JPH0567360B2

JPH0567360B2 -

Info

Publication number: JPH0567360B2
Application number: JP14927290A
Authority: JP
Inventors: Shinya Yokoyama; Tomoko Ogi; Tomoaki Minowa; Yutaka Tsuchide; Tadashi Nakamura; Akira Suzuki; Shinji Ito
Original assignee: Agency of Industrial Science and Technology; Organo Corp
Current assignee: Organo Corp; National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Priority date: 1990-06-07
Filing date: 1990-06-07
Publication date: 1993-09-24
Also published as: JPH0463200A

Description

【発明の詳細な説明】

〔技術分野〕本発明は、有機性廃水の生物処理装置から発生
する余剰汚泥等の有機性汚泥を高温高圧の条件下
で熱化学的に反応させて得られる汚泥油化反応物
から油状物質を分離回収する方法に関するもので
ある。〔従来技術及びその問題点〕代表的な有機性汚泥である下水汚泥は、全国で
年間約5000万m³（含水率98％）という莫大な量で
あり、年々増加の傾向にある。従来、このような
下水汚泥の処理に関しては、その80％前後が脱水
後、埋立処分されているが、しかし、この場合に
は埋立地確保の問題があり、都市化の発展によ
り、その埋立地確保は年々困難になつてきてい
る。また、下水汚泥は焼却処理することも可能で
あり、この方法は、その処理生成物が被処理原料
である下水汚泥の量に比して著しく減容化された
焼却灰であり、被処理原料の減容化という点から
は非常に有効な方法である。しかしながら、この
方法の場合、下水汚泥中の水分の蒸発に多大の熱
エネルギーを要するために、ランニングコストが
高く、経済的でないという問題を有している。こ
のような現状に対し、本発明者らは、特開昭62−
136299において、下水汚泥の液化処理方法を提案
している。この方法は、下水汚泥中の有機物をア
ルカリ性条件下、反応温度250〜350℃において、
該反応温度の飽和水蒸気圧以上の加圧下で反応処
理した後、得られた反応処理生成物を冷却処理
し、該反応処理生成物を始めに水相とスラリー相
とに分離し、次いで分離されたたスラリー相をさ
らに油状物質と残渣固形物とに分離するというも
のである。しかしながら、この方法では、分離さ
れたスラリー相から機械的に油状物質だけを取り
出すことは非常に困難であり、この為には、抽出
処理や蒸留操作がさらに必要となる。従つて、油
化処理全体としてのプロセスは未だ効率的でな
く、実用上、多くの問題を有している。〔発明の課題〕本発明は、従来の下水汚泥等の有機性汚泥処理
に見られる前記問題を解決し、汚泥油化反応物か
ら油状物質を効率的に分離回収する方法を提供す
ることをその課題とする。〔発明を解決するための手段〕本発明者らは、前記課題を解決すべく鋭意研究
を重ねた結果、本発明を完成するに至つた。即ち、本発明によれば、含水状態の有機性汚泥
を、高温高圧の条件下で熱化学的に反応させ、該
反応物から油状物質を得る方法において、反応
後、当該反応物を250℃以上の高温高圧状態のま
まで密度差分離することにより、軽液として油状
物質を分離することを特徴とする汚泥油化反応物
から油状物質の回収方法が提供される。本発明において被処理原料として用いる有機性
汚泥としては、通常の下水処理場から排出される
下水汚泥や各種の有機性廃水の生物処理装置から
排出される余剰汚泥等が包含されるが、有機性の
汚泥であれば特に制約されない。ただし、有機性
汚泥にあまり多量の水分が含まれていると、熱化
学的反応に必要な温度の形成までに多量の熱エネ
ルギーを消費するので、含水率85％以下にまで脱
水することが望ましい。本発明の方法を実施するには、有機性汚泥を高
温高圧に保持して熱化学的反応を行わせた後、
250℃以上の温度において、単に密度差分離を行
えばよい。必要に応じて反応を促進させる為に、
有機性汚泥をアルカリ性条件とすることも可能で
ある。この場合、アルカリ性条件の形成には、通
常、アルカリ性物質が用いられるが、アルカリ性
物質としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸
化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭
酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム、ギ酸ナト
リウム、ギ酸カリウム等のアルカリ金属化合物
や、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、水酸化
マグネシウム等のアルカリ土類金属化合物等があ
げられる。本発明における反応処理は高温高圧下で実施さ
れるが、この場合、反応温度は一般には250〜350
℃、好ましくは300〜320℃であり、反応圧力は、
その反応温度における飽和水蒸気圧以上、例え
ば、250℃の場合、41Kg／cm²abs、300℃の場合、
88Kg／cm²abs以上であればよい。この時、反応温
度での保持時間（反応時間）は、250℃の場合、
60分以上、300℃の場合、５分以上であれば良い
が、水相に移行する有機物量を減らすためには、
なるべく高い温度で長時間反応させることが望ま
しい。但し、反応温度を高くすることや、長い時
間反応を行わせるということは、イニシヤルコス
トの増大をまねくので、反応温度は300℃以下、
保持時間は60分以下が妥当である。本発明において、油化反応後、反応物は250℃
以上の温度において、好ましくは、300℃前後で
密度差分離されるが、その方法は、重力沈降また
は遠心沈降に基づくものであればよく、特に限定
されない。代表的な方法としては、重力沈降に対
しては、静置分離法が、遠心沈降に対しては、液
体サイクロン等の採用が可能である。このように
して分離された軽液は、油状物質と水性相の混合
状態で得られるが、この混合物からの油状物質の
分離処理には、通常の油水分離手段が適用され
る。一般には、油状物質相と水性相との間の密度
差を利用した分離手段、例えば、静置による重力
分離や遠心分離等を、或いは、コアレス効果を利
用した分離手段等を採用することができる。また、本発明において、圧力は、下水汚泥から
の水蒸気による自己発生圧を利用することができ
るが、必要に応じ、例えば、窒素ガス、炭酸ガ
ス、アルゴンガス等を用いて加圧することもでき
る。本発明において、得られた油状物質は、熱化学
的反応において生成された油状物質の低密度成分
だけであり、発熱量が高く、かつ粘度が低いので
燃料油として充分に使用可能である。次に、本発明の好ましい実施態様について、第
１図にそのフローシートを示す。第１図におい
て、１は反応装置予熱部、２は反応装置反応部、
３は高温高圧分離装置、４は第１冷却器、５は第
１減圧装置、６は固液分離装置、７は焼却装置、
８は廃熱ボイラ、９は第２冷却器、１０は第２減
圧装置、１１は油水分離装置を各示す。含水率85％以下、通常70〜80％に脱水された有
機性汚泥はライン１２を通つて反応装置予熱部１
に導入される。この反応装置予熱部は熱交換型反
応装置であり、加熱媒体がライン２４から導入さ
れ、反応装置内の有機性汚泥を予熱する。ここで
使われる加熱媒体は、後段の第１冷却器４での回
収熱量とすることが望ましい。予熱汚泥はライン
１３を通つて、反応部２に導入、加熱され、熱化
学的反応により、油状物質を生成する。この時の
条件は、反応温度が、250〜350℃、好ましくは、
300〜320℃、反応圧力は、反応温度における飽和
水蒸気圧以上であればよい。反応時間は、通常５
〜180分である。ここで採用される反応器の形式
は、掻面式熱交換器が好ましいが、特に制約され
ない。第１図においては、予熱部１と反応部２が
分けられているが、一体型の反応器とすることも
可能である。反応物はライン１４を通つて、高温
高圧分離装置３に導入され、重液（密度が水より
大きい油状物質と残渣固形物と水分の混合物）
と、軽液（密度が水より小さい油状物質と水分の
混合物）とに分離される。分離中の温度は、250
℃以上であればよい。ここでの分離装置として
は、駆動部を必要としない重力沈降槽や液体サイ
クロンなどが好ましいが、特に制約されない。重
液はライン１５を通つて第１冷却器４に導入さ
れ、熱媒体に熱を与えて100℃以下まで冷却され、
その熱媒体はライン２４を通つて予熱部１を加熱
する。冷却器の形式は、薄膜流下式熱交換器が好
ましいが、特に制約されない。冷却後の重液はラ
イン１６を経て第１減圧装置５で大気圧まで減圧
された後、ライン１７を通つて固液分離装置６に
導入される。ここで、重液は、水分を除去され低
含水率の残渣物ケーキとなり、ライン１９を経て
焼却装置７に投入される。一方、分離された水分
は、ライン１８，３１を通つて水処理系に返送さ
れる。焼却装置７では、残渣物ケーキと、ライン
２０より導入された燃焼用空気とが混合され、補
助燃料を加えることなく焼却される。焼却後、発
生した灰分はライン２１より系外に排出され、高
温度の燃焼排ガスはライン２２を通つて廃熱ボイ
ラ８に導入される。ここで、排ガスは、保有熱量
を熱媒体に与え、ライン２３を経て大気に放散さ
れる。この時、必要に応じて、集塵や洗煙等の廃
ガス処理装置を設置することもある。廃熱ボイラ
で加熱された熱媒体は、反応部２の熱源として利
用される。一方、高温高圧分離装置３で分離された軽液は
ライン２６を通つて第２冷却器９に導入され、
100℃以下まで冷やされた後、ライン２７を経由
して第２減圧装置１０で大気圧まで減圧される。
ここでも、冷却器としては、薄膜流下式熱交換器
の採用が好ましい。その後、軽液はライン２８に
より油水分離装置１１に導入され、水性相と油状
物質とに分離される。この油水分離装置として
は、密度差を利用した分離手段、例えば、静置に
よる重力分離や遠心分離等を、或いは、コアレス
効果を利用した分離手段等を採用することができ
る。油水分離装置で分離されたた水性相は、ライ
ン２９，３１を通つて水処理系に返送される。油
状物質はライン３０を通つて回収され、余剰油と
して他に利用される。〔発明の効果〕以上説明したごとく本発明によれば、従来産業
廃棄物として取り扱われていた下水汚泥を、高発
熱量（8500kcal／Kg以上）、低粘度（50℃で
200cP以下）の液体燃料として有用な油状物質に
変換させることができる。この場合、油状物質の
収率は、乾燥有機物基準で10〜20％程度であり、
熱化学的反応で生成された全油状物質量の20〜40
％に相当する。しかしながら、生成された全油状
物質の50％以上は、反応のために消費されること
を考慮すると、特別な抽出工程や蒸留操作を行わ
ないで、余剰分として、グレードの高い油状物質
が得られる本発明法は非常に有利な方法である。
それ故、本発明の有機性汚泥の油化処理方法は、
技術的、経済的に非常に有利な方法であるという
ことができる。〔実施例〕次に、本発明を実施例によりさらに詳細に説明
する。実施例１有機性汚泥として下水汚泥を選択し、標準活性
汚泥法の処理場から排出された混合生汚泥の脱水
ケーキを試験に用いた。この汚泥は高分子凝集剤
を添加された後、ベルトプレスにて脱水されたも
のである。その代表的な性状は表−１の通りであ
る。

【表】実験装置には、高圧オートクレーブ型の装置を
用いた。この装置は、電気加熱炉内に配設された
オートクレーブ（内容積300ml）と、それとは別
にオートクレーブに配設された密閉型の分離管
（内容積1000ml）とから構成される。オートクレ
ーブ内には、攪拌器と、先端がＵ字形に屈曲され
た細管が垂直に配設されている。この細管は、Ｕ
字形に屈曲された先端の開口部がオートクレーブ
の底部から一定距離の高さに保持され、オートク
レーブ内の一定レベル以上の内容物をその細管を
通して外部に排出し得るようになつている。この
細管の他方の先端はオートクレーブの蓋体を通つ
て外部に導出された連結管を接続し、この連結管
は冷却器及びバルブを経由して分離管に接続して
いる。分離管内の圧力を90Kg／cm²Ｇまで窒素ガスで予
備加圧した後、上記脱水汚泥約170ｇを、内容量
300mlのオートクレーブに充填・密閉し、窒素ガ
スで充分にパージを行ない、30Kg／cm²Ｇまで加圧
した。次いで、攪拌を開始し、同時に加熱を始め
た。オートクレーブ内の温度が300℃に到達した
直後に、攪拌を停止し、300℃で120分間内容物の
静置を行つた。この時、オートクレーブ内の圧力
は、132Kg／cm²Ｇまで上昇した。ここで、オート
クレーブと分離管の間に位置するバルブを徐々に
開くと、オートクレーブと分離管との間の圧力差
により、オートクレーブ内のプロダクトの上部の
軽液が細管を通つて押出され、冷却器で冷却さ
れ、分離管に移行した。ここで得られた約40ｇの
軽液を一昼夜静置すると、上部の灰色の油状物質
と、下部の濃褐色透明の水相とに分離した。オー
トクレーブ内に残存した重液と分離管内に移行し
た軽液をそれぞれ採取し、各々を塩化メチレンを
用いた溶媒抽出法で、油状物質、残渣固形物及び
水性相の三相に分離し、表−２に示すような分離
結果を得た。

【表】表−２より明らかなように、分離管内に移行し
た油状物質の量は、乾燥有機物基準で約17％、全
生成油状物質の32％であつたが、発熱量、流動性
ともオートクレーブ内に残存した油状物質を上回
る良好な結果であつた。さらに、残渣固形物と油
状物質の比で表される分離指標（単位重量当りの
油状物質にどの位の残渣固形物が付随しているの
かを示す数値）は、オートクレーブ側が0.78であ
るのに対し、分離管側では0.09と低く、分離管側
の軽液には、残渣固形物が殆んど付随しない、非
常に良好な分離結果が得られた。実施例２実施例１と同一の汚泥、油化条件で実験を行つ
た。ただし、300℃到達後、攪拌を行いながらそ
の温度を60分間保持した。その後、加熱を停止
し、フアンで250℃以下まで急冷、再び加熱を開
始し、250℃に制御した。温度が安定しした後、
攪拌を停止し、その温度で120分内容物を静置し
た。その後の操作は実施例１と同様である。実験
結果を表−３に示す。分離管内に移行した油状物質の量は、乾燥有機
基準で約15.0％、全生成油状物質の28.6％であ
り、実施例１と比べ低い値を示したが、分離指標
は、オートクレーブ側が0.77であるのに対し、分
離管側では約0.1と良好であつた。発熱量、流動
性は、ともにオートクレーブ内に残存した油状物
質を上回る良好な結果であつた。

【表】比較例１実施例１と同一の汚泥、油化条件で実験を行つ
た。ただし、300℃到達後、攪拌を行いながらそ
の温度を60分間保持した。その後、加熱を停止
し、フアンで200℃以下まで急冷、再び加熱を開
始し200℃に制御した。温度が安定した後、攪拌
を停止し、その温度で120分内容物を静置した。
その後の操作は実施例１と同様である。実験結果
を表−４に示す。

【表】分離管内に移行した油状物質の量は、乾燥有機
物基準で約14.3％、全生成油状物質の26.8％であ
り、実施例１及び２と比べそれほど変化していな
いが、分離指標に関しては、分離温度が200℃と
低いために、オートクレーブ側の値0.72に対し分
離管側の値（0.25）が近づいてきており、油状物
質と残渣固形物との分離は、あまり良好と言えな
い。比較例２実施例と同一の汚泥、油化条件で実験を行つ
た。ただし、300℃到達後、攪拌を行いながらそ
の温度を60分間保持した後、加熱を停止し、フア
ンで室温まで急冷した。減圧後、オートクレーブ
内の液状物を採取し、一昼夜静置すると、上部の
濃褐色透明の水相と、下部の黒色の沈殿物相とに
分離した。水相の上部表面には、いかなる油状物
質も観察されず、塩化メチレンによる溶媒抽出の
結果、ほぼ全量の油状物質が、下部の沈殿物に含
まれていることが明らかとなつた。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の好ましい実施態様についての
フローシートを示す。１……反応装置予熱部、２……反応装置反応
部、３……高温高圧分離装置、４……第１冷却
器、５……第１減圧装置、６……固液分離装置、
７……焼却装置、８……廃熱ボイラ、９……第２
冷却器、１０……第２減圧装置、１１……油水分
離装置。

Claims

【特許請求の範囲】１含水状態の有機性汚泥を、高温高圧の条件下
で熱化学的に反応させ、得られた反応物から油状
物質を得る方法において、反応後、当該反応物を
250℃以上の高温高圧状態のままで密度差分離す
ることにより、軽液として油状物質を分離するこ
とを特徴とする汚泥油化反応物からの油状物質の
回収方法。２密度差分離法として重力沈降を行い、浮上相
として油状物質を分離する請求項１の方法。