JPH0627701B2

JPH0627701B2 - 結晶観察装置

Info

Publication number: JPH0627701B2
Application number: JP27859290A
Authority: JP
Inventors: 克文卜部; 敏充石田; 浩一永岡; 真紀櫻井
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 1990-10-17
Filing date: 1990-10-17
Publication date: 1994-04-13
Anticipated expiration: 2009-04-13
Also published as: JPH04155246A

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、結晶観察装置に関し、特に高圧負荷状態下に
おける結晶の形状、成長過程、消滅過程などの結晶の物
理的変化を観察する高圧結晶観察装置に関する。

（従来の技術）圧力負荷状態における結晶の形状、成長過程、消滅過程
などの結晶の物理的変化を把握する事は、圧力下で化学
物質を製造あるいは使用する際、極めて重要である。例
えば、高圧作用により混合物から目的成分の結晶を折出
させ、高純度製品を得る分離精製技術として注目されて
いる圧力晶析法において、結晶の析出・成長のための圧
力条件を予め把握しておく事は必須要件である。

かかる結晶の物理的変化を把握するため、圧力下での結
晶観察が行われる。

上記結晶観察に従来使用されている結晶観察装置の代表
例を第３図に示し、これに基づき以下説明する。

第３図に示す如く、従来の結晶観察装置は、相対する上
下両側面に光透過体からなる光学窓(5)を有する耐圧容
器(1)と、この容器(1)内の圧力媒体室(2)の圧力を高め
るための加圧装置(3)とから構成されていて、結晶観察
に際しては、光透過性及び伸縮性を有する小容器(6)と
前記光学窓(5)とで形成される試料室(7)内に予め試料
（被観察体）を封入充填しておき、耐圧性配管(9)を介
して圧力媒体(15)を圧力媒体室(2)内に加圧送給する一
方、光源(8)より光学窓(5)に光を照射する。

このようにすると、光が光学窓(5)を透過し、試料に照
射され、同時に試料が加圧されて、結晶の形状、成長過
程等を光学窓(5)の外から肉眼又は顕微鏡等により、観
察可能であり、又、減圧させて結晶の消滅過程等を観察
することができる。

（発明が解決しようとする課題）ところで、試料室(7)及び光学窓(5)を先端に一体に有す
る取付金具(4)を耐圧容器(1)の取付部(10)に上方から装
入し取付ける際、該金具(4)の端部に設けたシール部(1
1)、即ちＯリング(12)装着部が装入開始位置(a)からシ
ール位置(b)まで締め込みによって装入されるときに、
密封されている圧力媒体室(2)内の圧力媒体(15)が当然
圧縮されることになるので、これに見合った量だけ抜く
必要が生じる。

従来は、圧力媒体(15)を抜く手段として、加圧装置(3)
を減圧側に作動させていたが、これでは前記取付金具
(4)を装入させながら減圧作動させる必要があり、２種
の作業を同時に行わなければならなく、しかもそれ等の
動作を定圧保持のために同調させなければならない。こ
の同調を行わせない場合には圧力媒体室(2)内に圧縮性
流体である空気を入れる必要がある。

従って、同調操作が容易でないのと、空気などの圧縮性
流体を入れておくために観察が正確に行い得ない等の問
題があった。

そこで、上記問題点を解決すべく検討を重ねた結果、本
発明を完成するに至ったものであって、その目的とする
点は調節が難しい同調操作を省略し得て定圧保持を正確
かつ容易に実現し得ると同時に空気などの不純流体の混
在を解消して結晶観察の確実化を果たさせようとするこ
とにある。

（課題を解決するための手段）上記の目的を達成するために、本発明に係る結晶観察装
置は次のような構成としている。

即ち、請求項１に記載の結晶観察装置は、光透過体から
なる光学窓を先端に一体に有する取付金具を耐圧容器の
取付部に上方から装入し、装入開始位置からシール位置
まで締め込ませることによって、加圧装置に接続した圧
力媒体室を前記耐圧容器内に形成せしめる結晶観察装置
において、高圧配管を前記圧力媒体室に連結し、かつ前
記装入開始位置よりも高く立ち上げて、その上端部にオ
ーバフロー用液溜めを接続するとともに、この高圧配管
の途中の前記装入開始位置と等レベルの個所に、前記取
付金具がシール位置に締め込まれた後に閉弁を保持させ
る閉鎖弁を介設せしめたことを特徴とする結晶観察装置
である。

請求項２に記載の結晶観察装置は、上記オーバフロー用
液溜めが、取付金具を装入開始位置からシール位置まで
締め込ませた際生じる圧力媒体押し除け量を貯溜するに
足る容量の容器である請求項１に記載の結晶観察装置で
ある。

（作用）本発明に係る結晶観察装置は、以上説明した如く、圧力
媒体室に連結した高圧配管と、該配管の上端部に接続し
たオーバフロー用液溜めと、高圧配管途中の所定個所に
介設した閉鎖弁とを有する構造である。

従って、取付金具を耐圧容器の取付部に装入するに先立
って次の操作を行う。即ち、装入開始位置まで圧力媒体
室に圧力媒体を入れて、閉鎖弁を開にしておき、又、加
圧装置は停止不作動にしておく。このようにした後に取
付金具を装入し締め込んでゆくと、それに応じて高圧配
管内を圧力媒体が上昇してオーバフロー用液溜めに溜ま
ってゆく。

そして、取付金具をシール位置に完全に装入して、締め
付けが完了すると、閉鎖弁を閉にする。

かくして取付金具を装入させている間、圧力媒体室内の
圧力は上昇することなく常圧が保持され、従って圧力保
持のために特別の操作は何ら必要としない。そして閉鎖
弁を閉じた後に、加圧装置を加圧作動させればよい。

尚、図示例は試料室と圧力媒体室とが各々独立した形態
の装置であるが、本発明に係る結晶観察装置としては、
かかる例の他に圧力媒体室内に試料を注入して試料室に
兼用させた構造の装置も当然含まれる。

このように本発明によれば、取付金具装入時に加圧装置
の減圧操作は全く必要がなく、又、圧力媒体室内に空気
が混入することも全く無い。

（実施例）本発明の実施例を第１図に示しているが、この装置は、
耐圧容器(1)と、この容器(1)内の圧力媒体室(2)の圧力
を高めるための加圧装置(3)と、組付けの際の圧力媒体
室(2)内圧力を調節するための調圧部分とから成る。

耐圧容器(1)に関して、(5)，(5)は容器(1)の相対する上
下両側面に設けられたサファイア製の光学窓である。両
光学窓(5)，(5)は、半球状体であって、該半球状体の底
部の円形面を耐圧容器(1)内に向けさせ得るように、テ
ーパー筒状をなす取付金具(4)の先端部に対し接着等に
より一体に固着させている。尚、上記取付金具(4)は最
大径部の外周面に雄ねじが刻設されていて、耐圧容器
(1)の取付け部(10)に刻設した雌ねじに螺子結合するこ
とによって所定のシール位置(B)に装入固着されるよう
になっている。

(11)はＯリング(12)を有するシール部であって、図の左
半部における状態で、耐圧容器(1)の内壁に対しＯリン
グ(12)が弾接触するようになり、容器(1)内外間を気密
的に遮断させることができる。

なお、光学窓(5)における半球状体の球面中央部及びそ
の近傍は平坦と成しているが、これは試料がより明確に
観察されるようになるからである。

(6)は全体的に光透過性及び伸縮性を有する小容器（シ
リコンゴム製小容器）であり、皿状を成してそのフラン
ジ部が光学窓(5)周縁部及び該周縁部に面一で囲繞する
取付金具(4)先端面に密着していて、この密着状態を取
付金具(4)先端に螺合せしめた小容器押え具(13)によっ
て固く保持している。

かくすることにより、小容器(6)と光学窓(5)とで上側の
取付金具(4)の先端には気密な試料室(7)を形成してお
り、この試料室(7)内に結晶観察のための試料が少量で
密封されている。

次に、加圧装置(3)については、該装置(3)を圧力媒体室
(2)に接続するための耐圧性配管(9)と、圧力媒体(15)を
注入するための配管(14)とが連結されている。尚、(16)
は圧力計である。

一方、調圧部分について説明すると、圧力媒体室(2)に
連結して耐圧容器(1)を液密に貫通させて取り出すとと
もに、取付金具(4)の装入開始位置(A)よりも高く立上げ
た高圧配管(17)と、その立上がった上端部に接続したオ
ーバーフロー用液溜め(18)と、高圧配管(17)の途中で装
入開始位置と等レベルの個所に介設された閉鎖弁(19)と
の３部材から調圧部分が構成される。

上記液溜め(18)は、取付金具(4)を装入開始位置(A)から
シール位置(B)まで締め込ませた際生じる圧力媒体室(2)
内の圧力媒体押し除け量を貯溜するに足る容量の容器で
あれば良く、厳密には該液溜め(18)と閉鎖弁(19)との間
の高圧配管(17)内の容積を前記押し除け量から減じた量
を最小限度として貯溜し得ることが条件である。

また、閉鎖弁(19)は、取付金具(4)を前記シール位置(B)
まで装入し完全に締め付けた直後から、加圧装置(3)の
加圧作動、結晶観察を行う間を通じて閉弁させるもので
あり、観察を終了して加圧作動の解除を行い、圧力媒体
室(2)を常圧に戻した時点において開弁させる。

なお、実施例の装置による結晶観察は次のようにして行
う。即ち、取付金具(4)の取付完了及び閉鎖弁(19)の閉
弁の後に圧力媒体(15)を加圧装置(3)に注入し、耐圧性
配管(9)を介して圧力媒体室(2)に初圧下で充満させる。
一方、光源(8)により光学窓(5)（下側の光学窓）に光を
照射し、試料室(7)内の試料の状態の観察を開始する。
この観察は上側の光学窓(5)の上方に配した光学顕微鏡
（図示せず）によって行わせる。

対で加圧装置(3)により、圧力媒体(15)を加圧して試料
を加圧すると、該加圧の進行に伴い、小容器(6)が徐々
に収縮して行き、その結果、液体試料から結晶が析出す
るなど変化を呈するものであり、このような結晶状態の
変化を観察することが可能である。

（発明の効果）本発明は叙上の構成を有し、作用を成すものであって、
取付金具(4)の装入の際、閉鎖弁(19)を開放させて装入
終了時点に閉弁させるだけの弁開閉操作を行えば良くて
操作は至って単純であり、加圧装置(3)を減圧させるな
どの面倒な手段を一切必要としない。

さらに従来の如き２つの動作を同調させる如き熟練を要
する操作を省略し得るので、作業が至って簡便であると
共に、誤操作によりＯリングを損傷させるような不都合
も無い。

また、従来は同調操作を行わない場合に補償の目的で空
気等の圧縮性流体を一部使用していたが、本発明では空
気等を圧力媒体室内に入れることが全然無くて、観察が
正確に行えるし、酸化による機器劣化等の問題も無くな
る効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例に係る一部破断側面図、第２
図は従来の装置の一部破断側面図であり、両図とも右半
部は取付金具の装入開始状態を、左半部は同じく装入完
了状態を各々示す。 (1)……耐圧容器、(2)……圧力媒体室 (3)……加圧装置、(4)……取付金具 (5)……光学窓、(10)……取付部 (11)……シール部、(12)……Ｏリング (15)……圧力媒体、(17)……高圧配管 (18)……オーバフロー用液溜め、(19)……閉鎖弁 (A)……装入開始位置、(B)……シール位置

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】光透過体からなる光学窓を先端に一体に有
する取付金具を耐圧容器の取付部に上方から装入し、装
入開始位置からシール位置まで締め込ませることによっ
て、加圧装置に接続した圧力媒体室を前記耐圧容器内に
形成せしめる結晶観察装置において、高圧配管を前記圧
力媒体室に連結し、かつ前記装入開始位置よりも高く立
ち上げて、その上端部にオーバフロー用液溜めを接続す
るとともに、この高圧配管の途中の前記装入開始位置と
等レベルの個所に、前記取付金具がシール位置に締め込
まれた後に閉弁を保持させる閉鎖弁を介設せしめたこと
を特徴とする結晶観察装置。
【請求項２】オーバフロー用液溜めが、取付金具を装入
開始位置からシール位置まで締め込ませた際生じる圧力
媒体押し除け量を貯溜するに足る容量の容器である請求
項１に記載の結晶観察装置。