JPH0565442B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の分野〕 本発明は空気からの窒素の生成に関し、詳しく
は乾燥高純度窒素の生成に関する。

〔従来技術の説明〕

透析膜プロセス及びシステムが空気分離による
窒素の生成のために提案され、次第に使用される
ようになつて来ている。そうした生成に於ては供
給空気は膜表面との接触状態に持ち来たされ、よ
り透過性の大きい空気の成分としての酸素が膜を
通過する一方で、より透過性の少い成分である窒
素は非−透過性生成物流れとして膜システムから
取り出される。従来からの膜システムは代表的に
99.5％もの純度水準の窒素を生成する。しかしな
がらある用途例に於ては高純度窒素、即ち純度約
99.95或はそれ以上の、例えば純度99.9995％の窒
素が要求される。

こうした高い窒素純度水準を達成する従来方法
は、生成窒素を膜システムから脱酸素システムに
通すものである。即ち生成物窒素流れ中の残留酸
素は、貴金属触媒存在下で水素と結合されること
によつて水に置換し得る脱酸素システムに通され
る。これによつて得た高純度窒素生成物は一般に
百万分の５（容積）以下の酸素を含有する。しか
しながらそこには相当量の水、例えば約10000か
ら40000ppmの水分、並びに脱酸素システムから
の幾分かの過剰水素もまた含有される。多くの実
用用途に於ては、それらの沈殿及びそれに引き続
く前記高純度窒素の配管並びに機器内での腐蝕或
は凍結を防止するために、或はそうした水分の存
在が膜／脱酸素システムから回収した高純度生成
物窒素流れの所望の最終用途とは両立しないこと
から、そうした水分を高純度窒素ながれから除去
することが所望される。

高純度窒素流れから水分を除去する目的のため
にアウタークーラー、水分分離器、そして吸着
（或は冷却）乾燥ユニツトが全体システムに一般
に組み込まれる。こうしたユニツトは、本質的に
乾燥した高純度窒素窒素生成のための水分除去に
は有効ではあるがプロセス全体を著しく複雑化
し、信頼性を低下させるばかりか窒素生成物の相
当の損失をももたらし得る。その様な所望されざ
る生成物損失はパージ要件、ブローダウン損失そ
の他によるものである。加うるに、従来からの水
分除去のための方策は、再生或は冷却目的のため
の相当量の追加エネルギー消費を必要とする。

従つて斯界では、乾燥高純度窒素生成物生成の
ための改良プロセス及びシステムに対する要望が
あることを認識されたい。詳しくはこうした要望
は、空気分離のための膜／脱酸素システムを好都
合に使用することにより生成された高純度窒素か
らの水分除去に関する改良に対するものである。
更に詳しくは、効率的な水分除去が従来からの吸
着（或は冷却）乾燥ユニツトの使用に係る生成物
の実質的損失を生ずること無く、比較的安価に且
つ低エネルギー消費下で達成されることが所望さ
れる。

〔発明の目的〕

従つて、本発明の目的は乾燥高純度窒素生成物
を空気から生成するための改良方法及びシステム
を提供することにある。

本発明の他の目的は、乾燥高純度窒素生成物を
生成し得る簡素化された膜／脱酸素プロセス及び
システムを提供することにある。

本発明の他の目的は、本質的に乾燥形態の高純
度窒素を、高純度窒素生成物からの水分除去のた
めの吸着（或は冷却）ユニツトを従来通り使用し
ての生成物の実質的損失及び生成物の汚染を生ず
ること無く生成するための改良方法及びシステム
を提供することにある。

〔発明の概要〕

本発明に於ては、膜／脱酸素システムに於て生
成された高純度窒素生成物流れから水分を除去す
るための高純度窒素生成システム全体に、第２の
膜システムが含まれる。

該第２の膜システムは望ましくは向流流れ模様
で動作されるが、膜の面積要件を低減し且つ所望
の生成物回収量を増大させるために、比較的乾燥
したパージガスと共に低圧の透過側での還流操作
が為される。

〔実施例の説明〕

本発明の前記目的は、窒素乾燥のための膜シス
テムと膜／脱酸素システムとを、高純度窒素生成
物から所望通りの水分除去が実現される状況の下
で一体化させることにより、プロセス及びシステ
ムの全プロセス再生を受入れ難い水準にまで低下
させること無く達成される。そうした状況は、分
離プロセス用システム及び使用される特定の膜構
成物の水分除去のための選択性及び乾燥膜システ
ム内に向流流れ模様を実現する集束態様と有益に
関係付けられる。これが窒素生成物を十分に乾燥
させ、乾燥作業中の窒素生成物の損失を最小限と
する。

本発明の実施例に従う乾燥高純度窒素生成物生
成のためには、先ず窒素を単一或は２ステージ膜
空気分離ユニツトによつて生成する。該ユニツト
では圧縮空気が、一般的に約32.2℃（90〓のオー
ダーの温度で一般に約50から300psig、代表的に
は約150psigの範囲の圧力で膜に送られる。空気
中の酸素に富む成分流れが膜材料を透過し、膜の
透過側で低圧下で廃棄される。窒素の富む残留
物、即ち非−透過ガスが高い供給圧力にて回収さ
れる。２ステージ膜空気分離ユニツトでは、空気
のそれよりも酸素濃度の小さい第２ステージ透過
ガスは、しばしば膜ユニツトへの圧縮及び再循環
のためのプラントのヘツドと再循環される。現在
一般に知られている膜システムは高純度、即ち
99.5％或はそれ以上の高純度窒素を経済的には生
成し得ないことから、従来技術の説明の中で指摘
したように、空気分離膜ユニツトによつて生成さ
れる窒素中の残留酸素を低減するために触媒性脱
酸素或は脱酸素ユニツトが使用される。従来から
の作業及び本発明の実施例に於ては脱酸素反応に
よつて代表的に約500℃の発熱が生ずる。そこで
の生成ガスはアフタークーラーで冷却され、生じ
た凝縮物は高純度窒素流れの乾燥に先立つて水分
分離器中で除去される。

本発明に於ては乾燥高純度窒素生成物を経済的
に生成するために、膜／脱酸素空気分離ユニツト
に続いて膜乾燥ユニツトが使用される。市販入手
し得る吸着或は冷却乾燥システムは、乾燥（約−
4.4℃（−40〓）圧力露点）した或は非常に乾燥
（約約37.8℃（−100〓）圧力露点）したガス流れ
を生成し得る一方で器機械的に複雑になりがちで
あり、その結果、所望されざる生成物損失或は汚
染或はエネルギーの著しい消費を招く点で改良の
余地がある。本発明の改良膜乾燥ユニツトはこの
欠点を解消し得るものである。

圧縮窒素流れから水分（及び水素）を選択的に
除去するための幾つかの膜が知られている。残念
ながら、例えば米国特許第4783201号に記載され
るように、クロスフロー透過様式での動作に際し
てはそうした膜はステージカツト、即ち約−4.4
℃（−40〓）の比較的中庸の圧力露点を達成する
ために、例えば150psigでの供給ガス流れへの透
過ガス流れの割合をおよそ30％とすることが必要
であり得ることが見出された。明らかにそうした
クロスフロー透過態様の膜ユニツトでの生成物ガ
ス回収量は少なく、そしてシステム全体の動力及
び乾燥面積要件は興味を失う程に高い。これに対
し本発明は所望される向流流れ態様での窒素乾燥
膜ユニツト動作を含み、該向流流れ模様での動作
に於ては乾燥した還流パージが膜の透過側に送達
され、膜の透過側から水分が搬出され、これが膜
を横断しての水分除去のための高いドライビング
フオースを維持する。こうしたプロセス上の特徴
によつて、必要膜面積並びに必須生成物透過損失
は最小限となり、一定の生成物露点、即ち乾燥水
準が達成される。前記窒素の同方向透過による窒
素生成物損失は全生成物流れの１％未満、好まし
くは0.5％未満に維持されることが望ましい。

本発明の全プロセス及びシステム配列構成は、
窒素乾燥膜ユニツトに低圧の透過側における還流
パージとして使用するために入手し得る、比較的
乾燥した多量のガス流れと共に効果的に使用され
得る。第１図を参照するに、本発明の好ましい具
体例が示され、２ステージ膜空気分離ユニツトの
第２ステージからの透過ガスが窒素乾燥膜ユニツ
トのためのパージガスとして使用されている。供
給空気中の水分の大半を含む透過ガスはライン５
を通して膜４から抜き出され廃棄される。該膜４
からの非−透過ガスはライン６中を第２ステージ
膜７へと送達される。該第２ステージ膜７からの
精製窒素流れは、そこにライン１０を介して水素
が追加される脱酸素ユニツト９へと送達するため
のライン８に抜き出される。高純度窒素流れはラ
イン１１を介して脱酸素ユニツト９から回収され
るが、該高純度窒素流れには水分及び過剰水素が
含有される。従来通りのアフタークーラーユニツ
ト１２及び水分分離器１３を通過しライン１４を
介して水を除去した後、高純度の、しかし湿つた
窒素生成物は、本発明の実施に際して使用される
膜乾燥ユニツト１６へとライン１５を通して送達
される。所望の窒素が、ライン１７を通し非−透
過ガスの如き乾燥形態に於て膜乾燥ユニツト１６
から回収される。向流態様で動作する前記膜乾燥
ユニツト１６の膜の透過側は、第２ステージ膜７
からの透過ガスである比較的乾燥したパージガス
によつてパージされる。第２ステージ膜７からラ
イン１８を介して膜乾燥ユニツト１６の透過側へ
と送達されるそうしたパージガスは前記乾燥ユニ
ツト１６を透過する水分をその透過側の表面から
搬出し、これが所望の水分除去を維持するための
膜乾燥ユニツト１６を横断しての高いドライビン
グフオースを維持する。水分を含有するパージガ
スは、該パージガスを圧縮し且つそこから窒素生
成物を追加的に回収するための空気分離膜ユニツ
トへと送達するための空気供給ライン１に再循環
させるために、ライン１９を介して図示されるよ
うに好都合に膜乾燥ユニツト１６の透過側から除
去される。所望であれば、別様には前記水分を含
有するパージガスをライン２０を通して廃棄し得
る。

第２図に示される様な別態様に於ては供給空気
流れそれ自身が、第１図の具体例の如き第２ステ
ージ空気分離膜透過ガスに代わる膜乾燥ユニツト
のためのパージガスとして使用される。第２図に
示されるように、空気は膜乾燥ユニツト２２の低
圧の透過側でのパージガスとしてそこを通過する
ためにライン２１を通して前記膜乾燥ユニツト２
２へと送達される。供給空気は第１図の具体例に
おける空気分離膜透過ガスに関して先に説明した
と同一のパージ作用を果たす。膜乾燥ユニツト２
２の透過側から除去された水分を含有する供給空
気は、ライン２３を経て供給空気コンプレツサ２
４へそして第２ステージの、都合上単一ユニツト
として示される膜空気分離ユニツト２５へと送達
される。プロセス上の廃棄物質を含む透過ガスは
ライン２６を通して膜空気分離ユニツトから抜き
出され、一方、精製された窒素非−透過ガスは、
ライン２９を通してそこに水素が送達されるとこ
ろの脱酸素ユニツト２８への送達ライン２７を通
して膜空気分離ユニツト２５から抜き出される。
湿つた高純度窒素はライン３０を通して脱酸素ユ
ニツト２８からアフタークーラーユニツト３１へ
そしてそこからライン３３を介して水を除去する
ための水分分離器３２へと送達される。該水分分
離器３２から除去された湿つた高純度水素は、ラ
イン３４を介して膜乾燥ユニツト２２へと送達さ
れ、該膜乾燥ユニツト２２から高純度窒素がライ
ン３５を通して回収される。該具体例では達成し
得る乾燥度は第１図の具体例における程ではな
く、しかもそれは供供給空気の乾燥の度合によつ
て決定される。

第３図に示される変形例に於ては圧縮供給空気
流れの一部が膨張され、膜乾燥ユニツトのための
低圧パージガスとして使用される。ライン４１中
の供給ガスは空気コンプレツサ４２内で圧縮され
ライン４３を経て空気分離膜システム４４へと送
達され、そこで透過ガスがライン４５を介して廃
棄される。精製窒素流れはライン４６を介して空
気分離膜システム４４から、そこにライン４８を
介して水素が装通される脱酸素ユニツト４７へと
送達される。高純度窒素はライン４９を通して脱
酸素ユニツト４７からアフタークーラーユニツト
５０及び水分分離器５１へと送達される。該水分
分離器５１からはライン５２を介して水が廃棄さ
れる。該水分分離器５１を出る湿つた高純度窒素
流れはライン５３を介して膜乾燥ユニツト５４へ
と送達され、ライン５５を介してそこから乾燥高
純度窒素非−透過ガスが回収される。本具体例で
はライン４３中の圧縮空気からのスリツプ流れは
ライン５６に抜き出される。該スリツプ流れは前
記ライン５６内に位置決めされた膨張弁５７内で
膨張されて低圧となり、次いで第１図の具体例を
参照して示された本発明の目的のためのパージガ
スとして、前記膜乾燥ユニツト５４の低圧の透過
側へと送達される。該パージガスはライン５８を
介して膜乾燥ユニツト５４から抜き出される。

第４図には更に他の別態様が示され、ここでは
供給空気はライン６１内を空気コンプレツサー６
２へと送通され、該空気コンプレツサー６２から
ライン６３を経て空気分離膜ユニツト６４へと送
達される。該空気分離ユニツトからは透過流れが
ライン６５を通して廃棄される。精製窒素、例え
ば98％窒素或は使用される膜ステージ数に依存し
てそれ以上に精製された窒素が、ライン６８を通
して脱酸素ユニツト６７に送達される。ライン６
８を通してそこに水素が添加される。精製窒素は
ライン６８を介してそこからアフタークーラーユ
ニツト７０及び水分分離器７１へと送達され、そ
こで水がライン７２を通して除去される。湿つた
高純度窒素がライン７３を通して水分分離器７１
から生成乾燥膜ユニツト７４に送達され、そこで
乾燥高純度窒素生成物が非−透過ガスとしてライ
ン７５中に回収される。該具体例では前記窒素生
成物のスリツプ流れはライン７６を介しライン７
５から抜き出される。前記ライン７６中に位置決
めされた膨張弁７７内で膨張して低圧となる際
に、前記乾燥した高純度窒素生成物の前記ライン
７６を貫いて送達されるその一部分が、パージガ
スとして膜乾燥ユニツト７４内の膜の透過側に送
達される。該パージガスは、前記膜の透過側から
の水分の搬出を容易とし且つ生成物窒素流れから
の所望の水分除去のための、膜を横断しての高い
ドライビングフオースを維持する。前記パージガ
ス及び透過水分はライン７８を通して前記膜乾燥
ユニツト７４から除去され、コンプレツサ７９で
圧縮され、ライン６６中の精製窒素と共に脱酸素
ユニツト６７へと送達されるべく、ライン８０を
介して再循環される。

空気分離膜／脱酸素ユニツトと膜乾燥ユニツト
とを先に説明したように一体化したことに加え、
膜乾燥に使用される膜構成物の水に対する選択性
は窒素に対するよりも高くされるべきであること
を認識されよう。即ち、水分は窒素よりも更に急
速に選択的に透過される必要がある。水／窒素分
離係数は、生成物窒素ガスからの有益な水分除去
のためには少なくとも50、好ましくは1000以上で
あるべきである。加うるに、膜構成物は窒素及び
酸素両方のために比較的低い透過率を有すべきで
ある。アセチルセルロースはそうした基準を満足
する好ましい膜分離材料の一例である。その他
種々の材料もまた使用し得ることを認識された
い。それら材料にえはエチルセルロース、シリコ
ーンラバー、ポリウレタン、ポリアミド、ポリス
チレンその他がある。

望ましい膜構成物から成る乾燥膜は、先に説明
され且つ特許請求の範囲に記載される如く、空気
分離膜／脱酸素ユニツトと一体化されたものであ
り、好ましくは向流流れ模様下で動作する。中空
繊維膜形態その他好適な膜形態、例えば螺旋巻状
膜におけるクロスフロー式の流れ模様を提供する
ための束ねた形状が、商業的実施に際して一般に
使用されてきた。クロスフロー動作に於ては、膜
の透過側の透過ガスの流れ方法は膜の供給側での
供給ガスの流れと直交する。例えば、中空繊維束
を使用そして中空繊維膜外側に供給ガスを通過さ
せるに際しては、繊維の孔は一般に中空繊維の外
側表面を覆つて流動する供給ガス流れ方向と直交
する。同様にその逆、即ち供給ガスを中空繊維の
孔を通して送通させるに際しては、透過ガスは中
空繊維の孔内部の供給ガス流れと一般に直交する
方向で一般に中空繊維の表面を通過し、次いで外
側シエル内を透過ガスのための出口手段の方向へ
と流動する。ヨーロツパ特許出願第226431号に示
されるように、向流流れ模様は中空繊維の束の外
側表面全体を、その一方の端部付近の円周部分を
除き長手方向に包囲することによつて創出し得
る。これが供給ガス或は透過ガスをして、所望さ
れる移動態様、即ち内側から外側へ或は外側から
内側への移動に依存して、向流流れ状態で中空繊
維の外側を中空繊維孔内の透過ガス或は供給ガス
流れと平行に通過可能ならしめる。例えば中空繊
維束の外側の供給ガスは、繊維束の中心軸に対し
て直交するのではなくむしろ平行に流動せしめら
れる。膜繊維を中空繊維束の中心軸と平行な真直
な組み立て状態で得、或は別様には前記中心軸周
囲に螺旋に巻付け得ることを理解されよう。何れ
にせよ、不透過性バリヤの材料は不透過性フイル
ム例えばポリビニリデンその他の巻付は体とし得
る。別様には不透過性バリヤは不透過性コーテイ
ング材料、例えば無毒性溶媒と共に塗布したポシ
ロキサン、或は膜の束を覆つて組み込みそして前
記束上でシユリンクさせたスリーブであり得る。
該不透過性バリヤは中空繊維束内その他膜の束を
包囲し、また前記ヨーロツパ特許に記載されるよ
うに、ガスを中空繊維束の軸と実質的に平行な方
向で流動させる為の、ガス流れをして中空繊維束
内への或はそこからのガス流れを許容せしめる為
の開口を具備する。本発明の目的のためには、流
れ模様は湿つた高純度窒素供給流れの向流流れの
一つとされるべきであり、透過ガスは先に説明し
た如く、窒素生成物乾燥膜内の膜材料を貫く水分
及び水素と共に供給されるパージガスを構成す
る。

膜乾燥動作は斯界では通常、稠密繊維膜を使用
して実施させることを銘記されたい。稠密繊維の
ための膜厚は壁厚でもあり、不斉膜の薄膜部分或
は複合膜の分離層と比較するに非常に厚い。稠密
繊維のためには、大きな圧力容量を達成するため
に壁厚を厚くする必要がある。ために稠密繊維の
透過速度は極めて遅く、従つて窒素生成物を十分
に乾燥するには非常に大きな表面積を要する。こ
れとは逆に、本発明の目的のためにより好ましい
不斉膜或はは複合膜では膜分離層の肉厚は非常に
薄く、膜の比較的多孔質の実質部分が、膜の分離
特性を決定する非常に薄い部分のための機械的強
度及び支持を提供する。従つて不斉膜或は複合膜
のために必要な表面積は稠密繊維膜のためのそれ
よりもずつと少い。不斉膜或は複合膜を使用する
ことによつて透過性が稠密繊維膜におけるよりも
改良されることから、窒素生成物乾燥に関連する
ものとしての本発明の好ましい具体例での不斉膜
及び複合膜の性能を更に改良し、そうした膜のク
ロスフロー移動に於て生じ得る同方向透過による
貴重な生成物窒素の損失を著しく低減するのが望
ましい。

還流パージガスのための好ましい供給源は、２
ステージ膜空気分離ユニツトの第２ステージ透過
物である。該供給源は比較的乾燥し且つ酸素含有
量が小さい。そうした汚染物質は前記空気分離膜
ユニツトの第１ステージで優先的に透過されてし
まつている。該空気分離膜ユニツトが２ステージ
のものである場合、ステージ間で分割される膜面
積が、入手し得るパージガス量並びに存在する汚
染物質量を決定する。一定の生成物純度のために
は、第１ステージの膜面積部分がより小さいこと
は第２ステージでの透過流れがより少くしかもず
つと乾燥していることを意味し、従つて入手し得
るパージガス量はより少なくなる。膜の低圧の透
過側での透過ガス量に基き、生成物窒素における
少なくとも３％、一般には60％或ははそれ以上の
パージガス量をにこうした供給源から代表的に入
手し得る。本発明の目的のためにはパージ率、即
ち還流パージガス量の非−透過側の生成物ガス量
に対する割合は、面積要件、生成物損失そして残
留酸素の逆拡散を最小限としておくために、少な
くとも約10％好ましくは20％以上であることが所
望される。パージ率要件は比較的低い生成物ガス
圧力下で、もつと高いガス圧力下におけるよりも
ずつと大きくなる傾向をも有する。許容し得る任
意のそうした酸素の逆拡散量は、特定用途の全体
要件に基いて理解される。多くの例に於ては酸素
の逆拡散量を最大500ppmvに制限することが望
ましく、そうした酸素の逆拡散量は窒素生成物に
於ては100ppmv未満であることが好ましい。入
手し得る還流パージガス量がその供給源及び有益
性に依存することは勿論である。

本発明の例示具体例に於て窒素生成物は、第１
図の具体例を使用して、生成物圧力での露点が約
4.4℃（−40〓）であるものに乾燥される。乾燥
されるべき窒素生成物ガスの流れは154.7psiaの
圧力を有し、約37.8℃（100〓）の温度で膜乾燥
ユニツトへと送達される。前記窒素生成物流れは
5.0ppmv未満の酸素濃度を有し且つ水飽和状態に
ある。前記第２ステージ空気分離膜からのパージ
ガスは16psiaの圧力下で供給され、パージガスの
生成物ガスに対するパージ率は約15％である。膜
乾燥ユニツトに使用される複合膜は螺旋形状の中
空繊維を含み、該中空繊維の水／窒素分離係数は
6000であり、また水／酸素分離係数は1000であ
る。膜乾燥ユニツトは膜を包囲するためのポリビ
ニリデン製の不透過性バリヤを使用し、それが膜
モジユールにおける向流流れ模様を創出する。動
作に際し、高純度窒素生成物ガスは乾燥生成物損
失が窒素の0.5％未満という、先に示した極めて
低い状態に於て効果的に乾燥される。やや好まし
くない、完全クロスフロー膜を使用する具体例に
於ては、同一の露点を達成するために乾燥生成物
の30％以上が使用されるべきである。

本発明の特許請求の範囲に述べられた範囲から
離れることなく、ここに記載した様なプロセス及
びシステムの詳細を種々に変化及び改変し得るこ
とを認識されたい。使用される触媒燃焼システ
ム、即ち脱酸素ユニツトは、空気分離膜システム
内で生成され部分的に精製された窒素流れ中の酸
素部分が水素或はメタンの如き燃料ガスと反応す
る１つ以上の触媒床を含み得る。脱酸素ユニツト
は代表的には、アルミニウム基質上に支持された
プラチナ或はプラチナパラジウム触媒の如き貴金
属触媒を使用する。

本発明の空気分離目的のために使用する膜が、
ポリスルホン基質におけるセルロースアセテート
或はエチルセルロースに於てそうであるように、
多孔質基質上に載置した分離層が膜の選択性の特
徴を決定する複合膜を含み得、また１つの材料、
例えばポリスルホンから成る不斉膜にして、形態
学上２つに分割され、一方の部分が肉薄の、膜の
選択性の特徴を決定する稠密な薄皮部分を含み、
他方の部分がより稠密ではない多孔質支持部分或
ははその変化例を含む前記不斉膜を含み得ること
を理解されたい。実用上の観点からは、稠密な、
均質の膜の能力特性は商業用途のためのには一般
に不十分である。本発明の生成物乾燥目的のため
に、不斉膜或は複合膜構造を、本発明の実施によ
つてその全体能力の増長が計れる状態の下に使用
し得る。稠密な均質の膜は生成物乾燥用途のため
に通常使用される。そうした膜は本発明の実施に
使用し得るが、その固有の限度事項の故に好まし
くはない。

使用される膜は一般に、初期の空気分離目的の
ために酸素を選択的に透過させ、供給空気におけ
るより透過性の小さい窒素を非−透過ガスとして
回収する能力を有する材料を含む。しかしなが
ら、窒素をもつと透過性の高い成分とし、酸素に
富む流れを非−透過流れとして除去する空気分離
膜システムの使用は本発明の範囲内のものであ
る。

本発明の実施に際して使用される透過性膜は、
一般に膜束アセンブリに於て使用される。該膜束
アセンブリは代表的には膜システムの主要要素を
含む膜モジユールを形成するための包囲体内部に
位置決めされる。膜システムは単一或は多くのそ
うしたモジユールを含み得、それらモジユールは
平行或は列状動作のために配列構成される。膜モ
ジユールは、好都合な中空繊維形態或は螺旋巻形
態、平坦な薄板折り曲げ形態その他所望の膜形態
の膜束を使用して作製し得る。膜モジユールは供
給ガス（空気）側及びその反対側の透過ガス出口
側を有する状態で構成される。中空繊維膜のため
には供給ガス側は、内側から外側への動作のため
の孔側から或は外側から内側への動作のための中
空繊維の外側とし得る。

先に示したように、本発明で使用されるパージ
ガスは、ここに参照された供給源からの如き乾燥
した或は比較的乾燥したパージガスとしてすべき
である。ここで使用されるように、比較的乾燥し
たパージガスは乾燥された窒素生成物ガス中の水
分分圧を越えない水分分圧を有するものである。
好ましくは、前記パージガスの水分分圧は、先に
説明されたパージガスの供給源に関してそうであ
るように、生成物ガス流れの水分不圧の半分未満
である。

膜は、空気分離膜／脱酸素システムで生成され
た高純度窒素を乾燥するためのより望ましいシス
テム及びプロセスを提供しよう。好都合な膜ユニ
ツトによる乾燥を可能ならしめることによつて、
水分除去のためのより費用を要し且つ複雑な吸着
或は冷凍技術及びシステムの使用が回避される。
膜乾燥ユニツトのプロセス流れを空気分離膜／脱
酸素ユニツトと一体化して使用することにより、
膜乾燥ユニツトの低圧の透過側のパージが好都合
に提供される。向流流れ模様を確立するための束
配列構成を使用することによつて、乾燥動作の好
ましい具体例を、乾燥高純度窒素の回収を増長す
る状態に於て実施し得、クロスフロー透過動作で
生じていた貴重な窒素生成物ガスの大量の同方向
透過が回避される。

【図面の簡単な説明】

第１図は、初期の空気分離膜システムからの透
過ガスが生成物乾燥膜システムへのパージガスを
提供するために使用される、本発明の具体例の概
略流れ図式図である。第２図は、低圧の供給空気
が、パージガスを生成物乾燥膜システムに提供す
るために使用される具体例の概略流れ図式図であ
る。第３図は、膜／脱酸素ユニツトへの高圧の供
給空気の一部が、パージガスを生成物乾燥膜シス
テムに提供するために膨張され且つ使用される具
体例の概略流れ図式図である。第４図は乾燥生成
物ガスの一部が、パージガスを生成物乾燥膜シス
テムに提供するために再循環される具体例の例示
図である。尚、図中主な部分の名称は未満の通り
である。 ４……膜、７……第２ステージ膜、９……脱酸
素ユニツト、１２……アフタークーラーユニツ
ト、１３……水分分離器、１６……膜乾燥ユニツ
ト。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 空気から乾燥高純度窒素を生成するための改
   良システムにして、空気分離膜システムが供給空
   気から精製窒素に生成し、触媒燃焼システムが前
   記精製窒素から湿つた高純度窒素流れを生成する
   ために、前記精製窒素中に存在する残留酸素と水
   素とを反応させるようになつており、乾燥に先だ
   つて前記湿つた高純度窒素流れのプロセス処理の
   ための冷却及び凝縮物除去手段が組み込まれてい
   る、前記空気から乾燥高純度窒素を生成するため
   の改良システムであつて、 前記湿つた高純度窒素流れ中に存在する残留水
   分を選択的に透過させ得る膜乾燥ユニツトと、 前記湿つた高純度窒素流れを前記膜乾燥ユニツ
   トへと送達するための導管手段と、 膜乾燥ユニツトから非透過ガスとして乾燥高純
   度窒素を回収するための導管手段と、 膜表面からの水蒸気の搬出を容易とし且つそこ
   からの水分分離を助長するべく前記湿つた高純度
   窒素流れから膜を通して水蒸気を除去するための
   ドライビングフオースを維持するために、前記膜
   乾燥ユニツトの低圧の透過側に比較的乾燥したパ
   ージガスにして、前記空気分離膜システムからの
   廃棄ガス及び供給空気或は窒素生成物ガスを含む
   パージガスを送るための導管手段とを含み、 前記膜乾燥ユニツトの透過側に提供されるパー
   ジガスにより、窒素生成物ガスの損失を最小限と
   する状態下で所望の水分除去が容易化されるよう
   になつている、前記空気から乾燥高純度窒素を生
   成するための改良システム。 ２ 膜乾燥ユニツトの低圧の透過側にパージガス
   を送るための導管手段は、供給空気を膜乾燥ユニ
   ツトの透過側に送達するための導管手段を構成し
   且つ前記供給空気及び該供給空気と共に搬出され
   る水分を圧縮しそして前記空気分離膜システムへ
   と送達するために前記膜乾燥ユニツトから除去す
   るための手段を含んでいる特許請求の範囲第１項
   記載の空気から乾燥高純度窒素を生成するための
   改良システム。 ３ 供給空気を空気分離膜システムに送達するた
   めの所望の圧力に圧縮するための圧縮手段を含
   み、該圧縮手段によつて圧縮された空気の一部を
   パージガスとして膜乾燥ユニツトの低圧の透過側
   へと送るために抜き出すための導管手段を含み、
   該圧縮手段によつて圧縮された空気の一部をパー
   ジガスとして膜乾燥ユニツトの低圧の透過側へと
   送るために抜き出すための導管手段は、前記圧縮
   された空気の圧力を膜乾燥ユニツトの透過側で所
   望される低圧へと低減するための膨張弁を具備し
   ている特許請求の範囲第１項記載の空気からの乾
   燥高純度窒素を生成するための改良システム。 ４ 膜乾燥ユニツトから除去された乾燥高純度窒
   素の一部を膜乾燥ユニツトの低圧の透過側にパー
   ジガスとして送達するための導管手段を含み、膜
   乾燥ユニツトから除去された乾燥高純度窒素生成
   物の一部を膜乾燥ユニツトの低圧の透過側にパー
   ジガスとして送達するための該導管手段は、抜き
   出された乾燥高純度窒素生成物部分の圧力を膜乾
   燥ユニツトの透過側で所望される圧力に減圧する
   ための膨張弁を具備している特許請求の範囲第１
   項記載の空気から乾燥高純度窒素を生成するため
   の改良システム。５ 膜乾燥ユニツトは、透過ガ
   スが湿つた高純度窒素流れと一般に平行に流れる
   向流流れ模様のための膜束を含んでいる前記特許
   請求の範囲第１，２，３，４項の何れか１つに記
   載の空気から乾燥高純度窒素を生成するための改
   良システム。 ６ 空気分離システムが、残留酸素と水素とを反
   応させるための触媒燃焼システムに送達するため
   の精製窒素を供給空気から生成するために使用さ
   れ、湿つた高純度窒素流れが乾燥に先立つて冷却
   されそして凝縮物除去手段に送られる、空気から
   乾燥高純度窒素を生成するための改良方法であつ
   て、 前記湿つた高純度窒素流れを、そこに存在する
   水を選択的に透過させ得る膜乾燥ユニツトへと送
   る段階と、 膜乾燥ユニツトから高純度窒素生成物を非−透
   過ガスとして回収する段階と、 膜乾燥ユニツトの低圧の透過側から水蒸気を透
   過ガスとして抜き出す段階と、 膜表面からの水蒸気の搬出を容易化し且つそこ
   から水分分離を助長するべく前記湿つた高純度窒
   素流れから膜を通して水蒸気を除去するためのド
   ライビングフオースを維持するために、前記膜乾
   燥ユニツトの低圧の透過側に、比較的乾燥したパ
   ージガスにして、前記空気分離膜システムから廃
   棄ガス及び供給空気或は窒素生成物ガスを含んで
   いるパージガスを送る段階とを包含し、 膜乾燥ユニツトの透過側へのパージガスの送達
   が、窒素生成物ガスの損失を最小限とする状態下
   での所望の水分除去を可能ならしめるようになつ
   ている、前記空気から乾燥高純度窒素を生成する
   ための改良方法。 ７ 膜乾燥ユニツトは向流流れ模様のために適合
   する膜束を含み、透過ガスを、湿つた高純度窒素
   流れと一般に平行に流す段階を含んでいる特許請
   求の範囲第６項記載の空気から乾燥高純度窒素を
   生成するための改良方法。 ８ 空気分離システムへの送達のために供給空気
   を所望の圧力に圧縮しそして圧縮した空気を膜乾
   燥ユニツトの低圧の透過側にパージガスとして送
   達するために一部を引出す段階を含み、引出され
   た圧縮空気部分はパージガスとして膜乾燥ユニツ
   トに送達されるに先立つて膨張され低圧とされる
   ようになつている特許請求の範囲第７項記載の空
   気から乾燥高純度窒素を生成するための改良方
   法。 ９ 膜乾燥ユニツトから非−透過ガスとして回収
   された乾燥高純度窒素生成物の一部をパージガス
   として膜乾燥ユニツトの低圧の透過側に送達する
   ために抜き出す段階を含み、引出された前記乾燥
   高純度窒素生成物の一部は、パージガスとして膜
   乾燥ユニツトに送達されるに先立つて膨張され低
   圧とされる特許請求の範囲第７項記載の空気から
   乾燥高純度窒素を生成するための改良方法。 １０ 膜乾燥ユニツトは、透過ガスが湿つた高純
   度窒素流れと一般に平行に流れる向流流れ模様の
   ための膜束を含んでいる特許請求の範囲第６，
   ７，８，９項の何れか１つに記載の空気から乾燥
   高純度窒素を生成するための改良方法。