケークをクラツク又はブローホールについて検
査する。もしそれらが存在していた場合、有意
の結果が得られるまで試験を繰り返さなければ
ならない。回収された水の２つの体積は１乃至
２mlの範囲内で一致していなければならず、平
均体積を浸透度の計算に使用する。 ケーク密度 浸透度測定の終了後、フイルターケークの厚
さを目盛り付き計量棒を用いて測定する。その
後、フイルターケークの重量を測定して、ケー
ク密度を計算する。 (三) 重量平均粒度 粉砕シリカヒドロゲルの重量平均粒度は、マ
ルバーン粒度測定機（Malvern Particle
sizer）3600E型によつて測定した。このマルバ
ーン・インストルメンツ（Malvern
Instruments）社、（ウスタシヤー、マルバー
ン）によつて製造された装置は、低出力He／
Neレーザーを使用し、フラウンホーフアー回
折の原理を利用している。測定の前に、サンプ
ルを超音波を用いて水中で７分間分散させて、
均一な水性サスペンジヨンを形成する。 (iv) 表面積 粉砕シリカヒドロゲルの表面積は、ブルナウ
アー（Brunauer）、エメツト（Emmett）、及
びテラー（Teller）（BET）の標準的窒素吸着
法を用いて測定する。この方法では、イタリア
のカルロ・エルバ社（Carlo Erba company）
から供給されたソープテイ1750装置
（Soipty1750apparatus）を用いて、一点法
（single point method）を使用する。測定の
前に、まずサンプルを減圧下環境温度で一晩脱
ガスし、その後減圧下270℃で１時間加熱した。 (v) パースペツクス磨耗値 この試験は、パースペツクス板をソルビトー
ル／グリセロール混合物中の試験材料のサスペ
ンジヨンと接触させながら歯ブラシの先でブラ
ツシングすることに基づいている。通常、スラ
リー組成物は以下の通りである。 試験材料 2.5ｇ グリセロール 10.0ｇ ソルビトールシラツプ 23.0ｇ 全ての成分を秤量してビーカーにいれ、簡単
な撹拌機を使用して1500rpmで２分間分散させ
る。インペリアル・ケミカル・インダストリー
ズ・ピーエルシー（Imperial Chemical
Industries Plc）からコードOOOとして提供さ
れた110mm×55mm×３mmの標準的透明パースペ
ツクスを試験で使用する。 試験は、リサーチ・イクイツプメント・リミ
テツド（Research Equipment Limited）（ミ
ツドルセツクス、パンプトンヒル、ウエリント
ンロード）で製造されたペイント・ウエツト・
スクラブ・テスター（Paint Wet Scrub
Tester）を改良したものを用いて行う。改良
は、歯ブラシの先に合うようにホールダーを変
えるというものである。さらに、ブラシをパー
スペツクス板に押し付けるために、ブラシの上
に14オンス（396.893ｇ）の重りをつけた。 45゜プラスペツク・グロス・ヘツド・デテク
ター（Plaspec gloss head detecter）と標準
反射板（50％グロス）とを用いて検流計を校正
する。これらの条件下で検流計の読みを50の値
に調節する。その後、新しいパースペツクス板
の読取りを同じ反射率配置で行う。 パースペツクスの新しい板をその後ホールダ
ーにはめ込む。２mlの分散体（ブラツシングの
ストロークを完全に潤滑するのに十分な量）を
板の上に置き、歯ブラシの先を板の上に下ろ
す、機械のスイツチを入れ、板を重りをのせた
ブラシの先で300回擦る。板をホールダーから
外しサスペンジヨンを全て洗い落とす。それか
ら乾燥して、グロス（光沢）値を再び測定す
る。磨耗値は、擦る前の値と擦つた後の値との
差である。この試験方法を公知の研磨剤に適用
すると以下の値が得られる。 パースペツクス 磨耗値 炭酸カルシウム（15ミクロン） 32 UK1264292の方法で製造されたシリカキセロゲ
ル（10ミクロン） 25 三水和アルミナ（ギブザイト）（15ミクロン）16 ピロ燐酸カルシウム（10ミクロン） 14 二水和燐酸ジカルシウム（15ミクロン） ７ 本発明の具体的説明 本発明を以下の実施例によつてさらに説明する
が、本発明はこれらの実施例によつて限定される
ものではない。実施例中では、特に指示しないか
ぎり、部及びパーセンテージは重量に基づくもの
である。 全ての実施例において、粉砕シリカヒドロゲル
をベースシリカヒドロゲルから製造した。後者
は、40％ｗ／ｗの硫酸を25％ｗ／ｗのSiO2を含
むケイ酸ナトリウム（SiO2：Na2Oのモル比、
3.3：１）と、過剰の酸（0.25N）と18.5％ｗ／ｗ
のシリカ濃度に相当する反応比で混合することに
よつて調製した。 シリカヒドロゾルを固化してヒドロゲルにし、
それから扱いやすい塊になるまで砕き、60℃の水
で流出液のPHが3.0になるまで洗浄した。誘導さ
れた真空乾燥生成物は、約800m2／ｇの表面積Ｓ
（BET）を有していた。より小さい表面積を有す
るシリカヒドロゲルをこのベース供給原料からPH
がより高くなるまで洗浄することによつて製造で
き、例えば、PH6.3まで洗浄することによつて550
m2／ｇの表面積Ｓ（BET）を有する生成物が得ら
れる。 洗浄したシリカヒドロゲル生成物をその後ハン
マー分級微粉砕機（hammer classifiier mill）
を使用して必要な粒度と粒度分布まで微粉砕し
た。 実施例 １ 飲料中での使用に適する多数の可能性のある材
料を、0.2乃至0.3ダルシーの範囲内の浸透度を有
する粉砕シリカヒドロゲルとブレンドしたときの
必要な濾過特性を与える能力について、スクリー
ニングテストした。このような材料には以下のも
のが含まれる。 (i) フイブロキセル（Fibroxcel）（商標）−イタ
リア、ブレスチアのエーイービー・エス・ピ
ー・エイ（AEB spa）から入手できるセルロ
ース、ケイ藻土、及びパーライトのブレンド。 (ii) フイルライト（Fillite）（登録商標）−英国、
ランコーンのフイルライト・リミテツド
（Fillite Ltd）から入手できるシリカアルミナ。 (iii) エクスパンセル（Expancel）（商標）−スウ
エーデン、スンツバールのエクスパンセルから
入手できる塩化ビニリデン／アクリロニトリル
のコポリマー。 (iv) セルロース（粉末及び繊維） 候補として挙げられている材料をスクリーニ
ングするために、ボデーフイード級の粉砕ヒド
ロゲルと当該添加物の70：30のブレンドをケン
ウツド・シエフ混合機（Kenwood Chef
mixer）中で調製した。粉砕ヒドロゲルは、
17.2ミクロンの粒度、33.2％ｗ／ｗのシリカ含
有率、及び780m2／ｇの表面積Ｓ（BET）を有
していた。各々のブレンドについて以下の測定
を行つた。 (i) 浸透度 (ii) ケーク密度 (iii) パースペツクス磨耗値 これらの選別試験の結果を第１表にまとめる。
明らかに、フイルライトとエクスパンセルは添加
剤としての要件を満たしていない。なぜなら、こ
れらと粉砕シリカヒドロゲルとのブレンドの浸透
度は、元の粉砕シリカヒドロゲル生成物よりも低
いからである。 他の２つの候補として挙げられた材料は必要な
属性を有するブレンド生成物を製造したが、セル
ロースフアイバー材料を含有するブレンドのみが
非磨耗性であると見なされる。 フイブロキセル10はセルロースフアイバー、パ
ーライト、及びあるいはケイ藻土のブレンド生成
物であり、そのパースペツクス磨耗値は70である
が、粉砕シリカヒドロゲル生成物と比較するとこ
れは同じスケールでパースペツクス磨耗値６を有
する。 実施例 ２ 実施例１に記載したブレンドの製造方法にした
がつて、ある範囲のα−セルロース製品を粉砕シ
リカヒドロゲルへの可能性のある添加剤として検
査した。それらには以下のものが含まれる。 (i) ドイツ、メンヘングラトバツハのシーエフエ
フ（CFF）から入手できるダイアセル
（Diacel）750及び800。 (ii) 英国、バークシヤー、ウオーキングハムのジ
ヨンソン、ジヨーゲンセン、アンド、ウエツタ
ー・リミテツド（Johnson、Jorgensen、＆
Wettre Ltd）から入手できるハーンフロツク
（Hahnflock）H10、H40、及びHC222。 (iv) 英国、バークシヤー、ウオーキングハムのジ
ヨンソン、ジヨーゲンセン、アンド、ウエツタ
ー・リミテツドから入手できるソルカフロツク
（Solkafloc）KS1016。 (iv) 西ドイツ、フユルシユトフ−フアブリケンの
イヨツト・レツテンマイヤー・ウント・ゼーネ
（J.Rettenmaier u.Sohne）から入手できるア
ルボセル（Arbocel）B800及びBWW40。 この実施例中で使用された粉砕シリカヒドロゲ
ル生成物は、18.2ミクロンの粒度、33.8％ｗ／ｗ
のシリカ含有率、及び820m2／ｇの表面積Ｓ
（BET）を有していた。 ブレンド生成物を、α−セルロース組成を30か
ら70％ｗ／ｗまで変化させながら、調製した。各
ブレンドに対して選別試験を行つた。 第２表に記載した結果は、1.0乃至1.3ダルシー
の範囲の充填ベツド浸透度を有するα−セルロー
ス製品のみが、必要な濾過特性を有するブレンド
生成物を生じることを示している。1.5ダルシー
を越える高い浸透度を有するα−セルロース製品
は、高い浸透度を有するようなブレンド生成物を
生じるはずであるが、驚くべきことに、たとえブ
レンド生成物が30％のそのセルロース繊維生成物
を含有している場合でも、その濾過特性は許容で
きない水準（0.5ダルシー未満）まで下がつてい
る。 実施例 ３ 上記の実施例においては、必要な濾過特性を有
する有効なプレコート材が、α−セルロースフア
イバー製品（浸透度範囲1.0乃至1.3ダルシー）を
粉砕シリカヒドロゲル（浸透度範囲0.2乃至0.3ダ
ルシー）とブレンドすることによつて調製できこ
とを示した。醸造試験用に十分な材料を供給する
ため、及びα−セルロースフアイバー製品と粉砕
シリカヒドロゲルとを共混練りすることによつて
適する材料を製造することの可能性を検討するた
めに、多数の実験をハンマー分級微粉砕機を用い
て行つた。 洗浄したシリカヒドロゲル生成物は、3.0のPH
と850m2／ｇの表面積Ｓ（BET）を有していた。
ダイアセル750を適切なα−セルロース製品とし
て選択した。 材料のバランスによつて、α−セルロース含有
率を25から45％ｗ／ｗまで変化させて一連のブレ
ンド生成物を調製した。各ブレンドに対して選別
試験を行つた。結果を第３表に示す。 必要な濾過特性を有するブレンド生成物が、シ
リカヒドロゲルとα−セルロース製品とを共混練
りすることによつて調製できることは明らかであ
る。 実施例 ４ 上記の実施例においては、必要な濾過特性を有
する適切なブレンド生成物が、粉砕シリカヒドロ
ゲルをα−セルロース製品と混合するか、又はベ
ースシリカヒドロゲルをαセルロースフアイバー
と共混練りすることによつて調製できることを示
した。 実施例３、第３表の実験３からのダイアセル
750を35％ｗ／ｗ含有するブレンド生成物を濾過
実験におけるプレコート材として使用して、アル
コール飲料用のトータルヒドロゲル濾過システム
におけるその生成物の適用性を示した。 標準的ステラ・メタ・キヤンドルフイルター、
タイプ80（Stella Meta Candle Filter、Type80）
をブレンドプレコート材で10Kgの荷重でコンデイ
シヨニングした。ボデーフイード、ルシライト
（Lucilite）（登録商標）PC6（シリカヒドロゲル）
を80ｇ／Ｈ（ヘクトリツトル）の水準で添加さ
れ0゜乃至１℃の温度に制御されたケグ（Keg）ラ
ガーグレードビールをフイルターに通した。ルシ
ライトPC6は、英国、ストツクポートのエービー
エム・リミテツド（ABM Ltd）から入手でき
る。 ７時間でおよそ324Hの、必要な透明度と必
要な水準の安定性との両方を備えた濾過ビールを
製造し、貯蔵寿命のより長いビールという経済的
利点を提供した。 記録された差圧の最大上昇は4psiのオーダーで
あつた。 この試験の結果を第４表に示す。 実施例 ５ 実施例３、第３表の実験３からのダイアセル
750を35％ｗ／ｗ含有するブレンド生成物をプレ
ート及びフレームフイルター（24.5m2）の上に
1.0Kg／ｍの水準でプレコートした。ルシライト
PC6のボデーフイードを100ｇ／Ｈの濃度で添
加されたケグラガーグレードビールを０℃の制御
された温度でフイルターに通した。全部で377H
のビールを4.5時間にわたつて処理した。第５
表は、得られたビールが所望の透明度と安定性を
有していたことを示す。このビールは９カ月に相
当する貯蔵寿命を有していた。 実施例 ６ 実施例３、第３表の実験３からのダイアセル
750を35％ｗ／ｗ含有するブレンド生成物を水中
にケイ藻土とともにスラリー化して以下の組成を
有するプレコートミツクスを生成した。 ケイ藻土 15Kg ブレンド生成物 22.5 このスラリーを濾過実験において60m2の濾過面
積のキヤンドルフイルターに適用して、この生成
物がアルコール飲料の濾過に使用されるシステム
においてパーライト／ケイ藻土の部分代替物とし
て使用できることを示した。 294のキヤンドルと60m2の濾過面積を有するフ
イルトロ−スター・キヤンドル・フイルター
（Filtro−Star Candle Filter）を上記のスラリ
ーでプレコートした。ビールの濾過を始める前
に、完全にケイ藻土から成る２回めのプレコート
を施した。 ビールにルシライトPC6とケイ藻土のボデーフ
イードブレンドを添加した。添加の割合は以下の
通りであつた。 ルシライトPC6 25ｇ／Ｈ ケイ藻土 20ｇ／Ｈ 濾過温度を０℃で制御した。３品のビールを濾
過したが、２つはエールで１つがラガーであつ
た。５時間半で、必要な貯蔵寿命と透明度を有す
る濾過ビールをおよそ2000H製造した。 この実験中の差圧の上昇率は最終圧力の3.4バ
ールまで１時間当たり0.6バールであり、これは
全てケイ藻土のプレコート材を用いる通常の処理
と同様であつた。この実験の結果を第６表に示
す。 醸造試験において、１フイルター装填を使用
し、ある範囲のビールに関してその実用性を試験
することは一般的なことである。2.5時間後エー
ルのグレードは変化し、3.5時間後全てのラガー
を処理した。
れた濾過助剤に関し、及び濾過システムにおける
それらのプレコート材としての用途に関し、特に
固体を発酵飲料から分離することに関連したプレ
コート材としての用途に関する。 発明の背景 固体をアルコール発酵飲料から濾別し、かつ冷
凍時にくもりを生じない安定化された飲料を得る
ためのトータルシステムとしての粉砕シリカヒド
ロゲル（milled silica hydrogel）の用途は公知
であり、クラーク（Clark）らによつて開示され
ている［M.B.A.A.会議、ウイニペグ1980、醸造
業者（The Brewer）６月号168頁］。この記事は
限定された使用で製造されたシリカヒドロゲルを
ケイ藻土（Kieselguhr）及び／又はパーライト
（Perlite）を完全に置換するのに使用することを
記載している。 トータルシリカヒドロゲル濾過システムのケイ
藻土又はパーライトに基づく従来システムに対す
る利点は、その二元的な機能特性は別にして、以
下の通りである。 (i) 材料の磨耗性が少ない。 (ii) 微粒状シリカヒドロゲルは塵埃化しない。 (iii) 危険な成分を使う必要がない。 (iv) 濾過ケークの密度が高くなるので濾過要領が
増大する。 トータルヒドロゲルシステムの元々の概念は、
粉砕シリカヒドロゲルの粒度を変え、粒度分布を
制御することによつて、濾過要件の大部分を満足
するような範囲の生成物を製造することであつ
た。プレコート級のケイ藻土及びパーライトに相
当する生成物は大きな粒度（約40ミクロン）及び
0.5ダルシーを越える浸透率（後で定義する）を
有するが、一方ボデーフイードタイプ（body
feed−type）の代替物はより微細であり（約15ミ
クロンの粒度）、0.1乃至0.3ダルシーの浸透率を
有する。前記のクラークらの論文はダルシーを浸
透率の尺度として議論している。 粗い粒度の粉砕シリカヒドロゲルプレコート材
生成物は従来の濾過材料よりも不利であり、特に
キヤンドルフイルター上で使用した場合そうであ
ることが判明した。その1.2Kg／リツトルという
密度はケイ藻土及びパーライト（各々0.7と0.4
Kg／リツトル）と比較した場合かなり高いので、
より粗い粉砕シリカヒドロゲル生成物はフイルタ
ーを均一にコーテイングできず、濾過要素の長さ
方向に圧力降下の変化を生じ、その後運転時間と
アルコール飲料の透明度に関して濾過性能の劣化
が観察される。 本発明は、アルコール飲料の処理用のプレコー
トされたフイルターの使用における改良を提供す
る。これらのフイルターは、醸造科学（Brewing
Science）第３巻、アカデミツク・プレス・イン
ク（Academic Press Inc.）、（ロンドン）1987、
特に第3.6章［ジエイ・ポサダ（J.Posada）］に記
載されている。ここで「プレコート」という用語
は、固−液スラリーから懸濁物を濾過するのに先
だつて、濾過助剤などの不活性物質を濾過媒体上
に付着させることを意味する。 本発明の一般的説明 ここで、トータル粉砕シリカヒドロゲル濾過シ
ステム用に適するプレコート材が、セルロースフ
アイバーを、典型的なボデーフイードに要求され
るものと同様な粒度と制御された粒度分布を有す
る粉砕シリカヒドロゲルとブレンドすることによ
つて得られることが判明した。ボデーフイード
は、透明化の必要な液体に添加される不溶性粒状
材料であり、液体中に存在する固体不純物が濾過
システムを塞いでしまうのを防ぐのに十分なベツ
ド多孔性を有する。 これは、不純物がフイルター表面を塞ぐ凝集性
の被膜を形成しないことを確実にする。シリカヒ
ドロゲルは粉砕され分級されて所望の粒度範囲の
材料を提供する。驚くべきことに、充填されたセ
ルロースフアイバーの得られる多孔度は、所望の
濾過特性を得るのにふさわしいボデーフイード粉
砕ヒドロゲルの浸透度を変化させるための適性を
決定するのに重要な役割を果たしているようであ
る。充填されたセルロースフアイバーの多孔性が
大きすぎる場合、粉砕シリカヒドロゲル粒子がフ
アイバー間の〓間を塞ぎ浸透度の激しい低下をも
たらす。一方、充填されたセルロースフアイバー
は、粉砕ヒドロゲルと必要濃度でブレンドされた
ときに、浸透度に関して要求される濾過性能が得
られることを可能にするのに必要な多孔度を有し
ていなければならない。このブレンドを使用する
ことによつて、安定化剤及び濾過媒体としてのシ
リカヒドロゲルに基づくアルコール飲料の処理シ
ステムが提供される。 ケイ藻土、セルロース、及び／又はパーライト
を含むブレンドされた生成物は公知であるが、こ
れらはトータル粉砕ヒドロゲル濾過システム中で
使用されるプレコート材生成物に必要な属性を有
していない。 本発明は、セルロースフアイバーとシリカヒド
ロゲルとを含有し、ボデーフイード材料に関連す
る粒度と粒度分布を有するブレンド生成物を有効
なプレコート濾過システムとして使用することを
提案する。セルロースフアイバーの充填ベツドの
多孔度は、浸透度に関して必要な濾過特性を有す
るブレンド生成物を得るための基本である。 従つて、本発明は、1.0乃至1.3ダルシーの浸透
度に相当する充填多孔度を有するセルロースフア
イバーと0.1乃至0.3ダルシー、好ましくは0.2乃至
0.3ダルシーの浸透度を有する充填ベツドを得る
のに適切な粒度と粒度分布を有するシリカヒドロ
ゲル生成物とのブレンドを含み、セルロースフア
イバー含有率が約25乃至約75重量％、好ましくは
約30乃至約50重量％である有効なプレコート濾過
システムを提供する。このブレンド生成物は埃つ
ぽくなく、0.5より大きい浸透度を有しパースペ
ツクス（perspex）を引つ掻く能力に関する磨耗
値が10以下である。 本発明の本質的な特徴は、ブレンド生成物のフ
イルターケーク密度が約0.3乃至約0.6Kg／リツト
ル、好ましくは約0.4乃至約0.6Kg／リツトルの範
囲内にあることである。 シリカヒドロゲルは、約200乃至約1100m2／ｇ、
好ましくは約400乃至約1100m2／ｇの、窒素に対
する表面積Ｓ（BET）を有し、シリカ含有率は約
25乃至約45重量％、好ましくは約30乃至約38重量
％である。 セルロースフアイバーは、リグニン、ｎが少な
くとも500である式（C6H10O5）ｎの１，4β−グ
リコシド結合Ｄ−グルコース分子を含まないα−
セルロースである。食品グレードのα−セルロー
スを使用することによつて、食品への適用にふさ
わしい、得られるブレンドに必要な基準を達成で
きる。 粉砕ヒドロゲルとセルロースフアイバーとのブ
レンドは、通常水及び／又はアルコール飲料中に
0.5乃至1.0Kg／m2の必要な使用水準を得るのにふ
さわしい濃度で分散され、その後透明な濾液が得
られるまでフイルターに通される。安定化され濾
過されるビールは、必要量の粉砕シリカヒドロゲ
ル（工業的に使用されている安定化剤）であつて
通常ボデーフイードに関連する粒度と粒度分布を
有するもので処理され、そして濾過速度が不経済
的であると考えられるようになるか及び／又はア
ルコール飲料の品質が許容できなくなるまで、本
発明のプレコートされたフイルターに通される。
ブレンドは物理的混合手段によつても得られる
が、ブレンドの均一な混合を行うためには各成分
の共混練（comilling）が好ましい方法である。 本発明のブレンド生成物を使用して形成された
フイルターケークは、投げ落とし（dumping）以
外に、２段階の方法で処分することができる。シ
リカフラクシヨンは希釈NaOH溶液（２〜４％）
中に溶解することによつて除去でき、従つて装置
は醸造工場中のそのままの場所で洗浄できる。セ
ルロースフラクシヨンはアルカリ中で不溶である
が、回収でき燃焼によつて破壊でき、実質的に灰
を残さない。 本発明のヒドロゲル／セルロースブレンドを他
の濾過助剤、例えばケイ藻土と混合して、混合層
（mixed layer）を形成してもよい。このブレン
ドは他の濾過助剤とともに各層のフイルター担持
体上に堆積させることによつて使用することもで
きる。 試験方法 (一) 浸透度 材料の浸透度はダルシーの法則を適用するこ
とによつて得られる。この法則はケーク濾過中
の液体の流れを層流であると仮定して記述す
る。 Ｋ＝Ｑ・Ｈ・ｕ／Ａ・DP Ｋ＝ダルシーで表される浸透度 Ｑ＝ベツド中の流速（ml／秒） Ｈ＝ベツドの深さ（cm） ＊ｕ＝粘度mpas ＊Ａ＝チユーブの断面積（cm2） ＊DP＝ベツドの前後の差圧（気圧） ＊与えられた装置に対してこれらのパラメータ
ーは定数である。 従つて、 Ｋ＝Ｑ×Ｈ／Ｆ ここで、Ｆは装置から導かれる定数である。
使用される装置は、スクリバン（Scirban）及
びベナード（Benard）らによつて、醸造業者
ダイジエスト（The Brewer Digest）、1977年
７月、38頁及びその次ぎの頁に記載されてい
る。 250mlのきれいなビーカーに100ｇの蒸溜水を
入れ、その後20ｇの試験される材料を添加す
る。500rpmに予め設定した実験用混合機をス
ラリー中に漬け、スイツチを入れて５分間運転
する。 フイルター円盤（ザイツｏ／400a）をカラ
ム中に不均一な面を上にして置き、カラムを組
み立てる。それから分散体をフイルターカラム
中に注ぎ込み、洗壜を用いて残留物を全て洗い
出す。 フイルターカラムを内部の圧力が20psiであ
るエアーラインに接続し、水準器で水平にす
る。水平のプラツトホームが達成されたら、空
気を入れてカラムから水を押し出しフイルター
ケークを形成する。水が追い出されたら空気の
供給を切つてエアーラインからカラムを外すこ
とが重要である。 その後、新しい蒸留水で元の体積まで満たさ
れているカラムに濾液を戻す。 カラムを再びエアーラインに接続し、水カラ
ムに20psiの圧力をかける。通常１分の測定間
隔で、15秒間に追い出される体積を注意深く測
定する。 カラムをエアーラインから外し、フイルター
ケークをクラツク又はブローホールについて検
査する。もしそれらが存在していた場合、有意
の結果が得られるまで試験を繰り返さなければ
ならない。回収された水の２つの体積は１乃至
２mlの範囲内で一致していなければならず、平
均体積を浸透度の計算に使用する。 ケーク密度 浸透度測定の終了後、フイルターケークの厚
さを目盛り付き計量棒を用いて測定する。その
後、フイルターケークの重量を測定して、ケー
ク密度を計算する。 (三) 重量平均粒度 粉砕シリカヒドロゲルの重量平均粒度は、マ
ルバーン粒度測定機（Malvern Particle
sizer）3600E型によつて測定した。このマルバ
ーン・インストルメンツ（Malvern
Instruments）社、（ウスタシヤー、マルバー
ン）によつて製造された装置は、低出力He／
Neレーザーを使用し、フラウンホーフアー回
折の原理を利用している。測定の前に、サンプ
ルを超音波を用いて水中で７分間分散させて、
均一な水性サスペンジヨンを形成する。 (iv) 表面積 粉砕シリカヒドロゲルの表面積は、ブルナウ
アー（Brunauer）、エメツト（Emmett）、及
びテラー（Teller）（BET）の標準的窒素吸着
法を用いて測定する。この方法では、イタリア
のカルロ・エルバ社（Carlo Erba company）
から供給されたソープテイ1750装置
（Soipty1750apparatus）を用いて、一点法
（single point method）を使用する。測定の
前に、まずサンプルを減圧下環境温度で一晩脱
ガスし、その後減圧下270℃で１時間加熱した。 (v) パースペツクス磨耗値 この試験は、パースペツクス板をソルビトー
ル／グリセロール混合物中の試験材料のサスペ
ンジヨンと接触させながら歯ブラシの先でブラ
ツシングすることに基づいている。通常、スラ
リー組成物は以下の通りである。 試験材料 2.5ｇ グリセロール 10.0ｇ ソルビトールシラツプ 23.0ｇ 全ての成分を秤量してビーカーにいれ、簡単
な撹拌機を使用して1500rpmで２分間分散させ
る。インペリアル・ケミカル・インダストリー
ズ・ピーエルシー（Imperial Chemical
Industries Plc）からコードOOOとして提供さ
れた110mm×55mm×３mmの標準的透明パースペ
ツクスを試験で使用する。 試験は、リサーチ・イクイツプメント・リミ
テツド（Research Equipment Limited）（ミ
ツドルセツクス、パンプトンヒル、ウエリント
ンロード）で製造されたペイント・ウエツト・
スクラブ・テスター（Paint Wet Scrub
Tester）を改良したものを用いて行う。改良
は、歯ブラシの先に合うようにホールダーを変
えるというものである。さらに、ブラシをパー
スペツクス板に押し付けるために、ブラシの上
に14オンス（396.893ｇ）の重りをつけた。 45゜プラスペツク・グロス・ヘツド・デテク
ター（Plaspec gloss head detecter）と標準
反射板（50％グロス）とを用いて検流計を校正
する。これらの条件下で検流計の読みを50の値
に調節する。その後、新しいパースペツクス板
の読取りを同じ反射率配置で行う。 パースペツクスの新しい板をその後ホールダ
ーにはめ込む。２mlの分散体（ブラツシングの
ストロークを完全に潤滑するのに十分な量）を
板の上に置き、歯ブラシの先を板の上に下ろ
す、機械のスイツチを入れ、板を重りをのせた
ブラシの先で300回擦る。板をホールダーから
外しサスペンジヨンを全て洗い落とす。それか
ら乾燥して、グロス（光沢）値を再び測定す
る。磨耗値は、擦る前の値と擦つた後の値との
差である。この試験方法を公知の研磨剤に適用
すると以下の値が得られる。 パースペツクス 磨耗値 炭酸カルシウム（15ミクロン） 32 UK1264292の方法で製造されたシリカキセロゲ
ル（10ミクロン） 25 三水和アルミナ（ギブザイト）（15ミクロン）16 ピロ燐酸カルシウム（10ミクロン） 14 二水和燐酸ジカルシウム（15ミクロン） ７ 本発明の具体的説明 本発明を以下の実施例によつてさらに説明する
が、本発明はこれらの実施例によつて限定される
ものではない。実施例中では、特に指示しないか
ぎり、部及びパーセンテージは重量に基づくもの
である。 全ての実施例において、粉砕シリカヒドロゲル
をベースシリカヒドロゲルから製造した。後者
は、40％ｗ／ｗの硫酸を25％ｗ／ｗのSiO2を含
むケイ酸ナトリウム（SiO2：Na2Oのモル比、
3.3：１）と、過剰の酸（0.25N）と18.5％ｗ／ｗ
のシリカ濃度に相当する反応比で混合することに
よつて調製した。 シリカヒドロゾルを固化してヒドロゲルにし、
それから扱いやすい塊になるまで砕き、60℃の水
で流出液のPHが3.0になるまで洗浄した。誘導さ
れた真空乾燥生成物は、約800m2／ｇの表面積Ｓ
（BET）を有していた。より小さい表面積を有す
るシリカヒドロゲルをこのベース供給原料からPH
がより高くなるまで洗浄することによつて製造で
き、例えば、PH6.3まで洗浄することによつて550
m2／ｇの表面積Ｓ（BET）を有する生成物が得ら
れる。 洗浄したシリカヒドロゲル生成物をその後ハン
マー分級微粉砕機（hammer classifiier mill）
を使用して必要な粒度と粒度分布まで微粉砕し
た。 実施例 １ 飲料中での使用に適する多数の可能性のある材
料を、0.2乃至0.3ダルシーの範囲内の浸透度を有
する粉砕シリカヒドロゲルとブレンドしたときの
必要な濾過特性を与える能力について、スクリー
ニングテストした。このような材料には以下のも
のが含まれる。 (i) フイブロキセル（Fibroxcel）（商標）−イタ
リア、ブレスチアのエーイービー・エス・ピ
ー・エイ（AEB spa）から入手できるセルロ
ース、ケイ藻土、及びパーライトのブレンド。 (ii) フイルライト（Fillite）（登録商標）−英国、
ランコーンのフイルライト・リミテツド
（Fillite Ltd）から入手できるシリカアルミナ。 (iii) エクスパンセル（Expancel）（商標）−スウ
エーデン、スンツバールのエクスパンセルから
入手できる塩化ビニリデン／アクリロニトリル
のコポリマー。 (iv) セルロース（粉末及び繊維） 候補として挙げられている材料をスクリーニ
ングするために、ボデーフイード級の粉砕ヒド
ロゲルと当該添加物の70：30のブレンドをケン
ウツド・シエフ混合機（Kenwood Chef
mixer）中で調製した。粉砕ヒドロゲルは、
17.2ミクロンの粒度、33.2％ｗ／ｗのシリカ含
有率、及び780m2／ｇの表面積Ｓ（BET）を有
していた。各々のブレンドについて以下の測定
を行つた。 (i) 浸透度 (ii) ケーク密度 (iii) パースペツクス磨耗値 これらの選別試験の結果を第１表にまとめる。
明らかに、フイルライトとエクスパンセルは添加
剤としての要件を満たしていない。なぜなら、こ
れらと粉砕シリカヒドロゲルとのブレンドの浸透
度は、元の粉砕シリカヒドロゲル生成物よりも低
いからである。 他の２つの候補として挙げられた材料は必要な
属性を有するブレンド生成物を製造したが、セル
ロースフアイバー材料を含有するブレンドのみが
非磨耗性であると見なされる。 フイブロキセル10はセルロースフアイバー、パ
ーライト、及びあるいはケイ藻土のブレンド生成
物であり、そのパースペツクス磨耗値は70である
が、粉砕シリカヒドロゲル生成物と比較するとこ
れは同じスケールでパースペツクス磨耗値６を有
する。 実施例 ２ 実施例１に記載したブレンドの製造方法にした
がつて、ある範囲のα−セルロース製品を粉砕シ
リカヒドロゲルへの可能性のある添加剤として検
査した。それらには以下のものが含まれる。 (i) ドイツ、メンヘングラトバツハのシーエフエ
フ（CFF）から入手できるダイアセル
（Diacel）750及び800。 (ii) 英国、バークシヤー、ウオーキングハムのジ
ヨンソン、ジヨーゲンセン、アンド、ウエツタ
ー・リミテツド（Johnson、Jorgensen、＆
Wettre Ltd）から入手できるハーンフロツク
（Hahnflock）H10、H40、及びHC222。 (iv) 英国、バークシヤー、ウオーキングハムのジ
ヨンソン、ジヨーゲンセン、アンド、ウエツタ
ー・リミテツドから入手できるソルカフロツク
（Solkafloc）KS1016。 (iv) 西ドイツ、フユルシユトフ−フアブリケンの
イヨツト・レツテンマイヤー・ウント・ゼーネ
（J.Rettenmaier u.Sohne）から入手できるア
ルボセル（Arbocel）B800及びBWW40。 この実施例中で使用された粉砕シリカヒドロゲ
ル生成物は、18.2ミクロンの粒度、33.8％ｗ／ｗ
のシリカ含有率、及び820m2／ｇの表面積Ｓ
（BET）を有していた。 ブレンド生成物を、α−セルロース組成を30か
ら70％ｗ／ｗまで変化させながら、調製した。各
ブレンドに対して選別試験を行つた。 第２表に記載した結果は、1.0乃至1.3ダルシー
の範囲の充填ベツド浸透度を有するα−セルロー
ス製品のみが、必要な濾過特性を有するブレンド
生成物を生じることを示している。1.5ダルシー
を越える高い浸透度を有するα−セルロース製品
は、高い浸透度を有するようなブレンド生成物を
生じるはずであるが、驚くべきことに、たとえブ
レンド生成物が30％のそのセルロース繊維生成物
を含有している場合でも、その濾過特性は許容で
きない水準（0.5ダルシー未満）まで下がつてい
る。 実施例 ３ 上記の実施例においては、必要な濾過特性を有
する有効なプレコート材が、α−セルロースフア
イバー製品（浸透度範囲1.0乃至1.3ダルシー）を
粉砕シリカヒドロゲル（浸透度範囲0.2乃至0.3ダ
ルシー）とブレンドすることによつて調製できこ
とを示した。醸造試験用に十分な材料を供給する
ため、及びα−セルロースフアイバー製品と粉砕
シリカヒドロゲルとを共混練りすることによつて
適する材料を製造することの可能性を検討するた
めに、多数の実験をハンマー分級微粉砕機を用い
て行つた。 洗浄したシリカヒドロゲル生成物は、3.0のPH
と850m2／ｇの表面積Ｓ（BET）を有していた。
ダイアセル750を適切なα−セルロース製品とし
て選択した。 材料のバランスによつて、α−セルロース含有
率を25から45％ｗ／ｗまで変化させて一連のブレ
ンド生成物を調製した。各ブレンドに対して選別
試験を行つた。結果を第３表に示す。 必要な濾過特性を有するブレンド生成物が、シ
リカヒドロゲルとα−セルロース製品とを共混練
りすることによつて調製できることは明らかであ
る。 実施例 ４ 上記の実施例においては、必要な濾過特性を有
する適切なブレンド生成物が、粉砕シリカヒドロ
ゲルをα−セルロース製品と混合するか、又はベ
ースシリカヒドロゲルをαセルロースフアイバー
と共混練りすることによつて調製できることを示
した。 実施例３、第３表の実験３からのダイアセル
750を35％ｗ／ｗ含有するブレンド生成物を濾過
実験におけるプレコート材として使用して、アル
コール飲料用のトータルヒドロゲル濾過システム
におけるその生成物の適用性を示した。 標準的ステラ・メタ・キヤンドルフイルター、
タイプ80（Stella Meta Candle Filter、Type80）
をブレンドプレコート材で10Kgの荷重でコンデイ
シヨニングした。ボデーフイード、ルシライト
（Lucilite）（登録商標）PC6（シリカヒドロゲル）
を80ｇ／Ｈ（ヘクトリツトル）の水準で添加さ
れ0゜乃至１℃の温度に制御されたケグ（Keg）ラ
ガーグレードビールをフイルターに通した。ルシ
ライトPC6は、英国、ストツクポートのエービー
エム・リミテツド（ABM Ltd）から入手でき
る。 ７時間でおよそ324Hの、必要な透明度と必
要な水準の安定性との両方を備えた濾過ビールを
製造し、貯蔵寿命のより長いビールという経済的
利点を提供した。 記録された差圧の最大上昇は4psiのオーダーで
あつた。 この試験の結果を第４表に示す。 実施例 ５ 実施例３、第３表の実験３からのダイアセル
750を35％ｗ／ｗ含有するブレンド生成物をプレ
ート及びフレームフイルター（24.5m2）の上に
1.0Kg／ｍの水準でプレコートした。ルシライト
PC6のボデーフイードを100ｇ／Ｈの濃度で添
加されたケグラガーグレードビールを０℃の制御
された温度でフイルターに通した。全部で377H
のビールを4.5時間にわたつて処理した。第５
表は、得られたビールが所望の透明度と安定性を
有していたことを示す。このビールは９カ月に相
当する貯蔵寿命を有していた。 実施例 ６ 実施例３、第３表の実験３からのダイアセル
750を35％ｗ／ｗ含有するブレンド生成物を水中
にケイ藻土とともにスラリー化して以下の組成を
有するプレコートミツクスを生成した。 ケイ藻土 15Kg ブレンド生成物 22.5 このスラリーを濾過実験において60m2の濾過面
積のキヤンドルフイルターに適用して、この生成
物がアルコール飲料の濾過に使用されるシステム
においてパーライト／ケイ藻土の部分代替物とし
て使用できることを示した。 294のキヤンドルと60m2の濾過面積を有するフ
イルトロ−スター・キヤンドル・フイルター
（Filtro−Star Candle Filter）を上記のスラリ
ーでプレコートした。ビールの濾過を始める前
に、完全にケイ藻土から成る２回めのプレコート
を施した。 ビールにルシライトPC6とケイ藻土のボデーフ
イードブレンドを添加した。添加の割合は以下の
通りであつた。 ルシライトPC6 25ｇ／Ｈ ケイ藻土 20ｇ／Ｈ 濾過温度を０℃で制御した。３品のビールを濾
過したが、２つはエールで１つがラガーであつ
た。５時間半で、必要な貯蔵寿命と透明度を有す
る濾過ビールをおよそ2000H製造した。 この実験中の差圧の上昇率は最終圧力の3.4バ
ールまで１時間当たり0.6バールであり、これは
全てケイ藻土のプレコート材を用いる通常の処理
と同様であつた。この実験の結果を第６表に示
す。 醸造試験において、１フイルター装填を使用
し、ある範囲のビールに関してその実用性を試験
することは一般的なことである。2.5時間後エー
ルのグレードは変化し、3.5時間後全てのラガー
を処理した。
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 0.5ダルシーより大きい浸透度と10以下のパ
ースペツクス磨耗値を有する、アルコール飲料フ
イルターのプレコート用ブレンドであつて、 75乃至25重量％のシリカヒドロゲルであつて、
0.1乃至0.3ダルシーの浸透度を有する充填ベツド
をもたらす粒度分布を有するもの、及び 25乃至75重量％のα−セルロースフアイバーで
あつて、1.0乃至1.3ダルシーの浸透度に相当する
充填多孔度を有するもの、 を含む、ブレンド。 ２ 70乃至50重量％のシリカヒドロゲルと30乃至
50重量％のα−セルロースフアイバーを含む、請
求項第１項に記載のブレンド。 ３ シリカヒドロゲルが0.2乃至0.3ダルシーの浸
透度を有する充填ベツドをもたらす粒度分布を有
するものである、請求項第１項又は第２項に記載
のブレンド。 ４ フイルターケーク密度が0.3乃至0.6Kg／リツ
トル、好ましくは0.4乃至0.6Kg／リツトルの範囲
内にある請求項第１項乃至第３項のいずれか１請
求項に記載のブレンド。 ５ ヒドロゲルが、200乃至1100m2／ｇの表面積
Ｓ（BET）を有する請求項第１項乃至第４項のい
ずれか１請求項に記載のブレンド。 ６ ヒドロゲルのシリカ含有率が25乃至45重％、
好ましくは30乃至38重量％である請求項第１項乃
至第５項のいずれか１請求項に記載のブレンド。 ７ 各成分を共混練（comilling）する請求項第
１項乃至第６項のいずれか１請求項に記載のブレ
ンド。 ８ 請求項第１項乃至第７項のいずれか１請求項
に記載のヒドロゲル／セルロースのブレンドの有
効量でコーテイングされたフイルター。 ９ 発酵アルコール飲料の処理方法であつて、安
定化剤による処理の後、飲料を請求項第１項乃至
第７項のいずれか１請求項に記載のヒドロゲル／
セルロースのブレンドの有効量でコーテイングさ
れたフイルターに通す方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB8907813.3 | 1989-04-06 | ||
| GB898907813A GB8907813D0 (en) | 1989-04-06 | 1989-04-06 | Treatment of alcohol beverages |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03201972A JPH03201972A (ja) | 1991-09-03 |
| JPH0549269B2 true JPH0549269B2 (ja) | 1993-07-23 |
Family
ID=10654589
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2089255A Granted JPH03201972A (ja) | 1989-04-06 | 1990-04-05 | アルコール飲料フィルターのプレコート用ブレンド及びアルコール飲料の処理方法 |
Country Status (12)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5055314A (ja) |
| EP (1) | EP0391687B1 (ja) |
| JP (1) | JPH03201972A (ja) |
| AT (1) | ATE109824T1 (ja) |
| AU (1) | AU612295B2 (ja) |
| BR (1) | BR9001588A (ja) |
| CA (1) | CA2013970C (ja) |
| DE (1) | DE69011377T2 (ja) |
| DK (1) | DK0391687T3 (ja) |
| ES (1) | ES2058791T3 (ja) |
| GB (1) | GB8907813D0 (ja) |
| ZA (1) | ZA902644B (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ES2074962B1 (es) * | 1993-12-23 | 1996-05-16 | Lopez Acedo Fernandez Shaw Cec | Filtro liquido para retencion de sustancias toxicas en el tabaco, procedimiento para su preparacion y aplicaciones. |
| AU705612B2 (en) * | 1994-12-06 | 1999-05-27 | Krontec S.A. | Improved filter aid used in alluviation particularly suitable for beermaking |
| DE19804882A1 (de) | 1998-02-09 | 1999-08-12 | Herzog Stefan | Filterhilfsmittel |
| US6835311B2 (en) | 2002-01-31 | 2004-12-28 | Koslow Technologies Corporation | Microporous filter media, filtration systems containing same, and methods of making and using |
| US6660172B2 (en) | 2002-01-31 | 2003-12-09 | Koslow Technologies Corporation | Precoat filtration media and methods of making and using |
| US7553416B2 (en) * | 2007-06-27 | 2009-06-30 | J.M. Huber Corporation | Caustic silica gel manufacturing method and gels made thereby |
| EP2981603A1 (en) * | 2013-04-05 | 2016-02-10 | D'Alcante B.V. | Improved process for reducing the alcohol and/or sugar content of a beverage |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE215577C (ja) * | ||||
| US1766428A (en) * | 1927-07-16 | 1930-06-24 | Cozzolino Donato | Process of stabilizing cereal beverages |
| BE560905A (ja) * | 1956-09-24 | |||
| GB1000038A (ja) * | 1960-12-06 | |||
| DE2323487A1 (de) * | 1973-05-10 | 1974-11-28 | Akzo Chemie Gmbh | Verfahren zur stabilisierung von bier |
| US3958023A (en) * | 1974-10-16 | 1976-05-18 | Johns-Manville Corporation | Increasing the chill haze stability of aqueous liquids derived from fruits and vegetables |
| FR2454324A1 (fr) * | 1979-04-18 | 1980-11-14 | Daicel Ltd | Materiau pour filtration |
| US4528198A (en) * | 1983-09-27 | 1985-07-09 | Miller Brewing Company | Preparation of low calorie beer with malt extract free of yeast lethal factors |
| US4766000A (en) * | 1985-07-16 | 1988-08-23 | Pq Corporation | Prevention of chill haze in beer |
-
1989
- 1989-04-06 GB GB898907813A patent/GB8907813D0/en active Pending
-
1990
- 1990-04-04 AU AU52577/90A patent/AU612295B2/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-04-04 DE DE69011377T patent/DE69011377T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1990-04-04 ES ES90303613T patent/ES2058791T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1990-04-04 AT AT90303613T patent/ATE109824T1/de not_active IP Right Cessation
- 1990-04-04 EP EP90303613A patent/EP0391687B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-04-04 DK DK90303613.5T patent/DK0391687T3/da active
- 1990-04-05 BR BR909001588A patent/BR9001588A/pt not_active IP Right Cessation
- 1990-04-05 ZA ZA902644A patent/ZA902644B/xx unknown
- 1990-04-05 JP JP2089255A patent/JPH03201972A/ja active Granted
- 1990-04-05 CA CA002013970A patent/CA2013970C/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-04-06 US US07/505,267 patent/US5055314A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB8907813D0 (en) | 1989-05-17 |
| US5055314A (en) | 1991-10-08 |
| BR9001588A (pt) | 1991-05-07 |
| CA2013970A1 (en) | 1990-10-06 |
| DE69011377T2 (de) | 1995-01-05 |
| AU612295B2 (en) | 1991-07-04 |
| CA2013970C (en) | 1999-05-04 |
| DK0391687T3 (da) | 1994-12-05 |
| ATE109824T1 (de) | 1994-08-15 |
| DE69011377D1 (de) | 1994-09-15 |
| AU5257790A (en) | 1990-11-01 |
| EP0391687B1 (en) | 1994-08-10 |
| ZA902644B (en) | 1991-12-24 |
| ES2058791T3 (es) | 1994-11-01 |
| JPH03201972A (ja) | 1991-09-03 |
| EP0391687A1 (en) | 1990-10-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US20100021601A1 (en) | Stabilising Beverages | |
| JPH0549269B2 (ja) | ||
| JP4029033B2 (ja) | 濾過助剤および／または安定化剤としてのポリマーの使用 | |
| HK1222671A1 (zh) | 基於高过滤率硅干凝胶的啤酒澄清助剂 | |
| AU2002217323A1 (en) | Stabilising beverages | |
| US5102676A (en) | Stable suspensions for filtering beer | |
| CA1238863A (en) | Deep bed filter | |
| EP1201288B1 (en) | Filter aid for the filtration of beer | |
| US4457900A (en) | Silicic acid for the filtration of beverages, particularly beer | |
| US5232724A (en) | Method for stabilizing alcoholic beverages using an aqueous suspension containing amorphous silica | |
| CA1193070A (en) | Silicic acid for the filtration of beverages, particularly beer | |
| US7316825B2 (en) | Filter aid used in alluviation | |
| CA2207394C (en) | Improved filter aid for use in alluviation | |
| JP3719686B2 (ja) | 濾過剤用シリカゲル | |
| US5008018A (en) | Process for the reduction in size of the pores of a filter medium for beverages | |
| EP2040562B1 (de) | Verfahren zur abtrennung von proteinen aus flüssigen medien unter verwendung thermisch modifizierter tonmaterialien | |
| USRE19166E (en) | Filter aid | |
| Hippmann et al. | Alginite-a novel filter aid in precoat and cake filtration | |
| GB2159429A (en) | Filter | |
| JP2000106863A (ja) | オリ下げ方法 | |
| DE102005019089B4 (de) | Adsorptionsmittel zur Adsorption von Eiweiß aus eiweißhaltigen Flüssigkeiten sowie dessen Verwendung | |
| WO2010137195A1 (ja) | ビール安定化処理用シリカゲル、およびビール安定化処理方法 |