JPH0572057B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0572057B2 JPH0572057B2 JP59063843A JP6384384A JPH0572057B2 JP H0572057 B2 JPH0572057 B2 JP H0572057B2 JP 59063843 A JP59063843 A JP 59063843A JP 6384384 A JP6384384 A JP 6384384A JP H0572057 B2 JPH0572057 B2 JP H0572057B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- mass
- peak
- ion
- period
- chromatograph
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/72—Mass spectrometers
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
イ 産業上の利用分野
本発明はマスフラグメントグラフイを行うに適
したクロマトグラフ質量分析計に関する。
したクロマトグラフ質量分析計に関する。
ロ 従来技術
マスフラグメントグラフイと云うのは、試料分
子を電子衝撃法等でイオン化すると幾種類かの断
片イオン（フラグメントイオン）が生成され、フ
ラグメントイオンのでき方は個々の物質を特徴づ
けるので、質量分析計で幾種類かのイオンを選定
して検出するようにし、クロマトグラフで分離さ
れた試料成分を質量分析計に導入し、各イオンの
時間的な増減を記録するもので、クロマトグラフ
で分離された試料成分の同定とか、クロマトグラ
フで分離不充分な成分の弁別が可能となる。
子を電子衝撃法等でイオン化すると幾種類かの断
片イオン（フラグメントイオン）が生成され、フ
ラグメントイオンのでき方は個々の物質を特徴づ
けるので、質量分析計で幾種類かのイオンを選定
して検出するようにし、クロマトグラフで分離さ
れた試料成分を質量分析計に導入し、各イオンの
時間的な増減を記録するもので、クロマトグラフ
で分離された試料成分の同定とか、クロマトグラ
フで分離不充分な成分の弁別が可能となる。
マスフラグメントグラフイを行う場合、質量分
析計では検出しようとするイオンの質量に合せて
イオン加速電圧を切換えて、飛びとびの質量走査
を繰返し、夫々のイオンの検出強度を記録する。
このとき質量走査の周期はクロマトグラフの試料
成分の一つのピークの幅内で何回かの走査が行わ
れるように選定しておくことが必要である。
析計では検出しようとするイオンの質量に合せて
イオン加速電圧を切換えて、飛びとびの質量走査
を繰返し、夫々のイオンの検出強度を記録する。
このとき質量走査の周期はクロマトグラフの試料
成分の一つのピークの幅内で何回かの走査が行わ
れるように選定しておくことが必要である。
所がクロマトグラフでキヤピラリカラムを用い
たような場合、始めに出て来る試料成分のピーク
は非常に幅がせまくシヤープであるが、後になる
程次第にピーク幅が広がつて来る。このような場
合、質量分析計の質量走査の周期は始めに出て来
るシヤープなピークに合せて短かく設定されるの
で、後の方の幅の広くなつたピークに対しては、
一つのピークにおける質量走査の回数が大へん多
くなり、イオン検出出力データをメモリに格納
し、後でデータの解析を行う場合、メモリの必要
容量が増大し、記憶容量の無駄使いとなつてい
た。
たような場合、始めに出て来る試料成分のピーク
は非常に幅がせまくシヤープであるが、後になる
程次第にピーク幅が広がつて来る。このような場
合、質量分析計の質量走査の周期は始めに出て来
るシヤープなピークに合せて短かく設定されるの
で、後の方の幅の広くなつたピークに対しては、
一つのピークにおける質量走査の回数が大へん多
くなり、イオン検出出力データをメモリに格納
し、後でデータの解析を行う場合、メモリの必要
容量が増大し、記憶容量の無駄使いとなつてい
た。
ハ 目的
本発明はマスフラグメントグラフイを行うに当
つて必要メモリ容量の不必要な増大を抑制し、メ
モリ容量の効率的使用を可能にすることを目的と
する。
つて必要メモリ容量の不必要な増大を抑制し、メ
モリ容量の効率的使用を可能にすることを目的と
する。
ニ 構成
本発明はクロマトグラフによつて分離された試
料成分ピークの幅に応じて質量分析計の質量走査
周期を自動的に変えシヤープなピークでもブロー
ドなピークでも一つのピークに対する質量走査の
回数が略同じになるようにしたクロマトグラフ質
量分析計を提供する。
料成分ピークの幅に応じて質量分析計の質量走査
周期を自動的に変えシヤープなピークでもブロー
ドなピークでも一つのピークに対する質量走査の
回数が略同じになるようにしたクロマトグラフ質
量分析計を提供する。
ホ 実施例
第１図は本発明の一実施例の構成を示す。１は
ガスクロマトグラフ、２はガスクロマトグラフと
質量分析計とを結合する分子セパレータ等のイン
ターフエース、３はイオン源、４はイオン加速電
極、５は全イオン検出器、６は質量分析用磁場、
７はイオン検出器で、８は検出されたイオン強度
データを格納するメモリである。９は装置全体を
制御しているコンピユータ、１０はイオン加速電
圧を発生している電源回路である。イオン加速電
圧電源回路１０は第２図に示すような階段状電圧
を発生してイオン加速電極４に印加しており、第
２図のＴが質量走査の一周期で、コンピユータ９
によつてこの周期Ｔが制御されている。第３図は
クロマトグラムの一例で全イオン検出器５の出力
の記録である。コンピユータ９は全イオン検出器
５の出力を一定周期でサンプリングしており、相
隣るサンプリングデータの差によつてクロマトグ
ラムの微分信号を得ている。もつともこの微分信
号を得る方法は任意である。コンピユータはこの
微分信号が所定値を超えると、インターフエース
２に信号を送つて、質量分析計に導入し、電源１
０の動作をスタートさせて質量走査を行い、イオ
ン検出器７の出力をメモリ８に記憶させる。そし
て質量走査、検出出力のメモリは全イオン検出器
５の出力が設定レベル以下になつた所で停止し、
インターフエース２に信号を送つた試料成分の質
量分析計への導入を停止させ、これでクロマトグ
ラムの一つのピークに対する動作を終る。
ガスクロマトグラフ、２はガスクロマトグラフと
質量分析計とを結合する分子セパレータ等のイン
ターフエース、３はイオン源、４はイオン加速電
極、５は全イオン検出器、６は質量分析用磁場、
７はイオン検出器で、８は検出されたイオン強度
データを格納するメモリである。９は装置全体を
制御しているコンピユータ、１０はイオン加速電
圧を発生している電源回路である。イオン加速電
圧電源回路１０は第２図に示すような階段状電圧
を発生してイオン加速電極４に印加しており、第
２図のＴが質量走査の一周期で、コンピユータ９
によつてこの周期Ｔが制御されている。第３図は
クロマトグラムの一例で全イオン検出器５の出力
の記録である。コンピユータ９は全イオン検出器
５の出力を一定周期でサンプリングしており、相
隣るサンプリングデータの差によつてクロマトグ
ラムの微分信号を得ている。もつともこの微分信
号を得る方法は任意である。コンピユータはこの
微分信号が所定値を超えると、インターフエース
２に信号を送つて、質量分析計に導入し、電源１
０の動作をスタートさせて質量走査を行い、イオ
ン検出器７の出力をメモリ８に記憶させる。そし
て質量走査、検出出力のメモリは全イオン検出器
５の出力が設定レベル以下になつた所で停止し、
インターフエース２に信号を送つた試料成分の質
量分析計への導入を停止させ、これでクロマトグ
ラムの一つのピークに対する動作を終る。
コンピユータ９にはクロマトグラムの最初のピ
ークに対する質量走査の周期が設定してあり、最
初のピークに対してはコンピユータ９はこの周期
によつて電源回路１０を制御している。他方コン
ピユータ９は質量走査の開始から終了までの時間
を計数して、その時間を適当に選択して設定して
ある整数で割算して得られる値の下位の桁を切捨
てゝ次回のピークにおける質量走査の周期とす
る。こゝで上記適当に選択して設定してある整数
は一つのピークにおける質量走査の回数であり、
４と５或は10の云つた整数を設定する。この実施
例はクロマトグラムのピークは相隣るものは余り
ピーク幅が変らず、かつ次第にピーク幅が広がる
と云う傾向に立脚して、一つのピークの幅によつ
て次のピークにおける走査周期を決めるものであ
る。
ークに対する質量走査の周期が設定してあり、最
初のピークに対してはコンピユータ９はこの周期
によつて電源回路１０を制御している。他方コン
ピユータ９は質量走査の開始から終了までの時間
を計数して、その時間を適当に選択して設定して
ある整数で割算して得られる値の下位の桁を切捨
てゝ次回のピークにおける質量走査の周期とす
る。こゝで上記適当に選択して設定してある整数
は一つのピークにおける質量走査の回数であり、
４と５或は10の云つた整数を設定する。この実施
例はクロマトグラムのピークは相隣るものは余り
ピーク幅が変らず、かつ次第にピーク幅が広がる
と云う傾向に立脚して、一つのピークの幅によつ
て次のピークにおける走査周期を決めるものであ
る。
走査周期を決める他の実施例は全イオン検出器
５の出力の微分信号が或る値を超え、次にその値
より大きく設定した別の値を超える迄の時間を計
数し、この時間によつてそのピークの幅を推定し
て走査周期を決めるもので、上記時間に係数を掛
算した値を走査周期とする。更に他の方法として
は走査周期をクロマトグラフに試料を導入した時
点からの時間の関数として、周期算定の式を作つ
ておき、プログラムによつて走査周期を決定す
る。
５の出力の微分信号が或る値を超え、次にその値
より大きく設定した別の値を超える迄の時間を計
数し、この時間によつてそのピークの幅を推定し
て走査周期を決めるもので、上記時間に係数を掛
算した値を走査周期とする。更に他の方法として
は走査周期をクロマトグラフに試料を導入した時
点からの時間の関数として、周期算定の式を作つ
ておき、プログラムによつて走査周期を決定す
る。
ヘ 効果
本発明によればマスフラグメントグラフイを行
う場合、クロマトグラムの各ピークとも大体同回
数ずつ質量走査が繰返されるので、幅の広いピー
クに対して不必要に大量のデータが蓄積されるこ
とがなく、メモリの容量の有効利用が達成され
る。
う場合、クロマトグラムの各ピークとも大体同回
数ずつ質量走査が繰返されるので、幅の広いピー
クに対して不必要に大量のデータが蓄積されるこ
とがなく、メモリの容量の有効利用が達成され
る。
第１図は本発明の一実施例の構成を示すブロツ
ク図、第２図はイオン加速電圧の波形グラフ、第
３図はクロマトグラムの一例のグラフである。 １……ガスクロマトグラフ、２……インターフ
エース、３……イオン源、４……イオン加速電
極、５……全イオン検出器、６……質量分析用磁
場、７……イオン検出器、１０……イオン加速電
圧電源回路。
ク図、第２図はイオン加速電圧の波形グラフ、第
３図はクロマトグラムの一例のグラフである。 １……ガスクロマトグラフ、２……インターフ
エース、３……イオン源、４……イオン加速電
極、５……全イオン検出器、６……質量分析用磁
場、７……イオン検出器、１０……イオン加速電
圧電源回路。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ クロマトグラムのピークの幅に応じて質量走
査の周期を、何れのピークに対しても走査回数が
略同程度になるように可変設定する制御系を設け
たクロマトグラフ質量分析計。 ２ 一つのピークの幅を検出して次のピークの質
量走査周期を設定することを特徴とする特許請求
の範囲第１項記載のクロマトグラフ質量分析計。 ３ ピークの立上り速さを検出してそのピークに
対する質量走査周期を設定することを特徴とする
特許請求の範囲第１項記載のクロマトグラフ質量
分析計。 ４ 質量走査周期を時間の関数として予め設定し
ておくことを特徴とする特許請求の範囲第１項記
載のクロマトグラフ質量分析計。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59063843A JPS60207051A (ja) | 1984-03-31 | 1984-03-31 | クロマトグラフ質量分析計 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59063843A JPS60207051A (ja) | 1984-03-31 | 1984-03-31 | クロマトグラフ質量分析計 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60207051A JPS60207051A (ja) | 1985-10-18 |
| JPH0572057B2 true JPH0572057B2 (ja) | 1993-10-08 |
Family
ID=13241014
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59063843A Granted JPS60207051A (ja) | 1984-03-31 | 1984-03-31 | クロマトグラフ質量分析計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60207051A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0472549U (ja) * | 1990-11-06 | 1992-06-25 | ||
| GB2584125B (en) * | 2019-05-22 | 2021-11-03 | Thermo Fisher Scient Bremen Gmbh | Dynamic control of accumulation time for chromatography mass spectrometry |
-
1984
- 1984-03-31 JP JP59063843A patent/JPS60207051A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60207051A (ja) | 1985-10-18 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |