JPH062983B2

JPH062983B2 - 柔軟付与剤の製造方法

Info

Publication number: JPH062983B2
Application number: JP20660685A
Authority: JP
Inventors: 誠治阿部; 昌允中村
Original assignee: Lion Corp
Current assignee: Lion Corp
Priority date: 1985-09-20
Filing date: 1985-09-20
Publication date: 1994-01-12
Anticipated expiration: 2009-01-12
Also published as: JPS6269882A

Description

【発明の詳細な説明】技術分野本発明は衣類への柔軟効果、特に木綿への柔軟効果に優
れた柔軟付与剤の製造方法に関する。

従来技術通常、家庭に於て衣類を洗浄して柔軟性を付与する場
合、洗剤で洗浄したのちに多量の水で洗剤成分を濯ぎ落
し、その後に第４級アンモニウム塩等のカチオン界面活
性剤を主成分とする柔軟仕上げ剤を添加して処理する方
法が採られている。

これは、カチオン界面活性剤は柔軟仕上げ効果や帯電防
止効果に優れているものの、洗剤と共に用いた場合に充
分な柔軟効果を発揮することができないためである。こ
の原因は、家庭用の洗剤が一般にアニオン界面活性剤を
主成分とするため、カチオン界面活性剤を洗浄時に添加
すると、カチオン界面活性剤が衣類に吸着される前に洗
剤中のアニオン活性剤等の攻撃を受け、イオン性を失っ
たり、分散安定化されて衣類に吸着されにくくなるため
である。

しかしながら、洗濯と柔軟仕上げを別々に行うことは余
分の時間と手間を要するものであり、消費者から洗浄と
柔軟化とを兼ね備えた洗剤が要望されている。

従来、カチオン界面活性剤を洗浄時に同時に添加して衣
類に充分な柔軟化効果を与える方法として、カチオン界
面活性剤を無機または有機塩や有機分散抑制剤で造粒す
ることが提案されている（特公昭36-8927、米国特許第
4,073,735号明細書、特開昭55-86895、特開昭53-4131
2、特開昭49-98403）。

また、さらに進んだ改良技術として、非イオン性セルロ
ース誘導体を配合することも提案されている（特開昭59
-6293）。

しかしながら、特公昭36-8927号に示されたような無機
塩等で造粒する方法では、化繊には柔軟化効果が認めら
れるものの、木綿に対する柔軟化効果は不充分であっ
た。

また、特開昭59-6293に記載された方法は、木綿に対し
ても柔軟性を付与しうるものの、充分な効果を得るため
には柔軟付与成分を多量に使用する必要があり、実用
上、より一層の改善がまたれていた。

本発明者らは、先にポリアクリルアミド系高分子ととも
に第４級アンモニウム塩を造粒することにより、綿布に
対しても効率的に柔軟性を付与しうることを見い出し
た。このポリアクリルアミド系高分子と第４級アンモニ
ウム塩との均一混合方法としては、まず、高分子粉末と
水とを混合して高分子水溶液を調整したのち、この水溶
液と第４級アンモニウム塩の分散液または溶融液とを混
合して乾燥する方法がある。しかしながら、この方法は
高分子水溶液のハンドリングが困難であるという問題が
あった。

本発明者らは、さらに、ジ長鎖アルキル４級アンモニウ
ム塩の溶媒物に、アクリルアミド系高分子粉体を添加し
て均一分散させることを提案した（特願昭59-238531号
公報）。しかしながら、この方法によればアクリルアミ
ド系高分子の均一分散は図れるが、一部粗大粒子が生成
し、ストレーナーの取換え頻度が高くなるなど、作業性
の上で問題があった。

発明の目的本発明は、被洗布、特に綿布に対して優れた柔軟効果を
発揮する柔軟付与剤を、高分子の粗大粒子の生成を防止
して効率的に製造する方法を提供するものである。

発明の構成本発明の柔軟付与剤の製造方法は、ジ長鎖アルキル４級
アンモニウム塩に対して10〜50重量％のＣ₃〜Ｃ₆低級ア
ルコールを溶媒として含む40〜70℃のジ長鎖アルキル４
級アンモニウム塩溶液に、平均粒径１〜50μｍのアクリ
ルアミド系高分子を添加して分散した後、溶媒除去、冷
却し、ついで粉砕することを特徴とする。

以下、本発明をさらに詳細に説明する。

本発明で用いられるジ長鎖アルキル４級アンモニウム塩
としては、たとえば次の一般式（Ｉ）で表わされるもの
が挙げられる。

（式中、Ｒ₁，Ｒ₂，Ｒ₃，Ｒ₄，Ｘはそれぞれ次のものを
示す。

Ｒ₁，Ｒ₂：Ｃ₁₂〜Ｃ₂₆のアルキル基Ｒ₃，Ｒ₄：Ｃ₁〜Ｃ₄のヒドロキシアルキル基またはポリ
オキシアルキレン基Ｘ：ハロゲン、ＣＨ₃ＳＯ₄，Ｃ₂Ｈ₅ＳＯ₄またはこのようなジ長鎖アルキル４級アンモニウム塩の具体例
としては、たとえば、ジステアリルジメチルアンモニウ
ム塩、ジ水添牛脂アルキルジメチルアンモニウム塩、ジ
水添牛脂アルキルメチルベンジルアンモニウム塩、ジス
テアリルメチルベンジルアンモニウム塩、ジステアリル
メチルヒドロキシエチルアンモニウム塩、ジステアリル
メチルヒドロキシプロピルアンモニウム塩、ジステアリ
ルヒドロキシエチルアンモニウム塩などが挙げられる。

ジ長鎖アルキル４級アンモニウム塩は、温度40〜70℃の
Ｃ₃〜Ｃ₆の低級アルコール溶液とされる。低級アルコー
ルとしては、プロパノール、イソプロピルアルコール、
ブタノール、ヘキサノールなどが用いられ、イソプロピ
ルアルコールが代表的である。この溶液の温度が40℃未
満では粘度が高く取り扱いが困難となり、一方、70℃を
越えると低級アルコールの飛散が多くなり、安全性、環
境の面で問題となる。好ましい温度は40〜60の範囲であ
る。溶液中の低級アルコールは、ジ長鎖アルキル４級ア
ンモニウム塩に対して10〜50重量％、好ましくは20〜40
重量％用いられる。溶媒の量が10重量％未満であると粘
度が高く取扱いが困難となる。一方、50重量％より多く
用いた場合は、低温での取扱いが可能となるが、溶媒除
去時の負荷が多くなり好ましくない。

このジ長鎖アルキル４級アンモニウム塩溶液に、アクリ
ルアミド系高分子が添加されて均一に分散される。アク
リルアミド系高分子は、平均粒径１〜50μｍ、好ましく
は１〜30μｍの粒子として添加される。平均粒径が50μ
ｍを越えると、溶媒除去時に分離し、溶媒除去装置への
付着、堆積が問題となる。アクリルアミド系高分子は、
粉末の形で添加することもできるし、懸濁液として添加
することもできる。ハンドリングの点からは懸濁液とし
て添加した方が有利である。

低級アルコールの存在下にアクリルアミド系高分子を添
加することにより、容易に均一分散することができ、粗
大粒子の生成も防止される。

アクリルアミド系高分子の具体例としては、以下のもの
が挙げられる。

(1) 一般式(II)で示されるアクリルアミド系モノマー
の重合物。

（式中、Ｒ₅，Ｒ₆，Ｒ₇それぞれ次のものを示す。

Ｒ₅：Ｃ₁〜Ｃ₄のアルキル基Ｒ₆：水素またはメチル基Ｒ₇：水素、アルキル基またはヒドロキシアルキル基な
どの置換アルキル基） (2) 一般式(III)で示されるアクリルアミド系ポリマー（式中、Ｒ₈，Ｒ₉，Ｒ₁₀はそれぞれ次の通りである。

Ｒ₈：水素またはメチル基Ｒ₉，Ｒ₁₀：アルキル基またはヒドロキシアルキル基な
どの置換アルキル基） (3) 一般式(IV)で表わされるアクリルアミド系ポリマ
ー〔式中、Ｒ₁₁，Ｒ₁₂，Ｒ₁₃，Ｒ₁₄，Ｒ₁₅，Ａ，Ｂ，Ｙ，
Ｚ，ｌ，ｍ，ｐはそれぞれ次の通りである。

Ｒ₁₁，Ｒ₁₄，Ｒ₁₅：水素またはメチル基Ｒ₁₂，Ｒ₁₃：水素、アルキル基またはヒドロキシアルキル基などの置換アルキル基Ａ：Ｃ₀〜Ｃ₅のアルキレン基Ｂ：Ｃ₀〜Ｃ₅のアルキレン基、フェニレン基、アルキル
基で置換されたフェニレン基、Ｙ，Ｚ：水素、アルカリ金属またはアルカリ土類金属ｌ，ｍ，ｐ：ｌ：ｍ：ｐ＝（99〜50）：（１〜50）：
（０〜50）〕また、これらアクリルアミド系高分子の重合度は1,000
以上が適当であり、好ましくは10,000以上である。

(a)ジ長鎖アルキル４級アンモニウム塩と(b)アクリルア
ミド系高分子とは、(a)/(b)＝99.9/1〜1/1の割合となる
ように、添加、分散することが好ましく、さらに好まし
くは99/1〜75/25である。アクリルアミド系高分子の割
合が少なすぎると綿布に対する柔軟化効果が小さくな
り、一方、多くなると粒子の溶解分散性が劣化する。

ついで、アクリルアミド系高分子を均一に分散、懸濁さ
せた４級アンモニウム塩溶液から、溶媒である低級アル
コールを除去する。低級アルコールの除去は、トッピン
グ装置等を用いて減圧蒸留することなどにより行うこと
ができる。

溶媒を除去することにより得られた高分子分散物は、高
分子が均一に、しかも粗大粒子を生成することなく４級
アンモニウム塩中に分散しており、これを冷却し微粉砕
することにより、本発明の柔軟付与剤が得られる。

得られた粉砕物を適当な粒度に再造粒してもよい。

本発明により得られる柔軟付与剤は、粒状洗剤に添加、
配合して使用してもよく、また、単独に用いてもよい。

発明の効果本発明によれば、低級アルコールの存在下に、ジ長鎖ア
ルキル４級アンモニウム塩にアクリルアミド系高分子を
添加することにより、高分子の粗大粒子の生成を防止し
て、容易に高分子を均一分散することが可能となり、被
洗布、とくに綿布に対して優れた柔軟効果を発揮する柔
軟付与剤が得られる。

実施例パドル型撹拌機を用い、第１表に示した条件で、４級ア
ンモニウム塩のイソプロピルアルコール(IPA)溶液中に
アクリルアミド系高分子を分散させ、トッピング装置で
溶媒を減圧蒸留して除去し、冷却したのち70μｍに粉砕
して柔軟付与剤を得た。また、さらに特願昭59-238531
に準拠して、４級アンモニウム塩溶融物にアクリルアミ
ド系高分子を分散させたのち、冷却し、同様に粉砕して
比較例の柔軟付与剤を得た（試料NO.８）。このとき、
アクリルアミド系高分子の分散性（粗大粒子の生成）を
下記の基準により評価した。

○：0.05%未満 ×：0.05%以上また、トッピング装置への付着を調べ、これらの結果
を、後記の柔軟付与効果とともに第１表に示した。

なお、表中の略号はそれぞれ次のものを示す。

Ａ：アクリルアミドモノマーとアクリル酸ナトリウムとの共重合物（共重合比95／５、分子量1,000万）Ｂ：アクリルアミドモノマーとスチレンスルホン酸ナトリウムの共重合物（共重合比95／５、分子量800
万）Ｃ：アクリルアミド系ポリマー（分子量500万）（一般式(III)でＲ₈：ＣＨ₃，Ｒ₉：Ｈ，Ｒ₁₀；Ｈ）Ｄ：ジ水添牛脂アルキルジメチルアンモニウムクロリドＥ：ジステアリルジメチルアンモニウムクロリドＦ：ジ水添牛脂アルキルジメチルアンモニウム硫酸塩また、得られた柔軟付与剤を下記の組成の粒状洗剤に、
４級アンモニウム塩として３wt％配合して洗剤組成物と
した。この洗剤組成物を用いて洗濯を行い、綿布に対す
る柔軟効果を第１表に示した。

粒状洗剤の組成直鎖アルキルベンゼンスルホン酸ソーダ（Ｃ₁₂アルキル） 20wt％珪酸ソーダ 10wt％炭酸ソーダ 10wt％ゼオライト（Ａ型ゼオライト、平均粒径2μm） 15wt％カルボキシメチルセルロース 0.6wt％石けん（牛脂脂肪酸） 0.7wt％ポリエチレングリコール（分子量6000） 0.5wt％クエン酸ソーダ 0.8wt％蛍光剤 0.5wt％香料 0.2wt％硫酸ソーダ、水バランス柔軟性付与効果検定方法ナイロントリコット布（30デニール） 30g×４枚アクリルジャージ布 90g×２枚綿タオル 80g×２枚綿晒布 50g×４枚綿メリヤス布 85g×４枚からなる試験布を前記の粒状洗剤と60℃の水道水を用い
て15分間洗浄した後、60℃の水道水を用いて３分間ずつ
３回濯いで試験布を前処理する。次いでこの試験布を噴
流式家庭用電気洗濯機に収め、前記の粒状洗剤に各柔軟
付与剤を配合した組成物と25℃の水道水を用いて、洗剤
濃度0.13％、浴比30倍の条件下に10分間洗浄し１分間脱
水した後、25℃の水道水で３分間濯いでから１分間脱水
する操作を２回繰り返した。しかる後、試験布を24時間
風乾し、次に25℃で65％ＲＨの条件下に風乾試験布をコ
ンディショニングした。

こうして得られた試験布のなかから綿タオルを取り出
し、その感触を５人の判定者に判定させ、判定者５人の
平均から添加剤組成物の柔軟性付与効果を評価した。な
お、この感触判定は添加剤は含まない洗剤を使用した以
外は上記と全く同一の手順で得られた綿タオルの感触を
ゼロとし、これとの比較から下記の準備で行った。

著しく柔らかい５点かなり柔らかい４点柔らかい２点僅かに柔らかい１点

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ジ長鎖アルキル４級アンモニウム塩に対し
て10〜50重量％のＣ₃〜Ｃ₆低級アルコールを溶媒として
含む40〜70℃のジ長鎖アルキル４級アンモニウム塩溶液
に、平均粒径１〜50μmのアクリルアミド系高分子を添
加して分散した後、溶媒除去、冷却し、ついで粉砕する
ことを特徴とする柔軟付与剤の製造方法。