JPH0643979B2 - Humidity sensor - Google Patents
Humidity sensorInfo
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- JPH0643979B2 JPH0643979B2 JP60101546A JP10154685A JPH0643979B2 JP H0643979 B2 JPH0643979 B2 JP H0643979B2 JP 60101546 A JP60101546 A JP 60101546A JP 10154685 A JP10154685 A JP 10154685A JP H0643979 B2 JPH0643979 B2 JP H0643979B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、湿度センサーに関し、詳しくは、空気または
ガス中の水分、あるいは液体中の水分の存在を鋭敏に検
知しうる湿度センサーに関し、さらに詳しくは、水漏れ
の検出に使用しうる湿度センサーに関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a humidity sensor, and more particularly to a humidity sensor capable of sensitively detecting the presence of water in air or gas or water in a liquid. More particularly, it relates to a humidity sensor that can be used to detect water leaks.
空気またはガス中の水分の存在によって電気抵抗が変動
する物質があり、これによって空気またはガス中の水分
を検知するためにいくつかの感湿素子が知られている。
たとえば、MgCr2O4−TiO2系の多孔質のセラミックから
なる感湿素子（特開昭59−116536号公報）、ZnOの薄膜
にくしの歯状に電極を焼き付けた感湿素子（特開昭59−
147401号公報）または多孔質の水酸アパタイト電極を設
けた感湿素子（特開昭58−166249号公報）がこれまでに
知られている。There are substances whose electric resistance fluctuates due to the presence of moisture in air or gas, and some moisture-sensitive elements are known to detect moisture in air or gas by the substance.
For example, a moisture-sensitive element made of a MgCr 2 O 4 —TiO 2 -based porous ceramic (Japanese Patent Laid-Open No. 59-116536), a moisture-sensitive element in which a thin ZnO film is baked with electrodes in the shape of a comb. Sho 59-
147401) or a moisture-sensitive element provided with a porous hydroxyapatite electrode (JP-A-58-166249).
多孔質の感湿素子は、その孔径の制御が難しく、また実
用化に当って、長期間の使用においてその孔に汚染物が
詰まって性能が低下し易い点で使用し難い傾向があり、
またくしの歯状の電極の焼付けの作業が困難であるとい
うこともある。Porous moisture-sensitive element is difficult to control the pore size, and in practical use, there is a tendency that it is difficult to use because the pores are easily contaminated with contaminants during long-term use, and
Further, it is sometimes difficult to print the comb-teeth-shaped electrode.
本発明者は、セラミックスの製造、利用について永年研
究を続けているが、ｐ型半導体の酸化銅の焼結体とｎ型
半導体の酸化亜鉛の焼結体を接合したときに、これらを
機械的に圧着して、その境界に隙間を生じるようにする
と、これに接触するガス、空気または液体中の水分の存
在によって、その電気抵抗が大きく変動することを見出
し、この知見に基づいて本発明に到達した。The present inventor has been conducting research for many years on the production and use of ceramics. However, when a p-type semiconductor copper oxide sintered body and an n-type semiconductor zinc oxide sintered body are joined together, they are mechanically bonded. It has been found that, when pressure is applied to the surface of the electrode to form a gap at the boundary, the electric resistance of the gas, air, or liquid in contact with the liquid greatly changes, and the present invention is based on this finding. Arrived
本発明の目的は、空気、ガスまたは液体中の水分の存在
を検知しうる湿度センサーを提供することにあり、詳し
くは、長期間の使用によっても性能の低下がなく、また
再生の容易な湿度センサーを提供することにある。It is an object of the present invention to provide a humidity sensor capable of detecting the presence of water in air, gas or liquid, and more specifically, a humidity sensor that does not deteriorate in performance even after long-term use and is easy to regenerate. To provide a sensor.
本発明は、ｐ型酸化物半導体粉末の成形体を焼結して得
たｐ型酸化物半導体粉末焼結体、ｎ型酸化物半導体粉末
の成形体を焼結して得たｎ型酸化物半導体粉末焼結体お
よび電極からなる湿度を検出する素子において、ｐ型酸
化物半導体粉末焼結体およびｎ型酸化物半導体粉末焼結
体が機械的圧着により接合面に間隙が存在した状態で接
合されていることを特徴とする湿度センサーである。The present invention relates to a p-type oxide semiconductor powder sintered body obtained by sintering a p-type oxide semiconductor powder compact, and an n-type oxide obtained by sintering an n-type oxide semiconductor powder compact. In a humidity detecting element including a semiconductor powder sintered body and an electrode, a p-type oxide semiconductor powder sintered body and an n-type oxide semiconductor powder sintered body are bonded together by mechanical pressure bonding with a gap being present in the bonding surface. The humidity sensor is characterized by being
本発明の湿度センサーにおいて、ｐ型酸化物半導体粉末
焼結体およびｎ型酸化物半導体粉末焼結体の接合面は、
少なくとも10ミクロンの間隙が点在する程度の粗面であ
り、この間隙の点在によって湿分の検出性能が向上して
いる。In the humidity sensor of the present invention, the bonding surface of the p-type oxide semiconductor powder sintered body and the n-type oxide semiconductor powder sintered body is
The surface is rough such that gaps of at least 10 microns are scattered, and the moisture detection performance is improved by the scattering of the gaps.
本発明の湿度センサーは以下に述べる方法によって製作
される。The humidity sensor of the present invention is manufactured by the method described below.
ｐ型酸化物半導体の粉末を成形型に入れ、加圧してペレ
ットまたはチップに成形する。このペレットまたはチッ
プを800℃以上の温度において少なくとも２時間焼結し
て、ｐ型酸化物半導体粉末焼結体とし、その表面を研磨
材または研磨紙によって研磨する。このｐ型酸化物半導
体粉末焼結体の一面にペースト状の金属または液体合金
を塗布して電極を形成する。The p-type oxide semiconductor powder is put into a molding die and pressurized to form pellets or chips. The pellets or chips are sintered at a temperature of 800 ° C. or higher for at least 2 hours to obtain a p-type oxide semiconductor powder sintered body, the surface of which is polished with an abrasive or polishing paper. An electrode is formed by applying a paste-like metal or liquid alloy on one surface of this p-type oxide semiconductor powder sintered body.
これとは別にｎ型酸化物半導体粉末の粉末を成形型に入
れ、加圧してペレットまたはチップに成形する。このペ
レットまたはチップを1,000℃以上の温度において少な
くとも２時間焼結して、ｎ型酸化物半導体粉末焼結体と
し、その表面を研磨材または研磨紙によって研磨した
後、その一面にペースト状の金属または液体合金を塗布
して電極を形成する。Separately from this, powder of n-type oxide semiconductor powder is put into a molding die and pressed to form pellets or chips. The pellets or chips are sintered at a temperature of 1,000 ° C. or higher for at least 2 hours to obtain an n-type oxide semiconductor powder sintered body, the surface of which is polished with an abrasive or polishing paper, and then a paste-like metal is formed on one surface of the sintered body. Alternatively, a liquid alloy is applied to form electrodes.
このようにして得られた電極付きのｐ型酸化物半導体粉
末焼結体および電極付きのｎ型酸化物半導体粉末焼結体
の電極の付いていない面を当接し、これを絶縁体のホル
ダーに挟んで、ｐ型酸化物半導体粉末焼結体およびｎ型
酸化物半導体粉末焼結体が機械的に圧着され、その接合
面に隙間が点在する湿度センサーが製作される。The surfaces of the p-type oxide semiconductor powder sintered body with an electrode and the n-type oxide semiconductor powder sintered body with an electrode thus obtained, which do not have electrodes, are brought into contact with each other, and this is used as an insulator holder. The p-type oxide semiconductor powder sintered body and the n-type oxide semiconductor powder sintered body are mechanically pressure-bonded to each other, and a humidity sensor having a gap in the joint surface is manufactured.
本発明の湿度センサーにおけるｐ型酸化物半導体は、ｐ
型半導体として知られる酸化物であれば、いかなるもの
であっても、これを使用することができ、たとえば、
鉄、ニッケル、コバルトまたは銅の酸化物を使用するこ
とができる。The p-type oxide semiconductor in the humidity sensor of the present invention is p
Any oxide known as a type semiconductor can be used, for example,
Oxides of iron, nickel, cobalt or copper can be used.
またｎ型酸化物半導体は、ｎ型半導体として知られる酸
化物であれば、いかなるものであっても、これを使用す
ることができ、たとえば、スズ、亜鉛またはチタンの酸
化物を使用することができる。Any n-type oxide semiconductor can be used as long as it is an oxide known as an n-type semiconductor. For example, tin, zinc or titanium oxide can be used. it can.
ｐ型酸化物半導体−ｎ型酸化物半導体の組合せとして
は、酸化銅（CuO）−酸化亜鉛（ZnO）または酸化ニッケ
ル（NiO）一酸化亜鉛（ZnO）の組合せであることが好ま
しい。The p-type oxide semiconductor-n-type oxide semiconductor combination is preferably a combination of copper oxide (CuO) -zinc oxide (ZnO) or nickel oxide (NiO) zinc monoxide (ZnO).
本発明の湿度センサーが水分と接触すると、その電気抵
抗が大幅に低下し、それによって水分の存在を検知する
ことができる。この水分との接触による電気抵抗の変化
は、ｐ型酸化物半導体粉末焼結体とｎ型酸化物半導体粉
末焼結体の接合面に点在する隙間を完全に取り去ると、
なくなってしまうから、本発明の湿度センサーにおける
ｐ型酸化物半導体粉末焼結体とｎ型酸化物半導体粉末焼
結体の接合は機械的圧着によって行なうことを必要とす
る。そしてその接合面は、少なくとも10ミクロンのの隙
間が点在する程度の粗面であることを必要とする。When the humidity sensor of the present invention comes into contact with water, its electric resistance is significantly reduced, and thereby the presence of water can be detected. This change in electric resistance due to contact with water is caused by completely removing the gaps scattered on the joint surface between the p-type oxide semiconductor powder sintered body and the n-type oxide semiconductor powder sintered body.
Therefore, it is necessary to bond the p-type oxide semiconductor powder sintered body and the n-type oxide semiconductor powder sintered body in the humidity sensor of the present invention by mechanical pressure bonding. Then, the joint surface needs to be a rough surface in which gaps of at least 10 microns are scattered.
ｐ型酸化物半導体粉末およびｎ型酸化物半導体粉末のペ
レットまたはチップの成形において、少量のバインダ
ー、たとえばポリビニルアルコール水溶液またはメチル
セルロース水溶液を使用することができる。バインダー
は焼結過程において除去されるものであり、また焼結過
程においてｐ型酸化物半導体およびｎ型酸化物半導体に
化学的変化を与えるものであってはならない。A small amount of a binder, such as an aqueous solution of polyvinyl alcohol or an aqueous solution of methylcellulose, can be used in the formation of pellets or chips of the p-type oxide semiconductor powder and the n-type oxide semiconductor powder. The binder should be removed during the sintering process, and should not chemically change the p-type oxide semiconductor and the n-type oxide semiconductor during the sintering process.
次に実験例によって本発明をさらに詳細に説明する。Next, the present invention will be described in more detail with reference to experimental examples.
実験例 （１）材料の調製 １−１）酸化銅の焼結ペレットの調製 塩基性炭酸銅〔CuCO3・Cu(OH)2・H2O、守随彦太郎商店
製、試薬特級〕を600℃において４時間仮焼成し、得ら
れた酸化銅粉末を、厚さ３mmおよび直径10mmのペレット
に成形した。このペレットを820℃において３時間焼成
し、焼結度87％の酸化銅の焼結ペレット〔10ｍ（径）×
３mm（厚さ）〕を得た。Experimental Example (1) Preparation of material 1-1) Preparation of sintered pellet of copper oxide Basic copper carbonate [CuCO 3 · Cu (OH) 2 · H 2 O, manufactured by Moritsuki Hikotaro Shoten Co., Ltd., reagent grade] was heated to 600 ° C. In the above, the copper oxide powder was calcined for 4 hours, and the obtained copper oxide powder was molded into pellets having a thickness of 3 mm and a diameter of 10 mm. The pellets were fired at 820 ° C for 3 hours, and sintered pellets of copper oxide with a sintering degree of 87% [10 m (diameter) x
3 mm (thickness)] was obtained.
１−２）酸化亜鉛の焼結ペレットの調製 酸化亜鉛（ZnO）の粉末（200メッシュパス）を、厚さ３
mmおよび直径10mmのペレットに成形し、得られたペレッ
トを1400℃において３時間焼成し、焼結度98％の酸化亜
鉛の焼結ペレット〔10mm（径）×３mm（厚さ）〕を得
た。1-2) Preparation of sintered pellets of zinc oxide Zinc oxide (ZnO) powder (200 mesh pass), thickness 3
mm and diameter 10 mm, the obtained pellets were fired at 1400 ° C. for 3 hours to obtain zinc oxide sintered pellets [10 mm (diameter) × 3 mm (thickness)] with a sintering degree of 98%. .
（２）湿度センサーの調製 ２−１）試験試料の調製 酸化銅の焼結ペレットの両面を1,500＃炭化ケイ素ペー
パーで機械的に研磨し、アセトンおよび純水で順次洗浄
した後、乾燥した。(2) Preparation of Humidity Sensor 2-1) Preparation of Test Sample Both surfaces of copper oxide sintered pellets were mechanically polished with 1,500 # silicon carbide paper, sequentially washed with acetone and pure water, and then dried.
酸化亜鉛の焼結ペレットを酸化銅の焼結ペレットと同様
にして、研磨し、洗浄した後、乾燥した。Sintered pellets of zinc oxide were polished, washed, and dried in the same manner as sintered pellets of copper oxide.
前記の酸化銅の焼結ペレットの一面に銀ペーストを塗布
して電極を形成し、電極にリード線を取り付けた。Silver paste was applied to one surface of the copper oxide sintered pellet to form an electrode, and a lead wire was attached to the electrode.
前記の酸化亜鉛の焼結ペレットの一面にインジウム−ガ
リウム液体合金を塗布して電極を形成し、電極にリード
線を取り付けた。An indium-gallium liquid alloy was applied to one surface of the zinc oxide sintered pellet to form an electrode, and a lead wire was attached to the electrode.
電極を取り付けた酸化銅の焼結ペレットと酸化亜鉛の焼
結ペレットの電極を取り付けていない面を当接し、これ
を、第１図に示すルダー１に挟んで、ボルト６によって
酸化銅の焼結ペレット２と酸化亜鉛の焼結ペレット３を
機械的に圧着するとともに、リード線22および32を抵抗
測定器７に結線した。The surfaces of the copper oxide sintered pellets to which the electrodes are attached and the zinc oxide sintered pellets to which the electrodes are not attached are brought into contact with each other, and these are sandwiched between the ruders 1 shown in FIG. The pellet 2 and the sintered pellet 3 of zinc oxide were mechanically pressure-bonded, and the lead wires 22 and 32 were connected to the resistance measuring instrument 7.
第１図において、１はホルダー、２は酸化銅の焼結ペレ
ット、３は酸化亜鉛の焼結ペレット、21および31は電
極、22および32はリード線、４は絶縁板、５は絶縁板
４，４を固定するボルト、６はボルト、そして７は抵抗
測定器である。In FIG. 1, 1 is a holder, 2 is a sintered pellet of copper oxide, 3 is a sintered pellet of zinc oxide, 21 and 31 are electrodes, 22 and 32 are lead wires, 4 is an insulating plate, 5 is an insulating plate 4. , 4 for fixing the bolt, 6 for the bolt, and 7 for the resistance measuring instrument.
２−２）対照試料の調製 １−１）で得た酸化銅の焼結ペレットの両面を前記と同
様に1,500＃炭化ケイ素ペーパーで機械的に研磨し、ア
セトンおよび純水で順次洗浄した後、乾燥した。2-2) Preparation of Control Sample Both sides of the sintered pellet of copper oxide obtained in 1-1) were mechanically polished with 1,500 # silicon carbide paper in the same manner as above, and sequentially washed with acetone and pure water. Dried.
この酸化銅の焼結ペレットを、98％のアルゴンおよび２
％の酸素の混合ガス雰囲気に置き、950℃において、30
分間亜鉛蒸気と接触させ、酸化銅の表面に酸化亜鉛の被
膜を形成し、ガス雰囲機を酸素ガスに置き換えて、焼結
ペレットを常温に放冷し、粉砕し、再成形した後、900
℃において３時間焼結した。This copper oxide sintered pellet was treated with 98% argon and 2%
30% at 950 ° C. in a mixed gas atmosphere of oxygen of 10%
After contacting with zinc vapor for a minute, forming a zinc oxide film on the surface of copper oxide, replacing the gas atmosphere with oxygen gas, allowing the sintered pellets to cool to room temperature, crushing and remolding
Sintered for 3 hours at ° C.
この酸化銅焼結ペレットの研磨面に銀ペーストを塗布し
て、電極を形成するとともに、酸化亜鉛焼結ペレットの
研磨面にインジウム−ガリウム液体合金を塗布して、電
極を形成し、それぞれの電極にリード線を取り付け、こ
のリード線を抵抗測定器に結線した。Silver paste is applied to the polished surface of the copper oxide sintered pellets to form electrodes, and at the same time, indium-gallium liquid alloy is applied to the polished surface of the zinc oxide sintered pellets to form electrodes. A lead wire was attached to and the lead wire was connected to a resistance measuring instrument.
（３）実験方法 上記の試験試料および照射試料を、常温において、５
％、20％、40％、60％、80％および90％の相対湿度の空
気と接触させて、電気抵抗を測定した。(3) Experimental method The above-mentioned test sample and irradiation sample were subjected to 5
The electrical resistance was measured by contact with air at relative humidity of%, 20%, 40%, 60%, 80% and 90%.
（４）実験の結果 実験の結果は第２図に示すとおりであった。(4) Results of the experiment The results of the experiment are shown in Fig. 2.
第２図において縦軸は試料の電気抵抗を示し、横軸は試
料と接触する空気の相対湿度を示し、そしてＡは試験試
料の相対湿度−電気抵抗の関係を示し、またＢは対照試
料の相対湿度−電気抵抗の関係を示す。In FIG. 2, the vertical axis represents the electrical resistance of the sample, the horizontal axis represents the relative humidity of the air in contact with the sample, and A represents the relative humidity-electrical resistance relationship of the test sample, and B represents that of the control sample. The relation between relative humidity and electric resistance is shown.
第２図によると、酸化銅の焼結ペレットを酸化亜鉛の焼
結ペレットを機械的に圧着した試験試料は、これと接触
する空気の相対湿度の変動とともに、その電気抵抗が大
きく変動するのに対して、酸化銅の焼結ペレットに酸化
亜鉛の被膜を蒸着した対照試料は、これと接触する空気
の相対湿度が変動しても、その電気抵抗はほとんど変動
しないことがわかる。According to FIG. 2, the test sample in which the sintered pellet of copper oxide was mechanically pressure-bonded to the sintered pellet of zinc oxide, the electrical resistance of the test specimen fluctuated significantly with the change of the relative humidity of the air contacting it. On the other hand, it can be seen that the electrical resistance of the control sample obtained by vapor-depositing the zinc oxide film on the sintered pellet of copper oxide does not fluctuate even if the relative humidity of the air in contact therewith fluctuates.
酸化銅の焼結ペレットに酸化亜鉛の被膜を蒸着した対照
試料は、酸化銅と酸化亜鉛の被膜の間に全く隙間が存在
しないのに対して、酸化銅の焼結ペレットと酸化亜鉛の
焼結ペレットを機械的に圧着した試験試料は、その間に
隙間が存在するので、試験試料と接触する空気またはガ
ス中の水分の存在による電気抵抗の低下は、酸化銅の焼
結ペレットと酸化亜鉛の焼結ペレットの間の隙間による
と考えられる。The control sample, in which the zinc oxide coating was deposited on the copper oxide sintered pellets, had no gaps between the copper oxide and zinc oxide coatings, whereas the copper oxide sintered pellets and the zinc oxide sintered Since the test sample in which the pellets are mechanically pressure-bonded has a gap between them, the decrease in electric resistance due to the presence of moisture in the air or gas contacting the test sample is caused by the sintering of copper oxide pellets and sintering of zinc oxide. It is thought that this is due to the gap between the bound pellets.
第３図は、試験試料における酸化銅の焼結ペレットと酸
化亜鉛の焼結ペレットの境界面の電子顕微鏡写真であっ
て、その境界面に細い隙間のあることがわかる。FIG. 3 is an electron micrograph of the interface between the sintered pellets of copper oxide and the sintered pellets of zinc oxide in the test sample, and it can be seen that there is a fine gap in the interface.
本発明は以上説明したように構成されているから、電気
抵抗の急激な低下によって、接触するガスまたは空気中
の水分を検知することができる。この特性によって、本
発明のｐ型酸化物半導体の酸化銅とｎ型酸化物半導体の
酸化亜鉛の接合体は、感湿素子として使用することがで
き、産業上極めて有用である。Since the present invention is configured as described above, it is possible to detect the moisture in the gas or air with which it comes into contact, by the sudden decrease in the electrical resistance. Due to this characteristic, the joined body of the copper oxide of the p-type oxide semiconductor and the zinc oxide of the n-type oxide semiconductor of the present invention can be used as a humidity sensitive element and is extremely useful industrially.
第１図は、実験例における試験試料の側面図、第２図
は、実験例における試料の電気抵抗とこれに接触する空
気の相対湿度の関係を示す図表、そして第３図は、実験
例における試験試料の酸化銅の焼結ペレットと酸化亜鉛
の焼結ペレットの接合面の状態を示す電子顕微鏡写真で
ある。FIG. 1 is a side view of the test sample in the experimental example, FIG. 2 is a table showing the relationship between the electrical resistance of the sample in the experimental example and the relative humidity of the air in contact therewith, and FIG. It is an electron micrograph which shows the state of the joint surface of the sintered pellet of copper oxide of a test sample, and the sintered pellet of zinc oxide.
Claims (4)
得たｐ型酸化物半導体粉末焼結体、ｎ型酸化物半導体粉
末の成形体を焼結して得たｎ型酸化物半導体粉末焼結体
および電極からなる湿度を検出する素子において、ｐ型
酸化物半導体粉末焼結体およびｎ型酸化物半導体粉末焼
結体が機械的圧着により接合面に間隙が存在した状態で
接合されていることを特徴とする湿度センサー。1. A p-type oxide semiconductor powder sintered body obtained by sintering a molded body of p-type oxide semiconductor powder, and an n-type oxidation obtained by sintering a molded body of n-type oxide semiconductor powder. In an element for detecting humidity, which comprises a sintered body of semiconductor powder and an electrode, a sintered body of p-type oxide semiconductor powder and a sintered body of n-type oxide semiconductor powder are mechanically bonded to each other in a state where a gap is present in a joint surface. Humidity sensor characterized by being joined.
化物半導体粉末焼結体の接合面が粗面であって、その接
合面に少なくとも10ミクロンの間隙が存在することを特
徴とする特許請求の範囲第１項に記載の湿度センサー。2. The p-type oxide semiconductor powder sintered body and the n-type oxide semiconductor powder sintered body have a rough joint surface, and the joint surface has a gap of at least 10 μm. The humidity sensor according to claim 1.
徴とする特許請求の範囲第１項または第２項に記載の湿
度センサー。3. The humidity sensor according to claim 1 or 2, wherein the p-type oxide semiconductor is copper oxide.
特徴とする特許請求の範囲第１項または第２項に記載の
湿度センサー。4. The humidity sensor according to claim 1 or 2, wherein the n-type oxide semiconductor is zinc oxide.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60101546A JPH0643979B2 (en) | 1985-05-15 | 1985-05-15 | Humidity sensor |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60101546A JPH0643979B2 (en) | 1985-05-15 | 1985-05-15 | Humidity sensor |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61260152A JPS61260152A (en) | 1986-11-18 |
| JPH0643979B2 true JPH0643979B2 (en) | 1994-06-08 |
Family
ID=14303434
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60101546A Expired - Lifetime JPH0643979B2 (en) | 1985-05-15 | 1985-05-15 | Humidity sensor |
Country Status (1)
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|---|---|
| JP (1) | JPH0643979B2 (en) |
Families Citing this family (2)
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|---|---|---|---|---|
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Family Cites Families (4)
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1985
- 1985-05-15 JP JP60101546A patent/JPH0643979B2/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
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|---|---|
| JPS61260152A (en) | 1986-11-18 |
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