JPH06101434B2 - Vapor growth method - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、有機金属原料を用いたドープされたGaAs半導
体の熱分解気相成長方法に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a thermal decomposition vapor phase growth method of a doped GaAs semiconductor using an organometallic material.
GaAsは、近年半導体レーザー、FET,LED等種々のデバイ
ス用に開発が進められている。In recent years, GaAs has been developed for various devices such as semiconductor lasers, FETs and LEDs.
これらのデバイス用GaAs結晶はクロライド法、ハイドラ
イド法、MBE法（分子線エピタキシャル成長法）、LPE法
（液相エピタキシャル成長法）、MO−CVD法（有機金属
熱分解気相成長法）により製作されており、特にMO−CV
D法は新しい量産法として注目を集めている。GaAs crystals for these devices are manufactured by the chloride method, hydride method, MBE method (molecular beam epitaxial growth method), LPE method (liquid phase epitaxial growth method), MO-CVD method (metalorganic pyrolysis vapor phase growth method). , Especially MO-CV
The D method is attracting attention as a new mass production method.
GaAsエピタキシャル結晶の製作にあたっては素子歩留ま
りの観点から均一な膜厚と均一なキャリアー濃度を有す
るエピタキシャル層が要求されている。In manufacturing a GaAs epitaxial crystal, an epitaxial layer having a uniform film thickness and a uniform carrier concentration is required from the viewpoint of device yield.
しかしながら、従来のドーピング方法では、得られる結
晶の電子濃度は必ずしも均一ではなく、例えば特開59-1
81610号公報の第３図に見られるような不均一なキャリ
アー濃度分布となる。However, in the conventional doping method, the electron concentration of the obtained crystal is not always uniform.
The non-uniform carrier concentration distribution is as shown in FIG.
これは一般のドーパントのドーピング効率が温度により
変化するために基板内温度変化によりキャリヤ濃度が変
動するためと考えられている。このことから温度変化の
影響を受け難いドーピング方法が要望されている。It is considered that this is because the doping concentration of a general dopant changes depending on the temperature, so that the carrier concentration changes due to the temperature change in the substrate. For this reason, there is a demand for a doping method that is not easily affected by temperature changes.
本発明は上記問題点に鑑み、ドーパントとしてドーピン
グ効率の温度特性の異なる２種以上のドーパントを同時
に使用し、MO−CVD法により均一なキャリヤ濃度のエピ
層を形成するものである。In view of the above problems, the present invention uses two or more kinds of dopants having different temperature characteristics of doping efficiency as dopants at the same time to form an epi layer having a uniform carrier concentration by the MO-CVD method.
本発明の目的は、ドーパント単独使用に比べより良好な
キャリア濃度均一性を有する結晶を作成する方法を提供
することにある。An object of the present invention is to provide a method for producing a crystal having better carrier concentration uniformity as compared with the case of using a dopant alone.
本発明は有機金属原料を用いたGaAsの熱分解気相成長法
において、ドーパントとして温度変化に対するドーピン
グ効率の変動が互いに逆方向となるドーパントの組合せ
（但し、ｎ型ドーパントとしてシランと硫化水素の混合
物を使用する場合を除く。）を用いることを特徴とする
気相成長方法を提供する。The present invention is a combination of dopants in which the fluctuations in doping efficiency with respect to temperature changes are opposite to each other in the thermal decomposition vapor phase growth method of GaAs using an organometallic material (provided that a mixture of silane and hydrogen sulfide is used as an n-type dopant). The present invention provides a vapor phase growth method characterized by using (1).
以下、本発明について詳細に述べる。Hereinafter, the present invention will be described in detail.
第１図にMO−CVD法において使用される装置構成を示
す。装置はAs原料供給部１、Ga原料供給部2,ドーパント
供給部3,キャリアガス供給部４と反応部５及び、排気部
６から構成される。As原料は一般的にはAsH3が用いられ
ており、AsH3ガスボンベ７から減圧弁８を介し、マスフ
ローコントローラー９により流量調整し反応部５にフィ
ードさせる。Ga原料としてはトリメチルガリウム（TM
G）が一般的であるがトリエチルガリウム（TEG）も使用
できる。これらは、いずれも常温で液体であるため供給
にあたっては、マスフローコントローラー10により流量
制御されたキャリアガスをGa原料を充填したバブラー11
に送り込み、原料蒸気を含ませて反応部５にフィードす
る。Figure 1 shows the equipment configuration used in the MO-CVD method. The apparatus comprises an As raw material supply unit 1, a Ga raw material supply unit 2, a dopant supply unit 3, a carrier gas supply unit 4, a reaction unit 5, and an exhaust unit 6. AsH 3 is generally used as the As raw material, and the AsH 3 gas cylinder 7 is fed to the reaction section 5 through the pressure reducing valve 8 and the mass flow controller 9 to adjust the flow rate. Trimethylgallium (TM
G) is common but triethylgallium (TEG) can also be used. Since all of these are liquids at room temperature, when supplying, a bubbler 11 filled with a Ga raw material was used as a carrier gas whose flow rate was controlled by a mass flow controller 10.
To the reaction part 5 containing the raw material vapor.
フィード量は、キャリアガス流量及び、バブラーを納め
た恒温槽12の温度で決まる原料蒸気圧により規定され
る。The feed amount is defined by the raw material vapor pressure which is determined by the carrier gas flow rate and the temperature of the thermostatic chamber 12 containing the bubbler.
本発明において使用するドーパントとしてはドーピング
効率の温度特性の異なるドーパント、即ち、温度変化に
対するドーピング効率の変動が互いに逆方向となるドー
パントの組合せを用いる。具体的にはドーピング効率が
温度に対し正の関係を有するドーパント（以下正ドーパ
ントと称する）とドーピング効率が温度に対し負の関係
を有するドーパント（以下負ドーパントと称する）を組
合せて使用することを特徴とする。As the dopant used in the present invention, a combination of dopants having different temperature characteristics of doping efficiency, that is, a combination of dopants in which variations in doping efficiency with respect to temperature changes are opposite to each other is used. Specifically, a combination of a dopant whose doping efficiency has a positive relationship with temperature (hereinafter referred to as a positive dopant) and a dopant whose doping efficiency has a negative relationship with respect to temperature (hereinafter referred to as a negative dopant) are used in combination. Characterize.
正ドーパントとしてはｎ型ドーパントではシラン、テト
ラメチルスズ及びゲルマン、ｐ型ドーパントではジメチ
ルベリリウム等が例示される。負ドーパントとしてはｎ
型ドーパントでは硫化水素、セレン化水素、ｐ型ドーパ
ントではジエチル亜鉛及びジメチル亜鉛等が例示され
る。但し、ｎ型ドーパントとしてシランと硫化水素の混
合物を使用する場合を除く。Examples of the positive dopant include silane, tetramethyltin and germane as the n-type dopant, and dimethylberyllium as the p-type dopant. N as a negative dopant
Examples of the type dopant include hydrogen sulfide and hydrogen selenide, and examples of the p-type dopant include diethyl zinc and dimethyl zinc. However, the case where a mixture of silane and hydrogen sulfide is used as the n-type dopant is excluded.
これらはいずれもガス希釈ボンベ13、14からそれぞれ減
圧弁15、16を介し、マスフローコントローラー17、18で
流量調整し、反応部へフィードする。キャリアガスとし
てはH2が主に用いられているが、N2,Ar,He等を単独また
は混合して用いることもできる。H2については精製器19
からマスフローコントローラー20で流量調整し、上記各
原料ガスと共に反応部５へ輸送される。The flow rate of each of these is adjusted from the gas dilution cylinders 13 and 14 via the pressure reducing valves 15 and 16 by the mass flow controllers 17 and 18, and fed to the reaction section. H 2 is mainly used as the carrier gas, but N 2 , Ar, He and the like can be used alone or in combination. Purifier 19 for H 2
Then, the flow rate is adjusted by the mass flow controller 20, and the raw material gas and the raw material gas are transported to the reaction section 5.
反応部５は、石英製反応管21とサセプター22、サセプタ
ー加熱用高周波ワークコイル23から構成される。ガス供
給部から輸送された原料ガスはサセプター22上に置かれ
た器板24付近で加熱分解され、基板24上でエピタキシャ
ル成長を生じる。The reaction section 5 includes a quartz reaction tube 21, a susceptor 22, and a high-frequency work coil 23 for heating the susceptor. The source gas transported from the gas supply unit is thermally decomposed in the vicinity of the plate 24 placed on the susceptor 22, and epitaxial growth occurs on the substrate 24.
廃ガスは排気口25から排気部６に排出される。反応部５
は一般的には、第１図に示した縦型炉の他、横型バレル
型などがあり、また反応管を水冷する場合もある。ま
た、加熱も高周波加熱の他、赤外輻射加熱、抵抗加熱法
等を採用することがでいる。The waste gas is discharged from the exhaust port 25 to the exhaust unit 6. Reaction part 5
In general, in addition to the vertical furnace shown in FIG. 1, there is a horizontal barrel type, and the reaction tube may be water-cooled. In addition to heating by high-frequency heating, infrared radiation heating, resistance heating, etc. can be used.
反応パラメーターとしては、温度、Ga原料フィード量、
As原料/Ga原料比，流速等がある。通常、成長温度が500
〜800℃、Ga原料のTMGが10-3〜10-5mol/min,AsH3/TMGモ
ル比が５〜200、フィードガス全流量が３〜20/minの
範囲で良好な結晶性を有するGaAsエピタキシャル槽が得
られている。The reaction parameters include temperature, Ga raw material feed amount,
As raw material / Ga raw material ratio, flow velocity, etc. Growth temperature is usually 500
~ 800 ℃, Ga raw material TMG 10 -3 ~ 10 -5 mol / min, AsH 3 / TMG molar ratio 5 ~ 200, total feed gas flow rate in the range of 3 ~ 20 / min has good crystallinity A GaAs epitaxial bath is available.
以上述べた装置及び反応条件において正のドーパントと
してH2Sを添加したときのエピタキシャル槽の電子濃度
分布を、Al電極を有するショットキーダイオードをウェ
ハー面上に形成し、そのＣ−Ｖ特性から測定した結果第
２図に示すように不均一な分布が生じた。（第２図実験
条件等については、後の比較例１で述べる。）このよう
なH2S使用の際の電子濃度不均一の原因については、ウ
ェハー面内の温度の不均一が考えられている。The electron concentration distribution of the epitaxial cell when H 2 S was added as a positive dopant under the above-mentioned apparatus and reaction conditions was measured from the CV characteristics of a Schottky diode having an Al electrode formed on the wafer surface. As a result, an uneven distribution was generated as shown in FIG. (The experimental conditions in FIG. 2 will be described later in Comparative Example 1.) The cause of the non-uniform electron concentration when using H 2 S is considered to be the non-uniform temperature in the wafer surface. There is.
本発明においては、正ドーパント、負ドーパントの混合
比はドーパント種類によって変わるので各ドーパントの
温度特性を考慮して適宜決定すればよい。例えば負ドー
パントとして硫化水素（H2S）、正ドーパントとしてテ
トラメチルスズ（（CH3）4Sn）を用いる場合、（CH3）4
SnをH2Sに対し、好ましくはmol比にして1/50000〜1/100
の範囲で添加することによりキャリア濃度の面内均一性
が改善される。より好ましくは1/10000〜1/400の範囲で
ある。In the present invention, the mixing ratio of the positive dopant and the negative dopant varies depending on the kind of the dopant, and may be appropriately determined in consideration of the temperature characteristics of each dopant. For example, when hydrogen sulfide (H 2 S) is used as the negative dopant and tetramethyltin ((CH 3 ) 4 Sn) is used as the positive dopant, (CH 3 ) 4
Sn to H 2 S, preferably 1/50000 to 1/100 in molar ratio
Addition within this range improves the in-plane uniformity of carrier concentration. The range is more preferably 1/10000 to 1/400.
また、負ドーパントとしてセレン化水素を用いた場合、
正ドーパントのテトラメチルスズの添加量はセレン化水
素に対し1/500〜1/1の範囲が好ましい。When hydrogen selenide is used as the negative dopant,
The amount of the positive dopant tetramethyltin added is preferably in the range of 1/500 to 1/1 with respect to hydrogen selenide.
以下、実施例及び比較例により本発明をより具体的に説
明するが、本発明はこれらにより限定されるものではな
い。Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to Examples and Comparative Examples, but the present invention is not limited thereto.
実施例１ 第１図に示した装置により650℃でGaAsの成長を行っ
た。この時の原料フィード量はTMG＝3.35×10-5mol/mi
n,AsH3＝6.70×10-4mol/min、ドーパントフィード量はH
2S＝4.46×10-7mol/min、（CH3）4Sn＝4.46×10-10mol/
min、キャリアガス流量は９/minである。尚、成長温
度はサセプター内部に挿入した熱電対により測定した値
を用いた。基板としては２インチ径のCr−０ドープ半絶
縁性GaAs単結晶ウェーハを脱脂、洗浄、エッチングして
用いた。成長時間2hrで上記条件下で約６μｍ厚のエピ
タキシャル層が得られた。成長後、炉より取り出したウ
ェーハの全面に直径500μｍの円型Alパターンを蒸着
し、ショットキー電極とし、ウェーハ周辺及び裏面にIn
-Sn合金を塗付、アロイしてオーミック対向電極を形成
しショットキーダイオードとした。Example 1 GaAs was grown at 650 ° C. using the apparatus shown in FIG. The raw material feed rate at this time is TMG = 3.35 x 10 -5 mol / mi
n, AsH 3 = 6.70 × 10 -4 mol / min, dopant feed amount is H
2 S = 4.46 × 10 -7 mol / min, (CH 3 ) 4 Sn = 4.46 × 10 -10 mol / min
min, the carrier gas flow rate is 9 / min. The growth temperature used was a value measured by a thermocouple inserted inside the susceptor. As the substrate, a 2-inch diameter Cr-0-doped semi-insulating GaAs single crystal wafer was degreased, washed, and etched before use. An epitaxial layer having a thickness of about 6 μm was obtained under the above conditions with a growth time of 2 hours. After the growth, a circular Al pattern with a diameter of 500 μm was vapor-deposited on the entire surface of the wafer taken out of the furnace to make a Schottky electrode, and In around the wafer and on the back surface.
-Sn alloy was applied and alloyed to form an ohmic counter electrode to obtain a Schottky diode.
キャリア濃度はこのダイオードのＣ−Ｖ測定により求め
た。得られたキャリア濃度の直径方向分布を第２図
（ａ）に示す。この時のキャリア濃度の平均値に対する
標準偏差率は1.1％であった。The carrier concentration was determined by CV measurement of this diode. The diametrical distribution of the obtained carrier concentration is shown in FIG. The standard deviation rate with respect to the average value of the carrier concentration at this time was 1.1%.
比較例１ （CH3）4Snを使用しないという点以外は、実施例１と同
一条件下でH2Sのみでドーピングした時のキャリア濃度
分布測定結果を第２図（ｂ）に示すこの時のキャリア濃
度の平均値に対する標準偏差率は8.0％であった。Comparative Example 1 The carrier concentration distribution measurement result when doping with H 2 S only under the same conditions as in Example 1 is shown in FIG. 2 (b) except that (CH 3 ) 4 Sn is not used. The standard deviation rate for the average value of the carrier concentration of was 8.0%.
比較例２ ドーピング剤として（CH3）4Snを8.93×10-8mol/min添
加する以外は、実施例１と同一条件下で成長を行なっ
た。得られた結晶のキャリア濃度分布測定結果を第２図
（ｃ）に示す。この時のキャリア濃度の平均値に対する
標準偏差値は8.1％であった。Comparative Example 2 Growth was carried out under the same conditions as in Example 1 except that (CH 3 ) 4 Sn was added as a doping agent at 8.93 × 10 −8 mol / min. The carrier concentration distribution measurement result of the obtained crystal is shown in FIG. 2 (c). The standard deviation value with respect to the average value of the carrier concentration at this time was 8.1%.
実施例２ 温度700℃とした以外は実施例１と同一条件下で成長を
行った。この時のキャリア濃度分布を第３図（ａ）に示
す。この時のキャリア濃度の平均値に対する標準偏差率
は3.9％であった。Example 2 Growth was performed under the same conditions as in Example 1 except that the temperature was 700 ° C. The carrier concentration distribution at this time is shown in FIG. At this time, the standard deviation rate with respect to the average value of the carrier concentration was 3.9%.
実施例３ 温度600℃した以外は実施例１と同一条件下で成長を行
った。この時のキャリア濃度分布を第３図（ｂ）に示
す。キャリア濃度標準偏差率は6.3％であった。Example 3 Growth was carried out under the same conditions as in Example 1 except that the temperature was 600 ° C. The carrier concentration distribution at this time is shown in FIG. The carrier concentration standard deviation rate was 6.3%.
実施例４ AsH3を1.34×10-3mol/minとした以外は実施例１と同条
件下で成長を行った。この時のキャリア濃度分布を第３
図（Ｃ）に示す。キャリア濃度標準偏差率は2.4％であ
った。Example 4 Growth was carried out under the same conditions as in Example 1 except that AsH 3 was 1.34 × 10 −3 mol / min. The carrier concentration distribution at this time is
It is shown in FIG. The carrier concentration standard deviation rate was 2.4%.
実施例５ キャリアガス流量を６/minとした以外は実施例１と同
条件下で成長を行った。この時のキャリア濃度分布を第
３図（ｄ）に示す。この時のキャリア濃度標準偏差率は
3.8％であった。Example 5 Growth was performed under the same conditions as in Example 1 except that the carrier gas flow rate was 6 / min. The carrier concentration distribution at this time is shown in FIG. At this time, the carrier concentration standard deviation rate is
It was 3.8%.
比較例３ （CH3）4Snをドーピングしないという点以外は、実施例
５と同一条件でH2Sのみをドーピングし、成長を行っ
た。この時のキャリア濃度分布を第３図（ｅ）に示す。
この時のキャリア濃度標準偏差率は8.6％であった。Comparative Example 3 Only H 2 S was doped and grown under the same conditions as in Example 5, except that (CH 3 ) 4 Sn was not doped. The carrier concentration distribution at this time is shown in FIG.
The carrier concentration standard deviation rate at this time was 8.6%.
以上、説明したごとく、本発明によるとキャリア濃度に
おいて均一なエピタキシャルGaAs成長膜が得られ、その
工業的利用価値は極めて大きい。As described above, according to the present invention, an epitaxial GaAs growth film having a uniform carrier concentration can be obtained, and its industrial utility value is extremely high.
第１図はMO−CVD装置の概略図であり、第２および３図
は本発明の実施例および比較例により得られたエピウェ
ハーのキャリア濃度の直径方向の分布を示す図である。 １……As原料供給部、２……Ga原料供給部、３……ドー
パント供給部、４……キャリアガス供給部、５……反応
部FIG. 1 is a schematic diagram of a MO-CVD apparatus, and FIGS. 2 and 3 are diagrams showing the distribution of carrier concentration in the diameter direction of the epi-wafers obtained in the examples and comparative examples of the present invention. 1 ... As raw material supply part, 2 ... Ga raw material supply part, 3 ... dopant supply part, 4 ... carrier gas supply part, 5 ... reaction part
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 福原 昇 大阪府高槻市塚原２丁目10番１号 住友化 学工業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭58−140400（ＪＰ，Ａ) ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Noboru Fukuhara 2-10-1 Tsukahara, Takatsuki City, Osaka Prefecture Sumitomo Kagaku Kogyo Co., Ltd. (56) Reference JP-A-58-140400 (JP, A)
Claims (1)
長法において、ドーパントとして温度変化に対するドー
ピング効率の変動が互いに逆方向となるドーパントの組
合せ（但し、ｎ型ドーパントとしてシランと硫化水素の
混合物を使用することを除く。）を用いることを特徴と
する気相成長方法。1. A pyrolytic vapor deposition method for GaAs using an organometallic material, wherein a combination of dopants in which fluctuations in doping efficiency with respect to temperature changes are opposite to each other (however, silane and hydrogen sulfide are used as n-type dopants). Vapor phase growth method, characterized in that a mixture of the above is used.
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60219587A Expired - Lifetime JPH06101434B2 (en) | 1985-09-30 | 1985-09-30 | Vapor growth method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06101434B2 (en) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3023982B2 (en) * | 1990-11-30 | 2000-03-21 | 東京エレクトロン株式会社 | Film formation method |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58140400A (en) * | 1982-02-16 | 1983-08-20 | Toshiba Corp | Vapor growth method of gallium arsenide |
| JPS60219588A (en) * | 1984-04-16 | 1985-11-02 | 動力炉・核燃料開発事業団 | Holder for molten core substance of nuclear reactor |
-
1985
- 1985-09-30 JP JP60219587A patent/JPH06101434B2/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6278814A (en) | 1987-04-11 |
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