JPH0637697B2 - 電解コンデンサ電極用アルミニウム箔コイルの焼鈍処理方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明は、電解コンデンサ電極用アルミニウム箔コイ
ルの焼鈍処理方法、特にエッチング特性をあげるために
事前に実施される焼鈍処理方法の改良に関する。

なお、この明細書において、アルミニウムの語はこの合
金を含む意味において用いる。

従来の技術 電解コンデンサ電極用アルミニウム箔は、その実効面積
を拡大して単位面積当りの静電容量を増大するため、一
般に電気化学的あるいは化学的エッチングが施される
が、エッチング機能を向上させるためエッチングに先立
って該箔を焼鈍処理することが従来より行われている。
この焼鈍は一般的には、焼鈍炉内でアルミニウムコイル
のまゝ行われる。

従来、上記の焼鈍は、真空ポンプ等により真空引きした
のち所定の真空度に達した時点で加熱を開始する真空焼
鈍により行われていた。ところがかゝる方法では次のよ
うな欠点があることが判明した。

発明が解決しようとする問題点 即ち、真空引きの過程でアルミニウムコイルの各層間の
特に端部に隙間が生じて空気が不均一に残存する結果、
該コイル端部が変形して外観形状不良となるばかりでな
く、端部表面に不均一で厚い酸化膜が形成され、該酸化
膜によって充分なエッチングの遂行が阻害され、満足す
べき静電容量が得られないという欠点があった。またこ
のため、コイル端部は実際上製品として使用できないこ
とから、従来では該端部を切除しており、歩留が悪いも
のとなるというような欠点があった。

この発明は、上記欠点を解消するためになされたもので
あって、コイル端部の各層間の隙間の発生を可及的防止
すると共に、コイル端部における静電容量の減少を防止
してコイルの幅方向全体にわたって均一かつ大きな静電
容量の得られる電解コンデンサ電極用アルミニウム箔コ
イルの焼鈍処理方法を提供することを目的とする。

問題点を解決するための手段 上記目的のためにこの発明は、真空焼鈍に先立って、不
活性ガス雰囲気中で加熱を開始したのち、雰囲気温度が
２５０〜３５０℃に達した時点で、瞬間減圧速度３８Ｔ
ｏｒｒ／分以下の減圧速度で真空引きを行い、その後真
空焼鈍することを特徴とするものである。

この発明による焼鈍処理工程の概略を第１図に工程図と
して示す。

該図において、曲線（Ａ）は、炉内雰囲気圧力の変化の
状態を、曲線（Ｂ）は加熱による炉内温度の変化の状態
を示すものである。

上記不活性ガス雰囲気は、炉内を大気圧から一旦初期排
気したのち、Ａr ガス系の不活性ガスを導入することで
形成されるものである。前記初期排気は、炉内を大気圧
から１０^-2Ｔｏｒｒ程度の真空度に達するまで真空引き
するものであるが、この過程でもアルミニウム箔コイル
の端部各層間にできるだけ隙間を発生させないようにす
るため、大気圧（７６０Ｔｏｒｒ）から少なくとも圧力
１０Ｔｏｒｒ程度の真空度に達するまでの排気工程は、
その最大瞬間減圧速度を３８Ｔｏｒｒ／分以下の条件で
行うものとすることが望ましい。また、不活性ガス雰囲
気圧は、コイルの端縁部の隙間の発生をより減少させる
ため１Ｔｏｒｒ以上に設定するのが良い。

焼鈍のための加熱は不活性ガス雰囲気の形成と同時に開
始する。

加熱開始後炉内雰囲気温度は徐々に上昇する。そこで、
雰囲気温度（Ｔ）が２００〜３５０℃に達した時点で真
空引きを開始する。この真空引きは瞬間減圧速度３８Ｔ
ｏｒｒ／分以下のゆっくりとした減圧速度で行うものと
することが必要である。３８Ｔｏｒｒ／分を超える減圧
速度で真空引きを行うと、やはりコイルの端部各層間に
隙間が生じ、炉内に残存している酸素が隙間に混入して
アルミニウム箔表面に酸化皮膜を形成する結果エッチン
グ特性が劣化しひいては静電容量の低下を招く。また真
空引き開始温度（Ｔ）が２００〜３５０℃に限定される
のは、２００℃未満では、原因は定かではないが、アル
ミニウム箔コイルの端部各層間に隙間を生じる傾向が見
られるからであり、３５０℃を超えるとコイルの端部、
中央部全ての部分でアルミニウム箔のエッチング特性が
劣化し、ひいては静電容量が全体的に低下してしまうか
らである。真空引きは真空度１×１０^-3Ｔｏｒｒ以下と
なるまで行うのが、より大きな静電容量を得られる点で
好ましい。

その後、所要の真空度を維持しながら、更に加熱を継続
し、常法に準じた真空焼鈍、例えば最大温度５３０〜５
７０℃で１時間前後の焼鈍処理を行う。

発明の効果 この発明は上述のように、電解コンデンサ電極用アルミ
ニウム箔コイルを焼鈍処理するに際し、不活性ガス雰囲
気中で加熱を開始したのち、雰囲気温度が２００〜３５
０℃に達した時点で、瞬間減圧速度３８Ｔｏｒｒ／分以
下の減圧速度で真空引きを行い、その後真空焼鈍するこ
とを特徴とするものであり、これによってコイルの巻端
部に隙間を発生することなく、従って該端縁部に有害な
変形を生じさせることなく、コイルの全幅に亘って均一
に良好な焼鈍処理効果を及ぼしめることができる。この
ような効果を達成しうる理由は定かではないが、加熱の
初期段階を不活性ガス雰囲気中で処理することにより、
コイルに外側から負荷される雰囲気圧力によってコイル
内から外向きに作用するガス圧が相殺され、加熱初期段
階でコイルの巻層間に隙間が発生するのが防止されるこ
と、また、真空焼鈍工程中においては、既にコイル自体
の温度が相当程度に昇温されていて、コイル内から外方
向に作用するガス圧が小さいものとなっており、やはり
巻層間に隙間を発生させるほどの圧力が作用することが
ないこと、によるものと推測される。

上記のように、コイルの端縁部に隙間を発生させること
なく均一な焼鈍処理を完遂しうることで、その後に施す
エッチング処理において表面全体をむらなく均一にエッ
チングでき、ひいては静電容量を増大しうると共に、コ
イルの巻端部の前記隙間の発生に基づく形状不良、焼鈍
不良がないことにより、従来のように該巻端部を切除す
る必要がなくなり、歩留りを向上でき、ひいては製品コ
ストの低減をはかることができる。

実施例 次に、この発明の実施例を、従来方法による従来例と比
較例との対比において示す。

（実施例・比較例） 純度９９．９９％、厚さ１００μｍ、長さ１０００ｍの
アルミニウム箔からなるコイルを用い、各コイルを焼鈍
炉内にセットしたのち、真空ポンプによって炉内の排気
を行った。このさい、大気圧（７６０Ｔｏｒｒ）から１
０Ｔｏｒｒの真空度に達するまでの真空引きは、その減
圧速度を約２０Ｔｏｒｒ／分に調整して行い、その後更
に真空引きを行って炉内を約１０^-2Ｔｏｒｒの真空にし
た。

この時点で炉内の加熱を開始するとゝもに、同時に炉内
にＡr ガスの導入を開始し、真空ポンプの制御によりそ
の内部雰囲気を圧力約５０Ｔｏｒｒの不活性ガス雰囲気
に保つものとした。

そして、やがて、炉内が１００〜５００℃に達するまで
の範囲において、５０℃毎の各種の設定温度に昇温され
た時点を真空焼鈍開始時点に選び、炉内を３８Ｔｏｒｒ
／分以下の減圧速度、特に概ね１５Ｔｏｒｒ／分の瞬間
減圧速度で真空引きを開始するものとし、終局１０^-4Ｔ
ｏｒｒの真空度に到達せしめるものとした。

次いで、この真空雰囲気中でそのまゝ加熱を継続するこ
とにより、５５０℃×１時間の真空焼鈍処理を実行し、
以降常法に従って焼鈍済のアルミニウム箔コイルを得
た。

そして、焼鈍済の各コイルにつき、目視観察によって、
その端縁部の隙間発生の有無を調べると共に、そのコイ
ル中央部と端縁部から得たアルミニウム箔を試料とし
て、それらをエッチング処理したのち各試料の静電容量
を測定した。エッチングは、処理液：５wt％塩酸、液
温：８０℃、電流密度：ＤＣ１０Ａ／dm²、エッチング
時間：６分の条件で行い、静電容量はエッチング箔を硼
酸水溶液中で２３０Ｖに化成して測定した。それらの結
果を第１表に示す。

（従来例） 前記同様のコイルをセットした炉中の真空引きを行い
（初期減圧速度２００Ｔｏｒｒ／分）、最終的に炉内を
１×１０^-4Ｔｏｒｒの真空度としたのち、該真空中で加
熱を開始し、５５０℃×１時間の加熱処理を行った。

これによって得られた試料につき、前記実施例・比較例
と同様の観察、測定を行い、その結果を第１表に対比し
て示した。

上記第１表の結果から明らかであるように、この発明の
実施によれば、コイル端部の隙間の発生を防止すること
ができ、それに伴ってコイル端部に至るまで中央部と同
等のエッチング特性を付与し得て優れた静電容量を帯有
せしめうるものであることを確認し得た。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明による焼鈍処理工程中における炉中の
圧力制御状態と加熱による温度変化の状態との関係を経
時的に示したグラフである。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】電解コンデンサ電極用アルミニウム箔コイ
   ルを焼鈍処理するに際し、不活性ガス雰囲気中で加熱を
   開始したのち、雰囲気温度が２００〜３５０℃に達した
   時点で、瞬間減圧速度３８Ｔｏｒｒ／分以下の減圧速度
   で真空引きを行い、その後真空焼鈍することを特徴とす
   る電解コンデンサ電極用アルミニウム箔コイルの焼鈍処
   理方法。
2. 【請求項２】不活性ガス雰囲気圧力を１Ｔｏｒｒ以上に
   設定する特許請求の範囲第１項記載の電解コンデンサ電
   極用アルミニウム箔コイルの焼鈍処理方法。
3. 【請求項３】真空焼鈍中の雰囲気圧力が１×１０^-3Ｔｏ
   ｒｒ以下である特許請求の範囲第１項または第２項記載
   の電解コンデンサ電極用アルミニウム箔コイルの焼鈍処
   理方法。