JPH0621020B2 - 層状化合物を用いた高配向性シート状黒鉛の製造法 - Google Patents
層状化合物を用いた高配向性シート状黒鉛の製造法Info
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- JPH0621020B2 JPH0621020B2 JP62298901A JP29890187A JPH0621020B2 JP H0621020 B2 JPH0621020 B2 JP H0621020B2 JP 62298901 A JP62298901 A JP 62298901A JP 29890187 A JP29890187 A JP 29890187A JP H0621020 B2 JPH0621020 B2 JP H0621020B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 高配向性黒鉛は、放射線に対して極めて優れた反射性を
示し、これらは医療用低エネルギー中性子反射材、中性
子線モノクロメーター、Ｘ線モノクロメーター、核融合
炉反射材などへの応用がある。
示し、これらは医療用低エネルギー中性子反射材、中性
子線モノクロメーター、Ｘ線モノクロメーター、核融合
炉反射材などへの応用がある。
本発明は層状化合物の層間で、種々の高分子化合物を予
備炭素化し、これを層間より取り出し、さらに黒鉛化処
理することにより高配向性シート状黒鉛を製造すること
を特徴とする高分子化合物の炭素化法に関する。
備炭素化し、これを層間より取り出し、さらに黒鉛化処
理することにより高配向性シート状黒鉛を製造すること
を特徴とする高分子化合物の炭素化法に関する。
本発明の目的とする所は、２次元場において種々の高分
子化合物を炭素化することにより高配向性シート状黒鉛
の製造を行なおうとするものである。
子化合物を炭素化することにより高配向性シート状黒鉛
の製造を行なおうとするものである。
（従来の技術） 従来より製造されてきた高配向性黒鉛には、キッシュ黒
鉛、高配向性熱分解黒鉛（ＨＯＰＧ）等がある。キッシ
ュ黒鉛は、溶融鉄中からの炭素析出によって得られ、良
質な黒鉛結晶が得られるが、結晶が極めて微小であるた
め、その利用が困難である。またＨＯＰＧは、炭化水素
ガスの気相熱分解によって得られる熱分解炭素を圧縮あ
るいは応力下で３２００℃以上の高温に加熱することに
よって得られる。ところが、熱分解炭素の堆積速度が極
めて遅く、しかも加圧下で高温熱処理することが必要で
あるため生産量が限られており極めて高価なものにな
る。
鉛、高配向性熱分解黒鉛（ＨＯＰＧ）等がある。キッシ
ュ黒鉛は、溶融鉄中からの炭素析出によって得られ、良
質な黒鉛結晶が得られるが、結晶が極めて微小であるた
め、その利用が困難である。またＨＯＰＧは、炭化水素
ガスの気相熱分解によって得られる熱分解炭素を圧縮あ
るいは応力下で３２００℃以上の高温に加熱することに
よって得られる。ところが、熱分解炭素の堆積速度が極
めて遅く、しかも加圧下で高温熱処理することが必要で
あるため生産量が限られており極めて高価なものにな
る。
（発明が解決しようとする問題点） 黒鉛は、分子構造の剛直性のために不溶不融であるので
高配向性の黒鉛を得るには、合成時に高配向状態の膜や
繊維に加工するなどの手法が必要となる。しかしなが
ら、溶融、軟化することなく、形態を保持したまま炭化
することができる高分子の場合、高分子生成時に既に３
次元的に分子鎖の架橋が進行しているか、あるいは熱処
理によりこれが進行する。したがって、このような高分
子から高配向性黒鉛を製造するためには、高配向状態の
高分子を作り、その後の炭化過程でも高配向状態を保つ
ための技術開発が課題となる。
高配向性の黒鉛を得るには、合成時に高配向状態の膜や
繊維に加工するなどの手法が必要となる。しかしなが
ら、溶融、軟化することなく、形態を保持したまま炭化
することができる高分子の場合、高分子生成時に既に３
次元的に分子鎖の架橋が進行しているか、あるいは熱処
理によりこれが進行する。したがって、このような高分
子から高配向性黒鉛を製造するためには、高配向状態の
高分子を作り、その後の炭化過程でも高配向状態を保つ
ための技術開発が課題となる。
（問題点を解決するための手段） 本発明は、種々の高分子化合物のモノマーを層状化合物
の層間という２次元的に拘束された場で重合、予備炭素
化し、これを層間より取り出し、黒鉛化処理することに
より高分子化合物を炭素化して高配向性シート状黒鉛を
製造する方法に関する。
の層間という２次元的に拘束された場で重合、予備炭素
化し、これを層間より取り出し、黒鉛化処理することに
より高分子化合物を炭素化して高配向性シート状黒鉛を
製造する方法に関する。
本発明は、スメクタイト族粘土鉱物の層状化合物の層間
に、高分子化合物のモノマー気相又は液相により挿入
し、放射線（γ線）又は重合開始剤を用いる方法により
重合した後、熱分解により予備炭素化し、モンモリロナ
イト等を酸処理により除去して層間で生成した炭素を
得、さらにこれを高温で黒鉛化処理することを特徴とす
る層間化合物を用いた高配向性シート状黒鉛の製造方法
である。
に、高分子化合物のモノマー気相又は液相により挿入
し、放射線（γ線）又は重合開始剤を用いる方法により
重合した後、熱分解により予備炭素化し、モンモリロナ
イト等を酸処理により除去して層間で生成した炭素を
得、さらにこれを高温で黒鉛化処理することを特徴とす
る層間化合物を用いた高配向性シート状黒鉛の製造方法
である。
（作 用） 本発明は、モンモリロナイト，ベントナイト，スメクタ
イト族粘土鉱物より選択された何れか１種の層状化合物
の層間でモノマーを重合、予備炭素化した後、これを層
間より取り出し、さらに高温で黒鉛化することにより高
配向性シート状黒鉛を製造することを特徴とする。
イト族粘土鉱物より選択された何れか１種の層状化合物
の層間でモノマーを重合、予備炭素化した後、これを層
間より取り出し、さらに高温で黒鉛化することにより高
配向性シート状黒鉛を製造することを特徴とする。
高分子化合物のモノマーを物理的拘束がない自由な分子
の運動が可能な場において重合する場合、分子鎖が３次
元的に絡まり合った状態で重合が進行し、生成した高分
子は何ら選択的配向性を持たない。したがって、上記の
高分子の固相経由で炭素化が進行する場合、分子鎖が３
次元的に絡まり合った状態のまま炭素化、黒鉛化が進行
するため、高配向性黒鉛を製造することが困難である。
の運動が可能な場において重合する場合、分子鎖が３次
元的に絡まり合った状態で重合が進行し、生成した高分
子は何ら選択的配向性を持たない。したがって、上記の
高分子の固相経由で炭素化が進行する場合、分子鎖が３
次元的に絡まり合った状態のまま炭素化、黒鉛化が進行
するため、高配向性黒鉛を製造することが困難である。
そこで本発明においては高分子化合物のモノマーの重合
および、方向族構造の配列を固定化するための予備炭素
化を層状化合物の層間で行う。層状化合物の層間間隔は
数Åであり、ここで高分子化合物のモノマーを挿入し、
重合することにより単分子層の高分子が生成し、この状
態のまま予備炭素化を行うことにより芳香族構造の２次
元的配列が固定化するので、層間から取り出した後の炭
素前駆体は、それ字体極めて配向性の高いものとなる。
モンモリロナイトなど層状化合物の除去は、たとえば、
フッ化水素酸で０℃において１時間処理した後、塩酸で
２時間還流することにより行なう。
および、方向族構造の配列を固定化するための予備炭素
化を層状化合物の層間で行う。層状化合物の層間間隔は
数Åであり、ここで高分子化合物のモノマーを挿入し、
重合することにより単分子層の高分子が生成し、この状
態のまま予備炭素化を行うことにより芳香族構造の２次
元的配列が固定化するので、層間から取り出した後の炭
素前駆体は、それ字体極めて配向性の高いものとなる。
モンモリロナイトなど層状化合物の除去は、たとえば、
フッ化水素酸で０℃において１時間処理した後、塩酸で
２時間還流することにより行なう。
予備炭素化は、層間の高分子が炭素前駆体となり、しか
も層状化合物の熱安定性を考慮して、不活性ガス雰囲気
中５００〜９００℃、０．５〜２４時間の条件で行な
う。黒鉛化処理は不活性ガス雰囲気中２５００℃以上の
高温熱処理により行なう。
も層状化合物の熱安定性を考慮して、不活性ガス雰囲気
中５００〜９００℃、０．５〜２４時間の条件で行な
う。黒鉛化処理は不活性ガス雰囲気中２５００℃以上の
高温熱処理により行なう。
使用する層状化合物はモンモリロナイト，ベントナイ
ト，スメクタイト族粘土鉱物より選択されたスメクタイ
ト族層状化合物を用いる。これは、スメクタイト族粘土
鉱物の層状化合物の層間に交換性陽イオンが存在し、層
間に挿入した高分子化合物のモノマーがこれに配位する
ことにより層間で安定化するためである。
ト，スメクタイト族粘土鉱物より選択されたスメクタイ
ト族層状化合物を用いる。これは、スメクタイト族粘土
鉱物の層状化合物の層間に交換性陽イオンが存在し、層
間に挿入した高分子化合物のモノマーがこれに配位する
ことにより層間で安定化するためである。
使用するモノマーは、アクリロニトリル等の極性化合物
が望ましい。これは、層状化合物へのモノマーの挿入が
極めて極性分子の方が容易であるためである。さらに、
その挿入方法としては層間以外へのモノマーの吸着を最
小限にとどめるために気相からの挿入が適しているが、
液相吸着法を用いることも可能である。
が望ましい。これは、層状化合物へのモノマーの挿入が
極めて極性分子の方が容易であるためである。さらに、
その挿入方法としては層間以外へのモノマーの吸着を最
小限にとどめるために気相からの挿入が適しているが、
液相吸着法を用いることも可能である。
（実施例） 実施例 １ Caをイオン交換したモンモリロナイト１００ｇにアクリ
ロニトリルを気相より１３．７ｇ吸着させ、γ線重合
（６Mrad,０．１Mrad/h）し、モンモリロナイト−ポリ
アクリロニトリル複合体を調製した後、酸処理によりモ
ンモリロナイトを除去し、炭素前駆体（ＩＰＣ）５．５
ｇを得た。またアクリロニトリルのＤＭＦ溶液をγ線重
合して得たポリアクリロニトリルを同様に熱処理し対照
試料（ＦＰＣ）を調製した。各試料の形状を第１図に示
す。第１図には、モンモリロナイト層間より得られたＩ
ＰＣと対照試料ＦＰＣの形状の比較を示した。各試料の
黒鉛化性を第２図に示す。第２図には熱処理によるＩＰ
ＣとＦＰＣの黒鉛化性の比較を示す。各試料の配向性を
第３図に示す。第３図にはモンモリロナイト層間から得
られたＩＰＣを２８００℃で熱処理したシート状黒鉛の
配向性と対照試料ＦＰＣを２８００℃で熱処理した試料
の配向性を比較するためにこれを示した。これにより本
発明が層状化合物を用いてシート状黒鉛を製造するため
の方法として極めて有効であることがわかる。
ロニトリルを気相より１３．７ｇ吸着させ、γ線重合
（６Mrad,０．１Mrad/h）し、モンモリロナイト−ポリ
アクリロニトリル複合体を調製した後、酸処理によりモ
ンモリロナイトを除去し、炭素前駆体（ＩＰＣ）５．５
ｇを得た。またアクリロニトリルのＤＭＦ溶液をγ線重
合して得たポリアクリロニトリルを同様に熱処理し対照
試料（ＦＰＣ）を調製した。各試料の形状を第１図に示
す。第１図には、モンモリロナイト層間より得られたＩ
ＰＣと対照試料ＦＰＣの形状の比較を示した。各試料の
黒鉛化性を第２図に示す。第２図には熱処理によるＩＰ
ＣとＦＰＣの黒鉛化性の比較を示す。各試料の配向性を
第３図に示す。第３図にはモンモリロナイト層間から得
られたＩＰＣを２８００℃で熱処理したシート状黒鉛の
配向性と対照試料ＦＰＣを２８００℃で熱処理した試料
の配向性を比較するためにこれを示した。これにより本
発明が層状化合物を用いてシート状黒鉛を製造するため
の方法として極めて有効であることがわかる。
実施例２ 層状化合物としてベンナイトを用い、アクリロニトリル
を液相で吸着させたのち、ベンゾイルパーオキサイドを
開始剤として重合を行なった。その後、実施例１と同様
の操作をして炭素化処理を行なった。実施例１と同様の
炭素を得た。
を液相で吸着させたのち、ベンゾイルパーオキサイドを
開始剤として重合を行なった。その後、実施例１と同様
の操作をして炭素化処理を行なった。実施例１と同様の
炭素を得た。
実施例３ モノマーとして酢酸ビニルを用い、実施例１と同様の操
作をしてＩＰＣとＦＰＣを調製し、得られた試料の黒鉛
化処理を行なった。各試料の黒鉛化性は第２図に示すも
のと同様であった。
作をしてＩＰＣとＦＰＣを調製し、得られた試料の黒鉛
化処理を行なった。各試料の黒鉛化性は第２図に示すも
のと同様であった。
（発明の効果） 本発明により、一般には固相経由で炭素化が進行するた
め黒鉛化が困難であるポリアクリロニトリル等の高分子
を層状化合物の層間という２次元場で予備炭素化した
後、これを黒鉛化処理することにより、高配向性シート
状黒鉛の製造が可能となり、次世代の高機能性炭素材料
として大なる用途がまり、工業上大なる利益がある。
め黒鉛化が困難であるポリアクリロニトリル等の高分子
を層状化合物の層間という２次元場で予備炭素化した
後、これを黒鉛化処理することにより、高配向性シート
状黒鉛の製造が可能となり、次世代の高機能性炭素材料
として大なる用途がまり、工業上大なる利益がある。
第１図は本発明によって層状化合物を用いて調製した試
料ＩＰＣと、対照試料ＦＰＣの各炭素の結晶組織を示す
走査顕微鏡写真図、 第２図は本発明によって層状化合物を用いて調製した炭
素試料ＩＰＣと、対照試料ＦＰＣの各炭素試料の熱処理
による平均層面間隔（d002）、結晶子径(Lc)の変化を示
す特性図、 第３図は本発明により層状化合物を用いて調製した炭素
試料ＩＰＣと、対照試料ＦＰＣを2800℃で黒鉛化処理し
たＩＰＣ２８と、ＦＰＣ２８の制限視野電子線回折図；
(a)ＩＰＣ２８のシート面に垂直な方向からの制限視野
電子線回折図、(b)ＩＰＣ２８のシート面が折れ曲がっ
た部分からの制限視野電子線回折図、(c)ＦＰＣ２８の
制限視野電子線回折図である。
料ＩＰＣと、対照試料ＦＰＣの各炭素の結晶組織を示す
走査顕微鏡写真図、 第２図は本発明によって層状化合物を用いて調製した炭
素試料ＩＰＣと、対照試料ＦＰＣの各炭素試料の熱処理
による平均層面間隔（d002）、結晶子径(Lc)の変化を示
す特性図、 第３図は本発明により層状化合物を用いて調製した炭素
試料ＩＰＣと、対照試料ＦＰＣを2800℃で黒鉛化処理し
たＩＰＣ２８と、ＦＰＣ２８の制限視野電子線回折図；
(a)ＩＰＣ２８のシート面に垂直な方向からの制限視野
電子線回折図、(b)ＩＰＣ２８のシート面が折れ曲がっ
た部分からの制限視野電子線回折図、(c)ＦＰＣ２８の
制限視野電子線回折図である。
Claims (4)
- 【請求項１】スメクタイト族層状化合物の層間に高分子
化合物のモノマーを挿入し、重合した後、これを５００
〜９００℃で熱分解することにより予備炭素化し、次に
層状化合物を酸処理により除去し、層間で生成した炭素
を取り出したのち、これを２５００℃以上の高温で黒鉛
化処理を行うことを特徴とする層状化合物を用いた高配
向性シート状黒鉛の製造法。 - 【請求項２】酸処理にはフッ化水素酸、塩酸、硝酸、硫
酸の何れか１種、または２種以上を同時にあるいは順次
に使用する特許請求の範囲第１項記載の層状化合物を用
いた高配向性シート状黒鉛の製造法。 - 【請求項３】スメクタイト族層状化合物はモンモリロナ
イト、ベントナイト、スメクタイト族粘土鉱物より選択
された層状化合物を使用する特許請求の範囲第１項記載
の層状化合物を用いた高配向性シート状黒鉛の製造法。 - 【請求項４】モノマーには、アクリロニトリル、酢酸ビ
ニル、塩化ビニル等の群より選択された極性モノマーを
使用する特許請求の範囲第１項記載の層状化合物を用い
た高配向性シート状黒鉛の製造法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62298901A JPH0621020B2 (ja) | 1987-11-28 | 1987-11-28 | 層状化合物を用いた高配向性シート状黒鉛の製造法 |
| US07/224,331 US4921687A (en) | 1987-11-28 | 1988-07-26 | Method of making high-orientation sheet-like graphite by using laminar compound |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62298901A JPH0621020B2 (ja) | 1987-11-28 | 1987-11-28 | 層状化合物を用いた高配向性シート状黒鉛の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01141813A JPH01141813A (ja) | 1989-06-02 |
| JPH0621020B2 true JPH0621020B2 (ja) | 1994-03-23 |
Family
ID=17865628
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62298901A Expired - Lifetime JPH0621020B2 (ja) | 1987-11-28 | 1987-11-28 | 層状化合物を用いた高配向性シート状黒鉛の製造法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4921687A (ja) |
| JP (1) | JPH0621020B2 (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100371244C (zh) * | 2004-07-28 | 2008-02-27 | 汤世伟 | 石墨提纯工艺 |
| US20060210465A1 (en) * | 2005-03-04 | 2006-09-21 | The Morgan Crucible Company Plc | Anisotropic material treatment heater tubes |
| WO2006110137A1 (en) * | 2005-04-08 | 2006-10-19 | Dow Global Technologies, Inc. | Composite of exfoliated clay in soot and the preparation thereof |
| DE102009049379A1 (de) * | 2009-10-15 | 2011-04-21 | Bayer Technology Services Gmbh | Verbundmaterialien mit Graphenlagen und deren Herstellung und Verwendung |
| DE102010038518A1 (de) * | 2010-07-28 | 2012-02-02 | Bayer Technology Services Gmbh | Elektrisch leitfähige Pasten mit erhöhter Ladungsspeicherfähigkeit umfassend Graphenlagen und Lagen aus Schichtsilikaten oder Schichtdoppelhydroxide, sowie mit diesen Pasten hergestellte elektrische Kondensatoren |
| CN103964420A (zh) * | 2011-09-27 | 2014-08-06 | 王宏晓 | 一种高纯度高细度石墨粉的制备方法 |
| WO2015156396A1 (ja) * | 2014-04-10 | 2015-10-15 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | 粘土－黒鉛複合体およびその製造方法 |
| CN103964419A (zh) * | 2014-04-17 | 2014-08-06 | 王宏晓 | 高纯度高细度石墨粉的制备方法及应用 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3348917A (en) * | 1960-07-22 | 1967-10-24 | Minnesota Mining & Mfg | Glass containing dissolved carbon, methods of making and using, and obtaining graphite |
| DE2133044C3 (de) * | 1971-07-02 | 1975-10-02 | Kernforschungsanlage Juelich Gmbh, 5170 Juelich | Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Kunstgraphit oder kunstgraphitähnlichen Werkstoffen |
| US3932596A (en) * | 1972-07-13 | 1976-01-13 | Bethlehem Steel Corporation | Method for separating and recovering kish graphite from mixtures of kish graphite and fume |
| JPS5217832B2 (ja) * | 1973-10-30 | 1977-05-18 | ||
| US3922383A (en) * | 1974-02-28 | 1975-11-25 | Universal Oil Prod Co | Polymeric laminates |
| DE2946688A1 (de) * | 1978-11-21 | 1980-06-12 | Shandon Southern Prod | Verfahren zur herstellung von poroesem kohlenstoff sowie poroeser kohlenstoff |
| JPS6042213A (ja) * | 1983-08-19 | 1985-03-06 | Showa Denko Kk | 炭素薄板の製造法 |
| JPS61201606A (ja) * | 1985-03-05 | 1986-09-06 | Chuzo Kato | 無機有機高分子複合体より窒化物および炭化物の製造方法 |
| US4756898A (en) * | 1987-04-30 | 1988-07-12 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Low density microcellular carbon or catalytically impregnated carbon foams and process for their prepartion |
-
1987
- 1987-11-28 JP JP62298901A patent/JPH0621020B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1988
- 1988-07-26 US US07/224,331 patent/US4921687A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4921687A (en) | 1990-05-01 |
| JPH01141813A (ja) | 1989-06-02 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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