JPH0583101B2 - - Google Patents
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- JPH0583101B2 JPH0583101B2 JP6128287A JP6128287A JPH0583101B2 JP H0583101 B2 JPH0583101 B2 JP H0583101B2 JP 6128287 A JP6128287 A JP 6128287A JP 6128287 A JP6128287 A JP 6128287A JP H0583101 B2 JPH0583101 B2 JP H0583101B2
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Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明はポリカーボネート樹脂組成物に関し、
詳しくはガラス繊維を含有する難燃性，成形性に
すぐれたポリカーボネート樹脂組成物に関する。 〔従来の技術および発明が解決しようとする問題
点〕 従来から、ポリカーボネート樹脂にガラス繊維
を配合することによつて、ポリカーボネート樹脂
の機械的強度や耐熱性を向上させることが知られ
ている。 しかし、ポリカーボネート樹脂にガラス繊維を
配合した場合には、得られる組成物の流動性が低
下するため成形性が不充分なものとなるという問
題がある。 近年、特定の末端基を有するポリカーボネート
とガラス繊維を混合することにより、成形性の良
好なポリカーボネート樹脂組成物が開発されてい
る（特開昭57−133149号公報）。 しかしながら、上記の如きポリカーボネート樹
脂組成物でも、流れ値が2.32×10-2ml／秒と低
く、成形性の点で未だ充分なものとは言い難い。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者は、上述したようなポリカーボネート
樹脂にガラス繊維を混合した際の不都合を解消
し、流動性が良好で成形性にすぐれ、しかも難燃
性や耐熱性にもすぐれた組成物を開発すべく鋭意
研究を重ねた。 その結果、特定の二種類の繰返し単位から構成
され、かつ末端位にペンタハロゲノフエノキシ基
を有する新規なポリカーボネートとガラス繊維を
混合して得られる組成物が、目的を達成しうるも
のであることを見出した。本発明はかかる知見に
基いて完成したものである。 すなわち本発明は、 (A) 式
詳しくはガラス繊維を含有する難燃性，成形性に
すぐれたポリカーボネート樹脂組成物に関する。 〔従来の技術および発明が解決しようとする問題
点〕 従来から、ポリカーボネート樹脂にガラス繊維
を配合することによつて、ポリカーボネート樹脂
の機械的強度や耐熱性を向上させることが知られ
ている。 しかし、ポリカーボネート樹脂にガラス繊維を
配合した場合には、得られる組成物の流動性が低
下するため成形性が不充分なものとなるという問
題がある。 近年、特定の末端基を有するポリカーボネート
とガラス繊維を混合することにより、成形性の良
好なポリカーボネート樹脂組成物が開発されてい
る（特開昭57−133149号公報）。 しかしながら、上記の如きポリカーボネート樹
脂組成物でも、流れ値が2.32×10-2ml／秒と低
く、成形性の点で未だ充分なものとは言い難い。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者は、上述したようなポリカーボネート
樹脂にガラス繊維を混合した際の不都合を解消
し、流動性が良好で成形性にすぐれ、しかも難燃
性や耐熱性にもすぐれた組成物を開発すべく鋭意
研究を重ねた。 その結果、特定の二種類の繰返し単位から構成
され、かつ末端位にペンタハロゲノフエノキシ基
を有する新規なポリカーボネートとガラス繊維を
混合して得られる組成物が、目的を達成しうるも
のであることを見出した。本発明はかかる知見に
基いて完成したものである。 すなわち本発明は、 (A) 式
【化】
で表わされる繰返し単位（）および
式
【化】
で表わされる繰返し単位（）を有するととも
に、末端位にペンタハロゲノフエノキシ基が結合
し、かつ粘度平均分子量が5000以上であるポリカ
ーボネートおよび(B)ガラス繊維を主成分とするこ
とを特徴とするポリカーボネート樹脂組成物を提
供するものである。 本発明の樹脂組成物は、上述した如く(A)ポリカ
ーボネート(B)ガラス繊維を主成分とするものであ
り、こで(A)成分であるポリカーボネートは、上述
した繰返し単位（）および繰返し単位（）を
有するものである。この繰返し単位（），（）
のモル分率は、特に制限はなく任意であり、使用
目的等に応じて適宜選定すればよいが、通常は繰
返し単位（）のモル分率をｍ，繰返し単位
（）のモル分率をｎとしたときに、ｍ／（ｍ＋
ｎ）＝0.005〜0.2、好ましくは0.01〜0.1となるよ
うな範囲で選定する。 また、(A)成分であるポリカーボネートは、分子
の末端位、特に両末端にペンタハロゲノフエノキ
シ基、すなわち 一般式
に、末端位にペンタハロゲノフエノキシ基が結合
し、かつ粘度平均分子量が5000以上であるポリカ
ーボネートおよび(B)ガラス繊維を主成分とするこ
とを特徴とするポリカーボネート樹脂組成物を提
供するものである。 本発明の樹脂組成物は、上述した如く(A)ポリカ
ーボネート(B)ガラス繊維を主成分とするものであ
り、こで(A)成分であるポリカーボネートは、上述
した繰返し単位（）および繰返し単位（）を
有するものである。この繰返し単位（），（）
のモル分率は、特に制限はなく任意であり、使用
目的等に応じて適宜選定すればよいが、通常は繰
返し単位（）のモル分率をｍ，繰返し単位
（）のモル分率をｎとしたときに、ｍ／（ｍ＋
ｎ）＝0.005〜0.2、好ましくは0.01〜0.1となるよ
うな範囲で選定する。 また、(A)成分であるポリカーボネートは、分子
の末端位、特に両末端にペンタハロゲノフエノキ
シ基、すなわち 一般式
【化】
（式中、X1〜X5はそれぞれハロゲン原子を示
す。なお、X1〜X5はそれぞれ同じものでも異な
るものでもよい。） で表わされる官能基が結合している。 さらに、このポリカーボネートの重合度につい
ては、粘度平均分子量が5000以上、好ましくは
10000〜30000の範囲が適当である。ここで粘度平
均分子量が5000未満のものでは、耐衝撃性等の機
械的強度が充分でない。 以上の如く、(A)成分であるポリカーボネート
は、上記繰返し単位（），（）を有し、かつ末
端位置にペンタハロゲノフエノキシ基が結合した
構成であり、これらのランダム共重合体，ブロツ
ク共重合体、交互共重合体など様々なものがあ
る。 なお、このポリカーボネートの分子鎖中には、
繰返し単位（），（）以外の繰返し単位が少量
混入していても差支えない。 このポリカーボネートは、様々な方法により製
造することができるが、好ましい製造方法として
は、液体媒体中でペンタハロゲノフエノールを分
子量調節剤として存在せしめ、その反応系におい
てビスフエノールスルホン，ビスフエノールＡお
よびホスゲンを原料として反応を進める方法があ
げられる。 ここでビスフエノールスルホンは、 式
す。なお、X1〜X5はそれぞれ同じものでも異な
るものでもよい。） で表わされる官能基が結合している。 さらに、このポリカーボネートの重合度につい
ては、粘度平均分子量が5000以上、好ましくは
10000〜30000の範囲が適当である。ここで粘度平
均分子量が5000未満のものでは、耐衝撃性等の機
械的強度が充分でない。 以上の如く、(A)成分であるポリカーボネート
は、上記繰返し単位（），（）を有し、かつ末
端位置にペンタハロゲノフエノキシ基が結合した
構成であり、これらのランダム共重合体，ブロツ
ク共重合体、交互共重合体など様々なものがあ
る。 なお、このポリカーボネートの分子鎖中には、
繰返し単位（），（）以外の繰返し単位が少量
混入していても差支えない。 このポリカーボネートは、様々な方法により製
造することができるが、好ましい製造方法として
は、液体媒体中でペンタハロゲノフエノールを分
子量調節剤として存在せしめ、その反応系におい
てビスフエノールスルホン，ビスフエノールＡお
よびホスゲンを原料として反応を進める方法があ
げられる。 ここでビスフエノールスルホンは、 式
【式】
で表わされる化合物であり、一方、ビスフエノー
ルＡは 式
ルＡは 式
【式】
で表わされる化合物である。
また、ペンタハロゲノフエノールは
一般式
次に、本発明を実施例によりさらに詳しく説明
する。 合成例 (1) ビスフエノールＡのポリカーボネートオリゴ
マーの合成 内容積２の攪拌機付きフラスコの中に、ビス
フエノールA91ｇ，塩化メチレン330mlおよび1.7
規定水酸化ナトリウム水溶液560mlを入れて攪拌
し、水浴冷却しながら、ここにホスゲンを70分間
吹込んだ。得られた反応液を室温下で静置したと
ころ、下層にオリゴマーの塩化メチレン溶液が分
離生成した。このオリゴマー溶液はオリゴマー濃
度が300ｇ／で、数平均分子量550、クロロホー
メート基の濃度が1.0モル／のものであつた。 (2) ポリカーボネートの合成 内容積50の攪拌機付き容器に、上記(1)にて合
成したポリカーボネートオリゴマー８，ビスフ
エノールスルホンの水酸化ナトリウム水溶液〔ビ
スフエノールスルホン123ｇ（0.49モル），水酸化
ナトリウム69ｇ，水520ml〕640mlおよびトリエチ
ルアミン4.4ｇ（0.043モル）を入れ、500rpmで攪
拌した。10分後、ペンタブロモフエノールの水酸
化ナトリウム水溶液〔ペンタブロモフエノール
215ｇ（0.44モル），水酸化ナトリウム35.1ｇ，水
2.8〕を入れ攪拌した。50分後、ビスフエノー
ルＡの水酸化ナトリウム水溶液〔ビスフエノール
A510ｇ（2.24モル），水酸化ナトリウム260ｇ，
水4.4〕4.9および塩化メチレン６を入れ攪
拌した。 60分攪拌後、得られた反応生成物を水相と生成
したコポリマー（ポリカーボネート）を含有する
塩化メチレン相とに分離した。 この塩化メチレン相を水，酸（0.1規定塩酸），
水の順に洗浄した。この塩化メチレン相から塩化
メチレンを40℃にて減圧下で除去し、白色の粉体
を得た。さらに120℃、一昼夜乾燥後、押出機で
溶融し、ペレツトにした。このペレツトのガラス
転移温度（Tg）を測定したところ、153.8℃であ
つた。また粘度平均分子量は17600であり、ゲル
パーミエーシヨンクロマトグラフイーにより分子
量分布を測定したところ、上記値に単一ピークを
有する分布を示した。 さらに、このコポリマー（ポリカーボネート）
中の繰返し単位（）のモル比を求めたところ、
0.02であつた。また、このものの臭素含有量を測
定したところ5.8wt％であつた。（サンプルをアル
カリ分解し、ホルハルト法にて分析したものであ
る。） 実施例 １ 上記合成例で得られたポリカーボネート85重量
部およびガラス繊維（アミノシランで表面処理さ
れた無アルカリガラス，繊維長：６mm，繊維径：
13μｍ）15重量部とを混合し、30mmベント付押出
機によりペレツトを作り、成形温度300℃で射出
成形して成形品を得た。 次いで、この成形品の各種物性を測定した。結
果を表に示す。 比較例 １ 実施例１において、合成例で得られたポリカー
ボネートの代わりに、市販のポリカーボネート
（テトラブロモビスフエノールＡとビスフエノー
ルＡとの共重合ポリカーボネート，臭素含有率
8.0wt％，商品名タフロンNB−2500，出光石油
化学(株)製）を用いたこと以外は、実施例１と同様
の操作を行つた。結果を表に示す。 比較例 ２ 実施例１において、合成例で得られたポリカー
ボネートの代わりに、市販のポリカーボネート
（商品名タフロンＡ−2500，出光石油化学(株)製）
を用いたこと以外は、実施例１と同様の操作を行
つた。結果を表に示す。 実施例 ２ 実施例１において、ポリカーボネートを70重量
部およびガラス繊維を30重量部の割合で混合した
こと以外は、実施例１と同様の操作を行つた。結
果を表に示す。 実施例 ３ 実施例１において、ポリカーボネートを90重量
部およびガラス繊維を10重量部の割合で混合した
こと以外は、実施例１と同様の操作を行つた。結
果を表に示す。 参考例 実施例１において、ガラス繊維を配合しなかつ
たこと以外は、実施例１と同様の操作を行つた。
結果を表に示す。 比較例 ３ 比較例１において、ガラス繊維を配合しなかつ
たこと以外は、比較例１と同様の操作を行つた。
結果を表に示す。 比較例 ４ 比較例２において、ガラス繊維を配合しなかつ
たこと以外は、比較例２と同様の操作を行つた。
結果を表に示す。
する。 合成例 (1) ビスフエノールＡのポリカーボネートオリゴ
マーの合成 内容積２の攪拌機付きフラスコの中に、ビス
フエノールA91ｇ，塩化メチレン330mlおよび1.7
規定水酸化ナトリウム水溶液560mlを入れて攪拌
し、水浴冷却しながら、ここにホスゲンを70分間
吹込んだ。得られた反応液を室温下で静置したと
ころ、下層にオリゴマーの塩化メチレン溶液が分
離生成した。このオリゴマー溶液はオリゴマー濃
度が300ｇ／で、数平均分子量550、クロロホー
メート基の濃度が1.0モル／のものであつた。 (2) ポリカーボネートの合成 内容積50の攪拌機付き容器に、上記(1)にて合
成したポリカーボネートオリゴマー８，ビスフ
エノールスルホンの水酸化ナトリウム水溶液〔ビ
スフエノールスルホン123ｇ（0.49モル），水酸化
ナトリウム69ｇ，水520ml〕640mlおよびトリエチ
ルアミン4.4ｇ（0.043モル）を入れ、500rpmで攪
拌した。10分後、ペンタブロモフエノールの水酸
化ナトリウム水溶液〔ペンタブロモフエノール
215ｇ（0.44モル），水酸化ナトリウム35.1ｇ，水
2.8〕を入れ攪拌した。50分後、ビスフエノー
ルＡの水酸化ナトリウム水溶液〔ビスフエノール
A510ｇ（2.24モル），水酸化ナトリウム260ｇ，
水4.4〕4.9および塩化メチレン６を入れ攪
拌した。 60分攪拌後、得られた反応生成物を水相と生成
したコポリマー（ポリカーボネート）を含有する
塩化メチレン相とに分離した。 この塩化メチレン相を水，酸（0.1規定塩酸），
水の順に洗浄した。この塩化メチレン相から塩化
メチレンを40℃にて減圧下で除去し、白色の粉体
を得た。さらに120℃、一昼夜乾燥後、押出機で
溶融し、ペレツトにした。このペレツトのガラス
転移温度（Tg）を測定したところ、153.8℃であ
つた。また粘度平均分子量は17600であり、ゲル
パーミエーシヨンクロマトグラフイーにより分子
量分布を測定したところ、上記値に単一ピークを
有する分布を示した。 さらに、このコポリマー（ポリカーボネート）
中の繰返し単位（）のモル比を求めたところ、
0.02であつた。また、このものの臭素含有量を測
定したところ5.8wt％であつた。（サンプルをアル
カリ分解し、ホルハルト法にて分析したものであ
る。） 実施例 １ 上記合成例で得られたポリカーボネート85重量
部およびガラス繊維（アミノシランで表面処理さ
れた無アルカリガラス，繊維長：６mm，繊維径：
13μｍ）15重量部とを混合し、30mmベント付押出
機によりペレツトを作り、成形温度300℃で射出
成形して成形品を得た。 次いで、この成形品の各種物性を測定した。結
果を表に示す。 比較例 １ 実施例１において、合成例で得られたポリカー
ボネートの代わりに、市販のポリカーボネート
（テトラブロモビスフエノールＡとビスフエノー
ルＡとの共重合ポリカーボネート，臭素含有率
8.0wt％，商品名タフロンNB−2500，出光石油
化学(株)製）を用いたこと以外は、実施例１と同様
の操作を行つた。結果を表に示す。 比較例 ２ 実施例１において、合成例で得られたポリカー
ボネートの代わりに、市販のポリカーボネート
（商品名タフロンＡ−2500，出光石油化学(株)製）
を用いたこと以外は、実施例１と同様の操作を行
つた。結果を表に示す。 実施例 ２ 実施例１において、ポリカーボネートを70重量
部およびガラス繊維を30重量部の割合で混合した
こと以外は、実施例１と同様の操作を行つた。結
果を表に示す。 実施例 ３ 実施例１において、ポリカーボネートを90重量
部およびガラス繊維を10重量部の割合で混合した
こと以外は、実施例１と同様の操作を行つた。結
果を表に示す。 参考例 実施例１において、ガラス繊維を配合しなかつ
たこと以外は、実施例１と同様の操作を行つた。
結果を表に示す。 比較例 ３ 比較例１において、ガラス繊維を配合しなかつ
たこと以外は、比較例１と同様の操作を行つた。
結果を表に示す。 比較例 ４ 比較例２において、ガラス繊維を配合しなかつ
たこと以外は、比較例２と同様の操作を行つた。
結果を表に示す。
叙上の如く、本発明によれば、難燃性，耐衝撃
性にすぐれるとともに、流動性が良好で成形性に
すぐれたポリカーボネート樹脂組成物が得られ
る。 このようなすぐれた物性を有する本発明のポリ
カーボネート樹脂組成物は、各種工業材料、例え
ば家庭電化製品，OA機器，建材，機械部品等に
幅広くかつ有効に利用される。
性にすぐれるとともに、流動性が良好で成形性に
すぐれたポリカーボネート樹脂組成物が得られ
る。 このようなすぐれた物性を有する本発明のポリ
カーボネート樹脂組成物は、各種工業材料、例え
ば家庭電化製品，OA機器，建材，機械部品等に
幅広くかつ有効に利用される。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ (A) 式 【化】 で表わされる繰返し単位（）および式 【化】 で表わされる繰返し単位（）を有するととも
に、末端位にペンタハロゲノフエノキシ基が結合
し、かつ粘度平均分子量が5000以上であるポリカ
ーボネートおよび(B)ガラス繊維を主成分とするこ
とを特徴とするポリカーボネート樹脂組成物。 ２ (A)ポリカーボネート100重量部に対して、(B)
ガラス繊維を１〜100重量部の割合で配合してな
る特許請求の範囲第１項記載の樹脂組成物。 ３ (A)ポリカーボネートにおける繰返し単位
（）のモル分率ｍと繰返し単位（）のモル分
率ｎが、ｍ／（ｍ＋ｎ）＝0.005〜0.2である特許
請求の範囲第１項記載の樹脂組成物。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62061282A JPS63227662A (ja) | 1987-03-18 | 1987-03-18 | ポリカ−ボネ−ト樹脂組成物 |
| CA000555976A CA1317410C (en) | 1987-02-13 | 1988-01-06 | Polycarbonate resins, process for production of said resins, and compositions containing said resins |
| BR8800581A BR8800581A (pt) | 1987-02-13 | 1988-02-11 | Processo para a producao de uma resina de policarbonato e composicao contendo a dita resina |
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Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP62061282A JPS63227662A (ja) | 1987-03-18 | 1987-03-18 | ポリカ−ボネ−ト樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63227662A JPS63227662A (ja) | 1988-09-21 |
| JPH0583101B2 true JPH0583101B2 (ja) | 1993-11-24 |
Family
ID=13166688
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62061282A Granted JPS63227662A (ja) | 1987-02-13 | 1987-03-18 | ポリカ−ボネ−ト樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63227662A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2842965B2 (ja) * | 1992-04-14 | 1999-01-06 | 帝人化成株式会社 | 芳香族ポリカーボネート樹脂組成物 |
-
1987
- 1987-03-18 JP JP62061282A patent/JPS63227662A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63227662A (ja) | 1988-09-21 |
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