JPH057326B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH057326B2 JPH057326B2 JP1007414A JP741489A JPH057326B2 JP H057326 B2 JPH057326 B2 JP H057326B2 JP 1007414 A JP1007414 A JP 1007414A JP 741489 A JP741489 A JP 741489A JP H057326 B2 JPH057326 B2 JP H057326B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silica
- fine particles
- gas
- specific surface
- surface area
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Description
［産業上の利用分野］
本発明はシリカ球状微粒子、特には実質的に塩
素を含まず、けい素以外の金属不純物が1.0ppm
以下であり、比表面積が10〜30m2／ｇで粒度分布
が10〜500nｍであることから、IC用エポキシ樹
脂封止剤の充填剤として有用とされるシリカ球状
微粒子およびその製造方法に関するものである。 ［従来の技術と解決されるべき課題］ シリカ微粒子の製造についてはシラン化合物を
火炎加水分解させる方法が知られており、これは
最も一般的には四塩化けい素（SiCl4）を加熱蒸
発させてこれを酸水素火炎中で加水分解してシリ
カ微粒子を得るという方法で行なわれているが、
この方法で得られるシリカには原料としての
SiCl4に起因してクロル分が抜け切れないという
問題点があり、このものはまたその粒径が非常に
微細で嵩密度が小さいために例えば半導体のプラ
スチツクパツケージ用エポキシ樹脂の充填剤とし
て用いた場合の充填特性がわるいという不利があ
る。 そのため、クロル分を含まないシラン化合物、
例えばアルコキシシランなどの有機シラン化合物
を用いる方法も公知とされており（特開昭61−
295209号公報参照）、これには金属または半金属
の有機化合物の液滴を燃焼分解すれば高純度の金
属または半金属の酸化物微粒子が得られるとされ
ているが、この方法で得られる微粒子は比表面積
が30〜40m2／ｇ以上と大きく、粒径が細かくて充
填特性の改良されたものは得られていない。 ［課題を解決すべき手段］ 本発明はこのような不利を解決したシリカ球状
微粒子およびその製造方法に関するもので、これ
は実質的に塩素を含まず、けい素以外の金属不純
物含有量が1.0℃ppm以下であり、比表面積が10
〜30m2／ｇで粒度分布が10〜500nｍである非晶
質シリカ球状微粒子、およびアルコキシシランを
火炎中で燃焼分解してシリカ球状微粒子を得るに
あたり、全発熱量から計算される単位当りの受容
熱量を1.1〜1.7Kcal／ｇとすることを特徴とする
該非晶質シリカ球状微粒子の製造方法に関するも
のである。 すなわち、本発明者らは実質的に塩素を含まな
い高純度で適切な比表面積、粒度分布をもつシリ
カ球状微粒子およびその製造方法について種々検
討した結果、事前に蒸留などで精製したアルコキ
シシランを火炎中で燃焼させてシリカを作れば塩
素を含まず、けい素以外の金属不純物含有量が
1.0ppm以下で粒度分布が10〜500nｍであるシリ
カ球状微粒子を得ることができるし、この際全発
熱量から計算されるシリカの単位粒子当りの受容
熱量を1.1〜1.7Kcal／ｇの範囲内となるようにす
れば、このシリカ粒子の比表面積を10〜30m2／ｇ
に制御することができることを見出して本発明を
完成させた。 以下にこれをさらに詳述する。 ［作用］ 本発明のシリカ球状微粒子はアルコキシシラン
の火炎中での燃焼分解により作られるものである
が、ここに使用されるアルコキシシランは蒸留な
どの操作で容易に高純化することができるものと
され、これは一般式R1 aSi（OR2）4-aで示され、こ
こにR1、R2はメチル基、エチル基、プロピル基、
ブチル基などのような炭素数１〜４の１価炭化水
素基、ａは０〜４の整数である、メチルトリメト
キシシラン、テトラメトキシシラン、エチルトリ
メトキシシラン、ｎ−プロピルトリエトキシシラ
ン、メチルトリブトキシシラン、ジエチルジプロ
ポキシシラン、トリメチルブトキシシランなどで
例示されるアルコキシシランあるいはこれらのオ
リゴマー、ポリマーとすればよい。 このアルコキシシランの火炎中での燃焼分解は
このアルコキシシランを蒸留などで精製したの
ち、加熱蒸発させてこれを窒素ガスなどの不活性
ガスに伴流させる気流伴送法、アルコキシシラン
を霧化させて火炎中に供給する方法で酸水素火炎
などの火炎中に導入し、この火炎中で燃焼分解さ
せればよいが、この燃焼のときには水素ガス、メ
タンガスなどのような可燃性ガスを助燃ガスとし
て添加することがよく、この助燃ガスとしては残
渣の残らないものであればいずれも使用すること
ができ、特に制限はない。 また、この燃焼時に添加する酸素の量は燃焼に
必要な理論量の0.7以下とすると、原料であるア
ルコキシシラン、助燃ガスの不完全燃焼が起きて
製品中にカーボン分が残留するようになるし、
1.5以上とすると燃焼に不要な酸素を送ることに
なり、経済的に不利となるので、これは0.7〜1.5
の範囲とすればよいが、これは0.7〜1.0とすれば
よく、この場合不足の酸素は回りの雰囲気中から
取り込まれるので原料、助燃ガスは完全燃焼す
る。なお、この場合、必要に応じて系内に窒素ガ
ス、アルゴンガスなどの不活性ガスを混合、導入
することは任意とされる。 この蒸留精製したアルコキシシランを上記した
火炎中で燃焼分解させ、発生したシリカをバツク
フイルター、サイクロンなど公知の方法で捕集す
れば、塩素を含まず、けい素以外の金属不純物含
有量が1.0ppm以下であり、粒度分布が10〜500n
ｍであるシリカ球状微粒子を容易に得ることがで
きる。 しかし、このようにして得られたシリカ球状微
粒子の比表面積は通常50m2／ｇ以上となり、プラ
スチツクパツケージ用エポキシ樹脂の充填剤とし
ては充填特性がわるくなるので、このものは比表
面積が10〜30m2／ｇのものとする必要があるが、
この比表面積の制御は原料ガスとしてのアルコキ
シシラン、酸素ガス、助燃ガス、不活性ガスの量
比を以下のように制御すればよい。 これらのガス量の制御はアルコキシシランの燃
焼により発生する熱量をQ1、助燃ガスの燃焼に
より発生する熱量をQ2とすると全発熱量はQ3＝
Q1＋Q2として表わされるし、燃焼終了後に系内
に残留するシリカ微粒子、H2O、CO2、残留O2、
不活性ガスの量をそれぞれN1、N2、N3、N4、
N5（モル／時）とし、これらの比熱をそれぞれ
C1、C2、C3、C4、C5（Kcal／モル・℃）とする
と、全発熱量Q3でこれらの物質が加熱されたと
きには次式 Q3＝（N1C1＋N2C2＋N3C3＋N4C4＋N5C5
）（Ｔ−25）……(1) が成立する。そして、このときの単位時間当りの
シリカ微粒子生成量をＰ（ｇ／時）とすると、こ
の単位粒子当りがＴ℃まで加熱されるときに受け
る熱量ｑ（Kcal／ｇ）は次式 ｑ＝N1C1（Ｔ−25）／Ｐ ……(2) で示されることになるが、生成するシリカ球状微
粒子の比表面積がこのｑ値の増加に伴なつて減少
することが発明者らの実験により見出され、この
シリカ球状微粒子の比表面積を10〜30m2／ｇとす
るためにはこのｑ値を1.1〜1.7Kcal／ｇとする必
要のあることが確認されたので、ここに使用され
るアルコキシシラン、酸素ガス、助燃ガス、不活
性ガスの量比はこのｑ値が1.1〜1.7の範囲内にな
るように制御する必要があり、したがつてこれは
アルコキシシラン100ｇ／時としたとき酸素量を
0.1〜0.3Nm3／時、水素ガス量を0.01〜0.3Nm3／
時、窒素ガス量を0.01〜0.4Nm3／時とすればよ
く、これによれば比表面積が10〜30m2／ｇのシリ
カ球状微粒子を所望の比表面積で得ることができ
る。 本発明のシリカ球状微粒子は上記したことから
塩素を含まず、けい素以外の金属不純物含有量が
1.0ppm以下であり、比表面積が10〜30m2／ｇで
粒度分布が10〜500nｍであるものとされるが、
このものは例えばIC用プラスチツクパツケージ
用エポキシ樹脂の充填剤として添加したときに流
動特性、バリ特性のすぐれたものを与えるという
有用性をもつものとされる。 ［実施例］ つぎに本発明の実施例、比較例をあげるが、例
中におけるシリカの比表面積は島津製作所製のマ
イクロメテリツクス2200で測定したBET比表面
積値を示したものである。 実施例 １〜３ 蒸留精製したメチルトリメトキシシランを加熱
し、ここに窒素ガスをバブリングし、メチルトリ
メトキシシランを窒素ガスで気流伴流して酸水素
火炎バーナーに導入し、この酸水素火炎中で燃焼
分解させ、このときのメチルトリメトキシシラ
ン、酸素ガス、水素ガス、窒素ガスの量を後記す
る第１表に示した量とし、生成したシリカ球状微
粒子をバツグフイルタで捕集した。 このときのシリカ球状微粒子の粒子受容熱量は
第１表に示したとおりの値であり、ここに生成し
たシリカ球状微粒子の比表面積は第１表に併記し
たものであつた。また、ここに得られたシリカ球
状微粒子の塩素分をイオンクロマトグラフイーで
測定すると共にここに含有されているけい素以外
の金属不純物量を偏光ゼーマンフレームレス原子
吸光により測定し、さらにここに含有されている
TiをICP発光分光光度計で、またＵを蛍光分光光
度計で測定したところ、次表に示したとおりの結
果が得られた。
素を含まず、けい素以外の金属不純物が1.0ppm
以下であり、比表面積が10〜30m2／ｇで粒度分布
が10〜500nｍであることから、IC用エポキシ樹
脂封止剤の充填剤として有用とされるシリカ球状
微粒子およびその製造方法に関するものである。 ［従来の技術と解決されるべき課題］ シリカ微粒子の製造についてはシラン化合物を
火炎加水分解させる方法が知られており、これは
最も一般的には四塩化けい素（SiCl4）を加熱蒸
発させてこれを酸水素火炎中で加水分解してシリ
カ微粒子を得るという方法で行なわれているが、
この方法で得られるシリカには原料としての
SiCl4に起因してクロル分が抜け切れないという
問題点があり、このものはまたその粒径が非常に
微細で嵩密度が小さいために例えば半導体のプラ
スチツクパツケージ用エポキシ樹脂の充填剤とし
て用いた場合の充填特性がわるいという不利があ
る。 そのため、クロル分を含まないシラン化合物、
例えばアルコキシシランなどの有機シラン化合物
を用いる方法も公知とされており（特開昭61−
295209号公報参照）、これには金属または半金属
の有機化合物の液滴を燃焼分解すれば高純度の金
属または半金属の酸化物微粒子が得られるとされ
ているが、この方法で得られる微粒子は比表面積
が30〜40m2／ｇ以上と大きく、粒径が細かくて充
填特性の改良されたものは得られていない。 ［課題を解決すべき手段］ 本発明はこのような不利を解決したシリカ球状
微粒子およびその製造方法に関するもので、これ
は実質的に塩素を含まず、けい素以外の金属不純
物含有量が1.0℃ppm以下であり、比表面積が10
〜30m2／ｇで粒度分布が10〜500nｍである非晶
質シリカ球状微粒子、およびアルコキシシランを
火炎中で燃焼分解してシリカ球状微粒子を得るに
あたり、全発熱量から計算される単位当りの受容
熱量を1.1〜1.7Kcal／ｇとすることを特徴とする
該非晶質シリカ球状微粒子の製造方法に関するも
のである。 すなわち、本発明者らは実質的に塩素を含まな
い高純度で適切な比表面積、粒度分布をもつシリ
カ球状微粒子およびその製造方法について種々検
討した結果、事前に蒸留などで精製したアルコキ
シシランを火炎中で燃焼させてシリカを作れば塩
素を含まず、けい素以外の金属不純物含有量が
1.0ppm以下で粒度分布が10〜500nｍであるシリ
カ球状微粒子を得ることができるし、この際全発
熱量から計算されるシリカの単位粒子当りの受容
熱量を1.1〜1.7Kcal／ｇの範囲内となるようにす
れば、このシリカ粒子の比表面積を10〜30m2／ｇ
に制御することができることを見出して本発明を
完成させた。 以下にこれをさらに詳述する。 ［作用］ 本発明のシリカ球状微粒子はアルコキシシラン
の火炎中での燃焼分解により作られるものである
が、ここに使用されるアルコキシシランは蒸留な
どの操作で容易に高純化することができるものと
され、これは一般式R1 aSi（OR2）4-aで示され、こ
こにR1、R2はメチル基、エチル基、プロピル基、
ブチル基などのような炭素数１〜４の１価炭化水
素基、ａは０〜４の整数である、メチルトリメト
キシシラン、テトラメトキシシラン、エチルトリ
メトキシシラン、ｎ−プロピルトリエトキシシラ
ン、メチルトリブトキシシラン、ジエチルジプロ
ポキシシラン、トリメチルブトキシシランなどで
例示されるアルコキシシランあるいはこれらのオ
リゴマー、ポリマーとすればよい。 このアルコキシシランの火炎中での燃焼分解は
このアルコキシシランを蒸留などで精製したの
ち、加熱蒸発させてこれを窒素ガスなどの不活性
ガスに伴流させる気流伴送法、アルコキシシラン
を霧化させて火炎中に供給する方法で酸水素火炎
などの火炎中に導入し、この火炎中で燃焼分解さ
せればよいが、この燃焼のときには水素ガス、メ
タンガスなどのような可燃性ガスを助燃ガスとし
て添加することがよく、この助燃ガスとしては残
渣の残らないものであればいずれも使用すること
ができ、特に制限はない。 また、この燃焼時に添加する酸素の量は燃焼に
必要な理論量の0.7以下とすると、原料であるア
ルコキシシラン、助燃ガスの不完全燃焼が起きて
製品中にカーボン分が残留するようになるし、
1.5以上とすると燃焼に不要な酸素を送ることに
なり、経済的に不利となるので、これは0.7〜1.5
の範囲とすればよいが、これは0.7〜1.0とすれば
よく、この場合不足の酸素は回りの雰囲気中から
取り込まれるので原料、助燃ガスは完全燃焼す
る。なお、この場合、必要に応じて系内に窒素ガ
ス、アルゴンガスなどの不活性ガスを混合、導入
することは任意とされる。 この蒸留精製したアルコキシシランを上記した
火炎中で燃焼分解させ、発生したシリカをバツク
フイルター、サイクロンなど公知の方法で捕集す
れば、塩素を含まず、けい素以外の金属不純物含
有量が1.0ppm以下であり、粒度分布が10〜500n
ｍであるシリカ球状微粒子を容易に得ることがで
きる。 しかし、このようにして得られたシリカ球状微
粒子の比表面積は通常50m2／ｇ以上となり、プラ
スチツクパツケージ用エポキシ樹脂の充填剤とし
ては充填特性がわるくなるので、このものは比表
面積が10〜30m2／ｇのものとする必要があるが、
この比表面積の制御は原料ガスとしてのアルコキ
シシラン、酸素ガス、助燃ガス、不活性ガスの量
比を以下のように制御すればよい。 これらのガス量の制御はアルコキシシランの燃
焼により発生する熱量をQ1、助燃ガスの燃焼に
より発生する熱量をQ2とすると全発熱量はQ3＝
Q1＋Q2として表わされるし、燃焼終了後に系内
に残留するシリカ微粒子、H2O、CO2、残留O2、
不活性ガスの量をそれぞれN1、N2、N3、N4、
N5（モル／時）とし、これらの比熱をそれぞれ
C1、C2、C3、C4、C5（Kcal／モル・℃）とする
と、全発熱量Q3でこれらの物質が加熱されたと
きには次式 Q3＝（N1C1＋N2C2＋N3C3＋N4C4＋N5C5
）（Ｔ−25）……(1) が成立する。そして、このときの単位時間当りの
シリカ微粒子生成量をＰ（ｇ／時）とすると、こ
の単位粒子当りがＴ℃まで加熱されるときに受け
る熱量ｑ（Kcal／ｇ）は次式 ｑ＝N1C1（Ｔ−25）／Ｐ ……(2) で示されることになるが、生成するシリカ球状微
粒子の比表面積がこのｑ値の増加に伴なつて減少
することが発明者らの実験により見出され、この
シリカ球状微粒子の比表面積を10〜30m2／ｇとす
るためにはこのｑ値を1.1〜1.7Kcal／ｇとする必
要のあることが確認されたので、ここに使用され
るアルコキシシラン、酸素ガス、助燃ガス、不活
性ガスの量比はこのｑ値が1.1〜1.7の範囲内にな
るように制御する必要があり、したがつてこれは
アルコキシシラン100ｇ／時としたとき酸素量を
0.1〜0.3Nm3／時、水素ガス量を0.01〜0.3Nm3／
時、窒素ガス量を0.01〜0.4Nm3／時とすればよ
く、これによれば比表面積が10〜30m2／ｇのシリ
カ球状微粒子を所望の比表面積で得ることができ
る。 本発明のシリカ球状微粒子は上記したことから
塩素を含まず、けい素以外の金属不純物含有量が
1.0ppm以下であり、比表面積が10〜30m2／ｇで
粒度分布が10〜500nｍであるものとされるが、
このものは例えばIC用プラスチツクパツケージ
用エポキシ樹脂の充填剤として添加したときに流
動特性、バリ特性のすぐれたものを与えるという
有用性をもつものとされる。 ［実施例］ つぎに本発明の実施例、比較例をあげるが、例
中におけるシリカの比表面積は島津製作所製のマ
イクロメテリツクス2200で測定したBET比表面
積値を示したものである。 実施例 １〜３ 蒸留精製したメチルトリメトキシシランを加熱
し、ここに窒素ガスをバブリングし、メチルトリ
メトキシシランを窒素ガスで気流伴流して酸水素
火炎バーナーに導入し、この酸水素火炎中で燃焼
分解させ、このときのメチルトリメトキシシラ
ン、酸素ガス、水素ガス、窒素ガスの量を後記す
る第１表に示した量とし、生成したシリカ球状微
粒子をバツグフイルタで捕集した。 このときのシリカ球状微粒子の粒子受容熱量は
第１表に示したとおりの値であり、ここに生成し
たシリカ球状微粒子の比表面積は第１表に併記し
たものであつた。また、ここに得られたシリカ球
状微粒子の塩素分をイオンクロマトグラフイーで
測定すると共にここに含有されているけい素以外
の金属不純物量を偏光ゼーマンフレームレス原子
吸光により測定し、さらにここに含有されている
TiをICP発光分光光度計で、またＵを蛍光分光光
度計で測定したところ、次表に示したとおりの結
果が得られた。
【表】
また、ここに得られたシリカ球状微粒子を透過
型電子顕微鏡を用いて30万倍に拡大して撮影した
ところ、第１図に示したとおりの結果が得られ、
このものは20〜250nｍの粒度分布をもつ球状体
であることが確認された。 実施例 ４ 原料ガスとしてのメチルトリメトキシシランを
テトラメトキシシランとし、このテトラメトキシ
シラン、酸素ガス、水素ガス、窒素ガスの量を後
記する第１表に示した量としたほかは実施例１と
同様に処理してシリカ球状微粒子を作り、このと
きの粒子受容熱量、得られたシリカの比表面積を
測定したところ、第１表に併記したとおりの結果
が得られた。 実施例 ５ 蒸留精製したメチルトリメトキシシランを窒素
ガスを用いて霧化し、これを酸水素火炎バーナー
に導入し、このときのメチルトリメトキシシラ
ン、酸素ガス、水素ガス、窒素ガスの量を後記す
る第１表に示した量としたほかは実施例１と同様
に処理してシリカ球状微粒子を作り、このときの
粒子受容熱量および得られたシリカの比表面積を
測定したところ、第１表に併記したとおりの結果
が得られた。 比較例 原料ガスとしてのメチルトリメトキシシラン、
酸素ガス、水素ガス、窒素ガスの量を後記する第
１表に示した量としたほかは実施例１と同様に処
理してシリカ球状微粒子を作り、このときの粒子
受容熱量および得られたシリカの比表面積を測定
したところ、つぎの第１表に示したとおりの結果
が得られた。
型電子顕微鏡を用いて30万倍に拡大して撮影した
ところ、第１図に示したとおりの結果が得られ、
このものは20〜250nｍの粒度分布をもつ球状体
であることが確認された。 実施例 ４ 原料ガスとしてのメチルトリメトキシシランを
テトラメトキシシランとし、このテトラメトキシ
シラン、酸素ガス、水素ガス、窒素ガスの量を後
記する第１表に示した量としたほかは実施例１と
同様に処理してシリカ球状微粒子を作り、このと
きの粒子受容熱量、得られたシリカの比表面積を
測定したところ、第１表に併記したとおりの結果
が得られた。 実施例 ５ 蒸留精製したメチルトリメトキシシランを窒素
ガスを用いて霧化し、これを酸水素火炎バーナー
に導入し、このときのメチルトリメトキシシラ
ン、酸素ガス、水素ガス、窒素ガスの量を後記す
る第１表に示した量としたほかは実施例１と同様
に処理してシリカ球状微粒子を作り、このときの
粒子受容熱量および得られたシリカの比表面積を
測定したところ、第１表に併記したとおりの結果
が得られた。 比較例 原料ガスとしてのメチルトリメトキシシラン、
酸素ガス、水素ガス、窒素ガスの量を後記する第
１表に示した量としたほかは実施例１と同様に処
理してシリカ球状微粒子を作り、このときの粒子
受容熱量および得られたシリカの比表面積を測定
したところ、つぎの第１表に示したとおりの結果
が得られた。
【表】
［発明の効果］
本発明によるシリカ球状微粒子の製造はアルコ
キシシランを火炎中で燃焼分解させる際に全発熱
量から計算される単位当りの受容熱量を1.1〜
1.7Kcal／ｇとして得られるシリカの比表面積を
10〜30m2／ｇに制御するものであり、これによれ
ば塩素を含まず、けい素以外の金属不純物含有量
が1.0ppm以下であり、比表面積が10〜30m2／ｇ
で粒度分布が10〜500nｍであるシリカ球状微粒
子が得られるので、プラスチツクパツケージ用エ
ポキシ樹脂の充填剤などとして有用とされる充填
特性のすぐれたシリカを容易に、かつ安価に得る
ことができるという有利性が与えられる。
キシシランを火炎中で燃焼分解させる際に全発熱
量から計算される単位当りの受容熱量を1.1〜
1.7Kcal／ｇとして得られるシリカの比表面積を
10〜30m2／ｇに制御するものであり、これによれ
ば塩素を含まず、けい素以外の金属不純物含有量
が1.0ppm以下であり、比表面積が10〜30m2／ｇ
で粒度分布が10〜500nｍであるシリカ球状微粒
子が得られるので、プラスチツクパツケージ用エ
ポキシ樹脂の充填剤などとして有用とされる充填
特性のすぐれたシリカを容易に、かつ安価に得る
ことができるという有利性が与えられる。
第１図は実施例１で得られたシリカ球状微粒子
の結晶構造を示した電子顕微鏡写真である。
の結晶構造を示した電子顕微鏡写真である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 実質的に塩素を含まず、けい素以外の金属不
純物含有量が1.0ppm以下であり、比表面積が10
〜30m2／ｇで粒度分布が10〜500nｍである非晶
質シリカ球状微粒子。 ２ アルコキシシランを火炎中で燃焼分解してシ
リカ球状微粒子を得るにあたり、全発熱量から計
算される単位当りの受容熱量を1.1〜1.7Kcal／ｇ
とすることを特徴とする請求項１に記載の非晶質
シリカ球状微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP741489A JPH02188421A (ja) | 1989-01-13 | 1989-01-13 | 非晶質シリカ球状微粒子およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP741489A JPH02188421A (ja) | 1989-01-13 | 1989-01-13 | 非晶質シリカ球状微粒子およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02188421A JPH02188421A (ja) | 1990-07-24 |
| JPH057326B2 true JPH057326B2 (ja) | 1993-01-28 |
Family
ID=11665208
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP741489A Granted JPH02188421A (ja) | 1989-01-13 | 1989-01-13 | 非晶質シリカ球状微粒子およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02188421A (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4013014B2 (ja) * | 1999-03-05 | 2007-11-28 | 信越化学工業株式会社 | 静電荷像現像剤 |
| JP3930236B2 (ja) * | 1999-10-27 | 2007-06-13 | 信越化学工業株式会社 | 静電荷像現像用トナー外添剤 |
| US7083770B2 (en) | 2000-06-20 | 2006-08-01 | Nippon Aerosil Co., Ltd. | Amorphous, fine silica particles, and method for their production and their use |
| EP1361195B1 (en) * | 2000-06-20 | 2008-03-26 | Nippon Aerosil Co., Ltd. | Amorphous, fine silica particles, and method for their production and their use |
| JP2002275356A (ja) * | 2001-03-22 | 2002-09-25 | Denki Kagaku Kogyo Kk | エポキシ樹脂用充填材及びエポキシ樹脂組成物 |
| JP4163919B2 (ja) * | 2001-09-25 | 2008-10-08 | 三菱化学株式会社 | シリカ、及びシリカの製造方法 |
| JP5230051B2 (ja) * | 2002-09-11 | 2013-07-10 | 株式会社トクヤマ | 微小溶融シリカ粒子 |
| CN1738766B (zh) * | 2002-11-26 | 2010-10-27 | 卡伯特公司 | 热解金属氧化物颗粒及其制造方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3616133A1 (de) * | 1985-09-25 | 1987-11-19 | Merck Patent Gmbh | Kugelfoermige sio(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)-partikel |
| JPS6385012A (ja) * | 1986-09-29 | 1988-04-15 | Chisso Corp | 珪酸質球状粒子の製造方法 |
| JPS63206309A (ja) * | 1987-02-19 | 1988-08-25 | Hitachi Metals Ltd | 高純度球状酸化ケイ素微粉の製造方法 |
| JP2528315B2 (ja) * | 1987-05-22 | 1996-08-28 | 扶桑化学工業株式会社 | 高純度球状シリカの製造方法 |
-
1989
- 1989-01-13 JP JP741489A patent/JPH02188421A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02188421A (ja) | 1990-07-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6551567B2 (en) | Spherical silica particles and method of production | |
| JP3233298B2 (ja) | 高純度溶融シリカガラスの非多孔質物体を作成する方法 | |
| US5976480A (en) | Pyrogenic silica, process for the production thereof and use | |
| US20020024161A1 (en) | Method of producing spherical silica powder | |
| EP0529190A1 (en) | Method of making titania-doped fused silica | |
| KR101146863B1 (ko) | 화염 가수분해에 의해 제조된 규소-티탄 혼합 산화물 분말 | |
| KR101222303B1 (ko) | 통합 클로로실란 시스템 내에서 고비점 화합물의 재순환방법 | |
| EP0657383B1 (en) | Process for preparing silicon carbide powder from vaporized polysiloxanes | |
| JPH057326B2 (ja) | ||
| JP2002114510A (ja) | 溶融シリカ粒子の製造方法 | |
| JP4511941B2 (ja) | 熱分解により製造されるシリカ | |
| JPH0761851B2 (ja) | シリカーチタニア球状微粒子およびその製造方法 | |
| US6322765B1 (en) | Process for preparing silicon dioxide | |
| CN109715557A (zh) | 用于生产高分散二氧化硅的方法 | |
| CN1038124C (zh) | 有机硅烷激光气相合成硅基超细粉 | |
| JP3417962B2 (ja) | 合成石英ガラス部材の製造方法 | |
| JP2009504367A (ja) | 光触媒 | |
| AU697313B2 (en) | Conductive, powdered fluorine-doped titanium dioxide and method of preparation | |
| JP2024146241A (ja) | シリカ－チタニア複合酸化物粉末、および樹脂組成物 | |
| JP2003137533A (ja) | 微小溶融シリカ粒子 | |
| JPS6311513A (ja) | 焼結密度の高い炭化ケイ素粒子の製造方法 | |
| JPS6011218A (ja) | 微細シリカの製法 | |
| JPH0696446B2 (ja) | 超微粒子シリカの製造方法 | |
| WO2006067130A1 (en) | Titanium-zirconium mixed oxide powder |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080128 Year of fee payment: 15 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090128 Year of fee payment: 16 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |