JPH06102587B2

JPH06102587B2 - シリコン単結晶の引上げ方法

Info

Publication number: JPH06102587B2
Application number: JP33703989A
Authority: JP
Inventors: 哲也石平; 博文加瀬; 幸嗣管野
Original assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date: 1989-12-26
Filing date: 1989-12-26
Publication date: 1994-12-14
Anticipated expiration: 2009-12-14
Also published as: JPH03197390A

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は、チョクラルスキー法（CZ法）によるシリコン
単結晶引上げ方法に関するもので、さらに詳しくは、原
材料であるシリコン多結晶団塊の表面の不純物汚染を低
減させ、ひいては、ライフタイム向上が図れる技術に関
するものである。

［従来の技術］近年、デバイスの高集積化に伴って、デバイスの製造に
あたって、より高純度のシリコン単結晶が必要となって
きた。そこで、このような要求に応えるため、CZ法を用
いるシリコン単結晶の引上げにあっては、石英るつぼ内
に充填され溶融されるシリコン多結晶団塊を予め薬液で
もって湿式洗浄（弗硝酸などによる表面腐蝕を含む）し
てシリコン多結晶団塊表面に付着している不純物を除去
している。しかしながら、シリコン多結晶の団塊の表面
には凹凸があったり、その製造または処理工程に起因す
るクラックによりその表面形状は複雑となつているた
め、湿式洗浄のみでは、その後のリンスを慎重に行って
もシリコン多結晶団塊表面に付着している不純物を除去
することは難しい。また一方、引上装置内のヒーター、
カーボンサセプター及び保温部材などの炭素製品の清浄
化を目的としてシリコン多結晶団塊を充填した石英るつ
ぼを、引上げ機のチャンバーにセットした後、チャンバ
ーを密閉し、その内部雰囲気にアルゴンガスで置換し、
その後、例えば減圧（50Torr）にし、その減圧下でシリ
コン多結晶の溶融点以下の温度でチャンバー内を加熱す
ることが行われている。

［発明が解決しようとする課題］しかし、このようにしてチャンバー内の減圧加熱を行っ
たとしても、シリコン多結晶団塊又はそのクラック中の
汚染物（シリコン多結晶の湿式洗浄時の残留薬液）の除
去は不完全であった。

その理由としては、チャンバーに十分に気密性を持たせ
るには、通常構造的に不適当であり、また製作コストの
点からもチャンバーに十分な機密性を持たせることは無
意味であるので、チャンバー内の減圧度を1Torr以下に
することはしばしば困難があり、また上述のチャンバー
内の炭素製品等から排出ガスとかチャンバーのシール部
分からの外部雰囲気ガスのリークなどがあり、シリコン
多結晶団塊の表面汚染の除去がほとんど不可能であるこ
とがあげられる。

またさらに、石英るつぼ内外表面はチャンバー内にセッ
トされる前に清浄化されるが、その保持移動の際に保持
具との接触やまた手作業の場合手袋の接触によって石英
るつぼの外表面が汚染され、その汚染がチャンバー内に
持ち込まれるという欠点があった。

以上の結果、従来技術では、シリコン単結晶の引上げに
おいて汚染が著しく、ライフタイムの向上が図れなかっ
た。

本発明は、かかる点に鑑みなされたもので、高純度シリ
コン単結晶の引上げが可能な技術を提供することを目的
としている。

［課題を解決するための手段］請求項１記載のシリコン単結晶引上げ方法は、石英るつ
ぼ内にシリコン多結晶団塊を充填し、この石英るつぼに
蓋をした後、該石英るつぼと上記蓋とを減圧吸着させつ
つシリコン多結晶の融点より低い温度で上記シリコン多
結晶団塊を加熱して該シリコン多結晶団塊表面を清浄化
し、次いで石英るつぼと上記蓋とを減圧吸着させたまま
の状態で上記石英るつぼを上記蓋の付属把手を利用して
引上げ機のチャンバー内に装着し、その後蓋を取り外し
てシリコン多結晶を溶融するようにしたものである。

請求項２記載のシリコン単結晶引上げ方法は、請求項１
記載の発明において、上記石英るつぼと上記蓋とを減圧
吸着させるにあたり、石英るつぼの上端面及びこれに対
応する該蓋の下面部分を高度の平坦且つ鏡面仕上げをし
て、パッキングなしで減圧吸着を行なうようにしたもの
である。

請求項３記載のシリコン単結晶引上げ方法は、請求項１
記載の発明において、上記石英るつぼ上記蓋とを減圧吸
着させるにあたり、シリコンゴムからなるパッキンを介
して減圧吸着させ、上記石英るつぼと上記蓋とを減圧吸
着させるにあたり、シリコンゴムからなるパッキンを介
して減圧吸着させるようにしたものである。

請求項４記載のシリコン単結晶引上げ方法は、請求項
１、２または３記載の発明において、チャンバー内で蓋
を取り外すにあたり、石英チャンバー内に外気よりも重
くクリーンな不活性ガスを導入するようにしたものであ
る。

［作用］上記手段によれば、シリコン多結晶団塊を充填した石英
るつぼに直接蓋をしているので、シリコン多結晶団塊を
溶融点以下に加熱するに際し、石英るつぼ内圧力を清浄
化に必要な程度にまで容易に減圧できる。その結果、シ
リコン多結晶団塊又はクラック中の汚染物の除去が促進
される。

石英るつぼの内容積が比較的小さく、また石英るつぼと
その上記蓋との接触部は例えば耐熱性があり、且つ高温
時に異常ガスの発生しない弾性体パッキングによる気密
化が可能であり、またこのパッキングの代わりに石英る
つぼの上端を完全な平面で鏡面に仕上げ、この蓋の対応
部分を同様に仕上げることによって、パッキングフリー
で高度の気密化も可能である。後者の場合には、パッキ
ングの材質の検討を不要にし、本目的には最も適してい
る。

ここで、石英るつぼの上端面及びこれに接触する上記蓋
の下面部分は、研削並びに砥粒加工及びこれに化学的作
用を加味した鏡面加工によって達成され得る。この面粗
さは最大高さ表示で、500Å以下であれば十分その目的
が達成される。

また、石英るつぼの移動にあたり、蓋の付属把手を利用
しているので、保持具と石英るつぼとの接触や手作業の
場合手袋と石英るつぼの接触が回避され、石英るつぼ外
表面は全く汚染の機会を持たないこととなる。

したがって、上記したシリコン単結晶引上げ方法によれ
ば、高純度シリコン単結晶を得ることができ、ライフタ
イムの向上が図れることになる。

また、石英るつぼ内にセットされたシリコン多結晶の団
塊は蓋によって外部雰囲気と遮断されるため、石英るつ
ぼのチャンバーへの装着の際にも外部雰囲気からの不純
物汚染を受けない。さらに、引上げ機のチャンバーに石
英るつぼを装着後、アルゴンガス等の不活性ガスを石英
るつぼ内に充填した後に、蓋を取り外すようにすれば、
アルゴンガス等の不活性ガスで充たされた石英るつぼ内
雰囲気と外部雰囲気との交換は起こらず、そこでも、シ
リコン多結晶表面の雰囲気からの汚染を低減させること
ができる。

［実施例］以下、シリコン単結晶の引上げ方法の一実施例を説明す
る。

先ず、シリコン単結晶引上げ機について説明すれば、こ
の引上げ機は、第２図に示すように、下チャンバー41と
上チャンバー42とを備えてなる。ここで、下チャンバー
41には、石英るつぼ２を装着するための黒鉛るつぼ43
と、石英るつぼ２を加熱するためのヒーター44とが設置
されている。上チャンバー42は、結晶引上げ、取り出し
等のためのチャンバーであり、その上端には、結晶引上
げのためのワイヤー巻き取り部と、種結晶を回転させる
ための回転部が形成されている。

次に、実施例で用いられる真空吸着装置について説明す
る。

この真空吸着装置10は、第１図に示すように、真空吸引
によって石英るつぼ１の上端に密着される蓋11を備えて
いる。

つまり、蓋11の縁部にはフランジ11aが形成されてお
り、このフランジ11aには、吸着性をよくするため、例
えば、シリコンゴムからなるパッキン12がねじ13によっ
て取り付けられている。そして、このパッキン12を介し
て、蓋11の縁部と石英るつぼ２の縁部とが突き合わされ
るようになっている。

また、蓋11の表面側には付属把手を構成するアイボルト
14が取り付けられており、このアイボルト14に図示しな
い持上げ機を連結させることによって蓋11の持上げ運搬
等ができるようになっている。

なお、蓋11は、例えば、ステンレス鋼によって形成さ
れ、この蓋11の内面には汚染防止のためテフロンがコー
トされている。

また、蓋11にはガス給排装置に連結されるガス給排管21
が連結されている。ガス給排管21は途中でガス排気管21
aとガス供給管21bとに分岐され、ガス排気管21aは真空
排気装置30に連結され、他方、ガス供給管21bは図示し
ないガス供給装置に連結されている。なお、ガス排気管
21bの途中部分にはバルブ22とリークバルブ23とが設け
られている。また、ガス排気管21bは、その途中部分
（バルブ22とリークバルブ23の間の部分）で、継手31に
よって分割可能となるように構成されている。一方、ガ
ス供給管21bの途中部分にはフィルタ24はバルブ25とが
設けられている。

なお、ガス給排管21の途中部分には圧力計26が設けられ
ている。

次に、前記真空吸着装置を用いて行なわれる実施例の方
法を具体的に説明する。

例えば、引上げ室外に設けられた局所的クリーンルーム
若しくはクリーンベンチ内でシリコン多結晶団塊１を石
英るつぼ２内に充填する。次に持上げ機によってアイボ
ルト14を介して蓋11を石英るつぼ２上に載せる。このと
き、蓋11のパッキン12が石英るつぼ２の縁部に当接され
るようにする。

次に、バルブ22を開にすることにより、石英るつぼ２内
を真空引きした後若しくは真空引きしつつバルブ25を開
にして、石英るつぼ２内のアルゴンガス等のクリーンな
不活性ガスを導入してその内部雰囲気の圧力を例えば1T
orr程度以下に維持しつつ、内部のシリコン多結晶をで
きるだけ高温に加熱する。このための加熱源を底部又は
底部側方に設け、少なくとも本吸着装置の蓋11の下面
が、耐熱温度を超えることは避けなければならない。こ
のために蓋11は水冷ジャケットによる冷却が有効であ
る。当該蓋11の下面がテフロンで被覆されている場合に
は、その表面温度は250℃で限界とする。しかし、種々
の工夫で、シリコン多結晶を500℃以上に加熱すること
は可能である。なお、その際、蓋11と石英るつぼ２との
密着が阻害されないような圧力に内部雰囲気の圧力を維
持しておくことが必要である。

これによって、シリコン多結晶団塊１に付着していた不
純物がその雰囲気中に放出され、シリコン多結晶団塊１
表面は清浄化される。

このようにしてシリコン多結晶団塊１表面が清浄化され
たなら、バルブ25を閉じ一方バルブ22は開放したままで
さらに石英るつぼ２内を真空引き（例えば500Torr程度
以下）した後、バルブ22を閉にし、リークバルブ23を開
にする。これによって、バルブ22以降の配管内の圧力を
大気圧に戻してから継手31部分でガス排気管21aを分離
する。これによって、蓋11と真空排気装置30とが切り離
される。

吸着吊り上げに必要な石英るつぼ内の圧力Ｐ（Torr）
は、充填されるシリコン多結晶の重量及び石英るつぼの
重量の和をＷ（kg）、石英るつぼの断面積をＡ（cm²）
とすると、ほぼ次式の関係があるので、いま仮りにＷ＝71kg,A＝1500cm²（直径44cmの場合）
に、、吸着吊り上げに必要な圧力Ｐは725Torrである
が、使用条件からこの1/2に選定するのが好ましい。即
ち、安全率α＝10とする。

そして、蓋11と石英るつぼ２とを、一体化させたままの
状態で、持上げ機によって、上記蓋11のアイボルト14を
利用して石英るつぼ２を引上げ室まで移送し、そこに設
置される下チャンバー41内に装着する。

その後、石英るつぼ２内にアルゴンガス等のクリーンな
不活性ガスを充たすことによって石英るつぼ２内の圧力
を上げて減圧吸着状態を解除させて蓋11を外し、上チャ
ンバーで42で閉塞する。

そして、チャンバー内を真空引きした後、該チャンバー
内にアルゴンガス等の不活性ガスを充たし、減圧（50To
rr）下でシリコン多結晶の団塊１を溶融する。

上記したシリコン単結晶引上げ方法によれば、シリコン
多結晶団塊１を充填した石英るつぼ２に直接蓋11をして
いるので、シリコン多結晶団塊１を溶融点以下に加熱す
るに際し、石英るつぼ２内圧力を清浄化に必要な程度に
まで十分減圧できる。その結果、シリコン多結晶団塊１
又はクラック中の汚染の除去が促進される。

また、このシリコン多結晶団塊１の加熱処理は、引上げ
機のチャンバー内では行われないので、チャンバー内の
各種構造物に起因する汚染は生じない。

さらに、石英るつぼ２の移動にあたり、蓋11のアイボル
ト14を利用しているので、保持具と石英るつぼ２との接
触や手作業の場合手袋と石英るつぼ２の接触が回避さ
れ、石英るつぼ２外表面は全く汚染の機会を持たないこ
ととなる。

したがって、上記したシリコン単結晶引上げ法によれ
ば、高純度シリコン単結晶を得ることができ、ライフタ
イムの向上が図れることになる。

第３図にはその実験結果が示されている。このうち白丸
は従来方法によって引き上げたシリコン単結晶のインゴ
ットライフタイムを、一方、黒丸は実施例の方法によっ
て引き上げたシリコン単結晶のインゴットライフタイム
を表わしている。

この第３図からは、実施例の方法によれば従来法に比べ
てシリコン単結晶ライフタイムが向上していることが判
る。

また、石英るつぼ２内に充填されたシリコン多結晶団塊
１は蓋11によって外部雰囲気と遮断されるため、チャン
バーへの装着の際にも外部雰囲気からの不純物汚染を受
けない。さらに、引上げ機のチャンバーに石英るつぼ２
を装着後，アルゴンガス等の不活性ガスを石英るつぼ２
内に充填した後に、蓋11を取り外すようにしているの
で、アルゴンガス等の不活性ガスで充たされた石英るつ
ぼ２内雰囲気と外部雰囲気との交換は起こらず、そこで
も、シリコン多結晶団塊１表面の雰囲気からの汚染の低
減ひいてはライフタイムを向上させることができる。

なお、本実施例では、クリーンルーム又はクリーンベン
チでシリコン多結晶団塊１を石英るつぼ２内に充填して
いるので、その点でも、外部雰囲気による汚染防止が図
れる。

さらに、チャンバー内でシリコン多結晶団塊１の清浄化
処理を行なう必要がないので、引上げ機の稼働率向上も
図れる。

以上本発明者によってなされた発明を実施例に基づき具
体的に説明したが、本発明は上記実施例に限定されるも
のではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能
であることはいうまでもない。

［発明の効果］本願において開示される発明のうち代表的なものによっ
て得られる効果を簡単に説明すれば下記のとおりであ
る。

石英るつぼ中に、シリコン多結晶団塊を充填し、この石
英るつぼに蓋をした後、該石英るつぼと上記蓋とを減圧
吸着させるとともに減圧下シリコン多結晶の融点より低
い温度で上記シリコン多結晶団塊を加熱して該シリコン
多結晶団塊表面を清浄化し、次いで石英るつぼと上記蓋
とを減圧吸着させたままの状態で上記石英るつぼを上記
蓋の付属把手を介して引上げ機のチャンバー内に装着
し、その後蓋を取り出してシリコン多結晶を溶融するよ
うにしたので、シリコン多結晶団塊を溶融点以下に加熱
するに際し、石英るつぼ内圧力を清浄化に必要な程度に
まで減圧できる。その結果、シリコン多結晶団塊又はク
ラック中の汚染物の除去が促進される。

また、石英るつぼの移動にあたり、蓋の付属把手を利用
しているので、保持具と石英るつぼとの接触や手作業の
場合手袋の石英るつぼの接触が回避され、石英るつぼ表
面は全く汚染の機会を持たないこととなる。

また、石英るつぼ内にセットされたシリコン多結晶の団
塊は蓋によって外部雰囲気と遮断されるため、その装着
の際にも外部雰囲気からの不純物汚染を受けない。さら
に、引上げ機に石英るつぼを装着後、アルゴンガス等の
不活性ガスを石英るつぼ内に充填した後に、蓋を取り外
すようにすれば、アルゴンガス等の不活性ガスで充たさ
れた石英るつぼ内雰囲気と外部雰囲気との交換は起こら
ず、そこでも、シリコン多結晶表面の雰囲気からの汚染
を低減させることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本実施例の方法に使用された真空吸着装置の概
略構成図、第２図は引上げ機の概略縦断面図、第３図は本発明と従来技術との効果を比較するためのラ
イフタイムの比較図である。１…シリコン多結晶団塊、２…石英るつぼ、14…把手、
41…下チャンバー、42…上チャンバー。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献特開平３−83887（ＪＰ，Ａ) 特開平２−296788（ＪＰ，Ａ) 特開平２−221183（ＪＰ，Ａ) 特開平２−22200（ＪＰ，Ａ) 特開昭59−102899（ＪＰ，Ａ) 特開昭63−285191（ＪＰ，Ａ)

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】石英るつぼ内にシリコン多結晶団塊を充填
し、この石英るつぼに蓋をした後、該石英るつぼと上記
蓋とを減圧吸着させつつシリコン多結晶の融点より低い
温度で上記シリコン多結晶団塊を加熱して該シリコン多
結晶団塊表面を清浄化し、次いで石英るつぼと上記蓋と
を減圧吸着させたままの状態で上記石英るつぼを上記蓋
の付属把手を利用して引上げ機のチャンバー内に装着
し、その後蓋を取り外してシリコン多結晶を溶融するよ
うにしたことを特徴とする高純度シリコン単結晶引上げ
方法。
【請求項２】上記石英るつぼと上記蓋とを減圧吸着させ
るにあたり、石英るつぼの上端面及びこれに対応する該
蓋部分を高度に平坦に鏡面仕上げを施してなるパッキン
グ不使用の減圧吸着を行なうようにしたことを特徴とす
る請求項１記載の高純度シリコン単結晶の引上げ方法。
【請求項３】上記石英るつぼと上記蓋とを減圧吸着させ
るにあたり、シリコンゴムからなるパッキンを介して減
圧吸着させることを特徴とする請求項１記載の高純度シ
リコン単結晶引上げ方法。
【請求項４】チャンバー内で蓋を取り外すにあたり、石
英チャンバー内に外気よりも重くクリーンな不活性ガス
を導入するようにしたことを特徴とする請求項１、２ま
たは３記載の高純度シリコン単結晶引上げ方法。