JPH0618601B2 - 蒸留可能物質の自動制御式留去方法 - Google Patents
蒸留可能物質の自動制御式留去方法Info
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- JPH0618601B2 JPH0618601B2 JP8518885A JP8518885A JPH0618601B2 JP H0618601 B2 JPH0618601 B2 JP H0618601B2 JP 8518885 A JP8518885 A JP 8518885A JP 8518885 A JP8518885 A JP 8518885A JP H0618601 B2 JPH0618601 B2 JP H0618601B2
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- Japan
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- polymerization
- distillable
- defoaming agent
- distilling
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- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は、例えば未反応単量体を含む重合体ラテックス
又は懸濁液中の未反応単量体を回収する場合の如く、粘
調性の混合体から蒸留可能物質を留去する方法に関す
る。
又は懸濁液中の未反応単量体を回収する場合の如く、粘
調性の混合体から蒸留可能物質を留去する方法に関す
る。
「従来の技術」 例えば未反応単量体を含む重合体ラテックス又は懸濁液
（以下重合液という）から、未反応単量体を除去し分離
回収する方法として減圧下又は常圧下、加温し、蒸発し
てくる物質を凝縮器で冷却液化して留去する方法が行な
われている。
（以下重合液という）から、未反応単量体を除去し分離
回収する方法として減圧下又は常圧下、加温し、蒸発し
てくる物質を凝縮器で冷却液化して留去する方法が行な
われている。
ところが、反応生成物が粘調性を有するなとの理由によ
り重合液が粘調性を有する場合、特に留去の後半の段階
になると、泡が発生し易くなる。すなわち重合液中に溶
存ないし吸着されている単量体や溶媒が急激に気化し泡
となる。その結果、泡や泡の飛沫が未反応単量体蒸気の
留去口から凝縮器に達し、重合体やオリゴマーの固化に
よる凝縮器の目詰まりや回収単量体の純度低下を起こす
こととなる。
り重合液が粘調性を有する場合、特に留去の後半の段階
になると、泡が発生し易くなる。すなわち重合液中に溶
存ないし吸着されている単量体や溶媒が急激に気化し泡
となる。その結果、泡や泡の飛沫が未反応単量体蒸気の
留去口から凝縮器に達し、重合体やオリゴマーの固化に
よる凝縮器の目詰まりや回収単量体の純度低下を起こす
こととなる。
そこで、この泡立ちは防止されなければならないが、従
来は人が発泡現象を視覚により確認し、消泡剤を添加
し、留去口を閉じるという手動操作にたよっていた。
来は人が発泡現象を視覚により確認し、消泡剤を添加
し、留去口を閉じるという手動操作にたよっていた。
しかし、この手動操作の為に回収操作に長時間要し重合
サイクルの遅延、生産性の低下および消泡剤の過剰の添
加による製品への悪影響等の原因となっていた。
サイクルの遅延、生産性の低下および消泡剤の過剰の添
加による製品への悪影響等の原因となっていた。
「発明が解決しようとする問題点」 本発明は、上記従来の技術の欠点に鑑み、粘調性混合体
から蒸留可能物質を留去する際に生ずる発泡現象を自動
的に防止しつつ蒸留可能物質を留去する方法を提供しよ
うとするものである。
から蒸留可能物質を留去する際に生ずる発泡現象を自動
的に防止しつつ蒸留可能物質を留去する方法を提供しよ
うとするものである。
「問題点を解決するための手段」 すなわち、本発明は粘調性の混合体から蒸留可能物質を
留去する工程において、槽内の気泡面の高さを検知し、
消泡剤の添加量をコントロールすると共に、留去口の開
閉をコントロールすることを特徴とする蒸留可能物質の
自動制御式留去方法である。
留去する工程において、槽内の気泡面の高さを検知し、
消泡剤の添加量をコントロールすると共に、留去口の開
閉をコントロールすることを特徴とする蒸留可能物質の
自動制御式留去方法である。
以下本発明の方法を図面に基づいて詳細に説明する。第
１図は、本発明の方法を実施する場合の好ましい概略工
程を示したものであるが、本発明の本質に反しない限り
限定的なものではなく、適宜変更され得る。
１図は、本発明の方法を実施する場合の好ましい概略工
程を示したものであるが、本発明の本質に反しない限り
限定的なものではなく、適宜変更され得る。
本発明が適用されるのは、蒸留可能物質を含む粘調性の
混合体であれば特に限定されないが、例えば、スチレ
ン、ビニルトルエン、ジビニルベンゼン、α−メチルス
チレンなどの芳香族ビニル化合物、メタクリル酸メチ
ル、アクリル酸ブチルなどのアクリル酸エステル、アク
リロニトリル等のエチレン系不飽和ニトリルよりなる少
なくとも１種の重合体か、２種以上よりなる共重合体の
重合液であって除去を要する揮発分を含むものである。
混合体であれば特に限定されないが、例えば、スチレ
ン、ビニルトルエン、ジビニルベンゼン、α−メチルス
チレンなどの芳香族ビニル化合物、メタクリル酸メチ
ル、アクリル酸ブチルなどのアクリル酸エステル、アク
リロニトリル等のエチレン系不飽和ニトリルよりなる少
なくとも１種の重合体か、２種以上よりなる共重合体の
重合液であって除去を要する揮発分を含むものである。
揮発性物質の例には、前記の単量体の未反応、オリゴマ
ー、触媒、分子量調節剤や溶剤がある。
ー、触媒、分子量調節剤や溶剤がある。
まず重合反応器１にて前記に掲げた単量体を通常の乳化
重合又は懸濁重合の方法にしたがって重合が行なわれ
る。この重合のために使用される重合開始剤、乳化剤、
分散剤、その他必要に応じ添加される連鎖移動剤等の添
加剤は使用する単量体の種類に応じ従来慣用されている
ものを使用すればよく特に制限はない。
重合又は懸濁重合の方法にしたがって重合が行なわれ
る。この重合のために使用される重合開始剤、乳化剤、
分散剤、その他必要に応じ添加される連鎖移動剤等の添
加剤は使用する単量体の種類に応じ従来慣用されている
ものを使用すればよく特に制限はない。
重合終了後、この重合反応器１中の未反応単量体を含む
重合液の脱単量体操作は重合反応器１の外部に設けてい
るジャケット１１中に熱水又は水蒸気を注入し加熱する
方法で行なう。この操作中攪拌機の回転は重合液の分散
が均一に保てる程度の回転速度が好ましい。従来公知の
方法たとえば視覚による手動操作の場合は、重合液の急
激な泡立ち現象が生じた場合、手動操作の為の応答の遅
れによる未反応単量体の回収に支障をきたすが、本発明
の場合にはこの脱単量体操作は上記のような支障を伴う
ことなく容易に実施される。重合液は重合終了後８０℃
〜１３０℃に加熱する。この加熱に伴ない重合液中に吸
着、溶存している未反応の単量体は気化し液面上より発
泡現象を生ずる。この気泡に伴なってオリゴマー、重合
体、触媒、分子量調節剤、溶剤などが重合液の上面に出
現する。従来の手動による操作方法の場合、人がこの発
泡現象を視覚により確認し、留去口のバルブの開閉を制
御すると同時に発泡を抑制する為に消泡剤を重合反応器
中に添加していた。
重合液の脱単量体操作は重合反応器１の外部に設けてい
るジャケット１１中に熱水又は水蒸気を注入し加熱する
方法で行なう。この操作中攪拌機の回転は重合液の分散
が均一に保てる程度の回転速度が好ましい。従来公知の
方法たとえば視覚による手動操作の場合は、重合液の急
激な泡立ち現象が生じた場合、手動操作の為の応答の遅
れによる未反応単量体の回収に支障をきたすが、本発明
の場合にはこの脱単量体操作は上記のような支障を伴う
ことなく容易に実施される。重合液は重合終了後８０℃
〜１３０℃に加熱する。この加熱に伴ない重合液中に吸
着、溶存している未反応の単量体は気化し液面上より発
泡現象を生ずる。この気泡に伴なってオリゴマー、重合
体、触媒、分子量調節剤、溶剤などが重合液の上面に出
現する。従来の手動による操作方法の場合、人がこの発
泡現象を視覚により確認し、留去口のバルブの開閉を制
御すると同時に発泡を抑制する為に消泡剤を重合反応器
中に添加していた。
これに対して本発明の場合は、この重合液を加熱すると
出現する重合液面上の気泡面の高さを液面検出機６によ
り検知し、液面調節機７を通じ信号を消泡剤流量調節機
８と消泡剤流量調節弁９及び留去口自動弁１０に送り、
弁の開閉を伝達する。消泡剤流量調節弁９では信号の開
閉指令にしたがい消泡剤調整タンク３より所定量の消泡
剤を重合反応器内に添加する。留去口自動弁１０は液面
上に発生した気化した未反応単量体を凝縮器に導いて留
去する未反応単量体を回収する際の回収ラインの自動弁
である。液面検出機６により検出した泡面の高さに応じ
た開閉指令の信号を自動弁１０に設定し気泡に同伴する
未反応単量体以外のオリゴマー、重合体、触媒、分子量
調節剤等の凝縮器内への導入による回収単量体の純度の
低下及びオリゴマー、重合体の固形化による凝縮器内の
目詰まりによる生産性の低下等の防止をこの留去口自動
弁１０で制御することにより実施することができる。
出現する重合液面上の気泡面の高さを液面検出機６によ
り検知し、液面調節機７を通じ信号を消泡剤流量調節機
８と消泡剤流量調節弁９及び留去口自動弁１０に送り、
弁の開閉を伝達する。消泡剤流量調節弁９では信号の開
閉指令にしたがい消泡剤調整タンク３より所定量の消泡
剤を重合反応器内に添加する。留去口自動弁１０は液面
上に発生した気化した未反応単量体を凝縮器に導いて留
去する未反応単量体を回収する際の回収ラインの自動弁
である。液面検出機６により検出した泡面の高さに応じ
た開閉指令の信号を自動弁１０に設定し気泡に同伴する
未反応単量体以外のオリゴマー、重合体、触媒、分子量
調節剤等の凝縮器内への導入による回収単量体の純度の
低下及びオリゴマー、重合体の固形化による凝縮器内の
目詰まりによる生産性の低下等の防止をこの留去口自動
弁１０で制御することにより実施することができる。
この工程で使用する液面検出機として静電容量式、超音
波式、マイクロウェイブ式等がありそれぞれ使用するこ
とが可能であるが、好ましくは静電容量式がよい。また
消泡剤としては通常乳化重合または懸濁重合において使
用されているもので良く特に制限はない。
波式、マイクロウェイブ式等がありそれぞれ使用するこ
とが可能であるが、好ましくは静電容量式がよい。また
消泡剤としては通常乳化重合または懸濁重合において使
用されているもので良く特に制限はない。
「実施例」 以下、実施例により更に本発明を説明する。
実施例 第１図に示す装置において、水１２０重量部、アクリロ
ニトリル３０重量部、スチレン７０重量部、ラウリルバ
ーオキサイド0.3重量部、ｔ−ブチルパーオキシベンゾ
エート0.025重量部、トリカルシウムホスフエイト0.5重
量部を仕込み８時間重合を行なった。重量終了後アクリ
ロニトリル−スチレン共重合体の組成が約30/70重量比
である分散状重合液中の未反応単量体の回収を行なっ
た。
ニトリル３０重量部、スチレン７０重量部、ラウリルバ
ーオキサイド0.3重量部、ｔ−ブチルパーオキシベンゾ
エート0.025重量部、トリカルシウムホスフエイト0.5重
量部を仕込み８時間重合を行なった。重量終了後アクリ
ロニトリル−スチレン共重合体の組成が約30/70重量比
である分散状重合液中の未反応単量体の回収を行なっ
た。
ジャケット温度を水蒸気により加熱し分散状重合液の温
度を１２０℃とした。発泡が著しく発生したが、重合反
応器に設置した液面検出機により発泡面の高さを検知す
ると同時に消泡剤添加ラインの消泡剤流量調節弁が開き
ポリエーテル脂肪酸系エステル消泡剤の添加を行なうと
同時に未反応単量体の回収ラインの留去口自動弁が閉じ
自動制御が順調に作動した。
度を１２０℃とした。発泡が著しく発生したが、重合反
応器に設置した液面検出機により発泡面の高さを検知す
ると同時に消泡剤添加ラインの消泡剤流量調節弁が開き
ポリエーテル脂肪酸系エステル消泡剤の添加を行なうと
同時に未反応単量体の回収ラインの留去口自動弁が閉じ
自動制御が順調に作動した。
分散状重合液（共重合体含有率４６重量％）３６m3当り
９００kgの未反応単量体の回収所要時間は3.5時間であ
った。凝縮器中の固形物は見られなかった。また消泡剤
の使用量は共重合体トン当り0.2kgであった。回収単量
体を再度同条件で重合を行なった結果、８時間重合後の
共重合体含有率は４６重量％であった。
９００kgの未反応単量体の回収所要時間は3.5時間であ
った。凝縮器中の固形物は見られなかった。また消泡剤
の使用量は共重合体トン当り0.2kgであった。回収単量
体を再度同条件で重合を行なった結果、８時間重合後の
共重合体含有率は４６重量％であった。
比較例 実施例において液面検出機、液面調節機、流量調節機、
流量調節弁、自動弁を使用しない以外は実施例と同様に
行なった。重合終了後、未反応単量体回収工程において
加熱する際発生する発泡現象を視覚により、その泡面レ
ベルを判断し手動弁の開閉を手操作した。分散状重合液
３６m3当り９００kgの未反応単量体を回収するのに5.5
時間要した。また凝縮器中のオリゴマー、重合体の固形
化による目詰りで回収操作を頻繁に停止する必要が生じ
た。消泡剤の使用量は共重合体トン当り0.4kgであっ
た。
流量調節弁、自動弁を使用しない以外は実施例と同様に
行なった。重合終了後、未反応単量体回収工程において
加熱する際発生する発泡現象を視覚により、その泡面レ
ベルを判断し手動弁の開閉を手操作した。分散状重合液
３６m3当り９００kgの未反応単量体を回収するのに5.5
時間要した。また凝縮器中のオリゴマー、重合体の固形
化による目詰りで回収操作を頻繁に停止する必要が生じ
た。消泡剤の使用量は共重合体トン当り0.4kgであっ
た。
この回収単量体を使用し再度同条件で重合を行なった結
果、８時間重合後の共重合体含有率は４０重量％であっ
た。
果、８時間重合後の共重合体含有率は４０重量％であっ
た。
「発明の効果」 以上述べたように本発明は従来手動で操作することの欠
点を大幅に改善したものである。すなわち未反応単量体
回収操作工程における発泡を液面検出機により自動的に
検知することによる応答の改善、改良の結果、重合サイ
クルの遅延を防ぎ生産性の向上、泡の飛散に同伴するオ
リゴマー、重合体の固形化による凝縮器の目詰り、また
製品の性能への悪影響をおよぼす過剰の消泡剤の混入を
防ぐ等の利点をもたらした。
点を大幅に改善したものである。すなわち未反応単量体
回収操作工程における発泡を液面検出機により自動的に
検知することによる応答の改善、改良の結果、重合サイ
クルの遅延を防ぎ生産性の向上、泡の飛散に同伴するオ
リゴマー、重合体の固形化による凝縮器の目詰り、また
製品の性能への悪影響をおよぼす過剰の消泡剤の混入を
防ぐ等の利点をもたらした。
第１図は本発明の蒸留可能物質の自動制御式留去方法の
一実施例を示す工程略図である。 １…重合反応器、２…凝縮器、３…消泡剤調整タンク、
４…消泡剤フィードポンプ、５…回収タンク、６…液面
（泡面）検出機、７…液面調節機、８…消泡剤流量調節
機、９…消泡剤流量調節弁、１０…留去口自動弁、１１
…ジャケット。
一実施例を示す工程略図である。 １…重合反応器、２…凝縮器、３…消泡剤調整タンク、
４…消泡剤フィードポンプ、５…回収タンク、６…液面
（泡面）検出機、７…液面調節機、８…消泡剤流量調節
機、９…消泡剤流量調節弁、１０…留去口自動弁、１１
…ジャケット。
Claims (3)
- 【請求項１】粘調性の混合体から蒸留可能物質を留去す
る工程において、槽内の気泡面の高さを検知し、消泡剤
の添加量をコントロールすると共に、留去口の開閉をコ
ントロールすることを特徴とする蒸留可能物質の自動制
御式留去方法。 - 【請求項２】混合体が高分子重合反応により得られたも
のであり、蒸留可能物質が未反応単量体である特許請求
の範囲第１項記載の蒸留可能物質の自動制御式留去方
法。 - 【請求項３】液面検出機により槽内の気泡面の高さを検
知し、消泡剤流入調節弁の調節機に信号を送ることによ
り消泡剤の添加量をコントロールすると共に、留去口開
閉弁の調節機に信号を送ることにより留去口の開閉をコ
ントロールする特許請求の範囲第１項および第２項記載
の蒸留可能物質の自動制御式留去方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8518885A JPH0618601B2 (ja) | 1985-04-19 | 1985-04-19 | 蒸留可能物質の自動制御式留去方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8518885A JPH0618601B2 (ja) | 1985-04-19 | 1985-04-19 | 蒸留可能物質の自動制御式留去方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61242601A JPS61242601A (ja) | 1986-10-28 |
| JPH0618601B2 true JPH0618601B2 (ja) | 1994-03-16 |
Family
ID=13851680
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8518885A Expired - Fee Related JPH0618601B2 (ja) | 1985-04-19 | 1985-04-19 | 蒸留可能物質の自動制御式留去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0618601B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4877489A (en) * | 1985-11-21 | 1989-10-31 | Nautical Services Pty. Ltd. | Electronic control and dosing system for desalinators |
| DE3926547A1 (de) * | 1989-08-11 | 1991-02-14 | Henkel Kgaa | Dosieranlage zum behandeln von fluessigkeiten |
| JP5824985B2 (ja) * | 2011-09-07 | 2015-12-02 | 東ソー株式会社 | ジシクロペンタジエン系樹脂の製造方法 |
| CN103341272B (zh) * | 2013-07-10 | 2015-09-02 | 佛山德众药业有限公司 | 一种药用醇回收精馏分离方法及装置 |
-
1985
- 1985-04-19 JP JP8518885A patent/JPH0618601B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61242601A (ja) | 1986-10-28 |
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Legal Events
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