JPH0610287B2 - 金属粉体の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は金属の粉体特に直径約0.1〜５０μｍの金属粉
体を効率良く得るための方法に関するものである。

従来の技術 金属及び合金の粉体を製造する代表的な製造方法として
は溶融した金属を小孔より流出せしめ、これに高圧の水
又はガスを吹付けて、その圧力により溶湯を一挙に微粉
化して金属粉末とするアトマイゼーションが広く行なわ
れているが、この方法では粒径分布が広く３０μｍ〜１
００μｍ程度の粒径のものを得るのが一般的である。

又近年超微粉の製造方法として開発された真空蒸発法で
は１００ｎｍ（0.1μｍ）以下の金属粉体を得ることが
できる。

発明が解決しようとする問題点 上記の従来の技術によるときは粒径0.1μｍから３０μ
ｍ程度の間の金属粉体を製造することが困難であるにも
かゝわらず、最近の印刷回路のパターン形成用ペースト
では粒径0.1μｍから３０μｍが特に好ましいものとし
て要求されている。

問題点を解決しようとする手段 本発明は上記の状況に鑑みてなされたもので金属と、そ
の金属の融点以上又は部分溶融温度以上の温度に於ける
粘度がその金属の粘度より高粘度の熱可塑性樹脂とを当
該金属の融点以上又は部分溶融温度以上の温度にて混連
し、その剪断力によって金属融体を高分子材料からなる
粘性媒体中に分散させて微細な液滴又は半溶融液滴を構
成せしめ、次にこの微細な液滴を冷却により凝固せしめ
た後、熱可塑性樹脂を溶液化して除去することによって
金属粉体特に粒径0.1μｍから３０μｍの金属粒子を得
ようとするものである。

作用 金属と熱可塑性樹脂とを融けた状態で混ぜ合せれば、金
属は極めてよく分散する。ここに金属融体は通常粘度が
小さく、表面張力が大きいので、さ程大きくない剪断力
によって分割し、かつ高表面張力のために球形に凝集す
る性質があるが、本発明はこの性質を巧みに利用したも
のである。

又、本発明に於い用いられている熱可塑性樹脂からなる
粘性媒体は、金属が融体となる温度に於て粘性体であ
り、かつその粘度は金属融体の粘度に比べ大きい程良
い。粘性媒体の粘度が小さい場合には剪断力によって分
割された金属液滴が再結合して大径化し易くなり、本発
明の目的とする粒径の金属粉体を効率よく得ることが困
難となる。

本発明に於て用いられる粘性媒体としては各種の熱可塑
性樹脂が好適で例えばポリエチレン、塩化ビニル、ポリ
プロピレン、ポリオ−メチルペンテン１、ポリサルフォ
ン、ポリエーテルサルフォン、ポリエーテルエーテルケ
トン、ポリアミド、ポリエステル、ポリカーボネート、
ポリアクリル酸エステル等を用いることができる。

又金属としてはCu，Al，Sn，Pb，Ia，Biの如き金属単体
或はSn−Pb，Sn−Zn，Sn−Sb−Cd，Sn−Pb−Bi，Sn−Pb
−Cd−Bi，Bi−Sn−In，Bi−Pb−Sn−In，Bi−Pb−Sn−
Cd−In，Zn−Al，の如き合金を用いることができる。

本発明の実施に際して熱可塑性樹脂の粘度はそれぞれの
温度においてかなりの高粘度であり、金属の融体となる
温度に合せて選択の任意性も大きい。

本発明の通常の実施態様では粘性媒体の粘度は金属融体
の粘度に比べ少なくとも１００倍以上であり、この程度
が金属融体を剪断力で液滴として包囲し分散し易いもの
と云える。

なお本発明に於て使用される粘性媒体を構成する熱可塑
性樹脂の熱分解温度等を配慮すると、金属の範囲も無制
限ではなくおおよそ300℃以下の融点を持つ金属に限ら
れることである。しかし熱分解温度の高いポリエーテル
エーテルケトン（PEEKCIC社製）を用いるときは４００
℃程度の融点の金属にも適用することができる。

次に粘性媒体を構成する熱可塑性樹脂の溶液化方法は基
本的には任意であるが、通常熱可塑性樹脂を溶解する溶
媒を用いて溶液化する方法が容易な方法と考える。その
他特別な方法としては高分子材料の解重合による低分子
化も利用することができる。基本的には金属微粉体を損
傷することなく分離できる。

熱可塑性樹脂の溶液化后の金属粉体の分離分級は任意な
方法で行なうことができる。即ち例えば粗大粒を別し
て後遠心分離機によって分離せしめ、沈降速度によって
分級する等が行なわれる。又或いは一旦乾燥粉体とした
後サイクロンによって分級することも可能である。

実施例 実施例１ 鉛：錫１：１の合金と酢酸ビニル１４％のエチレン酢ビ
共重合体の組合せで、これを両者の配合割合と操作によ
って制御しながら、温度１８５〜２２０℃の範囲で混練
した。

その１は合金と共重合体の重量配合比を１：１とし、混
練温度を前記合金のすべてが溶融する温度である２２０
℃とし、密閉式ブレード回転型混練機により混練した。
合金が分散した後、１５０℃まで冷却して取り出してロ
ールにてシート化し、更にプレタイザによって粉砕し
た。

その２は合金と共重合体の重量配合比を10：１とし、混
練温度を合金が一部溶解する185〜205℃とし、他はその
１と同様に処理した。

両者は別々にトルエンを用いて共重合体を溶解し、４０
０メッシュの金網を用いて粗大粒を除却した。更に１０
分間静置して沈降を持ち、沈降分と液中浮遊分とを分離
した。

その１による液中浮遊分を遠心分離器によって粉体を捕
集した。その２の沈降分及びその１の遠心分離粉体をそ
れぞれトルエンで洗滌して収量粒径を測定した。

その１の処理によったものは収率５１％で、粒子径0.5
〜５μｍであった。

その２の処理によったものは収率８５％で、粒子径１０
〜３０μｍであった。

実施例２ ポリスチレンとインジムとを重量比で１：1.2の割合で
押出機によって混練押出しした。混練温度は１６０〜１
７５℃で、押出機からは約２mm径の紐条体として押出し
た。次にこの紐条体を粉砕した後、二塩化チタンでポリ
スチレンを溶解した。得られた粉体の粉径分布は0.5〜
５μｍ５３％、５〜３０μｍ３９％、３０μｍ以上８％
であった。

実施例３ 銀３％鉛合金と、メルトフロレート（ＭＦＲ）０．０３
の高密度ポリエチレンを重量比で１：１の割合で混練し
た。混練温度は３０５〜３１５℃混練機は密閉式ブレー
ド回転型のものを用いた。

合金がポリエチレン中に充分分散した後、220℃まで冷
却し、ジオクチルフタレートをポリエチレン１００重量
部当り５０重量部添加して混練した。この添加はポリエ
チレンを軟化せしめるためのものである。混練した混和
物を混練機より取山し、ロールにてシート化し、プレタ
イザーにより粉砕した。

次にこの粉体にキシレンを添加してポリエチレンを溶解
し、金属粉体を分離した。得られた金属粉体は粒径0.5
〜５μｍのものの収率が６０％であった。

実施例４ ポリビニルアルコールに重量比で３０％の水を添加した
ものを密閉型の混練機でスチームを補給しながら１００
℃の温度を保ち、ポリビニルアルコール１重量部当り１
０重量部の融点９５℃のビスマス−鉛−錫合金を投入し
て混練した。次にこれを５０℃まで冷却した後取出し粉
砕した。

これを熱水にて処理し、ポリビニルアルコールを溶解し
て金属粉体を分離した。

この実施例の金属粉体の１０〜３０μｍの粒径の収率は
７８％であった。

なお本発明では既に記述したようにホルマール樹脂、ウ
レタン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂等を用
い得るがこれらの樹脂の場合はアルカリを用いて加水分
解させれば容易に溶液化することができる。

発明の効果 本発明の方法は上述のように比較的簡単な方法であり、
従来法では製造が困難であった0.1〜30μｍの粒径の金
属粉を得ることができる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】金属と、該金属の融点以上又は部分溶融温
   度以上の温度で該金属より高粘度を有する熱可塑性樹脂
   とを、前記温度で混練し、熱可塑性樹脂が溶融して生じ
   た粘性媒体中に金属融体を分散させて微細な金属液滴と
   し、次に冷却して金属液滴を凝固せしめた後、熱可塑性
   樹脂を溶液化して除去することを特徴とする金属粉体の
   製造方法。