JPH06104577B2 - Electrolysis device - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明は石英ガラス成形体の電解に用いられる電解装
置に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to an electrolysis device used for electrolysis of a quartz glass molded body.
従来の技術 炉芯管やシリコン単結晶引上げ用のルツボなどのような
石英ガラス成形体は、次のように成形されている。すな
わち、天然水晶を微粉砕し、それらを脱鉄した後にフッ
化水素酸などで精製粉したものを溶融後に成形してい
る。2. Description of the Related Art A silica glass molded body such as a furnace core tube or a crucible for pulling a silicon single crystal is molded as follows. That is, natural quartz is finely pulverized, deironed, refined with hydrofluoric acid or the like, and then melted and molded.
発明が解決しようとする問題点 ところで、最近は半導体分野において半導体の高集積度
化により、それに伴いシリコン単結晶の高品質化が強く
望まれている。このような状況下では、上述のような石
英ガラス成形体の不純物、たとえばNa,K,Liなどのアル
カリ金属や銅などがシリコン単結晶などの製品の品質に
大きな影響を及ぼす。DISCLOSURE OF THE INVENTION Problems to be Solved by the Invention Recently, in the field of semiconductors, due to the higher integration of semiconductors, there is a strong demand for higher quality of silicon single crystals. Under such a circumstance, impurities of the above-mentioned quartz glass molded body, for example, alkali metals such as Na, K, and Li, copper, etc. have a great influence on the quality of products such as silicon single crystals.
このため、石英ガラス成形体の上記不純物を効率よく移
動して除去する装置の出現が望まれていた。For this reason, the advent of an apparatus for efficiently moving and removing the above-mentioned impurities in the quartz glass molded body has been desired.
発明の目的 この発明は上記問題点を解消するためになされたもので
あり、石英ガラス成形体の不純物を効率よく移動して除
去できる電解装置を提供することを目的としている。OBJECT OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above problems, and an object of the present invention is to provide an electrolytic device capable of efficiently moving and removing impurities in a quartz glass molded body.
発明の要旨 この発明は石英ガラス成形体を収容するための炉体と、 炉体に設定されて石英ガラス成形体を加熱する発熱体
と、 炉体に設定されて炉体内の温度測定をする温度測定手段
と、 石英ガラス成形体を電圧を印加して石英ガラス成形体を
電解する正極と負極の電解と、 炉体に設定されて少なくとも一方の電極を通して保持す
る保持手段と、 電極と保持手段の間に不活性ガスを供給する不活性ガス
供給手段と、 不活性ガスの流速値を設定する流速設定手段と、 正極と負極の電極間に接続される直流電源と、 を備えたことを特徴とする電解装置を要旨としている。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention is a furnace body for accommodating a quartz glass molded body, a heating element set in the furnace body to heat the quartz glass molded body, and a temperature set in the furnace body for measuring the temperature inside the furnace body. Measuring means, positive electrode and negative electrode electrolysis for applying a voltage to the quartz glass molded body to electrolyze the quartz glass molded body, holding means for holding the quartz glass molded body through at least one electrode set in the furnace body, and the electrode and the holding means. An inert gas supply means for supplying an inert gas, a flow rate setting means for setting a flow rate value of the inert gas, and a DC power supply connected between the positive electrode and the negative electrode. The subject is an electrolytic device that does.
問題点を解決するための手段 第１図を参照する。Means for Solving Problems Reference is made to FIG.
この発明では、電解装置の炉体１は、石英ガラス成形体
16を収容するようになっている。炉体１には発熱体2,3
（ヒータ）が設定されている。この発熱体2,3は、石英
ガラス成形体16を加熱するためのものである。In the present invention, the furnace body 1 of the electrolysis apparatus is a quartz glass molded body.
It is supposed to house 16. The furnace body 1 has heating elements 2, 3
(Heater) is set. The heating elements 2 and 3 are for heating the quartz glass molded body 16.
炉体１には、温度測定手段５が設定されている。この温
度測定手段５は、炉体１内の温度を測定するためのもの
である。Temperature measuring means 5 is set in the furnace body 1. The temperature measuring means 5 is for measuring the temperature in the furnace body 1.
正極と負極の電極8,9は、上下方向に向けられており、
石英ガラス成形体16に電圧を印加してこの石英ガラス成
形体16を電解するためのものである。The positive and negative electrodes 8 and 9 are oriented vertically.
This is for applying a voltage to the quartz glass compact 16 to electrolyze the quartz glass compact 16.
保持手段（実施例では保持管12）は、炉体１に設定され
ており、少くとも一方の電極（実施例では正極の電極
８）を通して保持するようになっている。この少くとも
一方の電極と保持手段の間には、不活性ガス供給手段14
により不活性ガスを供給できるようになっている。この
不活性ガスの流速値は、流速設定手段14aにより設定さ
れる。The holding means (holding tube 12 in the embodiment) is set in the furnace body 1 so as to hold it through at least one electrode (the positive electrode 8 in the embodiment). An inert gas supply means 14 is provided between the at least one electrode and the holding means.
The inert gas can be supplied by. The flow velocity value of this inert gas is set by the flow velocity setting means 14a.
正極と負極の電極8,9間には直流電源15が接続されてい
る。A DC power supply 15 is connected between the positive and negative electrodes 8 and 9.
作用 正極と負極の電極8,9間に高電圧がかかり、石英ガラス
成形体16は、正極と負極の電極8,9の間で電解される。
このときの炉体１内は、発熱体2,3により1000℃以上に
加熱される。Action A high voltage is applied between the positive and negative electrodes 8 and 9, and the quartz glass molded body 16 is electrolyzed between the positive and negative electrodes 8 and 9.
At this time, the inside of the furnace body 1 is heated to 1000 ° C. or higher by the heating elements 2 and 3.
炉体１内の温度は、温度測定手段５により測定される。
電極８と保持管12の間に、不活性ガス供給手段14から所
定の流速で不活性ガスが流される。このとき電極８と保
持管12の間の絶縁効果が不活性ガスにより高められる。The temperature inside the furnace body 1 is measured by the temperature measuring means 5.
An inert gas is supplied from the inert gas supply means 14 between the electrode 8 and the holding tube 12 at a predetermined flow rate. At this time, the insulating effect between the electrode 8 and the holding tube 12 is enhanced by the inert gas.
前記石英ガラス成形体16中の不純物、例えばアルカリ金
属や銅は、この電解により負極の電極９側に移動され
る。必要に応じて不純物がたまった石英ガラス成形体16
の一部分を除去する。Impurities in the quartz glass compact 16 such as alkali metal and copper are moved to the negative electrode 9 side by this electrolysis. Quartz glass compact 16 with impurities accumulated as needed
Remove a part of.
実施例 第１図を参照する。第１図に示す電解装置の炉体１は、
図示しないが内側に断熱材を備えている。炉体１は、石
英ガラス成形体16を収容するようになっている。炉体１
にはこの発熱体2,3が設定されている。この発熱体2,3は
例えば炭化ケイ素により作られている。発熱体2,3はそ
れぞれ上下端が炉体１から外に出ている。各発熱体2,3
の上下端は温度制御手段４に接続されている。Example Referring to FIG. The furnace body 1 of the electrolysis apparatus shown in FIG.
Although not shown, a heat insulating material is provided inside. The furnace body 1 is adapted to accommodate a quartz glass molded body 16. Furnace body 1
The heating elements 2 and 3 are set in the. The heating elements 2 and 3 are made of, for example, silicon carbide. The upper and lower ends of the heating elements 2 and 3 are out of the furnace body 1, respectively. Each heating element 2,3
The upper and lower ends are connected to the temperature control means 4.
炉体１には温度測定手段５が設定されている。温度測定
手段５は、炉体１内の温度測定をするためのものであ
る。温度測定手段５は、熱電対６と保護管７により構成
されている。Temperature measuring means 5 is set in the furnace body 1. The temperature measuring means 5 is for measuring the temperature inside the furnace body 1. The temperature measuring means 5 is composed of a thermocouple 6 and a protective tube 7.
保護管７は、例えばSiCにより作られている。保護管７
は炉体１の上方より内部に挿入されている。保護管７の
上端は炉体１の上面より突出している。また保護管７の
下端は炉体１の内底面に達している。The protection tube 7 is made of, for example, SiC. Protection tube 7
Is inserted inside the furnace body 1 from above. The upper end of the protective tube 7 projects from the upper surface of the furnace body 1. The lower end of the protective tube 7 reaches the inner bottom surface of the furnace body 1.
熱電対６は、この保護管７の上端から挿入されている。
熱電対６は前記温度制御手段４に接続されている。炉体
１内を発熱体2,3で加熱することにより炉体１内を1000
℃以上の温度にする。この際に熱電対６によりその炉体
１内の温度を測定して、その測定値を温度制御手段４に
知らせるようになっている。この温度制御手段４は、そ
の温度測定値に基づいて発熱体2,3の発熱量をコントロ
ールして、炉体１内の温度を所定温度に設定できるよう
になっている。The thermocouple 6 is inserted from the upper end of the protection tube 7.
The thermocouple 6 is connected to the temperature control means 4. By heating the inside of the furnace body 1 with the heating elements 2 and 3, the inside of the furnace body 1 is 1000
Bring the temperature to ℃ or above. At this time, the temperature inside the furnace body 1 is measured by the thermocouple 6, and the measured value is notified to the temperature control means 4. The temperature control means 4 can control the amount of heat generated by the heating elements 2 and 3 based on the measured temperature value to set the temperature inside the furnace body 1 to a predetermined temperature.
熱電対６は保護管７に挿入されているので、保護管７を
使用せずに熱電対６だけを炉体１内に単に挿入する場合
と異なり、高電圧のために熱電対６の先端に放電が生じ
ることがない。すなわち熱電対６の先端突起が直接炉体
１内に表出しておらず、高温高電圧雰囲気における放電
及び放電による悪影響を防止できるのである。Since the thermocouple 6 is inserted into the protective tube 7, unlike the case where only the thermocouple 6 is simply inserted into the furnace body 1 without using the protective tube 7, due to the high voltage, the tip of the thermocouple 6 is No discharge will occur. That is, the tip projection of the thermocouple 6 is not directly exposed in the furnace body 1, and it is possible to prevent discharge in a high temperature and high voltage atmosphere and adverse effects due to discharge.
正極と負極の電極8,9はカーボン成形体であり、上下方
向に向けられている。正極の電極８には、その内端に正
極プレート10を有している。一方負極の電極９には、。
その内端に負極プレート11を有している。この正極プレ
ート10と負極プレート11の間に石英ガラス成形体16を設
定できるようになっている。すなわち、正極プレート10
は石英ガラス成形体16の上端に当接し、負極プレート11
は石英ガラス成形体16の下端に当接している。The positive and negative electrodes 8 and 9 are carbon molded bodies and are oriented in the vertical direction. The positive electrode 8 has a positive electrode plate 10 at its inner end. On the other hand, for the negative electrode 9.
It has a negative electrode plate 11 at its inner end. A quartz glass molded body 16 can be set between the positive electrode plate 10 and the negative electrode plate 11. That is, the positive electrode plate 10
Is in contact with the upper end of the quartz glass compact 16 and the negative electrode plate 11
Is in contact with the lower end of the quartz glass compact 16.
正極の電極８は、電極の保持管12に通されている。この
保持管12は、炉体１に設定されている。正極の電極８
は、保持管12に電気的に絶縁されて保持されている。こ
の保持部材は絶縁材料で作られている。The positive electrode 8 is passed through an electrode holding tube 12. The holding tube 12 is set in the furnace body 1. Positive electrode 8
Are held in the holding tube 12 while being electrically insulated. This holding member is made of an insulating material.
保持管12にはガス吹き込み管13が接続されている。この
ガス吹き込み管13は不活性ガスの流速設定手段14aに接
続されている。不活性ガス供給手段14には不活性ガスの
流速設定手段14aが備えられている。不活性ガス供給手
段14は、不活性ガス、たとえばN2ガスを所定量収容して
いる。また不活性ガスの流速設定手段14aは、たとえば
流量計のような構造のものが採用できる。この流速設定
手段14aは、その不活性ガスを例えば10〜15mm/secの流
速で正極の電極８と保持管12の間に送ることができるも
のである。A gas blowing pipe 13 is connected to the holding pipe 12. The gas blowing pipe 13 is connected to an inert gas flow velocity setting means 14a. The inert gas supply means 14 is provided with an inert gas flow rate setting means 14a. The inert gas supply means 14 contains a predetermined amount of an inert gas such as N 2 gas. The flow rate setting means 14a for the inert gas may have a structure such as a flow meter. The flow velocity setting means 14a can send the inert gas between the positive electrode 8 and the holding tube 12 at a flow velocity of, for example, 10 to 15 mm / sec.
前記正極と負極の電極8,9には直流電源15が接続されて
いる。この直流電源15は、たとえばその定格が20kV、20
0mAの能力を有している。A DC power supply 15 is connected to the positive and negative electrodes 8 and 9. The DC power supply 15 has a rating of 20 kV, 20
It has a capacity of 0 mA.
使用に際しては、第１図に示すように正極プレート10と
負極プレート11の間に石英ガラス成形体16を設定する。
この石英ガラス成形体16は、たとえば石英ガラス塊炉心
管やシリコン単結晶引上げ用のルツボ等である。In use, a quartz glass molding 16 is set between the positive electrode plate 10 and the negative electrode plate 11 as shown in FIG.
The quartz glass compact 16 is, for example, a quartz glass ingot core tube or a crucible for pulling a silicon single crystal.
この石英ガラス成形体16がたとえばルツボの場合では、
つぎのようにして作られている。When the quartz glass molded body 16 is, for example, a crucible,
It is made as follows.
天然水晶の微粉末を出発材料してとして作る。このよう
な微粉末は好ましくは平均粒径100ないし200μｍに選別
する。さらにこのような微粉末を脱鉄した後、浮遊選鉱
法により精鉱し、さらに50℃以上で濃度10％のフッ化水
素酸液に20時間浸漬して精製粉にする。このような精製
粉を回転溶融してルツボを作る。このルツボとして使用
される石英ガラス成形体16は、発熱体2,3により1000℃
以上に加熱される。そして電極8,9の間にたとえば１〜1
0kVの直流電圧を３時間以上印加して石英ガラス成形体1
6を電解する。これにより、石英ガラス成形体16内の不
純物、たとえばLi,K,Naのアルカリ金属や銅を負極の電
極９側に移動する。必要に応じて不純物がたまった石英
ガラス成形体16の一部分を除去する。これにより、石英
ガラス成形体16全体の純度を高めるのである。It is made by using fine powder of natural quartz as a starting material. Such fine powders are preferably screened to an average particle size of 100 to 200 μm. Further, after demineralizing such fine powder, it is concentrated by the flotation method and further immersed in a hydrofluoric acid solution having a concentration of 10% at 50 ° C. or higher for 20 hours to obtain a refined powder. Such a refined powder is rotatively melted to form a crucible. The quartz glass molded body 16 used as this crucible has a temperature of 1000 ° C due to the heating elements 2 and 3.
It is heated above. Then, between the electrodes 8 and 9, for example, 1 to 1
Applying a direct current voltage of 0kV for 3 hours or more
Electrolyze 6. As a result, impurities in the quartz glass molded body 16, for example, alkali metals such as Li, K, and Na or copper are moved to the negative electrode 9 side. If necessary, a part of the quartz glass compact 16 in which impurities are accumulated is removed. As a result, the purity of the entire quartz glass molded body 16 is increased.
この作業の際には、保持管12と正極の電極８の間に不活
性ガスが常に流れている。この不活性ガスは10〜15mm/s
ecの流速で流れている。このように不活性ガスを流すこ
とにより、保持管12の温度を約400℃まで冷却でき且つ
保持管12と正極の電極８との間の絶縁効果を高めること
ができる。すなわちその絶縁抵抗は108Ω・cm程度にす
ることができる。During this operation, the inert gas is constantly flowing between the holding tube 12 and the positive electrode 8. This inert gas is 10-15mm / s
It is flowing at a flow rate of ec. By flowing the inert gas in this manner, the temperature of the holding tube 12 can be cooled to about 400 ° C. and the insulating effect between the holding tube 12 and the positive electrode 8 can be enhanced. That is, the insulation resistance can be set to about 10 8 Ω · cm.
もし不活性ガスの流速が10mm/secより小さいと保持管12
を十分に冷却することができず、保持管12の絶縁効果が
悪くなる。また流速が15mm/secより大きいと、正極の電
極８のみならず石英ガラス成形体16の上部までもが冷却
されてしまい、電解の効率が悪くなる。このように不活
性ガスで冷却することによって、正極の電極８と保持管
12の絶縁効果を高めることができ、しかも保持管12から
炉体１へ電流が流れない。したがって炉体１全体の絶縁
性が高くなり電流をもたらすことがなく、効率良くガラ
ス成形体を電解することができるのである。If the flow rate of the inert gas is less than 10 mm / sec, the holding tube 12
Cannot be cooled sufficiently, and the insulating effect of the holding tube 12 deteriorates. If the flow velocity is higher than 15 mm / sec, not only the positive electrode 8 but also the upper part of the quartz glass molded body 16 is cooled, and the efficiency of electrolysis is deteriorated. By thus cooling with the inert gas, the positive electrode 8 and the holding tube
The insulating effect of 12 can be enhanced, and no current flows from the holding tube 12 to the furnace body 1. Therefore, the insulating property of the entire furnace body 1 is not increased and an electric current is not generated, and the glass molded body can be efficiently electrolyzed.
また電解作業中において、正極の電極８と負極の電極９
の間に高電圧を印加するのであるが、熱電対６は炉体１
内に貫通する保護管７により保護されており、熱電対６
の先端に放電が生じない。このため熱電対の破損やある
いは炉体１の破損を防止できるので、効率よく安全に電
解作業を行なえるのである。Also, during the electrolysis operation, the positive electrode 8 and the negative electrode 9
A high voltage is applied between the thermocouple 6 and the furnace body 1
The thermocouple 6 is protected by a protective tube 7 that penetrates inside.
No discharge occurs at the tip of the. Therefore, damage to the thermocouple or damage to the furnace body 1 can be prevented, and efficient and safe electrolysis can be performed.
第２図はこの発明の別の実施例を示している。ただしこ
の実施例においては、断熱材20,30,31を除いて他の構造
は第１図の実施例と実質的に同じである。したがって同
様の個所に同じ符号を記しその説明を省略する。FIG. 2 shows another embodiment of the present invention. However, in this embodiment, the structure other than the heat insulating materials 20, 30, 31 is substantially the same as that of the embodiment shown in FIG. Therefore, the same parts are designated by the same reference numerals and the description thereof is omitted.
第２図では、炉体１内に断熱材20,30,31が設けられてい
る。断熱材20はファバフラックス等の材料が採用でき
る。In FIG. 2, heat insulating materials 20, 30, and 31 are provided in the furnace body 1. As the heat insulating material 20, a material such as fabaflux can be adopted.
一方断熱材30,31は、石英ガラス成形体16を囲むように
炉体１内に内張りされている。断熱材30,31は、シリカ
ーアルミナ質レンガである。このシリカーアルミナ質レ
ンガは、SiO2を20重量％以上含有している。SiO2が20重
量％より少いと、使用中にレンガ中のアルカリ金属が炉
体１内に出てしまい、石英ガラス成形体16が失透する。
例えば、SiO2を約28重量％含有するシリカーアルミナ質
（ムライト質）レンガでは、レンガ中のアルカリ金属を
SiO2でトラップするために、炉体１内をアルカリ金属で
汚染することがなくなる。したがって石英ガラス成形体
16の失透もない。On the other hand, the heat insulating materials 30 and 31 are lined in the furnace body 1 so as to surround the quartz glass molded body 16. The heat insulating materials 30 and 31 are silica-alumina bricks. This silica-alumina brick contains 20% by weight or more of SiO 2 . If the SiO 2 content is less than 20% by weight, the alkali metal in the brick will come out into the furnace body 1 during use, and the quartz glass molded body 16 will devitrify.
For example, in silica-alumina (mullite) bricks containing approximately 28% by weight of SiO 2 , the alkali metal in the bricks
Since it is trapped by SiO 2 , the inside of the furnace body 1 is not contaminated with alkali metal. Therefore, quartz glass molded body
There is no devitrification of 16.
このように第２図の実施例においては、シリカーアルミ
ナ質レンガ中のアルカリ金属をこのレンガ中のSiO2がト
ラップするために、炉体１内がアルカリ金属で汚染され
ず、したがって石英ガラス成形体16が失透することがな
くなるのである。As described above, in the embodiment of FIG. 2, since the alkali metal in the silica-alumina brick is trapped by the SiO 2 in the brick, the inside of the furnace body 1 is not contaminated with the alkali metal, and therefore the quartz glass molding is performed. The body 16 will not devitrify.
ところで第１図あるいは第２図の実施例において、石英
ガラス成形体16の下端と負極の電極９の負極プレート11
の間にはガラス粉を介在させて電解することができる。
この場合、正極の電極８の正極プレート10および負極の
電極９の負極プレート11はカーボン成形体のカーボン電
極であり、これらを石英ガラス成形体16の上端側と下端
側に当接する。前記ガラス粉の厚みは５〜20mmが好まし
い。この厚みが5mmより小さいと石英ガラス成形体の負
極側が失透する理由で好ましくない。また厚みが20mmよ
り大きいと電気抵抗が高くなり、電解時間が長くなるの
で好ましくない。By the way, in the embodiment shown in FIG. 1 or 2, the lower end of the quartz glass compact 16 and the negative electrode plate 11 of the negative electrode 9 are formed.
Glass powder may be interposed between them to perform electrolysis.
In this case, the positive electrode plate 10 of the positive electrode 8 and the negative electrode plate 11 of the negative electrode 9 are carbon electrodes of a carbon molded body, and these are brought into contact with the upper end side and the lower end side of the quartz glass molded body 16. The thickness of the glass powder is preferably 5 to 20 mm. If this thickness is less than 5 mm, it is not preferable because the negative electrode side of the quartz glass molded body is devitrified. On the other hand, if the thickness is larger than 20 mm, the electric resistance becomes high and the electrolysis time becomes long, which is not preferable.
このようにして石英ガラス成形体16を1000℃以上に加熱
し、両電極8,9に高電圧を印加すると、前記石英ガラス
成形体16中のアルカリ金属や銅などの金属不純物が負極
の電極９側に移動し、これら不純物はガラス粉中にトラ
ップされるのである。このように不純物が石英ガラス成
形体16から出て前記ガラス粉中にトラップされるので、
石英ガラス成形体16の全体が高純度となり、石英ガラス
成形体16全体が高純度な最終製品として使用することが
できるので、無駄がなくなる。When the quartz glass compact 16 is heated to 1000 ° C. or higher and a high voltage is applied to both electrodes 8 and 9 as described above, metal impurities such as alkali metal and copper in the quartz glass compact 16 are negative electrode 9 It moves to the side and these impurities are trapped in the glass powder. In this way, the impurities are trapped in the glass powder by exiting from the quartz glass molded body 16,
Since the entire quartz glass molded body 16 has a high purity and the entire quartz glass molded body 16 can be used as a high-purity final product, waste is eliminated.
また別の電解方法としては、たとえばルツボのような石
英ガラス成形体の一主面に正極の電極を当接し、石英ガ
ラス成形体の他の主面にガラス粉を介して負極の電極を
当接することもできる。この場合、正極の電極はカーボ
ン成形体のカーボン電極とカーボン粉からなる電極を用
い、このカーボン粉からなる正極の電極を前記一主面に
当接する。つまりカーボン成形体の正極の電極と石英ガ
ラス成形体の上端の間に、カーボンからなる正極の電極
が介在されるのである。また負極の電極はカーボン成形
体のカーボン電極である。ここで前記ガラス粉の厚さは
５〜30mmである。このようにして、石英ガラス成形体を
1000℃以上に加熱し、両電極に高電圧を印加する。これ
により石英ガラス成形体中のアルカリ金属や銅などの金
属不純物が負極の電極側に移動し、ガラス粉中にトラッ
プされる。As another electrolysis method, for example, a positive electrode is brought into contact with one main surface of a quartz glass molded body such as a crucible, and a negative electrode is brought into contact with another main surface of the quartz glass molded body via glass powder. You can also In this case, as the positive electrode, a carbon electrode of a carbon compact and an electrode made of carbon powder are used, and the positive electrode made of carbon powder is brought into contact with the one main surface. That is, the positive electrode made of carbon is interposed between the positive electrode of the carbon molded body and the upper end of the quartz glass molded body. The negative electrode is the carbon electrode of the carbon molded body. Here, the glass powder has a thickness of 5 to 30 mm. In this way, the quartz glass molded body is
Heat to 1000 ℃ or more and apply high voltage to both electrodes. As a result, metal impurities such as alkali metal and copper in the quartz glass compact move to the electrode side of the negative electrode and are trapped in the glass powder.
したがって石英ガラス成形体がたとえばルツボのような
比較的複雑な形状であっても、電極の形状を変える必要
がない。すなわち、カーボン粉からなる正極の電極と負
極側のガラス粉が石英ガラス成形体の複雑な形状に対応
して自由に形を変えるのである。そして不純物がガラス
粉中にトラップされるので、前例の場合と同様に石英ガ
ラス成形体全体が高純度となり無駄がなくなる。Therefore, even if the quartz glass molding has a relatively complicated shape such as a crucible, it is not necessary to change the shape of the electrode. That is, the positive electrode made of carbon powder and the glass powder on the negative electrode side freely change their shapes according to the complicated shape of the quartz glass molded body. Then, since the impurities are trapped in the glass powder, the entire quartz glass molded body becomes highly pure and waste is eliminated as in the case of the previous example.
また、石英ガラス原料を回転溶融などの処理をして一部
に焼結状態の未溶融部分を残した石英ガラス成形体を得
た場合の電解処理を説明する。この場合、焼結状態の未
溶融部分の面が負極となるように、また石英ガラス成形
体の他のガラス面が正極となるようにそれぞれカーボン
フェルトを当接して電極とする。Further, the electrolytic treatment in the case where the quartz glass raw material is subjected to a treatment such as rotation melting to obtain a quartz glass molded body in which a non-melted portion in a sintered state is partially left will be described. In this case, carbon felt is brought into contact with each other so that the surface of the unmelted portion in the sintered state becomes the negative electrode and the other glass surface of the quartz glass molded body becomes the positive electrode to form an electrode.
このような状態で石英ガラス成形体を1000℃以上に加熱
して両電極に高電圧を印加する。石英ガラス成形体をこ
のように電解することにより、石英ガラス成形体中のア
ルカリ金属や銅などの金属不純物が、負極側の未溶融部
分に移動してトラップされる。その後研磨などの除去作
業により未溶融部分を除去する。これにより石英ガラス
成形体が高純度になる。In such a state, the quartz glass molded body is heated to 1000 ° C. or higher and a high voltage is applied to both electrodes. By electrolyzing the quartz glass molded body in this manner, metal impurities such as alkali metal and copper in the quartz glass molded body move to and are trapped in the unmelted portion on the negative electrode side. After that, the unmelted portion is removed by a removing operation such as polishing. As a result, the quartz glass molded body becomes highly pure.
ところでこの発明は上記実施例に限定されるものではな
い。石英ガラス成形体16はルツボや炉心管に限定される
ものではない。また温度測定手段には熱電対の他の測定
具を使用してもよい。The present invention is not limited to the above embodiment. The quartz glass molded body 16 is not limited to the crucible or the core tube. Further, as the temperature measuring means, another measuring tool such as a thermocouple may be used.
さらにオペレータが炉内の温度を温度測定手段により確
認しながら適宜発熱体の温度を手動でコントロールする
ようにしてもよい。Further, the operator may manually control the temperature of the heating element as appropriate while confirming the temperature in the furnace by the temperature measuring means.
また負極の電極９側にも保持管を設けてこの保持管と負
極の電極９との間に不活性ガス供給手段から不活性ガス
を所定の流速で通すようにしてもよい。Further, a holding tube may be provided also on the side of the negative electrode 9 so that the inert gas is supplied from the inert gas supply means between the holding tube and the negative electrode 9 at a predetermined flow rate.
発明の効果 以上説明したことから明らかなように、この発明の電解
装置は石英ガラス成形体を電解して不純物を移動もしく
は除去できる。特に、電極と保持手段の間に不活性ガス
を供給し、電極から炉体へ電流が流れるのを防止してお
り、電流が効率よく石英ガラス成形体に流れ石英ガラス
成形体を効率よく電解できる。EFFECTS OF THE INVENTION As is clear from the above description, the electrolytic apparatus of the present invention can electrolyze the quartz glass molded body to move or remove impurities. In particular, an inert gas is supplied between the electrode and the holding means to prevent the current from flowing from the electrode to the furnace body, and the current flows efficiently to the quartz glass compact so that the quartz glass compact can be efficiently electrolyzed. .
また温度測定手段は炉体に設定される保護手段と、この
保護手段に挿入されて保護される熱電対とからなるの
で、熱電対の先端が炉体内に直接出ず、放電が生じな
い。したがって放電による熱電対の破損や炉体の破損が
生じるおそれがなく、効率よく電解作業が行なえる。Further, since the temperature measuring means is composed of the protection means set in the furnace body and the thermocouple inserted into and protected by the protection means, the tip of the thermocouple does not directly come out into the furnace body, and no discharge occurs. Therefore, there is no risk of damage to the thermocouple or damage to the furnace body due to discharge, and efficient electrolysis can be performed.
さらに20重量％以上のSiO2を含有するシリカーアルミナ
質材料で炉体を構成すれば、レンガ中のアルカリ金属を
SiO2がトラップし、炉体内にアルカリ金属が出ない。し
たがって、石英ガラス成形体が失透するおそれがなくな
る。Furthermore, if the furnace body is made of a silica-alumina material containing 20% by weight or more of SiO 2 , the alkali metal in the brick will be removed.
SiO 2 is trapped, and alkali metal does not come out in the furnace. Therefore, there is no risk of devitrification of the quartz glass molded body.
第１図はこの発明による電解装置の好適な実施例を示す
図、第２図はこの発明の別の実施例を示す図である。 １……炉体 2,3……発熱体 ４……温度制御手段 ５……温度測定手段 ６……熱電対 ７……保護管 ８……正極の電極 ９……負極の電極 10……正極の電極プレート 11……負極の電極プレート 12……保持管 13……不活性ガスの吹き込み管 14……不活性ガス供給手段 14a……不活性ガスの流速設定手段FIG. 1 is a diagram showing a preferred embodiment of the electrolysis device according to the present invention, and FIG. 2 is a diagram showing another embodiment of the present invention. 1 ... Furnace body 2, 3 ... Heating element 4 ... Temperature control means 5 ... Temperature measuring means 6 ... Thermocouple 7 ... Protective tube 8 ... Positive electrode 9 ... Negative electrode 10 ... Positive electrode Electrode plate 11 …… Negative electrode plate 12 …… Holding tube 13 …… Inert gas blowing tube 14 …… Inert gas supply means 14a …… Inert gas flow rate setting means
Claims (3)
と、 炉体に設定されて石英ガラス成形体を加熱する発熱体
と、 炉体に設定されて炉体内の温度測定をする温度測定手段
と、 石英ガラス成形体に電圧を印加して石英ガラス成形体を
電解する正極と負極の電極と、 炉体に設定されて少くとも一方の電極を通して保持する
保持手段と、 電極と保持手段の間に不活性ガスを供給する不活性ガス
供給手段と、 不活性ガスの流速値を設定する流速設定手段と、 正極と負極の電極間に接続される直流電源と、 を備えたことを特徴とする電解装置。1. A furnace body for accommodating a quartz glass molded body, a heating element set in the furnace body for heating the quartz glass molded body, and a temperature measurement for measuring the temperature in the furnace body set in the furnace body. Means, a positive electrode and a negative electrode for applying a voltage to the quartz glass molded body to electrolyze the quartz glass molded body, a holding means set in the furnace body and holding through at least one of the electrodes, and an electrode and a holding means. An inert gas supply means for supplying an inert gas, a flow rate setting means for setting a flow rate value of the inert gas, and a DC power supply connected between the positive electrode and the negative electrode. Electrolysis device.
護手段と、この保護手段に挿入されて保護される熱電対
とからなる特許請求の範囲第１項に記載の電解装置。2. The electrolysis apparatus according to claim 1, wherein the temperature measuring means includes a protection means set in the furnace body and a thermocouple inserted into the protection means for protection.
カーアルミナ質材料で構成されている第１項に記載の電
解装置。3. The electrolytic apparatus according to claim 1, wherein the furnace body is made of a silica-alumina material containing 20% by weight or more of SiO 2 .
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