JPH0640070B2 - 示差走査熱量計付フーリエ変換赤外分光光度計測定装置 - Google Patents
示差走査熱量計付フーリエ変換赤外分光光度計測定装置Info
- Publication number
- JPH0640070B2 JPH0640070B2 JP1251398A JP25139889A JPH0640070B2 JP H0640070 B2 JPH0640070 B2 JP H0640070B2 JP 1251398 A JP1251398 A JP 1251398A JP 25139889 A JP25139889 A JP 25139889A JP H0640070 B2 JPH0640070 B2 JP H0640070B2
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- JP
- Japan
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- infrared
- sample
- scanning calorimeter
- dsc
- differential scanning
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- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は示差走査熱量計（以下ＤＳＣ）と、反射形の赤
外顕微鏡を付属したフーリエ変換赤外分光光度形（以下
ＦＴＩＲ）測定装置に関する。
外顕微鏡を付属したフーリエ変換赤外分光光度形（以下
ＦＴＩＲ）測定装置に関する。
［従来の技術］ ＦＴＩＲは従来の赤外分光光度計（分散形ＩＲ）と同じ
ように赤外吸収スペクトルを得ることが目的である。す
なわち分散形ＩＲでは光源から出た光を試料に当てた後
に分光器に導入し、回折格子で単色光に分光してスペク
トルを得るのに対し、フーリエ変換形というのはこのよ
うな分散素子のかわりに干渉計を用いて干渉光を発生さ
せ、試料に当てる方式である。
ように赤外吸収スペクトルを得ることが目的である。す
なわち分散形ＩＲでは光源から出た光を試料に当てた後
に分光器に導入し、回折格子で単色光に分光してスペク
トルを得るのに対し、フーリエ変換形というのはこのよ
うな分散素子のかわりに干渉計を用いて干渉光を発生さ
せ、試料に当てる方式である。
ＦＴＩＲの場合は検出器から直接スペクトル信号が得ら
れるのではなくインターフェログラムと呼ばれる干渉波
形が得られる。これは干渉計の移動鏡を前後に往復運動
させるに伴なって得られる波形である。得られたインタ
ーフェログラムからスペクトルを得るにはフーリエ変換
という数学計算が必要である。これをコンピュータが高
速で計算する。
れるのではなくインターフェログラムと呼ばれる干渉波
形が得られる。これは干渉計の移動鏡を前後に往復運動
させるに伴なって得られる波形である。得られたインタ
ーフェログラムからスペクトルを得るにはフーリエ変換
という数学計算が必要である。これをコンピュータが高
速で計算する。
一方熱分析は、従来主として研究開発のための測定用と
して利用されてきたが、現在では、熱分析を用いた試験
規格が制定され、実用的な応用、すなわち、生産現場に
おける品質管理、工程管理、材料の受入れ検査などへ利
用される時代となった。
して利用されてきたが、現在では、熱分析を用いた試験
規格が制定され、実用的な応用、すなわち、生産現場に
おける品質管理、工程管理、材料の受入れ検査などへ利
用される時代となった。
その分野も、高分子をはじめ、ガラス・セラミックス・
金属・火薬・半導体・医薬品・食品などきわめて広範囲
にわたっている。
金属・火薬・半導体・医薬品・食品などきわめて広範囲
にわたっている。
ＤＳＣには、(A)熱流束形、(B)熱補償形の２つの種類が
装置化されているが、現在では、熱流束形が多く使用さ
れている。
装置化されているが、現在では、熱流束形が多く使用さ
れている。
熱流束ＤＳＣでは、ヒートシンクである加熱炉に接続さ
れた金属板（一般には、熱電対用材料であるコンスタン
タン）上に、試料と基準物質が置かれ、試料と基準物質
の温度差が測定されている。ヒートシンクから試料およ
び基準物質に流入する熱量の差は、試料と基準物質の温
度差に比例していることから、温度差を測定することに
よって、間接的に、熱流量（ｍＪ／ｓｅｃ）を測定して
いることになる。
れた金属板（一般には、熱電対用材料であるコンスタン
タン）上に、試料と基準物質が置かれ、試料と基準物質
の温度差が測定されている。ヒートシンクから試料およ
び基準物質に流入する熱量の差は、試料と基準物質の温
度差に比例していることから、温度差を測定することに
よって、間接的に、熱流量（ｍＪ／ｓｅｃ）を測定して
いることになる。
熱流束ＤＳＣでは、試料と基準物質が、温度分布のよい
加熱炉内に設置してあるため、加熱炉の温度変動による
ノイズや、対流の変化によるノイズなどが、極めて小さ
く、さらに、ベースラインが安定しているので、高感度
測定が可能である。
加熱炉内に設置してあるため、加熱炉の温度変動による
ノイズや、対流の変化によるノイズなどが、極めて小さ
く、さらに、ベースラインが安定しているので、高感度
測定が可能である。
一方、熱補償形ＤＳＣでは、試料と基準物質とをそれぞ
れ別個に加熱できるマイクロヒーターが設けられ、両者
を定速で昇・降温させ、そのとき、試料と基準物質の温
度差が常に零となるようにマイクロヒーターへの電力供
給量が制御される。この電力供給量の差（ｍＪ／ｓｅ
ｃ）が、記憶される。
れ別個に加熱できるマイクロヒーターが設けられ、両者
を定速で昇・降温させ、そのとき、試料と基準物質の温
度差が常に零となるようにマイクロヒーターへの電力供
給量が制御される。この電力供給量の差（ｍＪ／ｓｅ
ｃ）が、記憶される。
熱補償形ＤＳＣでは、ホルダーやマイクロヒーターの熱
容量が、小さいので、温度追従性が良く、また、ヒータ
ーから試料までの熱抵抗が小さいので、ピークがシャー
プとなり、いわゆるピーク分解能に優れている。
容量が、小さいので、温度追従性が良く、また、ヒータ
ーから試料までの熱抵抗が小さいので、ピークがシャー
プとなり、いわゆるピーク分解能に優れている。
いづれの方式においても、ＤＳＣは熱量の測定精度が高
く、また比熱測定が可能であるなど、データを定量的に
扱えるという特長をもつ。
く、また比熱測定が可能であるなど、データを定量的に
扱えるという特長をもつ。
しかし、分解反応の測定には適さないため、試料を分解
させないという注意が必要である。
させないという注意が必要である。
ＤＳＣ測定の試料は、フィルム状、繊維状、粒子状など
その形態は問わず、またサンプル量も数ｍｇという少量
でよい。
その形態は問わず、またサンプル量も数ｍｇという少量
でよい。
そして測定チャートにより、例えばポリエーテルエーテ
ルケトン（ＰＥＥＫ）の場合、１４２．４℃にガラス転
移点（吸熱）、１７６．１℃に低温結晶化点（発熱）、
３４０．８℃に融解点（吸熱）がある。結晶化熱量は、
９７．５ｍＪ、融解熱は１５０．２ｍＪである。これら
の熱量は、ピーク面積から求められるが、データ処理内
では、ＤＳＣ信号を時間で積分している。
ルケトン（ＰＥＥＫ）の場合、１４２．４℃にガラス転
移点（吸熱）、１７６．１℃に低温結晶化点（発熱）、
３４０．８℃に融解点（吸熱）がある。結晶化熱量は、
９７．５ｍＪ、融解熱は１５０．２ｍＪである。これら
の熱量は、ピーク面積から求められるが、データ処理内
では、ＤＳＣ信号を時間で積分している。
前記ＤＳＣとＦＴＩＲを直結させると、昇温や降温時の
試料の熱量変化と赤外スペクトルを同時に測定すること
ができる。
試料の熱量変化と赤外スペクトルを同時に測定すること
ができる。
従来、行われているＤＳＣ／ＦＴＩＲ測定は、ＤＳＣの
セル部が赤外光の透過が可能な構造になっており、赤外
スペクトルは透過形赤外顕微鏡により測定されている。
セル部が赤外光の透過が可能な構造になっており、赤外
スペクトルは透過形赤外顕微鏡により測定されている。
［発明が解決しようとする課題］ 従来の方法では、ＤＳＣのセル部に赤外光の透過が可能
な構造のものを採用しているため、測定できる試料は、
透明なフィルムのようなものに限られてしまうという課
題があった。ＤＳＣ測定の対象となる試料としては、粉
末状のものが多く、これらの試料の赤外スペクトルを透
過法で測定するのは困難である。
な構造のものを採用しているため、測定できる試料は、
透明なフィルムのようなものに限られてしまうという課
題があった。ＤＳＣ測定の対象となる試料としては、粉
末状のものが多く、これらの試料の赤外スペクトルを透
過法で測定するのは困難である。
本発明は反射法で赤外スペクトルの測定を行うことによ
り、粉末試料でも測定できるＤＳＣ／ＦＴＩＲ装置を提
供することを目的とする。
り、粉末試料でも測定できるＤＳＣ／ＦＴＩＲ装置を提
供することを目的とする。
［課題を解決するための手段］ 前記目的を達成するため、本発明は下記の構成からな
る。すなわち本発明は、示差走査熱量計と、反射計赤外
顕微鏡を付属したフーリエ変換赤外分光光度計とから構
成され、示差走査熱量計の検出部は赤外顕微鏡のサンプ
ルステージに設置され、示差走査熱量計のセル部のサン
プルカップ上部は、反射法による赤外線を透過させるた
め赤外線スペクトル透過材料からなる窓板が設けられて
なることを特徴とする示差走査熱量計付フーリエ変換赤
外分光光度計測定装置である。
る。すなわち本発明は、示差走査熱量計と、反射計赤外
顕微鏡を付属したフーリエ変換赤外分光光度計とから構
成され、示差走査熱量計の検出部は赤外顕微鏡のサンプ
ルステージに設置され、示差走査熱量計のセル部のサン
プルカップ上部は、反射法による赤外線を透過させるた
め赤外線スペクトル透過材料からなる窓板が設けられて
なることを特徴とする示差走査熱量計付フーリエ変換赤
外分光光度計測定装置である。
［作用］ 本発明は、反射形赤外顕微鏡を付属したＦＴＩＲとＤＳ
Ｃとから構成され、ＤＳＣの検出部は、赤外顕微鏡のサ
ンプルステージに設置され、ＤＳＣのセル部は、反射法
による赤外スペクトルの測定が可能なように、反射法に
よる赤外線を透過させるため赤外線スペクトル透過材料
からなる窓板が設けたことにより、温度変化に伴ない分
子構造あるいは結晶構造が変化するような試料に対し、
試料の熱量変化と赤外スペクトルを同時に測定すること
ができる。
Ｃとから構成され、ＤＳＣの検出部は、赤外顕微鏡のサ
ンプルステージに設置され、ＤＳＣのセル部は、反射法
による赤外スペクトルの測定が可能なように、反射法に
よる赤外線を透過させるため赤外線スペクトル透過材料
からなる窓板が設けたことにより、温度変化に伴ない分
子構造あるいは結晶構造が変化するような試料に対し、
試料の熱量変化と赤外スペクトルを同時に測定すること
ができる。
本発明においては、赤外線透過材料からなる窓板が、Ｂ
ａＦ２製の結晶プレートであり、かつ不活性ガス流通孔
を有してなることが好ましい。ＢａＦ２製の結晶プレー
トは、反射法による赤外線を透過させる機能に優れてい
るからである。他にＫＢｒ製の結晶プレート等も使用で
きるが、水分管理等が面倒である。
ａＦ２製の結晶プレートであり、かつ不活性ガス流通孔
を有してなることが好ましい。ＢａＦ２製の結晶プレー
トは、反射法による赤外線を透過させる機能に優れてい
るからである。他にＫＢｒ製の結晶プレート等も使用で
きるが、水分管理等が面倒である。
不活性ガス流通孔を設けるのは、試料にＮ２ガスやヘリ
ウムガスを流してサンプルの熱分解を防ぐためである。
ウムガスを流してサンプルの熱分解を防ぐためである。
［実施例］ 以下実施例を用いて本発明をさらに具体的に説明する。
なお本発明は下記の実施例に限定されるものではない。
なお本発明は下記の実施例に限定されるものではない。
第１図および第２図は本発明の一実施態様を示すもの
で、赤外顕微鏡のステージにＤＳＣ検出部を設置したと
ころを示したものである。すなわち、ＤＳＣの検出部４
は赤外顕微鏡１のサンプルステージ６に設置され、ＤＳ
Ｃのセル部８のサンプルカップ上部は、反射法による赤
外線を透過させるため赤外線スペクトル透過材料からな
る窓板９が設けられている。
で、赤外顕微鏡のステージにＤＳＣ検出部を設置したと
ころを示したものである。すなわち、ＤＳＣの検出部４
は赤外顕微鏡１のサンプルステージ６に設置され、ＤＳ
Ｃのセル部８のサンプルカップ上部は、反射法による赤
外線を透過させるため赤外線スペクトル透過材料からな
る窓板９が設けられている。
ＤＳＣの検出部は、第２図のように赤外顕微鏡の光軸が
サンプル側のアルミニウムセル（サンプルセル８）の中
央にくるよう設置する。ＤＳＣ測定を始める前に、赤外
スペクトルのリファレンス（対照）としてＫＢｒ粉末を
サンプルセル８に入れて測定しておく。次に粉末試料を
入れたサンプルセル８と基準物質を入れたリファレンス
セル７を熱電対板１２の上に置き、通気孔のあいたＢａ
Ｆ２の窓板９で蓋をしてＤＳＣ測定を開始する。赤外ス
ペクトルの測定はＤＳＣの測定開始と同時に連続的に行
うか、あるいは、任意の温度領域において随時行うこと
ができる。
サンプル側のアルミニウムセル（サンプルセル８）の中
央にくるよう設置する。ＤＳＣ測定を始める前に、赤外
スペクトルのリファレンス（対照）としてＫＢｒ粉末を
サンプルセル８に入れて測定しておく。次に粉末試料を
入れたサンプルセル８と基準物質を入れたリファレンス
セル７を熱電対板１２の上に置き、通気孔のあいたＢａ
Ｆ２の窓板９で蓋をしてＤＳＣ測定を開始する。赤外ス
ペクトルの測定はＤＳＣの測定開始と同時に連続的に行
うか、あるいは、任意の温度領域において随時行うこと
ができる。
なおＢａＦ２の窓板９は、ＢａＦ２の結晶をスライスし
て作製した。大きさは直径２９ｍｍ、厚さ２ｍｍ、不活
性ガス流通孔の大きさは直径１ｍｍのものを２つ設け
た。
て作製した。大きさは直径２９ｍｍ、厚さ２ｍｍ、不活
性ガス流通孔の大きさは直径１ｍｍのものを２つ設け
た。
［発明の効果］ 本発明は、反射形赤外顕微鏡を付属したＦＴＩＲとＤＳ
Ｃとを直結し、ＤＳＣの検出部は、赤外顕微鏡のサンプ
ルステージに設置され、ＤＳＣのセル部は、反射法によ
る赤外スペクトルの測定が可能なように、反射法による
赤外線を透過させるため赤外線スペクトル透過材料から
なる窓板が設けたことにより、温度変化に伴ない分子構
造あるいは結晶構造が変化するような試料に対し、試料
の熱量変化と赤外スペクトルを同時に効率よく測定する
ことができるという顕著な効果を達成することができ
た。
Ｃとを直結し、ＤＳＣの検出部は、赤外顕微鏡のサンプ
ルステージに設置され、ＤＳＣのセル部は、反射法によ
る赤外スペクトルの測定が可能なように、反射法による
赤外線を透過させるため赤外線スペクトル透過材料から
なる窓板が設けたことにより、温度変化に伴ない分子構
造あるいは結晶構造が変化するような試料に対し、試料
の熱量変化と赤外スペクトルを同時に効率よく測定する
ことができるという顕著な効果を達成することができ
た。
第１図および第２図は本発明の一実施態様を示す。 １：赤外顕微鏡、２：対物鏡 ３：検出器、４：ＤＳＣ検出部 ５：ＤＳＣ加熱炉、６：サンプルステージ ７：リファレンスセル ８：サンプルセル、９：ＢａＦ２窓板 １０：対物鏡、１１：通気孔 １２：熱電対板
Claims (1)
- 【請求項１】示差走査熱量計と、反射形赤外顕微鏡を付
属したフーリエ変換赤外分光光度計とから構成され、示
差走査熱量計の検出部は赤外顕微鏡のサンプルステージ
に設置され、示差走査熱量計のセル部のサンプルカップ
上部は、反射法による赤外線を透過させるため赤外線ス
ペクトル透過材料からなる窓板が設けられてなることを
特徴とする示差走査熱量計付フーリエ変換赤外分光光度
計測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1251398A JPH0640070B2 (ja) | 1989-09-27 | 1989-09-27 | 示差走査熱量計付フーリエ変換赤外分光光度計測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1251398A JPH0640070B2 (ja) | 1989-09-27 | 1989-09-27 | 示差走査熱量計付フーリエ変換赤外分光光度計測定装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03111740A JPH03111740A (ja) | 1991-05-13 |
| JPH0640070B2 true JPH0640070B2 (ja) | 1994-05-25 |
Family
ID=17222253
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1251398A Expired - Lifetime JPH0640070B2 (ja) | 1989-09-27 | 1989-09-27 | 示差走査熱量計付フーリエ変換赤外分光光度計測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0640070B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0599844A (ja) * | 1991-07-18 | 1993-04-23 | Nippon Bio Ratsudo Lab Kk | フーリエ変換式赤外分光分析方法及びその装置 |
| CN110118743B (zh) * | 2019-06-04 | 2024-08-16 | 上海市质量监督检验技术研究院 | 一种食品包装用多层复合膜材质的分析方法 |
-
1989
- 1989-09-27 JP JP1251398A patent/JPH0640070B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03111740A (ja) | 1991-05-13 |
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