JPH0638068B2

JPH0638068B2 - 液体の分析装置

Info

Publication number: JPH0638068B2
Application number: JP29082887A
Authority: JP
Inventors: 邦男小林; 彦堯橋本; 剛三浦
Original assignee: Kikkoman Corp
Current assignee: Kikkoman Corp
Priority date: 1987-11-18
Filing date: 1987-11-18
Publication date: 1994-05-18
Anticipated expiration: 2009-05-18
Also published as: JPH01132934A

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、近赤外線分析装置を用いて醤油、酒、ジュー
ス等の液体の成分を分析する方法と装置に関する。

（従来の技術）近赤外線分析装置は液体の成分を多項目にわたり、迅速
に、簡便に分析できることから、最近広く利用されるよ
うになってきた。

そして、能率を高めるべく、ポンプにて連続的・自動的
に近赤外線分析装置へ試料を供給する自動分析方法が普
及しつつある。

（発明が解決しようとする問題点）しかしながら、従来の測定技術には、ポンプの脈動が試
料の液圧を変化させ、また試料セット時に混入する空気
が作用し、近赤外線分析装置内の分析セルの分析精度を
悪化させるという不具合がある。

（問題点を解決するための手段）上記要望に応えるべく本発明は、液体の成分を分析する
近赤外線分析装置と、この近赤外線分析装置へ液体を供
給する試料供給装置と、これら近赤外線分析装置と試料
供給装置とを連結するチューブに管を立て、この管の上
部を大気に連通して、この管を介して液中の空気を除く
と共にチューブの内圧が高まった時に液体を大気側に放
出することでチューブ内圧を一定にする圧力制御装置
と、から液体の分析装置を構成する。

（作用）チューブに立てた管を介して液中の空気を抜き、更にチ
ューブの内圧が高まった時に液体を大気側へ放出するこ
とでチューブ内圧を一定に維持する。

（実施例）以下に本発明の実施例を添付図面及び表に基づいて説明
する。

第１図は本発明に係る液体の分析装置構成図であり、液
体の分析装置１は、大きく、液体の成分を分析する近赤
外線分析装置２と、この装置２へ液体を供給・停止する
試料供給装置３と、液体の圧力を一定に制御する圧力制
御装置４とから成る。

更に、液体の分析装置１には、前記試料供給装置３に接
続して試料液体を提供する自動サンプラ５と、１サイク
ル毎に近赤外線分析装置２と試料供給装置３とを清掃す
る洗浄装置６とが、また試料供給装置３の途中には試料
液体を一定の温度に保つ恒温装置７が夫々付加されてい
る。

試料供給装置３は、チューブポンプ３ａと、このチュー
ブポンプ３ａから放射状に延設されるチューブ３ｂ，３
ｃ，３ｄ，３ｅとからなる。

チューブポンプ３ａは、第２図に示すように、回転ロー
ラ３ｆ…にて可撓性チューブ３ｇ，３ｈを扱くが如くし
て流体を一方向へ移動させる周知のポンプである。

チューブ３ｃの途中には、コイル状に形成した熱交換部
３ｉが介設され、熱交換部３ｉは恒温装置７の恒温槽７
ａに収容されている。

圧力制御装置４は、第３図に示す如く、脚部分を垂直に
起立させるＴ字管４ａと、Ｔ字管４ａの上端から水平方
向に分岐するオーバーフロ管４ｂと、Ｔ字管４ａの上端
から更に上方に延出する空気抜き管４ｃとからなる。

自動サンプラ５は、試料液体を収容する試験管状のカラ
ム５ａ，５ｂを起立し移動させるターンテーブル５ｃ
と、このターンテーブル５ｃを間欠回動させるサンプラ
制御函５ｄとからなり、複数のカラム５ａ，５ｂ…を分
析するスケジュールに合せて前記チューブ３ｂ端に臨ま
せる。

洗浄装置６は、洗浄液タンク６ａと、このタンク６ａ中
に差し込まれるチューブ６ｂと、このチューブ６ｂの途
中に介設され、洗浄液を圧送するチューブポンプ６ｃと
からなる。チューブポンプ６ｃは前記したチューブポン
プ３ａと同構造である。

チューブ６ｂの先端６ｄはカラム５ａ…の近傍に開口
し、チューブ３ｂの基端３ｌと接続可能にある。即ち、
チューブ３ｂの基端３ｌは、可撓性に豊み矢印Ａの如く
揺動自在であって、例えば揺動シリンダユニットの如き
切換機構３ｍによってカラム５ａ開口とチューブ６ｂの
先端６ｄとの一方へ自由に連結し得る。

図中８はコントローラであり、このコントローラ８は、
近赤外線分析装置２、試料供給装置３と、これらに連動
する切換機構３ｍ、サンプラ制御函５ｄ、チューブポン
プ６ｃを包括して制御する。

以上の構成からなる液体の分析装置１の作用を以下に説
明する。

先ず、切換機構３ｍにてチューブ３ｂの基端３ｌを洗浄
装置６の先端６ｄに連結し、チューブポンプ３ａ，６ｃ
を作動し、洗浄液タンク６ａ内の洗浄液をチューブ６ｂ
を介してチューブ３ｂ→チューブポンプａ→チューブ３
ｃ→熱交換部３ｉ→圧力制御装置４→チューブ３ｃ→近
赤外線分析装置２→チューブ３ｄの順路にて流通せしめ
これらを十分に洗浄する。

ポンプ３ａ，６ｃを停止し、切換機構３ｍにてチューブ
３ｂの基端３ｌをカラム５ａにつなぎ替える。

ポンプ３ａを再動させることにより、カラム５ａ内の試
料液体はチューブ３ｂ→ポンプ３ａ→チューブ３ｃを介
して近赤外線分析装置２に送り込まれる。

チューブ３ｃの途中において、試料液体は、先ず熱交換
部３ｉにて所定の温度に変換され一定温に保たれる。

次いで、試料液体は、圧力制御装置４を通る。圧力制御
装置４では、試料液体は、第３図に示すＨ１の高さにあ
るオーバフロー管４ｂから外方へ常時流出し、仍って、
流通する試料液体の圧力は水頭Ｈ１に維持される。ま
た、チューブ３ｂの基端３ｌの切替えの際にチューブ３
ｂへ侵入する大気空気は、流れに沿って液体の上部に片
寄り、圧力制御装置４のＴ字管４ａにて、その垂直部分
から上方へ浮き上り、空気抜き管４ｃを介して上方大気
へ流出する。

即ち、上記した圧力制御装置４は極めて簡単な構造にし
て、均圧と空気抜き作用を為す。この状態で近赤外線分
析装置２は試料液体分析を実施する。

分析後、切換装置３ｍにてチューブ３ｂの基端３ｌをカ
ラム５ａから外し、チューブ６ｂの先端６ｄへつなぎか
える。

チューブポンプ３ａ，６ｃを起動し、チューブポンプ３
ａ、チューブ３ｂ，３ｃ、近赤外線分析装置２を洗浄す
る。

サンプラ制御函５ａにてターンテーブル５ｃを１ピッチ
回転させる。

チューブ３ｂの基端３ｌをカラム５ｂに接続して、カラ
ム５ａと同様の順にてカラム５ｂ内の試料液体の分析を
実施する。

以上に述べた作動の全ては、コントローラ８の制御指令
によって自動で為される。

次に上記した液体の分析装置１による分析方法が以下に
有効であるか、実験データを基に説明する。

実験は試料としては濃口醤油を用いた。本発明方法につ
いては、圧力制御装置４の前記高さＨ１を固定し、チュ
ーブ３ｃの圧力を１５mmAqに維持し、繰り返し分析して
それらの平均、標準偏差を算出した。

一方、対照法については、圧力制御装置４の高さＨ１を
種々変化させ、チューブ３ｃの圧力を１３，１５，１
８，２０，２２mmAqに設定し、それらの夫々について繰
り返し分析してそれらの平均、標準偏差を算出した。実
験結果を第１表に示す。

なお近赤外線分析装置２による各成分の定量は、（財）
日本醤油研究所編「しょうゆ分析法」に記載の常用法と
対比して作成した検量線に基づいて行なった。すなわち
常用法としては窒素にはケルダール法を、アルコールに
はガスクロマトグラフィーを、乳酸およびグルタミン酸
には酵素法を、食塩にはモール法をそれぞれ用いた。

そして生醤油および火入れ済の醤油について、２４５点
を２回ずつ近赤外線分析装置により測定し、各成分につ
いて下記のような重回帰式および重回帰係数を得た。第
１表の分析値は該重回帰式を基に算出したものである。

また、第２表は本発明の方法によって、酒類および果汁
のアルコールおよび還元糖についてそれぞれ１０回ずつ
繰り返し分析した結果を示す。

重回帰式窒素＝0.796-35.83・ABS(4)+143.5・ABS(7)-87.60・ABS
(9)-165.0・ABS(13)+28.98 ・ABS(14)+122.2 ・ABS(20) アルコール＝-21.96-310.9 ・ABS(2)+380.7・ABS(4)-25
0.5・ABS(6)+115.2・ABS(7)+71.75・ABS(19)+71.20 ・A
BS(20) 乳酸＝22.80+489.0・ABS(6)-803.0・ABS(7)+291.4・ABS
(9)+336.1・ABS(12)-1270・ABS(13)+293.2 ・ABS(20) グルタミン酸＝-5.501-157.1 ・ABS(3)+129.1・ABS(4)-
65.23・ABS(5)+288.9・ABS(7)-267.3・ABS(10)+98.46
・ABS(14) 食塩＝3.389-492.8・ABS(3)+123.1・ABS(5)+767.3・ABS
(7)-390.3・ABS(10)-77.32 ・ABS(11)+109.5 ・ABS(16) ※ABS(N)は吸光度を示す。

※上式において単位は何れも(W/V%)である。

重回帰係数窒素；0.9948 アルコール；0.9940 グルタミン酸；0.9145 乳酸；0.8814 食塩；0.9971 前記第１表より明らかな如く、本発明方法による方が分
析値にバラツキがなく安定した結果が得られることがわ
かる。

また、本発明は、醤油、ワイン、清酒、ブドウ果汁の
他、ウィスキー、ビールなど酒類、ミカン、リンゴ等ジ
ュース類、さらに牛乳などの成分分析に有効である。

尚、本発明の圧力制御装置４は、要は近赤外線分析装置
２内の試料液体の圧力を分析タイミングにおいて一定に
維持するものであればよく、例えば第４図、第５図に示
す装置を採用してもよい。

即ち、第４図の装置はチューブ３ｃに流れ方向に沿っ
て、空気抜き管４ｄと、圧力制御弁４ｅと、圧力センサ
４ｆとを介設する。

空気抜き管４ｄはチューブ３ｃから垂直に十分高く起立
し、空気のみを上方へ放出する。

圧力制御弁４ｅは、圧力センサ４ｆの圧力信号を圧力コ
ントローラ４ｇに入力し、圧力コントローラ４ｇにて目
標圧力値と比較し、圧力コントローラ４ｇは実圧力値を
この目標圧力値に合せるべく圧力制御弁４ｅを開閉す
る。

また第５図の装置は、第４図の圧力制御弁４ｅを廃し、
第１図のラインポンプ３ａをチューブポンプ３ｎとチュ
ーブ３ｐに置き換えたものである。

即ち、試料液体の空気は空気抜き管４ｄで抜かれ、圧力
センサ４ｆでモニタされ、圧力コントローラ４ｇの作用
にてチューブポンプ３ｎの回転数を高めて昇圧する如く
する。昇圧手段はチューブポンプに限らずギヤーポン
プ、ベーンポンプ、タービンポンプなど使用可能であ
る。そして、複数の圧力制御装置４…をチューブ３ｃ、
チューブ３ｄに介設してもよい。

また、圧力変動を除く方法として、分析タイミング前に
チューブポンプ３ａを停止させるなどして近赤外線分析
装置２内の液体を静止させ、もって圧力を静定させるも
のも有効である。

（発明の効果）以上に述べた通り、本発明の液体分析装置はチューブに
立てた管を介して液中の空気を抜くようにしたので、試
料セットの際に混入した空気の影響を排除でき、分析精
度の向上が図れる。

更にチューブの内圧が高まった時に液体を大気側へ放出
することでチューブ内圧を一定に維持するようにしたの
で、ポンプの脈動の影響を排除でき、分析精度の向上が
図れる。

従って、本発明は、チューブに管を立てるという極めて
簡単な手法で、分析精度を高め、生産の効率化を図るこ
とができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る流体の分析装置構成図、第２図は
チューブポンプの構造説明図、第３図は圧力制御装置の
第１実施例図、第４図は同第２実施例図、第５図は同第
３実施例図である。尚、図面中、１は液体の分析装置、２は近赤外線分析装
置、３は試料供給装置、４は圧力制御装置、４ａは管
（Ｔ字管）、４ｂは管（オーバーフロー管）、４ｃは管
（空気抜き管）である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き審査官平井良憲 (56)参考文献特公昭62−23815（ＪＰ，Ｂ２)

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】液体の成分を分析する近赤外線分析装置
と、この近赤外線分析装置へ液体を供給する試料供給装置
と、これら近赤外線分析装置と試料供給装置とを連結するチ
ューブに管を立て、この管の上部を大気に連通して、こ
の管を介して液中の空気を除くと共にチューブの内圧が
高まった時に液体を大気側に放出することでチューブ内
圧を一定にする圧力制御装置と、から成ることを特徴とする液体の分析装置。