JPH0616014B2

JPH0616014B2 - 陽電子消滅分析方法および分析装置

Info

Publication number: JPH0616014B2
Application number: JP60122475A
Authority: JP
Inventors: 榮一西村; 一道鈴木
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 1985-06-07
Filing date: 1985-06-07
Publication date: 1994-03-02
Anticipated expiration: 2009-03-02
Also published as: JPS61281952A

Description

【発明の詳細な説明】〔発明の利用分野〕本発明は、陽電子消滅分析法を利用して試料の分析を行
う陽電子消滅分析方法および分析装置に関し、特に試料
の分析箇所に高精度で陽電子を照射するものである。

〔発明の背景〕

陽電子消滅法は、陽電子を試料中に打ち込み、この陽電
子を試料中の電子と対消滅させ、その際放出されるγ線
を検知することにより試料中の電子構造、格子欠陥その
他に関する情報を得る分析方法である。陽電子は電子と
同じ静止質量を持ち、電子の電荷（負電荷）と絶対値が
等しく符号が反対の電荷を有する粒子である。陽電子源
は＋β崩壊する放射性同位元素（例えば²²Ｎａ）を密封
したもので、この陽電子源から放出された数百KeVの陽
電子が試料に照射されると、試料中に飛び込んだ陽電子
がイオンや電子と衝突をくりかえし、それによつて１０
^-12秒程度の短い時間で陽電子は熱エネルギー（〜０．
０２５ｅＶ）程度まで減速される。熱化された陽電子
は、試料が金属の場合には、１００〜３００ＰＳの寿命
で電子と対消滅する。この時、２本の５１１keV（すな
わち陽電子、電子の静止質量に対応するエネルギー）の
γ線が、それぞれほぼ正反対の方向に放出される。対消
滅時の質量を含めた全エネルギーと全運動量の保存則と
から、２本のγ線の為す角度とエネルギーは、対消滅時
に陽電子，電子対がもつていた運動量（陽電子の運動量
はほとんど無視でき、電子の運動量だけと考えることが
できる）に依存し、２本のγ線は１８０度方向を中心に
わずかな角度範囲（±２５ｍrad以内）に分布すること
になり、エネルギーも５１１keVを中心に数keVのドツプ
ラー巾を示すことになる。したがつて、２本のγ線の角
度分布を精密に測定（γ−γ角相関の測定）するか、ま
たはγ線のエネルギー分布（ドツプラー巾）を測定する
ことにより、試料物質中の電子の運動量分布を知ること
ができる。

以下、第１４図および第１５図を用いて従来の陽電子消
滅分析方法（実験物質学講座１１“格子欠陥”（共立出
版）１６３−１７５頁（１９７８）参照）について説明
する。

第１４図は従来の消滅γ線（陽電子と電子との対消滅で
生成するγ線）のエネルギースペクトル測定装置を示す
図である。陽電子源１２（例えば²²Ｎａ）から放出され
る陽電子２１を試料３４に照射し、削減γ線２２をγ線
検出器１９で検出し、消滅γ線のエネルギースペクトル
を測定する。消滅時に放出される２光子のエネルギー
は、約511keVである。消滅相手の電子の運動エネルギー
はわずか数ｅＶ程度であるが、このため証明γ線のエネ
ルギーは５１１keVからずれる。実験室系ではドツプラ
ー効果により消滅γ線のエネルギースペクトルのエネル
ギー幅δ_ＥはCP_l／２となる。ここでＣは光速度、Ｐ_ｌ
は放出方向への運動量成分である。このためエネルギー
幅δ_Ｅは、約2keV程度に拡がり、γ線検出器１９として
例えば、分解能のよいＧ．（Ｌ_i）ソリッドステイトデ
イテクタ（ＳＳＤ）を用いることによりこのエネルギー
幅δ_Ｅは測定可能である。第１５図に消滅γ線のエネル
ギースペクトルを模式的に示す。消滅γ線のエネルギー
スペクトルの測定には、Ｓパラメータが用いられる。Ｓ
パラメータは、第１５図の図中に示したスペクトル中央
部面積Ａと両端部面積Ｂ_１，Ｂ_２を用いて次式で示され
る。

Ｓ＝Ａ／（Ｂ_１＋Ｂ_２） …(1) スペクトル中央部Ａは、陽電子と自由電子的な電子との
対消滅によるγ線が主に寄与している領域であり、両端
部Ｂ_１，Ｂ_２は、陽電子と内殻電子との対消滅によるγ
線が寄与している領域である。Ｓパラメータ測定は、格
子欠陥、特に原子空孔型、刃状転位の引張応力部のよう
にイオン濃度の低い部分を有するものの格子欠陥の研究
に非常に有効な手段である。

金属中の原子空孔を例にとつて考える。原子空孔は、
陽イオンを抜いたものであるから完全結晶に比べて負に
荷電している。陽電子は、正に荷電しているので、クー
ロン相互作用のため原子空孔のそばに陽電子が近づくと
捕獲される。原子空孔濃度が１０^-4程度あると、ほとん
どの陽電子は、原子空孔に捕獲され原子空孔近傍で消滅
する。原子空孔でのイオンによる電子のみによるポテ
シヤルエネルギーは、平らに近く電子は自由電子的にな
る。したがつて、原子空孔で消滅する陽電子が多くなる
ほど自由電子的な電子との対消滅が増加し、Ｓパラメー
タは大きくなる（スペクトル中央部Ａが両端部Ｂ_１，Ｂ
_２より相対的に大きくなる）。原子空孔が複数個集合
し空孔クラスタを形成すると電子はさらに自由電子的に
なりＳパラメータはさらに大きくなる。

以上のようにＳパラメータは、電子空孔の生成や回復過
程を調べるのに有効である。例えば、銅（Ｃｕ）を３Ｍ
ｅＶの電子で１０Ｋにおいて照射すると照射に伴いＳパ
ラメータは増加する。これは、高速電子により銅原子が
格子点からはじき出され、そのあとに原子空孔が生成さ
れるためである。照射した後、温度を上げて瀟洒で受け
た損傷を回復させていくとＳパラメータはステージIII
（原子空孔が移動できる温度領域）で増加する（マント
ル等：フイズ．レブ．レフト（Ｓ．Mantle et.al:Phys.
Rev.Left）34 p1554(1975)参照）。これは、ステージII
Iで原子空孔が動くため空孔クラスターが形成されるた
めである。

以上に述べた消滅γ線エネルギースペクトル測定以外に
も、陽電子消滅法にはγ−γ角相関測定や陽電子寿命測
定による分析方法があり、上述したものと同様格子欠陥
研究に非常に有効な手段となつている。しかし、従来の
いずれの陽電子消滅法も、陽電子源から放出された陽電
子を単純に試料に照射するものであるため、得られる情
報が、試料の陽電子照射面、すなわちその照射面は通常
数mm²〜数cm²となるから、そのような広い範囲について
の平均化された情報になつてしまうという欠点があつ
た。

〔発明の目的〕本発明の目的は、試料の分析すべき微細な局所に高精度
で陽電子を打ち込むことのできる陽電子消滅分析方法お
よび分析装置を得ることにある。

〔発明の概要〕

発明者らは、電子顕微鏡の磁界レンズが同じエネルギー
の陽電子と電子に対し同じ焦点距離を持つことに着目
し、陽電子を電子顕微鏡の結像レンズを利用して前記顕
微鏡にセツトした試料に打ち込めば、試料中の電子顕微
鏡観察位置に陽電子ビームを正確に打ち込むことができ
ることを発見した。

すなわち、本発明の特徴は、分析すべき試料を電子顕微
鏡にセツトし、しかる後陽電子ビームを、該電子顕微鏡
の電子ビームの進行方向とは逆方向より電子顕微鏡の結
像レンズ系を通すとともに、該結像レンズ系を通過する
前記陽電子ビームのエネルギーと電子ビームのエネルギ
ーを略等しくなるようにし、さらに、該結像レンズ系を
通過した前記陽電子ビームのエネルギーを熱化エネルギ
ー程度まで減速して前記陽電子ビームを前記試料に照射
し、該試料で生成した消滅γ線を測定して試料の分析を
行う陽電子証明分析方法にある。

本発明の他の特徴は、電子銃、結像レンズ系、結像面、
および試料セット部等を備える電子顕微鏡と、該顕微鏡
に設けられ、前記結像レンズ系を電子ビームの通過方向
とは逆方向より通過し、かつ結像レンズ系を通過する際
のエネルギーを電子顕微鏡の電子ビームのエネルギーと
略等しくした陽電子ビームを試料セット部にセットされ
た試料に照射する陽電子照射装置と、前記結像系と試料
セット部の間に設けられ、前記結像系を通過した陽電子
ビームのエネルギーを熱化エネルギー程度までに減速さ
せる陽電子減速手段と、前記試料セット部にセットされ
た試料に陽電子が照射された時に生成される消滅γ線を
測定する消滅γ線測定装置とを備える陽電子消滅分析装
置にある。

〔発明の実施例〕

最近照射損傷の研究において、照射損傷の生成過程のカ
イネテイツクスを調べるため、透過型電子顕微鏡の試料
に直接、イオンを照射し、欠陥生成過程をその場観察す
る試みが為されている。しかし電子顕微鏡（以下電顕と
称す）では、原子空孔などの単一の格子欠陥（点欠陥）
が集合して形成するボイドや転位ループなどの２次欠陥
を観察することはできるが、転欠陥そのものを観察する
ことはできない。

これら２次欠陥の近傍の点欠陥濃度等の情報を前述した
陽電子消滅法を用いることにより得ることができれば、
照射損傷の生成過程のカイネテイツクスの詳細解明に非
常に有効である。また、電顕観察位置の局所的な電子構
造等に関する情報が得られれば物性研究において飛躍的
な進歩も期待できる。しかし、そのためには電顕観察視
野内の希望する像に対応する試料中の位置に正確に陽電
子を打ち込まなければならない。ところが、現在陽電子
を試料中の微細な局所に正確に陽電子を打込むことので
きる技術は存在していない。

透過型電子顕微鏡（透過電顕と略す）の構成および原理
について簡単に述べる。

第１６図には透過電顕の装置構成図である。透過電顕
は、試料に電子ビームを照射するための照射系と、試料
を通過した電子ビームを拡大し、蛍光板（結像面）上に
結像させるための結像系からなる。照射系は、電子銃
１、加速管２、およびコンデンサーレンズ３等からな
る。結像系は、対物レンズ５、中間レンズ６，７、およ
び投射レンズ８，９等からなる。中間レンズは第１中間
レンズと第２中間レンズからなり、また投射レンズは、
第１投射レンズと第２投射レンズからなる。照射系のコ
ンデンサレンズ３は、電子ビームを平行ビームに収束さ
せる働きをもち、結像系の対物レンズ５は焦点距離、中
間レンズ６，７および投射レンズ８，９は像の倍率を決
定する働きを有する。

電子銃１から放出された電子ビーム２０は、加速管２で
試料４を通過するに充分なエネルギーまで加速される
（通常、試料厚さは０〜5000Å，電子ビームエネルギー
５０〜２００keV程度である）。所定のエネルギーに加
速された電子ビーム２０は、コンデンサレンズ３で平行
ビームになるよう収束され、試料４に照射される。この
ときのビーム径は数μｍである。試料４を通過する際、
電子ビームは試料内の組織に応じた散乱，回折等を受け
る。これによつて試料通過後の電子ビームの断面は、試
料の組織に関する情報をビーム密度の濃淡の形で有して
いる（散乱線や回折線はスリツトでカツトされる）、こ
の電子ビーム２０を、対物レンズ５、中間レンズ５，
６、投射レンズ８，９を用いて拡大し蛍光板１１に結像
させている。蛍光板１１では、ビーム密度の濃淡（すな
わち組織に関する情報）に応じて蛍光強度が変化するの
で、目視で試料の組織の拡大像を観察することができ
る。第１７図に試料を通過した後の電子ビームの拡大の
様子を示す。結像系の各レンズでは、その前段のレンズ
による像の一部をさらに拡大するように構成されてお
り、最終的な像２４を得ている。

以上が透過電顕の基本的な構成と原理であるが、近年こ
の透過電顕の他に、走査型電顕機能，特性Ｘ線分析機能
等多機能を有した電顕が多数提案，実用化されている。
しかし、これらの電顕に陽電子消滅法を用いた分析の機
能を付加した電顕は現在存在していない。

次に、本発明の具体的な一実施例を第１図〜第８図によ
り説明する。

第１図は、本発明装置の一実施例を示す図で、透過電顕
に陽電子消滅分析機能を付加し図である。すなわち、従
来の透過電顕に、陽電子照射装置と消滅γ線測定装置を
付加した構成としたものである。陽電子照射装置は、陽
電子源１２、陽電子源１２の表面に装荷された熱化板１
３、陽電子加速管（引出電極含む１４、収束レンズ１
５、およびコリメータ１６等から構成されている。陽電
子源１２としては²²Ｎａ源（陽電子エネルギー範囲：０
〜５４０keV）を用い、熱化板１３としてはアルミニウ
ム箔を用いている。消滅γ線測定装置１９は、陽電子照
射装置の方向からみて試料の斜め後方に設けられてお
り、１個の消滅γ線検出器（Ｇ．（Ｌ_ｉ）検出器）で構
成されている。

透過電顕は、電子銃１，加速管２，コンデンサレンズ
３，試料セット部４′，結像レンズ系１０、および結像
面１１などから構成されている。１７は前記結像面１１
の裏側に設けられたフイルム室で、このフイルム室１７
の反結像面側に前記陽電子照射装置が設けられている。
１８は結像レンズ系１０と試料セツト部４′との間に設
けられた陽電子減速管で、前記陽電子照射装置から照射
された陽電子が試料セツト部４′にセツトされた試料に
打込まれる前に該陽電子を減速して、陽電子が試料を透
過してしまわないようにするためのものであり、また１
８′は補正コイルである。

透過電顕の加速管２には、０〜２００ｋＶの範囲で一定
の電圧Ｖ_０が印加される。陽電子加速管１４および陽電
子減速管１８にはＶ_０／２の電圧が印加される。ただ
し、陽電子減速管１８に印加される電圧の極性と、加速
管２および陽電子加速管１４の極性とは逆になつてい
る。なお、結像面（蛍光板）１１には、陽電子照射装置
から放出された陽電子ビームを通過させるために、前記
蛍光板の中央部に小孔１１′が設けられている。

陽電子照射装置は、陽電子源から放出される陽電子を試
料に照射するものであり、また、消滅γ線測定装置１９
は、試料中で陽電子が消滅した際に発生する消滅γ線を
検出、計数するものである。結像レンズ系１０は、試料
を通過した電子ビームを拡大し結像させるもので、対物
レンズ５、第１中間レンズ６、第２中間レンズ７、第１
投射レンズ８、第２投射レンズ９から成つている。な
お、結像面（蛍光板）１１側から陽電子ビーム（または
電子ビーム）を結像レンズ系１０を通して逆に試料に打
ち込むことを逆結像すると称し、試料上に結像される像
を逆結像と称す。

次に、本発明装置の走査手順を説明する。第２図は第１
図に示した装置の概略構成を示す図で、以下この第２図
を用いて説明する。

加速管２に電圧Ｖ_０（ｋＶ）、陽電子減速管１８にの電圧を印加する。電子銃１から放出されたエネルギー
Ｖ_０（keV）の電子ビーム２０は、試料４を通過後、陽
電子減速管１８で減速され、エネルギーＶ_０／２（ke
V）の電子ビームとなる。陽電子減速管１８は陽電子ビ
ームを減速するためのものであるが、電子ビームが陽電
子ビームと逆方向に陽電子減速管１８を通過するため、
電子ビームも陽電子ビームと同じように減速される。こ
のようにエネルギーＶ_０／２（keV）となつた電子ビー
ムを、前述した原理に基づき、結像レンズ系１０を通し
て蛍光板１１に結像させ、試料組織の電顕観察する。観
察している像の中で陽電子消滅法を用いて分析したい個
所があれば、その個所を蛍光板の中心、すなわち、小孔
１１′の位置にくるように試料４の位置を微調整する。
次に、陽電子源１２を陽電子照射装置に装荷し、陽電子
加速管１４に電圧Ｖ_０／２(kV)を印加する。このように
して、陽電子源１２から放出された陽電子（エネルギー
範囲：０〜５４０keV）を熱化板１３に入射させて熱化
し、エネルギー分布幅を１ｅＶオーダとした後、陽電子
加速管１４でその陽電子を加速することにより、エネル
ギーＶ_０／２（keV）の単色な陽電子ビーム２１を作
る。（熱化板１３と加速管１４を組み合わせた単色エネ
ルギーの陽電子ビーム発生法については“物理学最前線
５”（共立出版）ｐ５８（１９８３）を参照。）この陽
電子ビーム２１を収束コイル１５を用いて蛍光板（結像
面）１１の中央の小孔１１′のところに焦点を結ぶ。す
なわち、陽電子ビーム２１が小孔１１′を通過する際最
もビームが絞れるようにする。こうして小孔１１′を通
過した陽電子ビーム２１は結像レンズ系１０により、後
述する原理に基づいて、試料４逆結像、すなわち蛍光板
１１の中央の小孔１１′の領域に結像した像に対応する
試料内の位置に陽電子ビーム２１が打ち込まれる。ここ
で重要な点は、結像レンズ系１０を通過する際の陽電子
ビーム２１のエネルギーをＶ_０／２（keV）とし、結像
レンズ系１０を逆方向に通過する電子ビームのエネルギ
ーＶ_０／２（keV）と同一にすることである。ここで、
陽電子減速管１８は、次の２つの機能を有している。

陽電子ビームを逆結像させるためには、結像レンズ
系１０を通る陽電子ビームのエネルギーは電子ビームの
エネルギーと同一でなくてはならない。そこで、陽電子
領域管１８は電子ビーム２０のエネルギーを、Ｖ_０（ke
V）から陽電子ビーム２１のエネルギー値Ｖ_０／２（ke
V）に減速させる働きをする。なお、試料通過の際の電
子ビームエネルギーはＶ_０（keV）であるから電顕とし
ての電子ビームの試料透過力は損われていない。

結像レンズ系１０を通して陽電子ビーム２１を試料
４に逆結像させる場合、陽電子ビーム２１のエネルギー
がＶ_０／２（keV）のままだと、電子ビーム２０と同
様、陽電子ビーム２１もその大部分は試料４を貫通して
しまう。そこで陽電子減速管１８は陽電子ビーム２１の
エネルギーをＶ_０／２（keVL）から熱化エネルギー程度
（〜０keV）まで減速する働きをし、陽電子ビームはそ
の後試料に打ち込まれる。試料４を通る電子ビーム２０
が平行ビームであれば、逆結像してくる陽電子ビーム２
１も平行ビームである。しかし、電子ビーム２０が完全
な平行ビームでない場合、逆結像してくる陽電子ビーム
２１も平行ビームでなく、陽電子減速管１８で減速され
る際電界と垂直方向の速度が残るため、打ち込み位置に
誤差が生じる。このため、補正コイル１８′を設け、逆
結像させる際、陽電子ビーム２１の軌道を補正するよう
にしている。

このようにして試料４に打ち込まれた陽電子に起因する
消滅γ線のエネルギー分布を消滅γ線検出装置１９によ
り測定し、所定の陽電子消滅分析を実施する。

例えば、陽電子源１２として１_mＣ₁の²²Ｎａ源を用い、
発生する陽電子が熱化板１３を通り陽電子加速管１４に
導かれる確率を１０^-4、収束された陽電子ビーム２１が
試料に打ち込まれるまでに損失する確率を１／２とする
と、試料４には毎秒約1000個の陽電子を打ち込むことが
できる。この時、１００チヤンネルの消滅γ線エネルギ
ー分布測定を１００秒間実施したとすると各チャンネル
の統計誤差が５％以下であるデータを得ることができ
る。

上述した本実施例のごとく、陽電子照射装置の軸中心
（陽電子加速管１４の軸中心と同一と定義する）が、結
像レンズケーノ軸中心と一致した陽電子照射装置を、線
型軸中心照射装置と呼ぶことにする。

次に、第３図〜第６図を用いて本発明の原理を説明す
る。第３図は、逆結像の原理を示している。いま物体２
３（試料）の像を結像レンズ系１０により最終的な拡大
像２４を得ている場合を考える。物２３のある位置Ｐ_０
が各レンズによりつぎつぎに結像されて、像２５ではて
Ｐ_１に結像され、最終的に点Ｐに結蔵されるとする。レ
ンズ９のところで考えると、点Ｐ_１を発した光（この場
合電子ビーム）はレンズ９により点Ｐに集光される。ま
た、逆に点Ｐから発した光（この場合電子ビーム）は、
全く同じようにレンズ９により集光され点Ｐ_１に結像す
る。一方、磁界レンズは次に示すように、同じエネルギ
ーの電子と陽電子に対し同じ焦点距離を有する。したが
つて、像２４の点Ｐ（蛍光面上の点）から陽電子２１を
レンズ９′に向つて発すると像２５の点Ｐ_１に結像し、
さらに点Ｐ_２，点Ｐ_３，点Ｐ_４と結像して最終的には点
Ｐ_０に結像（逆結像）する。

次に、磁界レンズが同じエネルギーの電子と陽電子に対
し同じ焦点距離有することを第４図〜第６図を用いて説
明する。

第４図は、磁界レンズによる集束の様子を示している。
Ａから発した電子ビーム２０は、左に旋回しながら磁界
レンズ２９を通り点Ｐで結像する。一方、Ａから発した
陽電子ビーム２１は逆に右に旋回するが同じ点Ｐで結像
する。このことは次のようにローレンツの力〔Ｖ×Ｂ〕
（フレミングの左手の法則）を用いて証明できる。ま
ず、電子の軌道を第５図を用いて考える。第５図(a)の
点Ａを出た電子が点Ｂにきたところを考えると、速度の
軸方向の成分Ｖ_ｚに磁界の動径成分Ｈ_ｒが働いて、紙面
の表から裏に向かう力、−ｅ（Ｖ_ｚ×Ｈ_ｒ）が現れる。
それによつて電子にはＶ_ｚをもつと同時に、第５図(b)
に示したように軸のまわりに速度成分Ｖ_θで回転（この
場合進行方向に対し左に旋回）を始める。その速度成分
Ｖ_θに磁界の軸方向の成分Ｈ_ｚが働くと、そこで集束さ
せる力Ｆ_ｒ（＝−ｅ（Ｖ_θ×Ｈ_ｚ））が生じ、この力に
よつて点Ｐ（第４図参照）に結像する。一方、陽電子の
場合を同じように第６図(a)の点Ｂのところで考える。
陽電子が第５図で説明した電子と同じエネルギーを持つ
ているとすると、点Ｂでの速度の軸方向の成分はＶ_ｚで
ある。この成分Ｖ_ｚと磁界の動径成分Ｈ_ｒの作用で生じ
る力は、陽電子の場合〔＋ｅ（Ｖ_ｚ×Ｈ_ｒ）〕であり、
電子の場合と大きさが同じで向きが逆となる。そこで陽
電子は第６図(b)に示したように軸のまわりを速度成分
−Ｖ_θで回転（進行方向に対し右に旋回）を始める。そ
の−Ｖ_θに磁界の軸方向の成分Ｈ_ｚが作用すると集束さ
せる力Ｆ_r′＝＋ｅ（（−Ｖθ）×Ｈ_ｚ）が生じる。

Ｆ_r′＝＋ｅ（（−Ｖθ）×Ｈ_ｚ）＝−ｅ（Ｖθ×
Ｈ_ｚ）＝Ｆ_ｒ…(2) (2)式から陽電子に働く集束させる力_r′は電子に働く集
束させる力Ｆ_ｒと全く同一であり、したがつて、回転は
正反対であるが同じ点Ｚに結像し、磁界レンズは同一エ
ネルギーの陽電子と電子に対し同じ焦点距離を持つこと
わかる。詳しく計算すると磁界レンズにもレンズの公式
が成立する。

ここでｆは焦点距離、ａ，ｂはそれぞれ物体とレンズ，
レンズと像の間の距離である。

またｆは、次式で示される。

ここでＥは電子（または陽電子）のエネルギー（ke
V），Ｉは磁界コイルを流れる電流（ＡＴ）でｋは磁界
レンズのポールピース形状で決まる定数である。

本実施例の場合は、陽電子を蛍光板（結像面）１１の中
心に設けた小孔１１′から打ち込んでいるため、各レン
ズで次々に結像される像はいずれも磁界レンズの軸上で
あり、問題とならないが、一般に蛍光板（結像面）１１
の任意の場所から陽電子を打ち込もうとする際、問題と
なる現象に像の回転がある。通常の光学の場合は、倒立
像か正立像かのどちらかであるが、磁界レンズの場合に
は、一般に第７図に示したごとく像は回転する。これ
は、先に述べたように磁界レンズの集束力Ｆ_ｒを作り出
すための回転（Ｖθまたは−Ｖθ）があるためである。
したがつて、電子による像が角φだけ回転したとする
と、陽電子による像は角−φだけ回転することが容易に
わかる。

この回転角φは、次式で与えられる。

ここでΦ_０は加速電圧、Ｂ(Z)は軸上の磁束密度、Ｚ_ａ
およびＺ_ｂはそれぞれ物体および像のＺ軸座標である。
(5)式の計算例を第８図に示す。図中ＮＩは磁界レンズ
に流す電流(ＡＴ)である。また、φ_０は対物レンズよる
回転、φ_ｐは投射レンズによる回転を示している。この
第８図から対物レンズおよび投射レンズにそれぞれ流す
電流値を調整することにより全回転角φ_totalをπ(rad)
に容易に調整できることがわかる。このように回転角φ
_totalをπ(rad)にすることにより、すなわち１８０゜に
することにより、陽電子の回転角も−１８０゜（すなわ
ち１８０゜）になり、電子による像と陽電子による像を
一致させることができる。このようにして磁界レンズに
よる像の回転の問題も解決することができる。

なお、本実施例では、陽電子ビーム照射の際、陽電子源
１２を挿入する方式を採つているが、陽電子源１２の前
方に陽電子ビームシヤツタを設け、照射時にこのビーム
シヤツタを採り除き照射する方式や、偏向電極を設け、
この偏向電極により常時はビームを別の場所に避けてお
き、照射時（測定時）だけ蛍光板に形成した小孔１１′
を通過させる方式、あるいはこれらの方式を組み合わせ
たものでもよいことは当然である。本実施例では、陽電
子消滅分析の位置分解能は観察像中の小孔１１′の面積
程度となる。すなわち、倍率Ｍ，小孔１１′の面積をＡ
とすると、〜Ａ／Ｍ²程度の位置分解能となる。したが
つて、蛍光板（結像面）１１の小孔１１′に絞り機能を
付加し、小孔１１′の大きさの可変にすることにより位
置分解能を調整することができる。もちろん電顕の倍率
を変えて分解能を変えることもできることは当然であ
る。次に第９図〜第１３図により他の変形例を説明す
る。各図において、前記実施例と同一符号を付した部分
は同一若しくは相当する部分である。

第９図は本発明の第２実施例を示すもので、陽電子照射
装置に偏向マグネツト３０を用いた場合の例である。陽
電子源１２から放出された陽電子ビームは熱化，加速，
収束を受けた後、分析マグネツトで偏向され小孔１１′
を通して試料４に打ち込まれる。この実施例も小孔１
１′を通して陽電子を打ち込むものであるため、本質的
には前述の実施例と変らないが、本実施例では陽電子照
射系のスペースの確保が容易になる他、熱化板１３，加
速管１４等に陽電子が当たることによつて生じる消滅γ
線（迷光）の遮へいが容易になり、測定のＳ／Ｎ比も向
上できる等の効果を有する。本第２実施例の様に、様電
子源１２から蛍光板（結像面）１１までの様電子ビーム
２１のパスを偏向させ、その後様電子ビーム２１を結像
レンズ系１０の軸中心を通すようにした様電子照射装置
を偏向型軸中心照射装置と称することにする。

第１０図は本発明の第３実施例を示すもので、様電子源
１２，熱化板１３，陽電子加速管１４，収束コイル１５
等からなる陽電子照射装置を可動とした例を示してい
る。この実施例では、蛍光板（結像面）１１に小孔を設
けず、蛍光板１１をその表，裏の両面に蛍光塗料を塗布
した透明な板で製作し、蛍光板１１の裏面に陽電子ビー
ムを照射することによつて蛍光を発し、陽電子ビームの
蛍光板上の位置を確認できるようにしている。陽電子照
射装置は可動であり、陽電子ビーム２１を蛍光板１１上
の任意の位置に照射できるようにしている。また、蛍光
板１１は図に破線で示したように開閉できる構造となつ
ている。

次にこの実施例の操作手順を説明する。まず、観察像の
陽電子消滅分析したい個所に陽電子ビームによる蛍光点
（スポツト）が来るよう陽電子照射装置を移動する。次
に、蛍光板１１を写真撮影をする場合と同じようにはね
上げ、陽電子ビーム２１を結像レンズ系１０を通して試
料４に打ち込む。本実施例によれば、試料位置を動かす
ことなく、観察像の任意の位置を分析できるという効果
がある。なお陽電子照射装置は、陽電子ビームが所定の
蛍光面位置を通過後、常に投射レンズ９のポールピース
の方向に向くようゴニオメータで移動させる。これと連
動させて、収束レンズ１５の電流を、陽電子ビーム２１
が所定の蛍光面１１を通過する時、最もビーム径が小さ
くなるように自動的に調整する。このように陽電子ビー
ム２１の照射位置を移動させる方式の陽電子照射装置
を、線源移動式走査型照射装置と称することにする。

なお、陽電子照射装置を移動させず、偏向電極の組み合
せによつて陽電子ビーム２１を走査することも容易に可
能であり、これを偏向電極式走査型照射装置と称する。

第１１図は本発明の第４実施例を示す図で、陽電子源１
２をＸ−Ｙ方向に移動可能なサポートに取り付け、直接
蛍光板（結像面）１１上を走査する方式としたものであ
る。陽電子源１２から放射される陽電子のエネルギーは
０〜５４０keVまで連続分布しているが、逆結像させる
場合、電子ビームエネルギーと大きくエネルギーの異な
る陽電子は軌道が大きくはずれ、途中で、レンズ間に挿
入されているスリツトで除かれる。したがつて、電子ビ
ームエネルギーに近いエネルギーを持つた陽電子が優先
的に試料４に打ち込まれることになる。本実施例は陽電
子を打ち込む位置の精度があまり要求されない場合には
簡便な方式として有効である。なお、陽電子減速管１８
も、陽電子の打ち込み量が、少なくてもよい場合は設け
なくてもよい。

第１２図は本発明の第５実施例を示すもので、第１１図
の実施例と同様あまり精度が要求されない場合に有効な
ものである。本実施例では第１２図(a)に示すように、
陽電子減速管１８（第２図参照）の替りに減速板３２を
用いている。減速板３２は第１２図(b)に示すように、
多数の孔を有し、回転できる構造となつている。通常の
電顕観察の場合は電子ビーム２０をこの孔を通すことに
より行い、また陽電子消滅分析を行う場合は、減速板３
２を適当な角度だけ回転させて、陽電子ビーム２１をこ
の板３２に衝突させ、陽電子が試料４で阻止されるよう
に減速する。なお、減速板３２の各部の厚さを変えてお
けば減速能を調整することもできる。

以上、本発明の透過電顕への実施例について種種述べ
た。しかし、本発明は透過電顕以外にも放射型電顕や投
影型電顕等結像レンズ系を有する電顕であれば同様に適
用可能である。

第１３図は本発明の第６実施例を示すもので、電子鏡型
電顕に本発明を適用した場合の実施例である。第１３図
において、(a)は本実施例の構成図を示し、(b)は電子鏡
を示している。この型の電顕は、電子ビーム２０を偏向
磁界で曲げて電子鏡に入れ、鏡の底には試料が置かれ
る。入射電子２０は試料表面のごく近くで追い返され、
偏向磁界で曲げられ、投射レンズ３３で蛍光板１１上に
結像される。電子が反射されるときは、その付近の電界
にきわめて敏感なので試料表面のわずかな凹凸で像にコ
ントラストがつく。このような電子鏡型電顕において、
蛍光板１１側から投射レンズ３３（このレンズが前記実
施例の結像レンズ系に当たる）側に陽電子を打ち込む
と、前述した実施例と同じ原理で試料４に逆結像し、電
子の反射点と同じ位置に陽電子が命中する。反射点では
陽電子は電子と電荷が逆であるから逆に試料表面の方へ
吸い込まれ、試料４に打込まれる。こうして、蛍光板上
の電子による像に対応した試料４の表面位置に陽電子を
打ち込むことができる。

なお、本発明では、消滅γ線検出装置として、消滅γ線
エネルギースペクトルを測定するものを例に示したが、 (1) 試料の両側に一対のγ線検出装置（そのうち少な
くとも一方は、試料を中心とした円周上を微動可能（±
５０ｍrad程度）にする）を配置し、それによつてγ−
γ角相関の測定 (2) 陽電子ビームを数ＰＳのオーダで断続的に打ち込
むことにより陽電子の寿命測定も可能である。

本発明によれば、試料の電顕観察位置に陽電子を打ち込
むことができるので、陽電子消滅法を用いた微視的領域
（電顕分解能程度）の物性測定が可能となる。

〔発明の効果〕

本発明は以上詳述した様に、陽電子ビームを電子顕微鏡
の結像レンズ系を通して試料に照射するようにしたの
で、電子顕微鏡で観察している試料の微細な局所に高精
度で陽電子を打ち込むことができ、試料の分析すべき微
細な局所の分析が可能な陽電子消滅分析方法および分析
装置が得られるという効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図〜第８図は本発明の第１実施例を説明する図で、
第１図は本発明装置の縦断面図、第２図は第１図に示す
装置の概略構成図、第３図〜第８図は本発明の原理を説
明する図、第９図〜第１３図はそれぞれ本発明の他の実
施例を説明する概略構成図で、第９図は本発明の第２実
施例、第１０図は第３実施例、第１１図は第４実施例、
第１２図は第５実施例、第１３図は第６実施例を示す
図、第１４図は従来の陽電子消滅分析装置の系統図、第
１５図は陽電子消滅分析法の原理を説明する図、第１６
図は一般的な透過型電子顕微鏡の概略構成図、第１７図
は第１６図に示す透過型電子顕微鏡の原理を説明する図
である。１……電子銃、２……加速管、３……コンデンサレン
ズ、４……試料、４′……試料セツト部、５……対物レ
ンズ、６……第１中間レンズ、７……第２中間レンズ、
８……第１投射レンズ、９……第２投射レンズ、１０…
…結像レンズ系、１１……蛍光板（結像面）、１１′…
…小孔、１２……陽電子源、１２′……陽電子源サポー
ト、１３……熱化板、１４……陽電子加速管、１５……
収束レンズ、１６……コリメータ、１７……フイルム
室、１８……陽電子減速管、１８′……補正コイル、１
９……消滅γ線検出装置、２０……電子ビーム、２１…
…陽電子ビーム、２２……消滅γ線、２３……物体、２
４〜２８……像、２９……磁界レンズ、３０……偏向マ
グネツト、３１……Ｘ−Ｙ可動サポート、３２……減速
板、３３……投射レンズ（結像レンズ）、３４……試
料。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】分析すべき試料に電子ビームを照射し試料
の分析を行う透過型電子顕微鏡に、該電子ビームの進行
方向とは逆方向から陽電子ビームを照射する陽電子源を
設け、該陽電子源より陽電子ビームを前記透過型電子顕
微鏡の結像レンズ系を通すとともに、該結像レンズ系を
通過する前記陽電子ビームのエネルギーと前記電子ビー
ムのエネルギーを略等しくなるようにし、さらに、該結
像レンズ系を通過した前記陽電子ビームのエネルギーを
陽電子減速手段を介して熱化エネルギー程度まで減速し
て前記陽電子ビームを前記試料に照射し、該試料で生成
した消滅γ線を測定して試料の分析を行なうことを特徴
とする陽電子消滅分析方法。
【請求項２】特許請求の範囲第１項において、前記透過
型電子顕微鏡は、電子銃、加速管、コンデンサレンズ、
試料セット部、結像レンズ系及び結像面を備えているこ
とを特徴とする陽電子消滅分析方法。
【請求項３】特許請求の範囲第１項において、前記陽電
子ビームは、これを熱化板に入射させて熱化し、エネル
ギー分布値を１ｅＶオーダとした後、その陽電子を加速
し、単色な陽電子ビームとした後、結像面側から結像レ
ンズ系側へ照射することを特徴とする陽電子消滅分析方
法。
【請求項４】特許請求の範囲第１項において、前記陽電
子ビームは、これを熱化、加速、収束した後偏向させ
て、該陽電子ビームを結像面から結像レンズ系側へ照射
することを特徴とする陽電子消滅分析方法。
【請求項５】特許請求の範囲第１項において、前記透過
型電子顕微鏡は、電子鏡型電子顕微鏡であることを特徴
とする陽電子消滅分析方法。
【請求項６】電子銃、結像レンズ系、結像面、および試
料セット部等を備える透過型電子顕微鏡と、該透過型電
子顕微鏡に設けられ、前記結像レンズ系を電子ビームの
通過方向とは逆方向より通過し、かつ結像レンズ系を通
過する際のエネルギーを電子顕微鏡の電子ビームのエネ
ルギーと略等しくした陽電子ビームを試料セット部にセ
ットされた試料に照射する陽電子照射装置と、前記結像
系と試料セット部の間に設けられ、前記結像系を通過し
た陽電子ビームのエネルギーを熱化エネルギー程度まで
に減速させる陽電子減速手段と、前記試料セット部にセ
ットされた試料に陽電子が照射された時に生成される消
滅γ線を測定する消滅γ線測定装置とを備えることを特
徴とする陽電子消滅分析装置。
【請求項７】特許請求の範囲第６項において、前記透過
型電子顕微鏡は、電子銃、加速管、コンデンサレンズ、
試料セット部、結像レンズ系及び結像面を備えているこ
とを特徴とする陽電子消滅分析装置。
【請求項８】特許請求の範囲第６項において、前記陽電
子照射装置は、陽電子を放出する陽電子源と、陽電子源
から放出された陽電子を熱化する熱化板と、その熱化さ
れた陽電子を加速する陽電子加速管と、加速された陽電
子ビームを収束させる収束レンズとを備えたものである
ことを特徴とする陽電子消滅分析装置。
【請求項９】特許請求の範囲第８項において、前記陽電
子照射装置には、収束レンズの結像面側にさらにコリメ
ータを備えることを特徴とする陽電子消滅分析装置。
【請求項１０】特許請求の範囲第６項において、前記消
滅γ線測定装置は、陽電子照射装置の方向からみて試料
の斜め後方に設けられた消滅γ線検出器により構成され
ていることを特徴とする陽電子消滅分析装置。
【請求項１１】特許請求の範囲第６項において、前記結
像面は、蛍光板で構成されていることを特徴とする陽電
子消滅分析装置。
【請求項１２】特許請求の範囲第１１項において、前記
蛍光板は、その中央部に陽電子ビームを通過させるため
の小孔を設けていることを特徴とする陽電子消滅分析装
置。
【請求項１３】特許請求の範囲第１２項において、前記
小孔は、開閉構造となっており、陽電子ビームを試料に
照射する時に開く構造としたことを特徴とする陽電子消
滅分析装置。
【請求項１４】特許請求の範囲第６項において、前記結
像レンズ系は、対物レンズ、中央レンズ、および投射レ
ンズから構成されていることを特徴とする陽電子消滅分
析装置。
【請求項１５】特許請求の範囲第６項において、前記結
像レンズ系と前記陽電子減速手段との間に、陽電子ビー
ムの軌道を補正する補正コイルを設けたことを特徴とす
る陽電子消滅分析装置。
【請求項１６】特許請求の範囲第６項において、前記陽
電子照射装置は、その軸中心が結像レンズ系の軸中心と
一致させた線型軸中心照射装置であることを特徴とする
陽電子消滅分析装置。
【請求項１７】特許請求の範囲第８項において、前記陽
電子源は、陽電子ビーム照射の際に陽電子照射装置に挿
入される方式であることを特徴とする陽電子消滅分析装
置。
【請求項１８】特許請求の範囲第８項において、前記陽
電子照射装置には、陽電子源の前方に陽電子ビームシャ
ッタを設け、陽電子ビーム照射時にはこのシャッタを開
く構造としたことを特徴とする陽電子消滅分析装置。
【請求項１９】特許請求の範囲第８項において、前記収
束レンズは、この前方に偏向マグネットを設け、陽電子
源から結像面までの陽電子ビームのパスを偏向させる構
造の陽電子消滅分析装置。
【請求項２０】特許請求の範囲第６項において、前記陽
電子照射装置は、陽電子源から結像面までの陽電子ビー
ムのパスを偏向させ、その後陽電子ビームを結像レンズ
系の軸中心を通すようにした偏向型軸中心照射装置であ
ることを特徴とする陽電子消滅分析装置。
【請求項２１】特許請求の範囲第６項において、前記陽
電子照射装置は、結像面に対して平行に移動できる構造
の線源移動走査型照射装置であることを特徴とする陽電
子消滅分析装置。
【請求項２２】特許請求の範囲第１１項において、前記
蛍光板は、その表、裏の両面に蛍光塗料を塗布した透明
な板で構成したことを構成したことを特徴とする陽電子
消滅分析装置。
【請求項２３】特許請求の範囲第６項において、前記陽
電子照射装置は、陽電子ビームを偏向電極の組合せで走
査する構造の偏向電極式走査型照射装置であることを特
徴とする陽電子消滅分析装置。
【請求項２４】特許請求の範囲第６項において、前記陽
電子照射装置は、結像面上を陽電子源がＸ−Ｙ方向に移
動する構造としたことを特徴とする陽電子消滅分析装
置。
【請求項２５】特許請求の範囲第６項において、前記陽
電子減速手段は、結像レンズ系と試料セット部との間に
設けられた負の電圧を印加する減速管であることを特徴
とする陽電子消滅分析装置。
【請求項２６】特許請求の範囲第２５項において、前記
減速管は、多数の穴を有し、かつ回転できる構造である
ことを特徴とする陽電子消滅分析装置。
【請求項２７】特許請求の範囲第６項において、前記透
過型顕微鏡は電子鏡型電子顕微鏡であることを特徴とす
る陽電子消滅分析装置。