JPH0557541B2 - - Google Patents
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- JPH0557541B2 JPH0557541B2 JP58160717A JP16071783A JPH0557541B2 JP H0557541 B2 JPH0557541 B2 JP H0557541B2 JP 58160717 A JP58160717 A JP 58160717A JP 16071783 A JP16071783 A JP 16071783A JP H0557541 B2 JPH0557541 B2 JP H0557541B2
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- oxide
- sensor
- oxygen
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- oxygen sensor
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/403—Cells and electrode assemblies
- G01N27/406—Cells and probes with solid electrolytes
- G01N27/411—Cells and probes with solid electrolytes for investigating or analysing of liquid metals
- G01N27/4112—Composition or fabrication of the solid electrolyte
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
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- Measuring Oxygen Concentration In Cells (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
Description
本発明は溶融金属、就中溶鋼中の溶存酸素濃度
の測定を目的とするジルコニア質酸化物固体電解
質よりなる酸素センサーに係り、更に詳細にはア
ルミニウム、シリコン、マンガン等の脱酸剤を含
有する溶鋼中に於いても極めて起電力応答性の優
れた溶融金属中の酸素濃度測定用センサーに関す
るものである。 近年、鉄鋼業分野では転炉での終点測定、RH
法、DH法で脱酸剤投入の事前分析と脱酸剤投入
処理後の溶鋼中の溶存酸素量の確認分析、連続鋳
造時のタンデイシユでの酸素量測定等に金属酸化
物を固体電解質として金属及び／又は該金属の酸
化物を参照電極とする酸素濃炎電池を利用した酸
素センサーが迅速かつ安価な分析用治具として利
用されている。測定に当たつては1600℃前後の高
温浴中に酸素センサーを浸漬し、酸素センサー構
成物質が溶鋼により浸食される前に安定した平衡
起電力を求める必要がある。このため通常は浸漬
後５〜10秒で安定した応答が得られる酸素センサ
ーとして部分安定化ジルコニアの如き金属酸化物
の組成物を固体電解質と、Ni／NiO、Cr／
Cr2O3、Mo／MoO2、Fe／FeO等の混合物又は
焼結体を参照電極として構成した酸素センサーが
使用されている。しかしながら上記構成の酸素セ
ンサーにあつてもある種の溶鋼、例えばアルミ脱
酸鋼浴の場合には上述の酸素センサーの寿命内に
安定した平衡起電力値を観測することができず実
質的に測定不能という致命的欠陥を有する。 かかる事情下において、本発明者らは固体電解
質表面を常温〜1000℃間の平均熱膨張係数が５×
10-6／℃以下でかつ、溶鋼中に使用する脱酸剤に
より生成する金属酸化物、該金属酸化物と化合物
を造る物質、或いは該金属酸化物と親和性の殆ど
ない物質で被覆することにより脱酸剤を添加含有
した溶鋼中においても極めて起電力応答性の優れ
た酸素センサーとすることができることを見い出
し先に時願昭57−117306号として特許出願した。 しかるに該方法は応答性の改良という点に於い
ては著しいものが認められるが、理由は詳らかで
はないがある種の被覆物を用いたのは酸素活量５
〜10PPM以下の領域において無コート品より酸
素活量値が高く検出されるという不都合が見出さ
れた。 本発明者らはかかる不都合がなく、加えて起電
力応答性にも優れた酸素センサーを見い出すべく
更に鋭意検討した結果上記問題のない酸素センサ
ーを得ることに成功し、本発明を完成するに至つ
た。 すなわち本発明は、部分安定化ジルコニア質固
体電解質表面を酸化アルミニウムとの複合酸化物
とアルミニウム、カルシウム、マグネシウムの弗
化物より選ばれた少なくとも１種との混合物質で
被覆したことを特徴とする溶融金属中の酸素濃度
測定用センサーを提供するにある。 以下、本発明の酸素センサーを更に詳細にに説
明する。 本発明の対象とする酸素センサーはジルコニア
質酸化物固体電解質として金属−金属酸化物を参
照電極とする公知汎用のジルコニア質酸素センサ
ー、例えばY2O3、CaO、MgOのうちの少なくと
も１種とジルコニア（ZrO2）とからなる所謂部
分安定化ジルコニア質酸化物を固体電解とし、
Ni／NiO、Mo／MoO2.Cr／Cr2O3、Cu／CuO、
Co／CoO、Fe／FeO等を参照電極として構成さ
れた酸素センサーである。酸素センサーの形状は
例えば、石英管先端に固体電解質キヤツプを接着
したプラグ型、固体電解質自体を成形焼結した管
型及び針状センサーのいずれにも適用可能であ
る。 本発明の酸素センサーはかような公知汎用の部
分安定化ジルコニア質酸化物固体電解質をもつて
構成される酸素センサーの表面に酸化アルミニウ
ムとの複合酸化物と、アルミニウム、カルシウ
ム、マグネシウムの弗化物より選ばれる少なくと
も１種との混合物質を被覆して構成されたもので
あつて、該物質の被覆方法としては該物質をジル
コニア質酸素センサーの表面に被覆が可能である
手段であれば特に制約されず、例えば該被覆物質
の粉末を水や有機溶剤や無機バインダー等の液体
中に分散させ、該分散液中に浸漬、或いは塗布、
スプレイコート等した後乾燥、必要により焼付け
て密着せしめればよい。 被覆に用いる酸化アルミニウウとの混合酸化物
はセンサーを適用する溶鋼中に使用する脱酸剤の
種類により一義的ではないが、脱酸剤がアルミニ
ウム、シリコンの場合には融点が1700℃以上であ
る3Y2O3・5Al2O3、3Al2O3・2SiO2、TiO2・
Al2O3、MgO・Al2O3、2Al2O3・CaO等が使用さ
れ、又他の成分であるアルミニウム、カルシウ
ム、マグネシウムの弗化物はAlF3、CaF2、
MgF2等が使用される。 酸化アルミニウムの複合酸化物に対する弗化物
の混合割合は酸化アルミニウムの複合酸化物に対
し１〜40重量％、好ましくは５〜30重量％が適当
である。弗化物の混合割合が上記範囲よりも少な
い場合に酸素活量値が実質よりも高く検出される
ので好ましくなく、他方上記範囲より混合量が多
い場合には弗化物によりジルコニア質酸素センサ
ーの表面が損傷されやすいので好ましくない。 これら混合物質の被覆厚は下地露出部がなけれ
ば起電力の応答性の点で薄い方がよく、通常１mm
以下、好ましくは0.1mm以下が適当である。 酸化アルミニウムの複合酸化物と弗化物の混合
方法は均一分散が可能であれば特にその方法は制
限されるものではなく、例えばボールミル混合、
Ｖ型混合機による混合、ミキサーによる混合等を
用いればよい。 以上詳述した如く本発明の酸素センサーは従来
使用されている部分ジルコニア質酸化物固体電解
質表面に特定物質を被覆するという極めて簡単な
処理により取得される酸素センサーであつて、普
通鋼はもとより脱酸剤を含む溶鋼中の酸素濃度測
定用センサーとしても使用可能なものであつて、
その工業的価値は頗る大なるものである。 以下実施例により本発明を更に詳細に説明する
が、実施例は本発明の態様例を示すものであつて
本発明はかかる実施例に限定されるものではな
い。 実施例 １ 固体電解質として外径5.6mm、内径3.6mm、長さ
35mmのMgO部分安定化ジルコニア質酸化物の一
端閉塞管に参照電極としてMo／MoO2とMoリー
ド線を組み入れ、開端部を無機セメントで封止し
た後、そのまま、MgO部分安定化ジルコニ
ア質酸化物製の管表面に熱膨張係数＜1.0×
10-6／℃のチタン酸アルミニウム（Al2O3・
TiO2）をケイ酸ソーダ溶液に分散させ、この溶
液中に該管を浸漬、乾燥させて0.02mmの被覆を形
成させたもの、MgO部分安定化ジルコニア質
酸化物製の管表面に熱膨張係数＜1.0×10-6／℃
のチタン酸アルミニウム80重量部とフツ化カルシ
ウム20重量部を混合した後と同様に0.02mmの被
覆を形成して試料センサーを取得した。 このようにして得た無コート品、チタン酸
アルミニウムコート品、チタン酸アルミニウム
−フツ化カルシウムコート品酸素センサーをアル
ミナ質坩堝で高周波溶解されたアルミ脱酸鋼浴中
に浸漬し、起電力の測定を試みた。この際浴温は
1600℃、浴表面はアルゴンガス流通により空気か
らシールした。 鋼浴を変え、各種酸素センサーにより観測され
る起力値測定の再現性テスト（試験体本数10本）
を行つた結果を第１表に示す。
の測定を目的とするジルコニア質酸化物固体電解
質よりなる酸素センサーに係り、更に詳細にはア
ルミニウム、シリコン、マンガン等の脱酸剤を含
有する溶鋼中に於いても極めて起電力応答性の優
れた溶融金属中の酸素濃度測定用センサーに関す
るものである。 近年、鉄鋼業分野では転炉での終点測定、RH
法、DH法で脱酸剤投入の事前分析と脱酸剤投入
処理後の溶鋼中の溶存酸素量の確認分析、連続鋳
造時のタンデイシユでの酸素量測定等に金属酸化
物を固体電解質として金属及び／又は該金属の酸
化物を参照電極とする酸素濃炎電池を利用した酸
素センサーが迅速かつ安価な分析用治具として利
用されている。測定に当たつては1600℃前後の高
温浴中に酸素センサーを浸漬し、酸素センサー構
成物質が溶鋼により浸食される前に安定した平衡
起電力を求める必要がある。このため通常は浸漬
後５〜10秒で安定した応答が得られる酸素センサ
ーとして部分安定化ジルコニアの如き金属酸化物
の組成物を固体電解質と、Ni／NiO、Cr／
Cr2O3、Mo／MoO2、Fe／FeO等の混合物又は
焼結体を参照電極として構成した酸素センサーが
使用されている。しかしながら上記構成の酸素セ
ンサーにあつてもある種の溶鋼、例えばアルミ脱
酸鋼浴の場合には上述の酸素センサーの寿命内に
安定した平衡起電力値を観測することができず実
質的に測定不能という致命的欠陥を有する。 かかる事情下において、本発明者らは固体電解
質表面を常温〜1000℃間の平均熱膨張係数が５×
10-6／℃以下でかつ、溶鋼中に使用する脱酸剤に
より生成する金属酸化物、該金属酸化物と化合物
を造る物質、或いは該金属酸化物と親和性の殆ど
ない物質で被覆することにより脱酸剤を添加含有
した溶鋼中においても極めて起電力応答性の優れ
た酸素センサーとすることができることを見い出
し先に時願昭57−117306号として特許出願した。 しかるに該方法は応答性の改良という点に於い
ては著しいものが認められるが、理由は詳らかで
はないがある種の被覆物を用いたのは酸素活量５
〜10PPM以下の領域において無コート品より酸
素活量値が高く検出されるという不都合が見出さ
れた。 本発明者らはかかる不都合がなく、加えて起電
力応答性にも優れた酸素センサーを見い出すべく
更に鋭意検討した結果上記問題のない酸素センサ
ーを得ることに成功し、本発明を完成するに至つ
た。 すなわち本発明は、部分安定化ジルコニア質固
体電解質表面を酸化アルミニウムとの複合酸化物
とアルミニウム、カルシウム、マグネシウムの弗
化物より選ばれた少なくとも１種との混合物質で
被覆したことを特徴とする溶融金属中の酸素濃度
測定用センサーを提供するにある。 以下、本発明の酸素センサーを更に詳細にに説
明する。 本発明の対象とする酸素センサーはジルコニア
質酸化物固体電解質として金属−金属酸化物を参
照電極とする公知汎用のジルコニア質酸素センサ
ー、例えばY2O3、CaO、MgOのうちの少なくと
も１種とジルコニア（ZrO2）とからなる所謂部
分安定化ジルコニア質酸化物を固体電解とし、
Ni／NiO、Mo／MoO2.Cr／Cr2O3、Cu／CuO、
Co／CoO、Fe／FeO等を参照電極として構成さ
れた酸素センサーである。酸素センサーの形状は
例えば、石英管先端に固体電解質キヤツプを接着
したプラグ型、固体電解質自体を成形焼結した管
型及び針状センサーのいずれにも適用可能であ
る。 本発明の酸素センサーはかような公知汎用の部
分安定化ジルコニア質酸化物固体電解質をもつて
構成される酸素センサーの表面に酸化アルミニウ
ムとの複合酸化物と、アルミニウム、カルシウ
ム、マグネシウムの弗化物より選ばれる少なくと
も１種との混合物質を被覆して構成されたもので
あつて、該物質の被覆方法としては該物質をジル
コニア質酸素センサーの表面に被覆が可能である
手段であれば特に制約されず、例えば該被覆物質
の粉末を水や有機溶剤や無機バインダー等の液体
中に分散させ、該分散液中に浸漬、或いは塗布、
スプレイコート等した後乾燥、必要により焼付け
て密着せしめればよい。 被覆に用いる酸化アルミニウウとの混合酸化物
はセンサーを適用する溶鋼中に使用する脱酸剤の
種類により一義的ではないが、脱酸剤がアルミニ
ウム、シリコンの場合には融点が1700℃以上であ
る3Y2O3・5Al2O3、3Al2O3・2SiO2、TiO2・
Al2O3、MgO・Al2O3、2Al2O3・CaO等が使用さ
れ、又他の成分であるアルミニウム、カルシウ
ム、マグネシウムの弗化物はAlF3、CaF2、
MgF2等が使用される。 酸化アルミニウムの複合酸化物に対する弗化物
の混合割合は酸化アルミニウムの複合酸化物に対
し１〜40重量％、好ましくは５〜30重量％が適当
である。弗化物の混合割合が上記範囲よりも少な
い場合に酸素活量値が実質よりも高く検出される
ので好ましくなく、他方上記範囲より混合量が多
い場合には弗化物によりジルコニア質酸素センサ
ーの表面が損傷されやすいので好ましくない。 これら混合物質の被覆厚は下地露出部がなけれ
ば起電力の応答性の点で薄い方がよく、通常１mm
以下、好ましくは0.1mm以下が適当である。 酸化アルミニウムの複合酸化物と弗化物の混合
方法は均一分散が可能であれば特にその方法は制
限されるものではなく、例えばボールミル混合、
Ｖ型混合機による混合、ミキサーによる混合等を
用いればよい。 以上詳述した如く本発明の酸素センサーは従来
使用されている部分ジルコニア質酸化物固体電解
質表面に特定物質を被覆するという極めて簡単な
処理により取得される酸素センサーであつて、普
通鋼はもとより脱酸剤を含む溶鋼中の酸素濃度測
定用センサーとしても使用可能なものであつて、
その工業的価値は頗る大なるものである。 以下実施例により本発明を更に詳細に説明する
が、実施例は本発明の態様例を示すものであつて
本発明はかかる実施例に限定されるものではな
い。 実施例 １ 固体電解質として外径5.6mm、内径3.6mm、長さ
35mmのMgO部分安定化ジルコニア質酸化物の一
端閉塞管に参照電極としてMo／MoO2とMoリー
ド線を組み入れ、開端部を無機セメントで封止し
た後、そのまま、MgO部分安定化ジルコニ
ア質酸化物製の管表面に熱膨張係数＜1.0×
10-6／℃のチタン酸アルミニウム（Al2O3・
TiO2）をケイ酸ソーダ溶液に分散させ、この溶
液中に該管を浸漬、乾燥させて0.02mmの被覆を形
成させたもの、MgO部分安定化ジルコニア質
酸化物製の管表面に熱膨張係数＜1.0×10-6／℃
のチタン酸アルミニウム80重量部とフツ化カルシ
ウム20重量部を混合した後と同様に0.02mmの被
覆を形成して試料センサーを取得した。 このようにして得た無コート品、チタン酸
アルミニウムコート品、チタン酸アルミニウム
−フツ化カルシウムコート品酸素センサーをアル
ミナ質坩堝で高周波溶解されたアルミ脱酸鋼浴中
に浸漬し、起電力の測定を試みた。この際浴温は
1600℃、浴表面はアルゴンガス流通により空気か
らシールした。 鋼浴を変え、各種酸素センサーにより観測され
る起力値測定の再現性テスト（試験体本数10本）
を行つた結果を第１表に示す。
【表】
第１表から明らかな如く本発明のAl2O3・TiO2
−CaF2コート品は応答時間が短く、5sec起電力
（％）も高く起電力応答性に優れかつ、無コート
品と比較し起電力値はほど同一レベルであり、酸
素活量値が高くなる欠点も解決されていることが
分かる。 実施例 ２ 実施例１と同様にして取得した第２表に示すコ
ーテイング品及び無コート品酸素センサー（試験
体の本数７本）を用い実施例１と同様の方法で鋼
浴中の酸素濃度を測定した所、結果は第２表のと
おりであつた。
−CaF2コート品は応答時間が短く、5sec起電力
（％）も高く起電力応答性に優れかつ、無コート
品と比較し起電力値はほど同一レベルであり、酸
素活量値が高くなる欠点も解決されていることが
分かる。 実施例 ２ 実施例１と同様にして取得した第２表に示すコ
ーテイング品及び無コート品酸素センサー（試験
体の本数７本）を用い実施例１と同様の方法で鋼
浴中の酸素濃度を測定した所、結果は第２表のと
おりであつた。
【表】
実施例 ３
実施例１において参照電極をMo／MoO2に変
えCr／Cr2O3を用い、第３表に示すコーテイング
品及び無コート品酸素センサー（試験体の本数は
６本）を用い実施例１と同様の方法で鋼浴中の酸
素濃度を測定した所結果は第３表のとおりであつ
た。
えCr／Cr2O3を用い、第３表に示すコーテイング
品及び無コート品酸素センサー（試験体の本数は
６本）を用い実施例１と同様の方法で鋼浴中の酸
素濃度を測定した所結果は第３表のとおりであつ
た。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 部分安定化ジルコニア質固体電解質表面を酸
化アルミニウムとの複合酸化物とアルミニウム、
カルシウム、マグネシウムの弗化物より選ばれた
少なくとも１種との混合物質で被覆したことを特
徴とする溶融金属中の酸素濃度測定用センサー。 ２ 酸化アルミニウムとの複合酸化物が3Y2O3・
5Al2O3、3Al2O3・2SiO2、TiO2・Al2O3、
MgO・Al2O3、2Al2O3・CaOである特許請求の
範囲第１項記載の溶融金属中の酸素濃度測定用セ
ンサー。 ３ 酸化アルミニウムとの複合酸化物に対する弗
化物の混合割合が１〜40重量％である混合物質を
用いる特許請求の範囲第１項記載の溶融金属中の
酸素濃度測定用センサー。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58160717A JPS6052763A (ja) | 1983-09-01 | 1983-09-01 | 溶融金属中の酸素濃度測定用センサ− |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58160717A JPS6052763A (ja) | 1983-09-01 | 1983-09-01 | 溶融金属中の酸素濃度測定用センサ− |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6052763A JPS6052763A (ja) | 1985-03-26 |
| JPH0557541B2 true JPH0557541B2 (ja) | 1993-08-24 |
Family
ID=15720944
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58160717A Granted JPS6052763A (ja) | 1983-09-01 | 1983-09-01 | 溶融金属中の酸素濃度測定用センサ− |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6052763A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2526551Y2 (ja) * | 1989-12-13 | 1997-02-19 | 株式会社クボタ | 刈取収穫機の刈り高さ検出装置 |
| DE10310387B3 (de) * | 2003-03-07 | 2004-07-22 | Heraeus Electro-Nite International N.V. | Messeinrichtung zur Bestimmung der Sauerstoffaktivität in Metall- oder Schlackeschmelzen |
| DE102004022763B3 (de) * | 2004-05-05 | 2005-09-15 | Heraeus Electro-Nite International N.V. | Messeinrichtung zur Bestimmung der Sauerstoffaktivität in Metall- oder Schlackeschmelzen |
| DE102007004147A1 (de) | 2007-01-22 | 2008-07-24 | Heraeus Electro-Nite International N.V. | Verfahren zum Beeinflussen der Eigenschaften von Gusseisen sowie Sauerstoffsensor |
| CN105548308B (zh) * | 2015-12-10 | 2018-05-18 | 湖南镭目科技有限公司 | 一种氧电池传感器用参比电极及其制备方法以及一种氧电池传感器 |
| CN109100353B (zh) * | 2018-10-24 | 2020-04-14 | 中国矿业大学(北京) | 一种脱氧剂脱氧性能测定装置 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5746155A (en) * | 1980-09-05 | 1982-03-16 | Nippon Kokan Kk <Nkk> | Measuring sensor for oxygen concentration for molten metal |
-
1983
- 1983-09-01 JP JP58160717A patent/JPS6052763A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6052763A (ja) | 1985-03-26 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |