JPH0620487B2 - 超臨界流体抽出装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は，改良された超臨界流体抽出装置に関する。特
に省エネルギー型の，経済性の高い超臨界流体抽出装置
に関する。

［従来の技術］ 超臨界流体の有する特異な抽出特性を利用した抽出は，
従来，抽出槽において，所定の圧力，温度の条件のもと
に目的とする溶質を抽出し，この超臨界流体を分離槽へ
導き，減圧弁による減圧，又は，温度条件の変化（流体
を加熱或いは冷却する）を与えることにより，流体の溶
解度を減少せしめることにより，溶質を分離する処理方
法で，超臨界流体による抽出，分離の処理を行なうもの
である。このような処理法では，抽出槽，分離槽の間に
おいて，流体を循環即ちリサイクルせしめ，或いは加
圧，圧縮せしめるために，ポンプ又は，コンプレッサー
を必要としている。

尚，本明細書において，［超臨界流体抽出］とは，超臨
界流体の存在下において，物質の蒸気圧の増加と，化学
的親和力の合とを利用して，物質を抽出する方法を云
う。

［発明が解決しようとする問題点］ 超臨界流体の有する特異な抽出特性を利用する超臨界流
体抽出装置は，広い応用面があるが，高圧条件下で，抽
出した溶質の回収のために，抽出槽と分離槽の間に流体
（ガス）を循環させるために高価なポンプ又はコンプレ
ッサを使用する必要があるが，本発明は，比重差による
自然循環による流れを利用し，これらのポンプ類を省略
した超臨界流体抽出装置を提供することを目的とする。
更に，本発明は，このポンプ類の省略により，装置の簡
易化及び省エネルギーができる装置を提供することを目
的とする。

［問題点を解決するための手段］ 本発明は，超臨界流体抽出装置において，超臨界点近傍
における流体の比重の温度依存性を利用して，比重の軽
い流体は上昇し，比重の重い流体は下降する自然の流体
循環により，抽出処理を行なう抽出領域部分及び分離処
理を行なう分離領域部分の間を抽出流体を循環させる構
成をとることを特徴とする超臨界流体抽出装置である。
更に，超臨界流体抽出装置において，前記の自然流体循
環を効率的にさせるために，前記抽出領域部分と前記分
離領域部分を同一槽内に設けることができる。

［作用］ 本発明の超臨界流体抽出装置は，超臨界抽出に用いる流
体を抽出容器と分離容器との間で循環せしめるために，
超臨界領域及びその近傍における流体比重の温度依存性
を利用して，より高温にあり比重の軽い流体は上昇し，
比重の重い流体は下降する自然の流体循環により，円滑
に，経済的に処理操作を行なうものである。そのための
最も簡単な装置構成は，自然流体循環を効率的にさせる
ために，抽出容器と分離容器を同一槽内に，設け，同一
容器内で自然の対流を起こすことにより，効率的な高価
が得われた。

本発明の超臨界流体抽出装置は，１つは，超臨界状態の
流体が被抽出対象に対し，超臨界流体が効率的に循環さ
せ，抽出と分離がポンプ等のエネルギー消費の大きい運
転装置を用いることなく，経済的に，省エネルギー的に
超臨界の流体抽出操作が行なうことのできる超臨界近傍
の流体抽出装置を確保するものである。効率的な超臨界
流体の抽出操作を確保し，その経済性を高めたものであ
る。

超臨界流体抽出について一般的に論じると次のようであ
る。

超臨界の流体抽出では，超臨界ガの溶剤としての能力
は，その密度に大きく依存している。即ち，超臨界状態
にあるガスの密度は，普通の気体状態のものよりかなり
大きく，臨界温度付近では，液体状態の密度にほぼ匹敵
している。このような密度の増大が，溶質との化学的親
和力を大きくさせ，超臨界ガスを分離媒体として機能さ
せるようになる。従って，温度一定の条件下では，高圧
になるにしたがって超臨界ガスの密度も大きくなるの
で，それだけ溶剤能力も増大していく。超臨界近傍の流
体抽出においては，このように，圧力が非常に高い場合
には，温度が上昇するにしたがって溶解度が大きくなっ
ていくが，これは，温度上昇にともなう超臨界ガスの密
度の低下よりも，被抽出物の蒸気圧の上昇の方が著し
く，蒸気圧上昇による超臨界ガスへの溶解が大きく寄与
してくるからである。一方，これに対して，圧力がそれ
ほど高くない場合には，温度の上昇と共に溶解度が減少
する。この場合は，被抽出物の蒸気圧上昇が僅かである
のに対し，超臨界ガスの密度低下が著しいからである。
このように超臨界流体の溶剤能力は，著しい。亦，一
方，被抽出物を溶質として取り込んだ超臨界流体が容易
に分離，回収できるものである。

本発明は，第１図に示す如く，抽出槽及び分離槽を兼ね
る１つの容器内に，容器内空間を２つに分ける仕切り板
５を設け，その内側に被抽出物２を充填できるようにす
る。一方，その外側に，分離部分７を設け，充填剤又は
充填物を充填し，分離された溶質を付着若しくは吸着に
より保持する。即ち，被抽出物充填槽内には，加熱手段
４を設置し，スチーム或いは電熱により加熱する。一
方，外側の分離領域部分には，クーラーを設置し，超臨
界流体を冷却し，溶質を分離する。

上記の説明に記したように，圧力一定の場合，圧力条件
によって，温度上昇で溶解度が減少するときと，溶解度
が反対に上昇するときがある。従って，溶解度が温度上
昇で減少する場合は，上記の説明の加熱と冷却を逆にす
ることにより，超臨界抽出と回収分離を能率的に行なう
ことが可能となる。

超臨界近傍の流体抽出操作は，例えば，超臨界抽出のた
めに炭酸ガス（CO₂）を用いた場合の第３図に示される
ように，臨界点の近傍で，比重（密度）が大きく変化す
るので，本発明の装置は，非常に効率的に運転できる。
縦軸に圧力P_r，横軸に比重ρ_ｒをとる，T_rは，T/T_c値，
即ち絶対温度による臨界温度との比例値である。斜線を
引いた菱形部分は超臨界領域を示す。

工業上の観点からも，即ち，抽出技術の経済性の向上の
ためにも，超臨界流体抽出は，益々注目されている。こ
の点からも，超臨界流体抽出の技術の省エネ性が，望ま
れている。

そして，超臨界流体抽出は，比較的に低温で操作される
ので，熱的に不安定な物質を処理するためにも用いら
れ，食品，嗜好品工業でも利用され，本発明の超臨界流
体抽出装置が用いられ得る。即ち，コーヒー豆，紅茶か
らのカフェインの抽出，ホップ，香辛料エキスの抽出或
いは，煙草葉からのニコチンの除去などに用いられ得
る。また，更に，耐熱材料粉末などにより成形し成形体
を形成し，その焼成の前に，バインダー材料を成形体よ
り除去するための処理などに本発明装置を用いることが
できる。

［実施例］ 次に，本発明の１実施の態様について第１図の超臨界流
体抽出装置に関して，更に具体的に説明するが，本発明
は，その要旨を変えない限り次の実施例に限定されるも
のではない。

本発明の構成において，超臨界流体抽出装置のうち，１
は，供給ポンプであり，２は，被抽出物で，例えば，３
は，抽出を行なう部分であり，その領域内に加熱のため
螺旋状パイプ４が配置され，スチーム或いは電熱線が中
に通される。この抽出領域部分３には，抽出されるべき
引抽出物２が充填されている。超臨界流体は，この充填
された被抽出物の間を，加熱されて軽くなったために上
昇し，同時に被抽出物から，例えば，カフェイン，バイ
ンダー剤などの溶質を抽出していく。

５は，円筒形仕切り板であり，超臨界流体の自然対流で
上昇流のある抽出部分３と，下降流の抽出物分離部分７
を分けるためのものである。その分離領域７内には，流
体を冷却するために螺旋状パイプ６が配置され，その中
を冷却水が通されている。即ち，超臨界抽出のための流
体は，図示の如く，矢印１１，１２のように流れて，該
流体の密度（比重）変化に従い，自然対流が生じる。加
熱され超臨界状態にある抽出部分４では，加熱され抽出
能力の高い流体は，温度上昇とともに，その密度が軽く
なり，図示のように上昇する。上昇し容器の頂部に達し
た流体は，図示のように，外側に出て，外側の分離領域
７で冷却された流体は，比重（密度）を増加し，重くな
り，分離領域部分７では，下降流が生じる。

冷却された流体は，超臨界近傍の状態を脱し，溶解能を
落とし，分離領域部分７では，流体中に抽出されている
溶質（被抽出物）が，流体中より出され，分離される。
この分離領域部分７には，吸着剤及び，或は充填物を充
填してある。溶解能力を落とし超臨界近傍の状態を脱し
た流体から析出した抽出物を付着，捕獲するためであ
る。特に，吸着剤は，更に，超臨界流体中の残存溶解し
ているものも吸着捕獲することができる。

吸着剤は目的とする抽出物によって選定しなければなら
ないが，代表的なものとしては，活性炭、ゼオライト等
がある。亦，充填物は，析出抽出物を物理的に付着する
もので，有効面積が大きく，圧力損壊の少ないものが良
い。代表的なものとしては，ラシヒリング，ワイヤーメ
ッシュ，テラレットパンキング，ボールリング，ハニカ
ム状のもの等或は住友重機械工業株式会社の製品のメラ
パックなどを用いることができる。

加熱され超臨界状態で溶剤となる流体は，所定の圧力に
加圧され，抽出部分３の中で被抽出物２の間を流れ，通
過しながら，被抽出物より，溶質を溶解していく。その
ような流体として用いるに好適なガス或いは流体として
は，炭酸ガス，フロン（フレオン｛商標｝）・ガス等が
挙げられる。

なお，流体を補充するために供給ポンプ１より，供給さ
れる。流体の流れは，何ら機械力を使用せずに，循環さ
れるので，非常に経済な超臨界抽出操作ができる。

第１図では，単一容器内に抽出及び分離槽を設けたが，
つぎの第２図では，図示の如く，独立した抽出槽（容
器）及び分離槽（容器）を設け，連通管により接続し，
抽出槽を加熱し，分離槽を冷却し，自然対流により，超
臨界近傍の流体を循環させることができる。即ち，抽出
槽３の中に被抽出物２を充填し，その中に加熱媒体用パ
イプ４を配管して，水蒸気などの加熱媒体を流し，加熱
すると，超臨界抽出のための流体は，加熱され超臨界状
態になりながら，抽出槽３の中を上昇し，充填された被
抽出物より溶質例えば，バインダー剤などを抽出する。
上昇し抽出槽３の上部に達した流体は，矢印１１に示す
ように抽出槽３より排出され，冷却用熱交換器１５を通
して分離槽７に入る。分離槽７の中には冷却媒体導入パ
イプ６が配置されている。亦，第１図と同じく分離槽７
の中には吸着剤及び或いは充填物が充填されている。冷
却用パイプ６により冷却された流体は分離槽中を下降し
ながら，第１図と同じく，抽出された溶質を分離し，落
としながら，即ち溶質は吸着剤或いは充填剤の中に付着
され捕獲される。超臨界状態でない流体は，分離槽７の
下部に下降し，次に，矢印１２の如く，加熱用熱交換器
１６を備える配管を通り抽出槽３の中に入る。即ち，加
熱用熱交換器１６により超臨界状態にされ抽出処理に再
びリサイクルされる。

［発明の効果］ 本発明の超臨界抽出装置は，抽出溶媒たる流体の密度差
による自然対流循環を利用し，抽出と分離の間を循環さ
せるために高価な高圧ポンプ又はコンプレッサーを省略
できるものであり，それにより，第１に，装置の簡易化
及び省エネルギーが著く達成できること，第２に，ポン
プ等を用いなく，単一槽でできるために，装置をコンパ
クトにできること，第３に，単一槽内で抽出分離ができ
るために，簡易な操作で，超臨界抽出を行なうことがで
きることなどの技術的効果が得られた。更に，本発明方
法による超臨界流体抽出装置は，前述の通り，従来装置
と比較すると，格段に，運転コストを下げることがで
き，省エネルギーに非常に有効である。

【図面の簡単な説明】

第１図は，本発明の超臨界流体抽出装置の１実施例を示
す概略断面の説明図である。 第２図は，本発明の超臨界流体抽出装置の他の１実施例
を示す概略断面図を有する説明図である。 第３図は，本発明に用いる，超臨界抽出のための炭酸ガ
ス（CO₂）の臨界点の近傍での比重（密度）ρ_rと圧力P_r
と温度の関係を示すグラフである。 ［主要部分の符号の説明］ １……供給ポンプ； ２……被抽出物； ３……抽出領域部分（槽） ４……螺旋状パイプ（スチーム或いは電熱用）；加熱媒
体用パイプ； ５……円筒形仕切り板； ６……螺旋状パイプ（冷却水用）；冷却媒体用パイプ； ７……（抽出物の）分離領域部分（槽） １１……抽出流体の流れ； １２……抽出物を分離した流体の流れ； １４……冷却用熱交換器； １６……加熱用熱交換器；

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】超臨界流体抽出装置において、 超臨界点近傍における流体の比重の温度依存性を利用し
   て，比重の軽い流体は上昇し，比重の重い流体は下降す
   る自然の流体循環により，抽出処理を行なう抽出領域部
   分及び分離処理を行なう分離領域部分の間を抽出流体を
   循環させる構成をとることを特徴とする超臨界流体抽出
   装置。
2. 【請求項２】特許請求の範囲第１項の超臨界流体抽出装
   置において，前記の自然流体循環を効率的にさせるため
   に，前記抽出領域部分と前記分離領域部分を同一槽内に
   設けることを特徴とする超臨界流体抽出装置。