JPH0583495B2 - - Google Patents
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- JPH0583495B2 JPH0583495B2 JP61268368A JP26836886A JPH0583495B2 JP H0583495 B2 JPH0583495 B2 JP H0583495B2 JP 61268368 A JP61268368 A JP 61268368A JP 26836886 A JP26836886 A JP 26836886A JP H0583495 B2 JPH0583495 B2 JP H0583495B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- mold
- glass
- raw material
- angle
- poured
- Prior art date
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- Expired - Lifetime
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/01265—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting entirely or partially from molten glass, e.g. by dipping a preform in a melt
- C03B37/01268—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting entirely or partially from molten glass, e.g. by dipping a preform in a melt by casting
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/80—Non-oxide glasses or glass-type compositions
- C03B2201/82—Fluoride glasses, e.g. ZBLAN glass
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Description
産業上の利用分野
本発明は２〜6μm帯の赤外線を伝送することが
できるフツ化物ガラス光フアイバ用母材の製造方
法に関する。 従来の技術 近年、光フアイバを使用した光通信システムの
進歩にはめざましいものがある。光通信システム
は他の通信システムに比べて中継距離を長くと
れ、電磁誘導雑音対策が不要であり、高密度な情
報を遠方に伝搬できる等の利点を有しているた
め、徐々に他の通信システムにかわりつつある。 このような光通信に用いられる光フアイバの開
発においても、光の伝送損失を低減するために、
光フアイバのコアおよびクラツドの材料開発、な
らびに発光、受光素子等の光素子の開発がさかん
に進められている。 現在、光通信システムに使用されている光フア
イバは、石英ガラスを材料とし、光の波長は
0.85μm帯の短波長帯と1.3μm帯の長波長帯を用い
ている。 ところで、光フアイバの光損失は、ガラス物質
および不純物の光散乱や光吸収によるものであ
る。光散乱による光損失は、物質の種類にあまり
影響せず、使用する光の波長の４乗に逆比例する
ことが知られている。このため紫外線等の短波長
域での光フアイバを使用することは難しいと言わ
れている。 一方、使用する波長が長くなると散乱による損
失が急激に小さくなるが、逆に吸収損失が増す。
このような吸収損失は、光が物質に当たつたとき
の分子の格子振動によるものであるため、この損
失を低減するには、物質が振動し難いように重い
分子で構成されかつ弱い力で結合されているよう
な材料を使用することが好適である。 従つて、光フアイバの光損失を低減するには、
従来の光の波長より長い波長の光を光源に用い、
かつ吸収損失の低い材料を使用することが要望さ
れている。 このような吸収損失の低い材料として、フツ化
物ガラスおよびハライド結晶等が知られており、
その理論的伝送損失は特定波長域において現在使
用されている石英フアイバの100分の１と非常に
小さい。特に、このフツ化物ガラスが通信用赤外
線光フアイバとして最も期待され、さかんに研究
されている。 このようなフツ化物ガラスからなる赤外線光フ
アイバを製造するにあたつては、まず光フアイバ
の母材となるガラスロツドを製造する必要があ
る。フツ化物ガラスからなる赤外線光フアイバ用
のガラスロツドを製造するには、フツ化物ガラス
の構成原料を調製し、それらを金製またはガラス
質カーボン製のルツボに投入し、電気炉中で加熱
溶融後、金属製鋳型に融液を注入した後、急冷す
る方法を用いていた。 発明が解決しようとする問題点 上記のような従来の方法においては、単にガラ
ス融液を鋳型に注入すると、融液の乱流のため気
泡を巻き込み、融溶ガラスが凝固した後に欠陥と
して残るため、このようなガラスロツドを母材と
する光フアイバの光伝送に悪影響を与えていた。 上記のようなガラスロツドにおける欠陥の残留
という問題に対処するものとして、例えば、特公
昭60−251140号に記載されているように、鋳型も
しくは鋳型の働きをするガラス管を長手方向の軸
を回転軸として回転させながら融液を注入する方
法が知られている。 しかしながら、この方法では回転数を約
3000rpmとかなり高速で回転させなければなら
ず、回転軸にわずかなずれが生ずると、円筒軸に
対称で均質なガラスロツドが得られないという問
題があつた。 そこで本発明の目的は、鋳型を回転させること
なく、ガラスロツドでの欠陥の発生を抑制するフ
ツ化物ガラスフアイバ用母材の製造方法を提供す
ることにある。 問題点を解決するための手段 即ち、本発明に従うと、ガラス転移温度付近の
温度に予備過熱した筒状の鋳型に溶融したフツ化
物ガラス原料を流し込む工程を含む光フアイバ母
材の製造方法において、該ガラス原料を流し込み
始めるときには該鋳型の筒軸が水平面に対して
45°未満の角度をなし、ガラス原料を流し込むに
従つて該角度を漸増させ、流し込みの終了時には
該筒軸が実質的に鉛直になるように、該鋳型の姿
勢を制御する操作を含み、該操作が、露点−70℃
以下の低湿度のHe雰囲気下で実施されることを
特徴とするフツ化物ガラスフアイバ母材の製造方
法が提供される。 ここで、上記He雰囲気としては、できるだけ
高純度のHeガスを使用することが好ましい。ま
た、上記He雰囲気下での操作は、少なくともガ
ラス原料を注入している鋳型の近傍に流し込む
か、より好ましくは、気密容器内に高純度Heガ
スを充満させた状態で該容器内に上記操作を実施
することで実現できる。 尚、雰囲気としてのHeガスは、水分の含有量
が2.5ppm以下（水分露点−70℃以下）とするこ
とが有効である。このような低湿度は、Heガス
を−80℃以下に冷却することで実現できる。鋳型
の形状としては、通常は円筒型が用いられる。 第１図は本発明の方法に用いられる装置の一例
の概略図である。 第１図に示す如く本発明の方法に用いられる装
置は、内部にガラス原料を鋳込む円筒型鋳型１
と、円筒型鋳型１を挿入・収容する加熱容器１ａ
と、加熱容器１ａをその断面の中心軸の位置で軸
受３で支持する固定台２とを備える。加熱容器１
ａは内部に加熱ヒータを埋設しており、ヒーター
コード５を介して外部電源と接続される。 このような装置により本発明方法を実施するに
は、まず、筒軸が水平方向と45°未満の角度（図
中θ）をなすように加熱容器１ａを配置し、加熱
容器１ａ内に円筒型鋳型１を挿入する。ついで、
るつぼ４により溶融したガラス原料を円筒型鋳型
１に注入する。注入するに従つて加熱容器１ａを
直立方向に軸受３を中心として回転させる。すな
わち、徐々に円筒型鋳型１の円筒軸の水平方向と
のなす角度を増大して行く。ガラス原料が注ぎ終
わる直前にθが90°になるように加熱容器１ａの
水平方向との角度を調整することが好ましい。 第２図は本発明に用いる鋳型１の一具体例であ
つて、第１図中の加熱容器１ａに挿入して使用す
るものである。第２図ａは該鋳型の部分的に断面
で示した側面図であり、第２図ｂは右半分を断面
で示した平面図である。 第２図ａおよびｂに示す如く、この鋳型は、２
つの半円筒形の鋳型部品をネジで接合した、全体
として一方が開口した円筒形をなす。すなわち、
第２図ｂに示すように、円筒軸に平行に鋳型１が
２分割された鋳型部品が互いにボルトにより結合
されている。 第３図は本発明の方法に好ましく使用される漏
斗の概略図である。この漏斗６は、鋳型１の底部
に到達する長さの直管部７を備えている。すなわ
ち、溶融したフツ化物ガラス原料を鋳型１に流し
込む際に、鋳型１の底部まで直管部７を挿入しな
がら漏斗６を鋳型１内に配置し、漏斗６内に溶融
したフツ化物ガラス原料を流し込む。従つて、ガ
ラス原料は直管部７を介して静かに鋳型１の底部
に注がれる。ついで、ガラス原料を注ぐに従い漏
斗６を上方に徐々に引き上げてゆき、ガラス融液
を注ぎ終わるまでに漏斗６の直管部７を鋳型中空
部の最上部まで引き上げ、最終的に直管部７が溶
融したガラス原料から引き抜けるように注意しな
がら注入操作を実施する。 作 用 本発明は、鋳型に溶融ガラス原料を流し込む工
程を低湿度He雰囲気下で行なうことを特徴とし
ている。従来、この工程は大気中で行なわれてい
るので、溶融ガラス原料を鋳型に注入する際に気
泡をまき込みやすく、このため得られたガラス母
材中に欠陥が残つてしまう。 しかしながら、本発明で使用するHeガスは溶
融ガラス原料に対する透過性が高いのでガラス原
料が固化する前に融液の液面方向に浮上して、固
化したガラス内には気泡が殆ど残留することはな
くなる。従つて、欠陥の少ない光フアイバの製造
に好適な光フアイバ母材を製造することができ
る。 また従来、フツ化物ガラスからなる光フアイバ
において、ガラス中の不純物であるOH基による
吸収損失が問題となつており、さらにOH基はガ
ラス成分と反応して水酸化物を発生させることが
知られておりこのようなOH基を低減することが
要望されていた。本発明によると、Heガス、特
に低湿度Heを使用するので、OH基の発生源で
ある水分の混入を抑制し、OH基による吸収損失
の少ないフツ化物ガラス光フアイバを得ることが
可能となる。 さらに本発明の方法では、鋳型に溶融したガラ
ス原料を流し込む際、最初に上記鋳型を、その円
筒軸が水平方向に対して45°未満の角度をなすよ
うに配置し、次いでフツ化物ガラス原料を鋳型に
流し込むに従つて徐々に鋳型の円筒軸の水平方向
に対する角度を増大するように直立させながら、
鋳型に原料を満たす。このように鋳型を所定の角
度に傾けおき、原料の注入に従つて水平方向に対
して鋳型の傾きを大きくして行く。このようにし
てフツ化物ガラス原料の注入深さを小さく保持し
ながら注入を行うことができ、巻き込まれた雰囲
気のHeが容易に溶融フツ化物ガラスから離脱す
ることができる。従つて、原料中に気泡が発生し
難くなり、上記He雰囲気中で注入を行う効果が
より有効となる。 さらに本発明の一態様に従うと、使用する鋳型
はグラフアイト製あるいは金属製であつて、円筒
軸に平行に第２図に示すような２個あるいは２以
上に分割し得る構造を有する。このような構造を
有することにより、鋳型を分割することによりフ
アイバ母材に損傷を与えることなくフアイバ母材
を容易に取り出すことが可能となる。 さらに、本発明の好ましい態様に従うと、第３
図に示したような鋳型の底部まで挿入できる直管
部を有する漏斗を使用して溶融したフツ化物ガラ
ス原料を鋳型に流し込む。このような漏斗の使用
により雰囲気中のHeの巻き込みが少なくなり、
原料中に気泡が発生し難くなり、He雰囲気中で
注入を行う効果がより有効となる。 実施例 以下、本発明を実施例により詳しく説明する
が、本発明はこれらの実施例に何等限定されない
ことは勿論である。 実施例 １ 49ZrF4−25BaF2−3.5LaF3−2YF3−2.5AlF3−
18LiFからなる組成（mol％）のフツ化物ガラス
フアイバ用母材の製造を目的とし、上記組成とな
るように各成分を調製し、混合した原料20ｇを金
るつぼに投入しフタをした。この金るつぼを石英
製炉芯管内において110℃で２時間乾燥させた後、
昇温し、850℃２時間にわたつてガラス融液を加
熱保持し、続いて800℃まで降温した。 一方、高純度He雰囲気中において、あらかじ
め260℃に予加熱した第２図に示す構造の真鍮製
鋳型１を第１図に示した装置に配置し、加熱容器
１ａの水平傾斜角を20°にして乾燥Heガス中で、
金るつぼ４内のガラス融液を一定流量で流し込ん
だ。金るつぼ４内のガラス融液の残量が少なくな
つたところで、該融液を注入しながら鋳型１の円
筒軸と水平方向とのなす角度を徐々に大きくし該
融液が注ぎ終わる直前にはその角度が90°になる
ように調整した。 その後、鋳型温度を250℃とし２時間アニール
処理した。アニール処理後、炉の温度を室温まで
下げて、鋳型１よりガラスロツドを取り出した
所、φ8.5×100mmの気泡のない均質なガラスロツ
ドが得られた。 実施例 ２ 実施例１と同様の組成のフツ化物ガラスフアイ
バ用母材の製造を目的とし、各成分を調製し実施
例１と同様にしてガラス融液を加熱保持した。続
いて800℃まで降温し、高純度He雰囲気中におい
て、あらかじめ260℃に予加熱した第２図に示す
ような構造の真鍮製鋳型１を第１図のような装置
に設置し、加熱容器１ａの水平傾斜角を90°にし
て乾燥Heガス中で、第３図に示すような金製の
漏斗６をして使用して金るつぼ４内のガラス融液
を一定流量で流し込んだ。この際、最初に漏斗６
の直管部７を鋳型の底部まで差込み、その後ガラ
ス融液を注ぐに従い上方に徐々に引き上げてゆ
き、ガラス融液が注ぎ終わるまでに直管部７を鋳
型中空部の最上部に位置するようにし、最終的に
直管部７が融液より引き抜けるように注意しなが
ら注入した。 この後、実施例１と同様にしてアニール処理し
て気泡を含まないφ8.5×100mmの均一なガラスロ
ツドを得た。 このようにして得られたガラスロツドの側面を
精密研磨し、洗浄した後、テフロンFEPでジヤ
ケツトして光フアイバ用ガラス母材を作製した。 雰囲気ガスおよびキヤステイング角度による比較
試験 本発明によるHe雰囲気およびキヤステイング
角度の効果を確認するために、ガラス転移温度が
約265℃のフツ化物ガラスフアイバ用母材の製造
を目的として、ガラス融液の鋳型への注入時にお
ける雰囲気をN2雰囲気またはHe雰囲気とし、キ
ヤステイング角度（注入時初期の鋳型の円筒軸と
水方向とのなす角度）および鋳型の加熱温度を第
１表に示すようにして、実施例１のような処理を
施してガラスロツドを製造した。 得られたガラスロツドについて、気泡の残留を
観察し、その結果を第１表に示した。評価とし
て、気泡が多く残つたガラスを×、気泡がわずか
に残つたガラスを△、気泡が殆ど残つていないガ
ラスを○として第１表に示した。
できるフツ化物ガラス光フアイバ用母材の製造方
法に関する。 従来の技術 近年、光フアイバを使用した光通信システムの
進歩にはめざましいものがある。光通信システム
は他の通信システムに比べて中継距離を長くと
れ、電磁誘導雑音対策が不要であり、高密度な情
報を遠方に伝搬できる等の利点を有しているた
め、徐々に他の通信システムにかわりつつある。 このような光通信に用いられる光フアイバの開
発においても、光の伝送損失を低減するために、
光フアイバのコアおよびクラツドの材料開発、な
らびに発光、受光素子等の光素子の開発がさかん
に進められている。 現在、光通信システムに使用されている光フア
イバは、石英ガラスを材料とし、光の波長は
0.85μm帯の短波長帯と1.3μm帯の長波長帯を用い
ている。 ところで、光フアイバの光損失は、ガラス物質
および不純物の光散乱や光吸収によるものであ
る。光散乱による光損失は、物質の種類にあまり
影響せず、使用する光の波長の４乗に逆比例する
ことが知られている。このため紫外線等の短波長
域での光フアイバを使用することは難しいと言わ
れている。 一方、使用する波長が長くなると散乱による損
失が急激に小さくなるが、逆に吸収損失が増す。
このような吸収損失は、光が物質に当たつたとき
の分子の格子振動によるものであるため、この損
失を低減するには、物質が振動し難いように重い
分子で構成されかつ弱い力で結合されているよう
な材料を使用することが好適である。 従つて、光フアイバの光損失を低減するには、
従来の光の波長より長い波長の光を光源に用い、
かつ吸収損失の低い材料を使用することが要望さ
れている。 このような吸収損失の低い材料として、フツ化
物ガラスおよびハライド結晶等が知られており、
その理論的伝送損失は特定波長域において現在使
用されている石英フアイバの100分の１と非常に
小さい。特に、このフツ化物ガラスが通信用赤外
線光フアイバとして最も期待され、さかんに研究
されている。 このようなフツ化物ガラスからなる赤外線光フ
アイバを製造するにあたつては、まず光フアイバ
の母材となるガラスロツドを製造する必要があ
る。フツ化物ガラスからなる赤外線光フアイバ用
のガラスロツドを製造するには、フツ化物ガラス
の構成原料を調製し、それらを金製またはガラス
質カーボン製のルツボに投入し、電気炉中で加熱
溶融後、金属製鋳型に融液を注入した後、急冷す
る方法を用いていた。 発明が解決しようとする問題点 上記のような従来の方法においては、単にガラ
ス融液を鋳型に注入すると、融液の乱流のため気
泡を巻き込み、融溶ガラスが凝固した後に欠陥と
して残るため、このようなガラスロツドを母材と
する光フアイバの光伝送に悪影響を与えていた。 上記のようなガラスロツドにおける欠陥の残留
という問題に対処するものとして、例えば、特公
昭60−251140号に記載されているように、鋳型も
しくは鋳型の働きをするガラス管を長手方向の軸
を回転軸として回転させながら融液を注入する方
法が知られている。 しかしながら、この方法では回転数を約
3000rpmとかなり高速で回転させなければなら
ず、回転軸にわずかなずれが生ずると、円筒軸に
対称で均質なガラスロツドが得られないという問
題があつた。 そこで本発明の目的は、鋳型を回転させること
なく、ガラスロツドでの欠陥の発生を抑制するフ
ツ化物ガラスフアイバ用母材の製造方法を提供す
ることにある。 問題点を解決するための手段 即ち、本発明に従うと、ガラス転移温度付近の
温度に予備過熱した筒状の鋳型に溶融したフツ化
物ガラス原料を流し込む工程を含む光フアイバ母
材の製造方法において、該ガラス原料を流し込み
始めるときには該鋳型の筒軸が水平面に対して
45°未満の角度をなし、ガラス原料を流し込むに
従つて該角度を漸増させ、流し込みの終了時には
該筒軸が実質的に鉛直になるように、該鋳型の姿
勢を制御する操作を含み、該操作が、露点−70℃
以下の低湿度のHe雰囲気下で実施されることを
特徴とするフツ化物ガラスフアイバ母材の製造方
法が提供される。 ここで、上記He雰囲気としては、できるだけ
高純度のHeガスを使用することが好ましい。ま
た、上記He雰囲気下での操作は、少なくともガ
ラス原料を注入している鋳型の近傍に流し込む
か、より好ましくは、気密容器内に高純度Heガ
スを充満させた状態で該容器内に上記操作を実施
することで実現できる。 尚、雰囲気としてのHeガスは、水分の含有量
が2.5ppm以下（水分露点−70℃以下）とするこ
とが有効である。このような低湿度は、Heガス
を−80℃以下に冷却することで実現できる。鋳型
の形状としては、通常は円筒型が用いられる。 第１図は本発明の方法に用いられる装置の一例
の概略図である。 第１図に示す如く本発明の方法に用いられる装
置は、内部にガラス原料を鋳込む円筒型鋳型１
と、円筒型鋳型１を挿入・収容する加熱容器１ａ
と、加熱容器１ａをその断面の中心軸の位置で軸
受３で支持する固定台２とを備える。加熱容器１
ａは内部に加熱ヒータを埋設しており、ヒーター
コード５を介して外部電源と接続される。 このような装置により本発明方法を実施するに
は、まず、筒軸が水平方向と45°未満の角度（図
中θ）をなすように加熱容器１ａを配置し、加熱
容器１ａ内に円筒型鋳型１を挿入する。ついで、
るつぼ４により溶融したガラス原料を円筒型鋳型
１に注入する。注入するに従つて加熱容器１ａを
直立方向に軸受３を中心として回転させる。すな
わち、徐々に円筒型鋳型１の円筒軸の水平方向と
のなす角度を増大して行く。ガラス原料が注ぎ終
わる直前にθが90°になるように加熱容器１ａの
水平方向との角度を調整することが好ましい。 第２図は本発明に用いる鋳型１の一具体例であ
つて、第１図中の加熱容器１ａに挿入して使用す
るものである。第２図ａは該鋳型の部分的に断面
で示した側面図であり、第２図ｂは右半分を断面
で示した平面図である。 第２図ａおよびｂに示す如く、この鋳型は、２
つの半円筒形の鋳型部品をネジで接合した、全体
として一方が開口した円筒形をなす。すなわち、
第２図ｂに示すように、円筒軸に平行に鋳型１が
２分割された鋳型部品が互いにボルトにより結合
されている。 第３図は本発明の方法に好ましく使用される漏
斗の概略図である。この漏斗６は、鋳型１の底部
に到達する長さの直管部７を備えている。すなわ
ち、溶融したフツ化物ガラス原料を鋳型１に流し
込む際に、鋳型１の底部まで直管部７を挿入しな
がら漏斗６を鋳型１内に配置し、漏斗６内に溶融
したフツ化物ガラス原料を流し込む。従つて、ガ
ラス原料は直管部７を介して静かに鋳型１の底部
に注がれる。ついで、ガラス原料を注ぐに従い漏
斗６を上方に徐々に引き上げてゆき、ガラス融液
を注ぎ終わるまでに漏斗６の直管部７を鋳型中空
部の最上部まで引き上げ、最終的に直管部７が溶
融したガラス原料から引き抜けるように注意しな
がら注入操作を実施する。 作 用 本発明は、鋳型に溶融ガラス原料を流し込む工
程を低湿度He雰囲気下で行なうことを特徴とし
ている。従来、この工程は大気中で行なわれてい
るので、溶融ガラス原料を鋳型に注入する際に気
泡をまき込みやすく、このため得られたガラス母
材中に欠陥が残つてしまう。 しかしながら、本発明で使用するHeガスは溶
融ガラス原料に対する透過性が高いのでガラス原
料が固化する前に融液の液面方向に浮上して、固
化したガラス内には気泡が殆ど残留することはな
くなる。従つて、欠陥の少ない光フアイバの製造
に好適な光フアイバ母材を製造することができ
る。 また従来、フツ化物ガラスからなる光フアイバ
において、ガラス中の不純物であるOH基による
吸収損失が問題となつており、さらにOH基はガ
ラス成分と反応して水酸化物を発生させることが
知られておりこのようなOH基を低減することが
要望されていた。本発明によると、Heガス、特
に低湿度Heを使用するので、OH基の発生源で
ある水分の混入を抑制し、OH基による吸収損失
の少ないフツ化物ガラス光フアイバを得ることが
可能となる。 さらに本発明の方法では、鋳型に溶融したガラ
ス原料を流し込む際、最初に上記鋳型を、その円
筒軸が水平方向に対して45°未満の角度をなすよ
うに配置し、次いでフツ化物ガラス原料を鋳型に
流し込むに従つて徐々に鋳型の円筒軸の水平方向
に対する角度を増大するように直立させながら、
鋳型に原料を満たす。このように鋳型を所定の角
度に傾けおき、原料の注入に従つて水平方向に対
して鋳型の傾きを大きくして行く。このようにし
てフツ化物ガラス原料の注入深さを小さく保持し
ながら注入を行うことができ、巻き込まれた雰囲
気のHeが容易に溶融フツ化物ガラスから離脱す
ることができる。従つて、原料中に気泡が発生し
難くなり、上記He雰囲気中で注入を行う効果が
より有効となる。 さらに本発明の一態様に従うと、使用する鋳型
はグラフアイト製あるいは金属製であつて、円筒
軸に平行に第２図に示すような２個あるいは２以
上に分割し得る構造を有する。このような構造を
有することにより、鋳型を分割することによりフ
アイバ母材に損傷を与えることなくフアイバ母材
を容易に取り出すことが可能となる。 さらに、本発明の好ましい態様に従うと、第３
図に示したような鋳型の底部まで挿入できる直管
部を有する漏斗を使用して溶融したフツ化物ガラ
ス原料を鋳型に流し込む。このような漏斗の使用
により雰囲気中のHeの巻き込みが少なくなり、
原料中に気泡が発生し難くなり、He雰囲気中で
注入を行う効果がより有効となる。 実施例 以下、本発明を実施例により詳しく説明する
が、本発明はこれらの実施例に何等限定されない
ことは勿論である。 実施例 １ 49ZrF4−25BaF2−3.5LaF3−2YF3−2.5AlF3−
18LiFからなる組成（mol％）のフツ化物ガラス
フアイバ用母材の製造を目的とし、上記組成とな
るように各成分を調製し、混合した原料20ｇを金
るつぼに投入しフタをした。この金るつぼを石英
製炉芯管内において110℃で２時間乾燥させた後、
昇温し、850℃２時間にわたつてガラス融液を加
熱保持し、続いて800℃まで降温した。 一方、高純度He雰囲気中において、あらかじ
め260℃に予加熱した第２図に示す構造の真鍮製
鋳型１を第１図に示した装置に配置し、加熱容器
１ａの水平傾斜角を20°にして乾燥Heガス中で、
金るつぼ４内のガラス融液を一定流量で流し込ん
だ。金るつぼ４内のガラス融液の残量が少なくな
つたところで、該融液を注入しながら鋳型１の円
筒軸と水平方向とのなす角度を徐々に大きくし該
融液が注ぎ終わる直前にはその角度が90°になる
ように調整した。 その後、鋳型温度を250℃とし２時間アニール
処理した。アニール処理後、炉の温度を室温まで
下げて、鋳型１よりガラスロツドを取り出した
所、φ8.5×100mmの気泡のない均質なガラスロツ
ドが得られた。 実施例 ２ 実施例１と同様の組成のフツ化物ガラスフアイ
バ用母材の製造を目的とし、各成分を調製し実施
例１と同様にしてガラス融液を加熱保持した。続
いて800℃まで降温し、高純度He雰囲気中におい
て、あらかじめ260℃に予加熱した第２図に示す
ような構造の真鍮製鋳型１を第１図のような装置
に設置し、加熱容器１ａの水平傾斜角を90°にし
て乾燥Heガス中で、第３図に示すような金製の
漏斗６をして使用して金るつぼ４内のガラス融液
を一定流量で流し込んだ。この際、最初に漏斗６
の直管部７を鋳型の底部まで差込み、その後ガラ
ス融液を注ぐに従い上方に徐々に引き上げてゆ
き、ガラス融液が注ぎ終わるまでに直管部７を鋳
型中空部の最上部に位置するようにし、最終的に
直管部７が融液より引き抜けるように注意しなが
ら注入した。 この後、実施例１と同様にしてアニール処理し
て気泡を含まないφ8.5×100mmの均一なガラスロ
ツドを得た。 このようにして得られたガラスロツドの側面を
精密研磨し、洗浄した後、テフロンFEPでジヤ
ケツトして光フアイバ用ガラス母材を作製した。 雰囲気ガスおよびキヤステイング角度による比較
試験 本発明によるHe雰囲気およびキヤステイング
角度の効果を確認するために、ガラス転移温度が
約265℃のフツ化物ガラスフアイバ用母材の製造
を目的として、ガラス融液の鋳型への注入時にお
ける雰囲気をN2雰囲気またはHe雰囲気とし、キ
ヤステイング角度（注入時初期の鋳型の円筒軸と
水方向とのなす角度）および鋳型の加熱温度を第
１表に示すようにして、実施例１のような処理を
施してガラスロツドを製造した。 得られたガラスロツドについて、気泡の残留を
観察し、その結果を第１表に示した。評価とし
て、気泡が多く残つたガラスを×、気泡がわずか
に残つたガラスを△、気泡が殆ど残つていないガ
ラスを○として第１表に示した。
【表】
第１表より、本発明におけるHe雰囲気および
キヤステイング角度を用いることにより気泡の少
ないガラスロツドが得られることがわかる。 発明の効果 本発明の製造方法によれば、不純物、特にOH
基の混入が少なく、かつ気泡等の欠陥の発生を抑
えた均質なフツ化物ガラスフアイバ用母材を得る
ことができる。 従つて、本発明の製造方法を光フアイバの製造
工程に導入することにより、光吸収損失の少ない
高品質な光フアイバを製造することが可能とな
る。
キヤステイング角度を用いることにより気泡の少
ないガラスロツドが得られることがわかる。 発明の効果 本発明の製造方法によれば、不純物、特にOH
基の混入が少なく、かつ気泡等の欠陥の発生を抑
えた均質なフツ化物ガラスフアイバ用母材を得る
ことができる。 従つて、本発明の製造方法を光フアイバの製造
工程に導入することにより、光吸収損失の少ない
高品質な光フアイバを製造することが可能とな
る。
第１図は本発明の製造方法に用いる装置の一具
体例の概略図である。第２図は本発明の製造方法
に用いる円筒型鋳型の一具体例であり、第２図ａ
はその側面図であり、第２図ｂは断面図である。
第３図は、本発明の好ましい態様に従い使用され
る直管部を備えた漏斗の斜視図である。 主な参照番号、１……鋳型、１ａ……加熱容
器、２……固定台、３……軸受け、４……るつ
ぼ、５……ヒータコード、６……漏斗、７……漏
斗の直管部。
体例の概略図である。第２図は本発明の製造方法
に用いる円筒型鋳型の一具体例であり、第２図ａ
はその側面図であり、第２図ｂは断面図である。
第３図は、本発明の好ましい態様に従い使用され
る直管部を備えた漏斗の斜視図である。 主な参照番号、１……鋳型、１ａ……加熱容
器、２……固定台、３……軸受け、４……るつ
ぼ、５……ヒータコード、６……漏斗、７……漏
斗の直管部。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ガラス転移温度付近の温度に予備過熱した筒
状の鋳型に溶融したフツ化物ガラス原料を流し込
む工程を含む光フアイバ母材の製造方法におい
て、 該ガラス原料を流し込み始めるときには該鋳型
の筒軸が水平面に対して45°未満の角度をなし、
ガラス原料を流し込むに従つて該角度を漸増さ
せ、流し込みの終了時には該筒軸が実質的に鉛直
になるように、該鋳型の姿勢を制御する操作を含
み、該操作が、露点−70℃以下の低湿度のHe雰
囲気下で実施されることを特徴とするフツ化物ガ
ラスフアイバ母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26836886A JPS63123826A (ja) | 1986-11-11 | 1986-11-11 | フツ化物ガラス母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26836886A JPS63123826A (ja) | 1986-11-11 | 1986-11-11 | フツ化物ガラス母材の製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16543492A Division JPH0788235B2 (ja) | 1992-06-01 | 1992-06-01 | フッ化物ガラスロッドの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63123826A JPS63123826A (ja) | 1988-05-27 |
| JPH0583495B2 true JPH0583495B2 (ja) | 1993-11-26 |
Family
ID=17457536
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26836886A Granted JPS63123826A (ja) | 1986-11-11 | 1986-11-11 | フツ化物ガラス母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63123826A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5076824A (en) * | 1990-05-14 | 1991-12-31 | At&T Bell Laboratories | Method of making fiber optical preform with pyrolytic coated mandrel |
| KR20030042864A (ko) * | 2001-11-26 | 2003-06-02 | 대구중공업주식회사 | 광섬유 모재생산용 회전반응장치 |
| JP2005305420A (ja) * | 2004-03-26 | 2005-11-04 | Mitsuboshi Belting Ltd | フィルター成形体の製造方法 |
| CN105969479B (zh) * | 2016-03-22 | 2019-07-23 | 福建翔丰华新能源材料有限公司 | 一种润滑油用高耐磨抗氧化石墨材料的制备方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5738335A (en) * | 1980-08-11 | 1982-03-03 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Manufacture of clad glass pipe for optical fiber transmitting infrared ray |
| JPS59232927A (ja) * | 1983-06-10 | 1984-12-27 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | フツ化物光フアイバ用プリフオ−ムの製造方法 |
| JPS60251146A (ja) * | 1984-05-25 | 1985-12-11 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | フツ化物ガラスの製造方法およびその装置 |
-
1986
- 1986-11-11 JP JP26836886A patent/JPS63123826A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63123826A (ja) | 1988-05-27 |
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