JPH06337B2 - 積層板用プリプレグの乾燥度測定法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、電子機器等に使用される積層板を製造すると
きに使用するプリプレグの乾燥度測定法に関する。

従来の技術 従来より、積層板用プリプレグの製造方法として、基材
に対する下塗りにはフェノノール系樹脂ワニスを使用
し、上塗りにはフェノール系、或はエポキシ系などのワ
ニスを使用する２段塗工が知られる。この積層板用プリ
プレグ製造の２段塗工に於て、下塗り後の乾燥度を確認
する方法として、下塗り乾燥後のプリプレグを例えば１
６０℃、１０分間の熱処理により、その揮発分の量を測
定することが従来より一般的に行なわれている。

発明が解決しようとする問題点 上記方法による下塗り乾燥度の確認は、下記の問題点を
有している。

(1) 下塗り乾燥後のプリプレグを揮発分測定用オーブ
ン（以下「オーブン」と記す）に持ち運ぶ際、或は害プ
リプレグをオーブンから取り出して、熱処理前後の重量
差により揮発分を測定する際に、雰囲気中の水分により
該プリプレグが吸湿し、真の揮発分量が分かり難く、乾
燥度測定に誤差が生じる。

(2) 下塗り乾燥後のプリプレグを別に熱処理するため
に、連続生産中のプリプレグから試験片を切り取り採取
しなければならないが、この採取することが、巻物から
繰り出される連続生産中プリプレグの切れなどの原因に
なり塗工生産の中断を誘発することがある。

(3) 揮発分量を測定するために、該プリプレグをオー
ブンにより通常１０分間程度熱処理を行うが、測定用プ
リプレグを採取してから、揮発分量を確認出来るまでに
１０分以上の時間がかかる。

本発明は、上記の問題点を解決し、揮発分量を迅速に且
つ正確に測定することを目的とし、さらに、安定した品
質で効率的なプリプレグの製造に寄与できるプリプレグ
の乾燥取測定法を提供することを目的とする。

問題点を解決するための手段 上記目的を達成するために、本発明は、下塗りにフェノ
ール系樹脂ワニスを使用する積層用プリプレグの製造に
おいて、下塗り乾燥後のプリプレグに塩化第二鉄溶液を
塗布しその呈色度合により下塗り後の乾燥度を測定する
ものである。

作用 下塗り乾燥後のプリプレグの乾燥度の確認方法として、
該プリプレグの揮発分量を測定することを従来より行な
っているが、揮発分量と関連する要素にいて調査した結
果、該プリプレグ中の残留未反応フェノール分と、揮発
分量の相関々係を得た。それを第１図に示す。ここで、
フェノールは、塩化第二鉄により特有の呈色反応を示す
という従来の知見をもとにし、更に検討を進めた結果、
下塗り乾燥後のプリプレグに一定濃度の塩化第二鉄溶液
を付着含浸させることで、該プリプレグは、残留未反応
フェノール分量に従った呈色を示すことを見出した。こ
の結果により、下塗りプリプレグ中の残留未反応フェノ
ール分を簡単に定量でき、該フェノール分と関連する揮
発分量を従来のオーブン法による揮発分量測定より誤差
が少なく、即座に測定できるようになった。

この塩化第二鉄による呈色度合を第２図に示す。呈色反
応の確認は、肉眼で充分であるが、数値管理すべく、第
２図に明度の％で示した如く機器により確認するのが好
ましく、側色計又は色差計などを使用すれば、更に精度
が高まる。

本発明は、上記の特徴により、より真に近い揮発分並び
に下塗り乾燥度が呈色により即座に分かるために、従来
の問題点、詳しくは、揮発分測定用プリプレグの採取
時、重量測定時に於ける吸湿による誤差の問題、また、
揮発分量測定に、手間と時間を要する問題を解決する。
更に連続生産中にプリプレグに、直接塩化第二鉄溶液を
付着含浸し、呈色させることができ、従来測定用プリプ
レグの採取が誘発していたプリプレグの切れによる塗工
生産中断の問題をも解消するものである。

本発明により積層板の打抜き加工性、寸法変化、反り、
色調等の特性に影響を与える下塗り乾燥度を簡単な方法
で、正確に且つ効果的に確認することができ、品質の安
定した積層板用プリプレグの製造が可能となる。

実施例 本発明の実施例、従来例を以下に説明する。

実施例１ 厚さ０．１mmのクラフト紙に樹脂付着量が１０重量％に
なるように、フェノール−ホルマリン初期縮合樹脂をメ
タノールと水（混合重量比はメタノール：水＝７：３）
で希釈した下塗りワニスを含浸し乾燥した。一方、濃度
３５重量％になるように、塩化第二鉄溶液を調合し、該
溶液をハンドスプレーの容器に詰めて、呈色試薬の準備
を行った。

下塗り乾燥度を、揮発分３．５％、残留未反応フェノー
ル分１５％（各々重量％）に設定すべく乾燥を行なう
が、このとき、第１図、第２図の相関関係から明らかな
ように、フェノール−塩化第二鉄呈色反応に於て、色差
計〔日本電色（株）製〕による明度が５０％である青紫
色に呈色する。２４時間連続生産を行い、連続生産中の
該プリプレグに１時間毎に試薬をスプレーし、呈色度合
を確認しながら乾燥度が設定値になるように乾燥の調節
を行なった。

下塗りと上塗りは連続的に行うが、下塗り乾燥の後に、
桐油変性フェノール樹脂ワニスで上塗りし乾燥を行い積
層板用プリプレグを得た。該プリプレグ８枚とその表面
に載置した厚さ35μｍ銅箔とで積層成形し、厚さ１．６
mmの片面銅張り積層板を製造した。

実施例２ 厚さ０．１mmのクラフト紙と実施例１と同様の下塗りワ
ニス及び塩化第二鉄水溶液である呈色試薬を用いて、揮
発分その他のプリプレグ特性も実施例１と同じになるよ
うに下塗り乾燥を行ったが、１時間毎の呈色試薬による
確認は、連続生産中に下塗りプリプレグから１０cm^□に
切り取り採取した測定用プリプレグを、ビーカー内に入
れた試薬に直接浸漬して行った。

実施例１と同様にして厚さ１．６mmの片面銅張り積層板
を得た。

従来例 実施例１と同様のクラフト紙と下塗りワニスで下塗り乾
燥を行った。下塗り乾燥度も同様の揮発分３．５％、残
留未反応フェノール分１５％に設定した。下塗り乾燥連
続生産中のプリプレグから１０cm^□に切り取り採取した
プリプレグを、１６０℃に設定したオーブンで１０分間
処理し、１時間毎に揮発分を測定し確認しながら、乾燥
度が設定値になるよう調節した。実施例１と同様にして
厚さ１．６mmの片面銅張り積層板を得た。

上記の実施例１、２及び従来例にて行った塗工の結果と
積層板の特性バラツキとを第１表に示す。

尚、上記実施例において、塩化第二鉄の溶液は水を溶媒
としたが、アセトン、メタノール等塩化第二鉄を溶解す
るものであれば他の溶媒でもよい。

発明の効果 上述のように本発明は、下塗りにフェノール系樹脂ワニ
スを使用する２段塗工によるプリプレグの製造に於て、
積層板特性に重要な意味を持つ下塗り乾燥度を塩化第二
鉄溶液の呈色度合で確認するという非常に簡単な方法に
より、精度良く、効率的、経済的に下塗り乾燥を行うこ
とができ、品質の安定した積層板用プリプレグの製造並
びに積層板の製造が行える点、工業的価値は極めて大き
いものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は下塗り乾燥後のプリプレグ中に含まれる揮発分
の量と残留未反応フェノール分の量の関係を示す曲線
図、第２図は下塗り乾燥後のプリプレグ中の残留未反応
フェノール分の量と塩化第二鉄による呈色の度合の関係
を示す曲線図である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】下塗りと上塗りの２段でワニス塗工を行な
   い、下塗りにフェノール系樹脂ワニスを使用する積層板
   用プリプレグの製造において、前記下塗り後の乾燥度測
   定手段として下塗り乾燥後にプリプレグに塩化第二鉄溶
   液を塗布しその呈色度合を見ることを特徴とする積層板
   用プリプレグの乾燥度測定法。