JPH0552241B2

JPH0552241B2 -

Info

Publication number: JPH0552241B2
Application number: JP11398686A
Authority: JP
Inventors: Teizo Hase
Original assignee: Toyota Motor Corp
Current assignee: Toyota Motor Corp
Priority date: 1986-05-19
Filing date: 1986-05-19
Publication date: 1993-08-04
Also published as: JPS62268604A

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は分散強化複合セラミツク成形体の成形
方法に関し、詳しくは、セラミツク材料の靭性を
改善させる手段として採用されている分散強化複
合セラミツク材料において、基地材料となるセラ
ミツク粉末に対して短繊維状もしくは粒子状の強
化材料を所望の部位に配合させることのできる分
散強化複合セラミツク成形体の成形方法に関す
る。

〔従来の技術〕

分散強化複合材料は短繊維状もしくは粒子状の
強化材料により基地材料の諸特性を補強した複合
材料であり、基地材料と配合させる強化材料との
組合せ、配合比率等により、高強度、高弾性、低
熱膨脹率、耐摩耗性等といつた独特の特性を付与
させることができることから、今後の各種工業部
材用素材として注目されている。

そして、強化材料としてはボロン、アルミナ、
シリコンカーバイド等の強化材料が一般的に採用
され、また、基地材料としてはプラスチツク材
料、金属材料、セラミツク材料等が通常採用され
ている。

ところで、上述のような各種の分散強化複合材
料の中で分散強化複合セラミツク材料において
は、基地材料であるセラミツク材料の靭性を改善
させるものとして適用すべく研究開発が進められ
ており、その製造方法としては、セラミツク粉末と強化材料とを適宜金型内に
配置させた後、プレス成形により製造するメカ
ニカルプレス成形法。

少なくとも一部に石膏型を有する成形型のキ
ヤビテイ内に強化材料を配置してから、スラリ
ー状をなしたセラミツク材料を主体としたスリ
ツプ（泥漿）を注入あるいは吸引させて成形す
るスリツプキヤステイング法。

等が採用されている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

上述のような従来技術の現状に鑑み、本発明が
解決しようとする問題点は、従来の分散強化複合
セラミツク材料の製造方法において、のメカニカルプレス成形法にあつては、この
方法により製造可能な分散強化複合セラミツク成
形体が、形状的にテストピース等の簡単な形状の
ものに限定されるばかりでなく、成形に長時間を
要することから経済的でない。

のスリツプキヤステイング法にあつては、セ
ラミツク材料のスリツプが通常溶湯のように低粘
性でなく、敢えて低粘性としようとするにはセラ
ミツク粉末の含有量を少なくしなければならない
ため、成形後のセラミツク成形体を乾燥する時に
ひび割れを発生し易く、また、セラミツク粉末の
含有量を多くして高粘性とすると、強化材料がス
リツプによく混合されずに凝集したり、強化材料
が所定の位置から移動して、所望の部位に配合す
ることが難しく、しかも、成形型のキヤビテイ内
における強化材料の配置に対する確実な位置決め
方法が無い。

等ということである。

これに対し、本出願人は、長繊維を複合したセ
ラミツク材料に関して、すでに特許を出願済みで
ある。（特願昭60−148591号；未公知）したがつて、本発明の目的は、成形体の形状に
かかわらず、短繊維状もしくは粒子状の強化材料
を所望の部位に配合可能とすることにある。

〔問題点を解決するための手段〕

そこで、本発明は、予め強化材料を分散させた
発泡樹脂成形体を、成形型に装着した状態で、発
泡樹脂を収縮もしくは消失させる溶媒を用いたス
リツプキヤステイングにより、分散強化複合セラ
ミツク成形体を得ることを特徴とする。

具体的には、本発明の分散強化複合セラミツク
成形体の成形方法は、所定の形状を有する金型の
キヤビテイ内に、短繊維状もしくは粒子状の強化
材料と共に発泡性を有する樹脂材料を充填させた
後、発泡させキヤビテイ内に充満させて強化材を
所定の位置に分散・固定させる第１工程と、内部
に前記強化材料を所定の位置に分散・固定させた
発泡樹脂成形体を、成形しようとするセラミツク
成形体の形状を有する成形型のキヤビテイ内に中
子状に装着させる第２工程と、発泡樹脂を収縮も
しくは消失させ得る溶媒、界面活性剤及びセラミ
ツク粉末を均一に混合させたスラリー状スリツプ
を、前記成形型のキヤビテイ内に注入させてスリ
ツプキヤステイングを行う第３工程と、前記第３
工程によりスリツプキヤステイングされたセラミ
ツク成形体を、脱脂して乾燥させる第４工程とか
らなる分散強化複合セラミツク成形体の成形方法
であつて、前記第３工程において、成形型のキヤ
ビテイ内に注入させる溶媒により発泡樹脂を収縮
もしくは消失させるとともに、発泡樹脂に代えて
セラミツク粉末を充填させて、成形型内のキヤビ
テイ内に前記強化材料を配合させたセラミツク成
形体を形成するものである。

ここにおいて、スリツプ（泥漿）には例えば次
のＡ〜Ｅに示すように、種々のものを採用するこ
とができる。

なお、以下に示す含有量は全て重量％により表
示している。

Ａ：ウルトラフアイングレードSiC；76％ポリカ
ルボン酸系解こう剤；1.5％、ポリアクリル系
結合剤；1.0％、ベンゼン；21.5％、Ｂ：Si₃N₄粉末；80.5％、ポリカルボン酸系解こ
う剤；0.6％、トルエン；18.9％、Ｃ：Si₃N₄粉末；79.0％、水ガラス系解こう剤；
0.4％、蒸留水；20.6％、Ｄ：硼珪酸ガラス粉末；73.5％、（平均粒径1.5μ）
ポリオキシアルキルリン酸系解こう剤；0.8、
ポリアクリル系結合剤；1.2％、トリクロロエ
チレン；24.5％、Ｅ：カルボニルNi粉末；78.6％、（平均粒径3.8μ）
ポリカルボン酸系解こう剤；0.5％、ベンゼ
ン；20.9％、等である。

上述の５種類のスリツプ組成のうちＡ、Ｂ、Ｄ
及びＥに用いられている溶媒液は、ベンゼン、ト
ルエン、トリクロロエチレン等の有機溶剤であ
る。これらの有機溶剤は発泡ポリスチレンを極端
に収縮もしくは消失させることができる。したが
つて、これらの有機溶剤は、内部に強化材料が配
合された発泡ポリスチレンを極端に収縮させる
か、もしくは、消失させ、内部に強化材料の配合
されたセラミツク成形体にとつて換わる。

なお、Ｃのスリツプは溶媒液を蒸留水としてい
ることから、このままでは発泡ポリスチレンを消
失させることができない。

そのため、このＣのスリツプを用いる場合に
は、蒸留水を溶媒液としたスリツプ中にベンゼン
等の有機溶剤を混合させておく必要がある。そし
て、このスリツプを成形型のキヤビテイ内に注入
させると、スリツプ中に混合されたベンゼン等の
有機溶剤が予め発泡ポリスチレンを収縮もしくは
消失させ、その後を追うようにしてスリツプが成
形型のキヤビテイ内に充満する。

〔作用〕

以上述べた本発明の構成によれば、予め発泡樹
脂中に強化材料を分散・固定しておくので、所望
の部位へ強化材料を配合することができる。そし
て、強化材料の複合化は、強化材料を分散・固定
した発泡樹脂に対し、発泡樹脂を極端に収縮もし
くは消失させるスリツプを用い、スリツプキヤス
テイングと同時に発泡樹脂とスリツプが置きかわ
ることにより行われる。

〔実施例〕

（第１実施例）この実施例は、弁座部分を部分的に強化したセ
ラミツクバルブへの適用例である。

第１図〜第６図は、本発明法による第１実施例
のセラミツクバルブの成形方法を示した図であ
る。

以下、添付図面に基づいて、本発明の第１実施
例を説明する。

第１工程においては、まず、SiCウイスカ（東
海カーボン株式会社製の直径1μｍ以下級β−SiC
ウイスカ）25ｇをｎ−ヘキサン媒液1000ｇ中に分
散させ、媒液中で150メツシユの篩を通して十分
にほぐしてペースト状にした。次に、そのペース
トを平面上に約１mm程度に薄く延ばして、約60℃
で２時間乾燥した。乾燥後、その上に発泡ポリス
チレン樹脂の原料粒子（直径約１mm）を100ｇ載
置して、加振器にかけ、約250KHzで振動を与え、
原料粒子にSiCウイスカの粉末を十分に付着させ
た。このようにして得られたSiCウイスカ粉末が
付着した発泡ポリスチレン原料樹脂を、第２図に
示す中子成形用金型１０の樹脂注入孔１２から空
気輸送によりキヤビテイ１４内へ充填した。その
後、金型１０内に設けた蒸気噴出口（図示しな
い）より常法で水蒸気を供給して、発泡率30倍で
発泡させ、第３図にその外観を示す、キヤビテイ
形状をしたSiCウイスカ粉末を含んだ発泡ポリス
チレン中子１６を形成した。この中子１６は、弁
座の表面部分に当たる形状をしており、表面厚さ
は約３mmである。

次いで、第２工程においては、第１工程で作ら
れたSiCウイスカ粉末を含んだ発泡ポリスチレン
中子１６を、第１図に示す石膏型１８のキヤビテ
イ２０内に装着し、下型２２、中型２４、上型２
６を順に収めて装着を完了する。

第３工程では、まず、スリツプを準備する。ス
リツプは、母相成分である窒化珪素粉末が
80.5Wt％、スリツプ媒液のトルエンが18.9Wt％
およびポリカルボン酸系解膠剤0.6Wt％をポール
ミルで混合して調製した。このスリツプ２８を、
第４図に示すように、中子１６が装着された石膏
型１８の上部開口３０より注入して、スリツプキ
ヤステイングを行つた。注入されたスリツプ２８
は、下方の弁座部分３２へ流動して行き、中子１
６に接触する。スリツプ２８の媒液のトルエン
は、発泡ポリスチレン樹脂の中子１６と接触して
発泡ポリスチレン樹脂を消失させる。そして、発
泡ポリスチレン樹脂に代えて窒化珪素粉末をキヤ
ビテイ内に充填することによつて、第５図に外観
を示すような、SiCウイスカ粉末を配合したセラ
ミツクバルブの成形体３４を形成する。

得られた成形体３４は、第４工程において、脱
脂、乾燥、焼成を経て、セラミツクバルグが得ら
れる。脱脂は、約450℃で１時間かけて行われ、
残存する有機成分が除去される。その後、約1750
℃で２時間かけて焼成が行われる。得られたセラ
ミツクバルブ３６は、第５図の−矢視断面図
に相当する第６図に示すように、弁座３８が約３
mmの厚さｔのSiCウイスカと窒化珪素の分散強化
複合材料となつている。

このように製造されたセラミツクバルブ３６
は、全てのものにおいてひび割れの無い良好なも
のが得られた。

（第２実施例）この実施例は、排気ガス入口部分の翼先を部分
的に強化した排気側のセラミツクターボロータへ
の適用例である。

第７図〜第１０図は、本発明法による第２実施
例のセラミツクターボロータの成形方法を示した
図である。以下、添付図面に基づいて、本発明の
第２実施例を説明する。

第１工程においては、まず第１実施例と同じよ
うにして調製したSiCウイスカ粉末が付着した発
泡ポリスチレン原料樹脂を、第７図に示す中子成
形用金型１１０の樹脂注入孔１１２から空気輸送
によりキヤビテイ１１４内へ充填した。その後、
金型１０内に設けた蒸気噴出口（図示しない）よ
り常法で水蒸気を供給して、発泡率30倍で発泡さ
せ、第８図にその外観を示す、キヤビテイ形状を
したSiCウイスカ粉末を含んだ発泡ポリスチレン
中子１１６を形成した。この中子１１６は、セラ
ミツクターボロータのブレードの排気ガス入口付
近の部分に当たる形状をしている。

次いで、第２工程においては、第１工程で作成
されたSiCウイスカ粉末を含んだ発泡ポリスチレ
ン中子１１６を、第９図に示す成形型１１８のキ
ヤビテイ１２０内に装着し、下型１２２、中型１
２４、上型１２６、押さえ型１２８を順に収めて
装着を完了る。上型１２６は、ターボロータのブ
レードに沿つて移動可能な分割型となつている。

第３工程では、第１実施例と同じように調製し
たスリツプを準備する。このスリツプ１３０を、
図に示すように、中子１１６が装着された成形型
１１８の上部開口１３２より注入して、スリツプ
キヤステイングを行つた。注入されたスリツプ１
３０は、下方へ流動して行き、中子１１６に接触
する。スリツプ１３０の媒液のトルエンは、発泡
ポリスチレン樹脂の中子１１６と接触して発泡ポ
リスチレン樹脂に代えて窒化珪素粉末がキヤビテ
イ内へ充填される。

なお、スリツプ１３０の注入時には、下型１２
２の下方に設けた加振器１３４を作動させて成形
型１１８を振動させ、ブレード部分に相当する狭
いキヤビテイ部分に、スリツプ１３０が充分行き
渡るようにした。

そして、得られたセラミツクターボロータ成形
体は、第４工程において、脱脂、乾燥、焼成を経
て、セラミツクターボロータが得られる。脱脂
は、約450℃で１時間かけて行われ、残存する有
機成分が除去される。その後、約1750℃で４時間
かけて焼成がおこなわれる。ターボロータは、バ
ルブに比べて複雑な形状の薄肉部を有するため、
加熱時間をより多くかける必要がある。得られた
セラミツクターボロータ１３６は、第１０図の成
形体のXI−XI線矢視断面図に相当する第１１図に
示すように、排気入口付近のブレード１３８が
SiCウイスカと窒化珪素の分散強化複合材料とな
つている。このように製造されたセラミツクター
ボロータ１３６は、全てのものにおいてひび割れ
の無い良好なものが得られた。

（第３実施例）この実施例は、強化材料の配合比率を異なら
せ、弁座部分を部分的に強化したセラミツクバル
ブへの適用例である。

第１実施例におけるセラミツクバルブの分散強
化複合部分の強化材料の含有率を段階的に異なら
せたものである。

第１実施例と製造方法が異なるのは、第１工程
だけである。

本実施例では、バルブの弁座部分の表面にかけ
て強化材料の含有率が高くなるように、三層に分
けて、強化材料を分散・固定させるものである。

第１工程においては、まず、SiCウイスカ（東
海カーボン株式会社製の1μｍ以下級β−SiCウイ
スカ粉末）25ｇをｎ−ヘキサン媒液1000ｇ中に分
散させ、媒液中で150メツシユの篩を通して十分
にほぐしてペースト状にした。次に、そのペース
トの平面上に約１mm程度に薄く延ばして、約60℃
で２時間乾燥した。乾燥後、その上に発泡ポリス
チレン樹脂の原料粒子（直径約１mm）を載置し
て、加振器にかけ、約250KHzで振動を与え、原
料粒子にSiCウイスカの粉末を十分に付着させ
た。この時、載置する発泡ポリスチレン樹脂の量
を３種類に分け、それぞれ45ｇ、100ｇ、200ｇ載
置してSiCウイスカ粉末を付着させたものを準備
した。このようにして得られたSiCウイスカ粉末
が付着した発泡ポリスチレン原料樹脂を、第２図
に示す中子成形用金型１０の樹脂注入孔１２から
空気輸送により、SiCウイスカ粉末の付着量の多
い順に、キヤビテイ１４内へ充填した。その後、
発泡率30倍で第１実施例と同様にして発泡させ、
キヤビテイ形状をしたSiCウイスカ粉末を含んだ
発泡ポリスチレン中子を形成した。第１１図に一
部を破断した外観図を示すように、この中子２１
０は、弁座に当たる表面部分２１２より、中間部
２１４、内層部２１６へと発泡ポリスチレン中の
SiCウイスカの含有率が低くなつている。次い
で、第２工程においては、第１工程で作成された
SiCウイスカ粉末を含んだ発泡ポリスチレン中子
２１０を、第１図に示す石膏型１８のキヤビテイ
２０内に装着し、下型２２、中型２４、上型２６
を順に収めて装着を完了する。

以降の工程は、第１実施例と同様であり、最終
工程である第４工程が終了すると、第１２図に断
面図を示すような、セラミツクバルブ２１８が得
られる。このセラミツクバルブ２１８は、本体部
分２２０は、窒化珪素からなり、弁座部分２２２
は、SiCウイスカを強化材料として分散してい
る。そして、SiCウイスカの含有率は、表面部分
２２４、中間層２２６、内層部２２８で異なり、
それぞれ、厚さが２mmの層を形成し、25Wt％、
10Wt％、4Wt％を含有している。

本実施例では、弁座部分２２２において表面部
分２２４の強化材料の含有率を最も高くしたの
で、表面部分２２４へ圧縮応力を残留させること
がでた。そのため、弁座部分２２２の靭性が高ま
つた。

また、弁座部分２２２において、表面部分２２
４から内層部２２６へかけて段階的に強化材料の
含有率を変化させたので、製品全体としての強度
が高まつた。

ここにおいて、発泡ポリスチレンの発泡率は、
15〜60倍が望ましく、60倍を越えると発泡ポリス
チレンが変形し易く、15倍未満では発泡ポリスチ
レンの残渣が後の第４工程においてセラミツク成
形体内に残留し易くなり、セラミツク粉末成形体
に空洞部を生じ易くなることから好ましくない。

〔発明の効果〕

以上から明らかなように、本発明にかかる分散
強化複合セラミツク成形体の成形方法によれば、
短繊維状もしくは粒子状の強化材料を所望の部位
に配合した分散強化複合セラミツク成形体の成形
を可能とすることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明法による第１実施例のセラミ
ツクバルブの成形方法を示しており、強化材料を
含んだ発泡ポリスチレン中子を装着した成形型の
断面図、第２図は、同中子を成形するための金型
の断面図、第３図は、同中子の外観図、第４図
は、スリツプを注いだ状態を示す同成形型の断面
図、第５図は、成形されたセラミツクバルブの外
観図、第６図は、第５図の−線矢視図に相当
するセラミツクバルブの断面図、第７図は、本発
明法による第２実施例のセラミツクターボロータ
の成形法を示しており、強化材料を含んだ発泡ポ
リチスレン中子を成形するための金型の断面図、
第８図は、成形された同中子の外観図、第９図
は、同中子を装着してスリツプを注いだ状態を示
す成形型の断面図、第１０図は、成形後脱脂等が
行われたセラミツクターボロータの断面図、第１
１図は、本発明法による第３実施例のセラミツク
バルブの成形法を示しており、強化材料の含有率
を異ならせて含むように成形された発泡ポリスチ
レン中子の断面図、そして、第１２図は、完成し
たセラミツクバルブの断面図である。１０……（発泡樹脂成形用）金型、１６……発
泡樹脂成形体、１８……成形型、２０……キヤビ
テイ、２８……スリツプ。

Claims

【特許請求の範囲】

１所定の形状を有する金型のキヤビテイ内に、
短繊維状もしくは粒子状の強化材料と共に発泡性
を有する樹脂材料を充填させた後、発泡させキヤ
ビテイ内に充満させて強化材を所定の位置に分
散・固定させる第１工程と、内部に前記強化材料
を所定の位置に分散・固定させた発泡樹脂成形体
を、成形しようとするセラミツク成形体の形状を
有する成形型のキヤビテイ内に中子状に装着させ
る第２工程と、発泡樹脂を収縮もしくは消失させ
得る溶媒、界面活性剤及びセラミツク粉末を均一
に混合させたスラリー状スリツプを、前記成形型
のキヤビテイ内に注入させてスリツプキヤステイ
ングを行う第３工程と、前記第３工程によりスリ
ツプキヤステイングされたセラミツク成形体を、
脱脂して乾燥させる第４工程とからなる分散強化
複合セラミツク成形体の成形方法であつて、前記
第３工程において、成形型のキヤビテイ内に注入
させる溶媒により発泡樹脂を収縮もしくは消失さ
せるとともに、発泡樹脂に代えてセラミツク粉末
を充填させて、成形型内のキヤビテイ内に前記強
化材料を配合させたセラミツク成形体を形成する
ことを特徴とする分散強化複合セラミツク成形体
の成形方法。