JPH054946B2 - - Google Patents
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- JPH054946B2 JPH054946B2 JP60001852A JP185285A JPH054946B2 JP H054946 B2 JPH054946 B2 JP H054946B2 JP 60001852 A JP60001852 A JP 60001852A JP 185285 A JP185285 A JP 185285A JP H054946 B2 JPH054946 B2 JP H054946B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
この発明は炭化ケイ素粉末からなる成形体を焼
結するための方法に関するものである。
結するための方法に関するものである。
従来の技術
炭化ケイ素SiCは、耐熱性に優れかつ高い硬度
を有しているので、エンジン部品やタービン部品
などの高温構造材料としての用途が期待されてい
るが、難焼結性であるために、ホウ素Ｂや炭素Ｃ
を含む焼結助剤を添加して成形体の焼結を行なつ
ている。これらの添加物は高温での安定性が高い
ので、2000℃以上の高温での焼成が可能であり、
このような高温で焼成することにより常圧でも緻
密な焼結体を得ることができる。
を有しているので、エンジン部品やタービン部品
などの高温構造材料としての用途が期待されてい
るが、難焼結性であるために、ホウ素Ｂや炭素Ｃ
を含む焼結助剤を添加して成形体の焼結を行なつ
ている。これらの添加物は高温での安定性が高い
ので、2000℃以上の高温での焼成が可能であり、
このような高温で焼成することにより常圧でも緻
密な焼結体を得ることができる。
ところで焼結品の強度や寸法精度などの特性
は、原料特性のみならず焼成条件にも大きく依存
しているが、従来では昇温過程および焼結温度で
の保温過程における雰囲気を一律にヘリウム
（He）あるいはアルゴン（Ar）などの希ガスの
常圧（１気圧）もしくは減圧雰囲気としている。
は、原料特性のみならず焼成条件にも大きく依存
しているが、従来では昇温過程および焼結温度で
の保温過程における雰囲気を一律にヘリウム
（He）あるいはアルゴン（Ar）などの希ガスの
常圧（１気圧）もしくは減圧雰囲気としている。
発明が解決しようとする問題点
しかるにSiCや焼結助剤の挙動は、昇温速度や
圧力などの雰囲気に大きく影響されるにも拘わら
ず、従来では、昇温過程および焼結温度での保温
過程における温度と雰囲気との相互関係に特に配
慮することなく、一律に常圧もしくは減圧した希
ガス雰囲気としていたため、焼結体の強度が必ず
しも充分には高くならず、また強度にばらつきが
生じる問題があつた。
圧力などの雰囲気に大きく影響されるにも拘わら
ず、従来では、昇温過程および焼結温度での保温
過程における温度と雰囲気との相互関係に特に配
慮することなく、一律に常圧もしくは減圧した希
ガス雰囲気としていたため、焼結体の強度が必ず
しも充分には高くならず、また強度にばらつきが
生じる問題があつた。
この発明上記の事情に鑑み、高強度のSiC焼結
体を安定して得ることのできる焼結方法を提供す
ることを目的とするものである。
体を安定して得ることのできる焼結方法を提供す
ることを目的とするものである。
問題点を解決するための手段
この発明は、上記の目的を達成するために、炭
化ケイ素粉末成形体を焼結するにあたり、室温か
ら1400℃までの加熱過程では10-2Torr以下の減
圧雰囲気とし、また1400℃から1900℃までの加熱
過程では20〜200TorrのHeガス雰囲気とし、さ
らに1900℃以上の温度では、200〜500TorrのHe
ガス雰囲気とすることを特徴とするものである。
化ケイ素粉末成形体を焼結するにあたり、室温か
ら1400℃までの加熱過程では10-2Torr以下の減
圧雰囲気とし、また1400℃から1900℃までの加熱
過程では20〜200TorrのHeガス雰囲気とし、さ
らに1900℃以上の温度では、200〜500TorrのHe
ガス雰囲気とすることを特徴とするものである。
この発明において室温から1400℃までの加熱過
程で10-2Torr以下の減圧雰囲気とするのは、つ
ぎの理由からである。すなわちSiC粒子の表面に
は不可避的に酸素が存在し、強度低下の原因にな
るので、これを炭素と反応させて一酸化炭素とし
て除去し、併せて焼結助剤であるホウ素および炭
素もしくはこれらを含む蒸気をSiC粒子の表面に
積極的に移行させるためである。また1400℃から
1900℃までの加熱過程で10〜200TorrのHeガス
雰囲気とするのは、SiC粒子の表面に移行したホ
ウ素および炭素をSiC粒子の表面に固定するとと
もに、Heガスによつて微小気孔内の熱伝達を増
加させ、焼結体の内外の温度差を僅少化するため
である。さらに1900℃以上の温度すなわち1900℃
から焼結温度（α−SiCでは2020℃、β−SiCで
は2090℃）までにおいて200〜500TorrのHeガス
雰囲気とするのは、Heによる気孔の微小化を促
進するとともに、圧力を500Torr以上とした場合
には焼結体の強度低下が生じ、200Torr以下とし
た場合には、SiCのSiとＣとへの解離が進行して
焼結体の表面層に黒鉛が生成し、強度が低下して
しまうからである。
程で10-2Torr以下の減圧雰囲気とするのは、つ
ぎの理由からである。すなわちSiC粒子の表面に
は不可避的に酸素が存在し、強度低下の原因にな
るので、これを炭素と反応させて一酸化炭素とし
て除去し、併せて焼結助剤であるホウ素および炭
素もしくはこれらを含む蒸気をSiC粒子の表面に
積極的に移行させるためである。また1400℃から
1900℃までの加熱過程で10〜200TorrのHeガス
雰囲気とするのは、SiC粒子の表面に移行したホ
ウ素および炭素をSiC粒子の表面に固定するとと
もに、Heガスによつて微小気孔内の熱伝達を増
加させ、焼結体の内外の温度差を僅少化するため
である。さらに1900℃以上の温度すなわち1900℃
から焼結温度（α−SiCでは2020℃、β−SiCで
は2090℃）までにおいて200〜500TorrのHeガス
雰囲気とするのは、Heによる気孔の微小化を促
進するとともに、圧力を500Torr以上とした場合
には焼結体の強度低下が生じ、200Torr以下とし
た場合には、SiCのSiとＣとへの解離が進行して
焼結体の表面層に黒鉛が生成し、強度が低下して
しまうからである。
実施例
以下にこの発明の実施例を比較例と併せて記
す。なお、実施例および比較例のいずれの場合に
おいても、つぎに述べる方法で作成したSiC粉末
成形体を用いて焼結を行なつた。
す。なお、実施例および比較例のいずれの場合に
おいても、つぎに述べる方法で作成したSiC粉末
成形体を用いて焼結を行なつた。
原料であるSiC粉末は、β−SiC（イビデン(株)
製、商品名；ウルトラフアイン）およびα−SiC
（昭和電工(株)製、商品名；Ａ−１）を用いた。ま
た焼結助剤である炭素は、カーボンブラツク（三
菱化成工業(株)製、商品名；ダイヤブラツクＩ）を
用い、またホウ素は非晶質素（シユタルク社製）
を用いた。SiC粉末98wt％、炭素1wt％、ホウ素
1wt％をメチルアルコールを分散媒としてボール
ミルで96時間攪拌混合し、その混合粉を60℃で乾
燥した後、50〜100μm程度の粒径に造粒し、これ
を金型に入れて加圧することにより、直径30mm、
長さ60mmの形状に１次成形し、さらに静水圧加圧
により３トン／cm2の圧力で２次成形を行ない、試
料とするSiC粉末成形体を得た。
製、商品名；ウルトラフアイン）およびα−SiC
（昭和電工(株)製、商品名；Ａ−１）を用いた。ま
た焼結助剤である炭素は、カーボンブラツク（三
菱化成工業(株)製、商品名；ダイヤブラツクＩ）を
用い、またホウ素は非晶質素（シユタルク社製）
を用いた。SiC粉末98wt％、炭素1wt％、ホウ素
1wt％をメチルアルコールを分散媒としてボール
ミルで96時間攪拌混合し、その混合粉を60℃で乾
燥した後、50〜100μm程度の粒径に造粒し、これ
を金型に入れて加圧することにより、直径30mm、
長さ60mmの形状に１次成形し、さらに静水圧加圧
により３トン／cm2の圧力で２次成形を行ない、試
料とするSiC粉末成形体を得た。
実施例
上述した成形体を、室温から1400℃までは10-2
Torr以下の減圧雰囲気とし、1400℃から1900℃
までは10〜200TorrのHeガス雰囲気とし、さら
に1900℃から焼結温度（α−SiCについては2020
℃、β−SiCについては2090℃）までは、100〜
760Torrの範囲で階段的に圧力を変えたHeガス
雰囲気とし、かつ焼結温度に40分間保持すること
により焼結を行なつた。
Torr以下の減圧雰囲気とし、1400℃から1900℃
までは10〜200TorrのHeガス雰囲気とし、さら
に1900℃から焼結温度（α−SiCについては2020
℃、β−SiCについては2090℃）までは、100〜
760Torrの範囲で階段的に圧力を変えたHeガス
雰囲気とし、かつ焼結温度に40分間保持すること
により焼結を行なつた。
得られた焼結体の特性を調べるために３×４×
30（mm）の大きさに成形し、強度（三点曲げによ
る抗折強度、以下同じ）を測定した。20本の平均
値を求めたところ、第１図に示す結果を得た。な
お、第１図中○印はβ−SiCを主原料とするもの
についての結果であり、□印はα−SiCを主原料
とするものについての結果である。第１図から明
らかなように、焼結温度でのHeガスの圧力を200
〜500Torrとすることにより、ガスタービンエン
ジン部品として要求される60Kg／mm2以上の強度と
することができた。
30（mm）の大きさに成形し、強度（三点曲げによ
る抗折強度、以下同じ）を測定した。20本の平均
値を求めたところ、第１図に示す結果を得た。な
お、第１図中○印はβ−SiCを主原料とするもの
についての結果であり、□印はα−SiCを主原料
とするものについての結果である。第１図から明
らかなように、焼結温度でのHeガスの圧力を200
〜500Torrとすることにより、ガスタービンエン
ジン部品として要求される60Kg／mm2以上の強度と
することができた。
比較例
前述した成形体を、Heガス１気圧の雰囲気で
室温から焼結温度（α−SiCについては2020℃、
β−SiCについては2090℃）まで加熱昇温するこ
とにより焼成した。
室温から焼結温度（α−SiCについては2020℃、
β−SiCについては2090℃）まで加熱昇温するこ
とにより焼成した。
得られた焼結体についての強度を調べたところ
第１図に示す760Torrでの強度より６〜12％程度
低い値となつた。
第１図に示す760Torrでの強度より６〜12％程度
低い値となつた。
比較例
前述した成形体を、10-2〜10-3Torrの減圧雰
囲気で室温から焼結温度まで加熱昇温することに
より焼成した。
囲気で室温から焼結温度まで加熱昇温することに
より焼成した。
得られた焼結体を調べたところ、表層部に黒鉛
が生成し、かつSiとしての実質厚さが現象してお
り、Siの解難が生じていたことが認められた。ま
た強度は上記の比較例の場合と同様に低い値と
なつていた。
が生成し、かつSiとしての実質厚さが現象してお
り、Siの解難が生じていたことが認められた。ま
た強度は上記の比較例の場合と同様に低い値と
なつていた。
比較例
室温から1400℃までの加熱過程では10-210-4
Torrの減圧雰囲気とし、それ以降は１気圧のHe
ガス雰囲気として前述の成形体の焼成を行なつ
た。
Torrの減圧雰囲気とし、それ以降は１気圧のHe
ガス雰囲気として前述の成形体の焼成を行なつ
た。
得られた焼結体の強度は、前記の比較例にお
ける場合と同様に低い値となつていた。
ける場合と同様に低い値となつていた。
これらの実施例および比較例の結果から、この
発明の方法によれば、高強度のSiC粉末焼結体を
得られることが認められた。
発明の方法によれば、高強度のSiC粉末焼結体を
得られることが認められた。
発明の効果
以上の説明から明らかなようにこの発明の焼結
方法によれば、加熱昇温過程での各温度に応じた
雰囲気とすることにより、焼結助剤の移行促進お
よび気孔の微小化の促進を図ることができるうえ
に、原子の移動度を増進させることができ、その
結果、実用に供し得る充分高強度のSiC焼結部品
を安定して得ることができる。
方法によれば、加熱昇温過程での各温度に応じた
雰囲気とすることにより、焼結助剤の移行促進お
よび気孔の微小化の促進を図ることができるうえ
に、原子の移動度を増進させることができ、その
結果、実用に供し得る充分高強度のSiC焼結部品
を安定して得ることができる。
第１図は焼結温度におけるHeガスの圧力と強
度との関係を示す線図である。
度との関係を示す線図である。
Claims (1)
- １ ホウ素および炭素を含む焼結助剤を添加した
炭化ケイ素粉末成形体を焼結するにあたり、室温
から1400℃までの加熱過程では、10-2Torr以下
の減圧雰囲気とし、1400℃から1900℃までの加熱
過程では、20〜200TorrのHeガス雰囲気とし、
さらに1900℃から焼結温度までは200〜500Torr
のHeガス雰囲気とすることを特徴とする炭化ケ
イ素粉末成形体の焼結方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60001852A JPS61163167A (ja) | 1985-01-09 | 1985-01-09 | 炭化ケイ素粉末成形体の焼結方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60001852A JPS61163167A (ja) | 1985-01-09 | 1985-01-09 | 炭化ケイ素粉末成形体の焼結方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61163167A JPS61163167A (ja) | 1986-07-23 |
| JPH054946B2 true JPH054946B2 (ja) | 1993-01-21 |
Family
ID=11513076
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60001852A Granted JPS61163167A (ja) | 1985-01-09 | 1985-01-09 | 炭化ケイ素粉末成形体の焼結方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61163167A (ja) |
-
1985
- 1985-01-09 JP JP60001852A patent/JPS61163167A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61163167A (ja) | 1986-07-23 |
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