JPH065211B2

JPH065211B2 - 粒度分布測定装置

Info

Publication number: JPH065211B2
Application number: JP63178785A
Authority: JP
Inventors: 和弘林田; 治夫島岡
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1988-07-18
Filing date: 1988-07-18
Publication date: 1994-01-19
Anticipated expiration: 2009-01-19
Also published as: JPH0228537A

Description

【発明の詳細な説明】＜産業上の利用分野＞本発明は、分散状態の粒子に光を照射して生ずる回折現
象もしくは光散乱現象を利用した粒度分布測定装置に関
する。

＜従来の技術＞粒子による光の回折ないしは散乱現象を利用した粒度分
布測定装置では、回折光ないしは散乱光の強度分布（回
折角ないしは散乱角と光強度の関係）を測定し、これに
フラウンホーファ回折ないしはミー散乱の理論に基づく
演算処理を施すことによって、粒度分布を算出する。

回折光ないしは散乱光の強度分布の測定は、通常、集光
用レンズを用いてその焦点位置に回折像ないしは散乱像
を結ばせ、その像の光強度分布をリングデテクタまたは
フォトダイオードアレイ等の光検出器で検出することに
よって行われる。

ところで、このような現象を利用した粒度分布の測定法
では、一般に、粒径が１μｍ以上の場合には主としてフ
ラウンホーファ回折理論を、それ以下の場合にはミー散
乱理論を用いて光強度分布を粒度分布に換算することに
なるが、径の大きい粒子を測定するためには回折角の小
さい光を高精度に測定する必要があり、また、径の小さ
い粒子を測定するためには回折角（散乱角）の大きい光
を測定する必要がある。

そこで、従来、測定すべき粒子の大きさに応じて、集光
用レンズの焦点距離を適宣に変更して強度分布を測定し
ている。すなわち、試料粒子の粒度分布が比較的小径側
にあると予想されるときには、焦点距離の短かいレンズ
を、また、比較的大径側にあると予想される場合には焦
点距離の長いレンズを使用して強度分布を測定するわけ
である。

また、検出器としては、粒度の広範囲に亘る分布を一度
に測定できるように、例えばリングデテクタでは径を大
きくするとともに、微小な回折角の光の検知を可能とす
べく高分解能のものを使用している。

更に、試料に照射する光束も、微小角度の回折光を検知
するために、極めて細く絞り込んでいる。

＜発明が解決しようとする課題＞集光用レンズを試料粒子の粒径に応じて変更して測定す
る方式では、粒度分布の範囲が比較的狭いものについて
はその分布に応じて高分解能の測定ができて有効である
ものの、広い範囲に亘る粒度分布を持つ試料を測定する
ことはできない。

検出器の検出範囲（角度、リングデテクタでは径）を大
きくしたり、光束を細く絞り込むことで上述の方式でも
ある程度測定範囲を広くすることは可能であるが、いず
れも精度的に限界があるばかりでなく、コストも高くつ
く。

本発明の目的は、粒度分布が広範囲に亘る試料を、検出
範囲の大きな検出器等を用いることなく高精度に測定す
ることのできる粒度分布測定装置を提供することにあ
る。

＜課題を解決するための手段＞上記の目的を達成するため、本発明の粒度分布測定装置
は、互いに焦点距離の異なる複数の集光用レンズと、そ
の各集光用レンズを択一的に用いて回折光もしくは散乱
光を集光させるべく当該各集光用レンズを選択的に照射
光の光軸上に位置させるレンズ移動機構と、回折光もし
くは散乱光の強度分布測定用の光検出器を、集光用レン
ズの選択状況に応じて該当の焦点位置に位置させる光検
出器移動機構と、上記複数の集光用レンズをそれぞれ用
いて得られた複数の強度分布測定結果を所定の補正演算
によって合成する演算手段を有するとともに、光強度分
布を粒度分布に換算する換算手段は、その合成後の強度
分布を粒度分布に換算することによって特徴づけられ
る。

＜作用＞第３図に示すように、焦点距離の短かい集光用レンズ５
ａを用いて回折光（散乱光）を集光すれば、大角度の光
の分布を高精度に測定できるが、小角度の光の分布の分
解能は低い。逆に、焦点距離の長い集光用レンズ５ｂな
いし５ｃを用いて集光すれば、小角度の光の分布を高分
解能で測定できるものの、大角度の光は測定できない。

各集光用レンズ５ａ〜５ｃそれぞれを用いて検出器８上
に回折光（散乱光）を集光してその強度分布を測定する
と、その測定結果は第４図(a)〜(c)に示す通りとなる。
得られた各光強度分布測定結果は、それぞれの集光用レ
ンズ５ａ〜５ｃの焦点距離に応じた角度範囲において検
出器８の検出能を有効に生かしたものとなり、これらを
例えば角度₂および₃において互いの強度Ｉ_a2と
Ｉ_b2，およびＩ_b3とＩ_c3が一致するよういずれかを補正
して合成すると、０〜₁の広角度範囲に亘り高分解能
の光強度分布が得られる。

＜実施例＞第１図は本発明の実施例の構成図である。

レーザ光源１から出射したレーザ光は、コリメータレン
ズ２によって所定断面を持つ平行光束となってフローセ
ル３に照射される。

フローセル３内には試料粒子を媒体中に分散させてなる
試料懸濁液４が流されており、照射された光は粒子の径
に応じた角度で回折もしくは散乱する。

フローセル３の後方には、互いに焦点距離の異なる３個
の集光用レンズ５ａ，５ｂおよび５ｃが選択自在に配設
されている。すなわち、各集光用レンズ５ａ〜５ｃは、
レンズ駆動機構６によってそのいずれかを択一的に照射
光の光軸上にセットできるように構成されている。

レンズ駆動機構６は、各レンズ５ａ〜５ｃを支承して移
動自在のラック６１とこのラック６１と噛合するピニオ
ンギア６２，およびこのピニオンギア６２を回動させる
モータ６３等によって構成されており、モータ６３は後
述するコンピュータシステム１５からの指令に基づいて
駆動される。ここで、ラック６１には突起６４が形成さ
れているとともに、ラック６１の移動方向に沿って、各
レンズ５ａ，５ｂおよび５ｃの配設ピッチに応じたピッ
チで位置検出器７ａ，７ｂおよび７ｃが配設されてい
る。コンピュータシステム１５は、位置検出器７ａ，７
ｂ，または７ｃの配設位置に突起６４が到来することに
よって各検出器７ａ，７ｂまたは７ｃから出力される検
出信号により、各集光用レンズ５ａ，５ｂまたは５ｃが
光軸上に位置していることを検知するよう構成されてい
る。

さて、集光用レンズ５ａ〜５ｃのいずれかによって集光
された光は、その集光面、つまり使用したレンズの焦点
位置に位置決めされた光検出器８によってその強度分布
が検出される。

光検出器８は、例えば光軸を中心として、互いに半径の
異なるリング状の受光面を持つ複数の光電変換素子を同
心円状に配列してなる、いわゆるリングデテクタであっ
て、回折（散乱）角の大きな光は外側の素子に、小さな
光は内側の素子に入射することから、各素子の回折（散
乱）角ごとの光強度信号を表わし、これに基づいて回折
（散乱）光の強度分布を得ることができる。

また、光検出器８は上述の各焦点位置に移動させるべ
く、検出器駆動機構１０によって変位される台車９上に
支承されている。

検出器駆動機構１０はガイド１０１，ワイヤ１０２，プ
ーリ１０３〜１０６およびモータ１０７によって構成さ
れている。ガイド１０１は台車９を載せて光軸方向に伸
び、台車９にはワイヤ１０２が接続されている。このワ
イヤ１０２はプーリ１０３〜１０６によって緊張され、
プーリ１０３を介してモータ１０７によって駆動され
る。そして、モータ１０７はコンピュータシステム１５
からの指令に基づいて駆動制御される。台車９には突起
９１が設けられており、また、ガイド１０１に沿って、
各集光用レンズ５ａ，５ｂおよび５ｃの焦点位置に対応
する位置には位置検出器１１ａ，１１ｂおよび１１ｃが
配設されている。コンピュータシステム１５は、位置検
出器１１ａ，１１ｂまたは１１ｃの配設位置に突起９１
が到来することにより各検出器１１ａ，１１ｂまたは１
１ｃから出力される検出信号によって、光検出器８が各
集光用レンズ５ａ，５ｂまたは５ｃの焦点位置に位置し
ていることを検知するよう構成されている。

光検出器８の各光電変換素子の出力は、それぞれプリア
ンプ１２…１２によって増幅された後、マルチプレクサ
１３を介して順次Ａ−Ｄ変換器１４に導かれ、デジタル
変換されてコンピュータシステム１５に採り込まれる。

コンピュータシステム１５は、ＣＰＵ１５１，ＲＯＭ１
５２，ＲＡＭ１５３のほか、粒度分布測定結果等を表示
するＣＲＴ１５４，測定条件やシステムの起動指令等を
入力するためのキーボード１５５，および各種外部機器
との接続のための入出力インターフェース１５６を備
え、ＲＯＭ１５２に書き込まれたプログラムに基づい
て、各部を制御しつつ光検出器８からのデータをＲＯＭ
１５３内に採り込んだ後、粒度分布を算出してＣＲＴ１
５４に表示することができる。

第２図はＲＯＭ１５２に書き込まれたプログラムの内容
の要旨を示すフローチャートで、この図を参照しつつ以
下に動作を説明する。

測定条件等の設定の後に起動指令を与えると、まず、集
光用レンズ５ａが選択されて光軸上に位置決めされる。
同時に、光検出器８はこのレンズ５ａの焦点位置上に位
置決めされる。そして、この状態で光検出器８からの光
強度分布データが採取され、ＲＡＭ１５３内に格納され
る。

次に、モータ６２の駆動によって集光用レンズ５ｂが光
軸上に位置決めされるとともに、モータ１０７の駆動に
より光検出器８がこのレンズ５ｂの焦点位置に位置決め
される。そして、この状態で同様に光強度分布データが
採取され、ＲＡＭ１５３内に格納される。

その後、更に集光用レンズ５ｃが選択され、このレンズ
５ｃの焦点位置に光検出器８を位置決めした状態で、同
様に光強度分布データが採取され、ＲＡＭ１５３内に格
納される。

以上の動作によって得られた３種の光強度分布データ
は、補正演算によって１つの光強度分布に合成される。
その合成法を以下に示す。

第３図は、集光用レンズ５ａ〜５ｃの焦点距離の相違に
よる、回折（散乱）角と像高（検出面での光の到達半
径）の関係の変化を示す図である。同図(a)に示すよう
に、焦点距離の短かいレンズ５ａを使用すると、₁の
角度の光は光検出器８上のｒ_a1の位置に、また、₂の
角度の光は同じくｒ_a2の位置に投影される。これに対し
同図(b)に示すように焦点距離より長いレンズ５ｂを使
用すると、₂の角度の光は、ｒ_b2の位置に投影され、
０〜₂の角度の光が拡大されて光検出器８に投影され
る。更に焦点距離の長いレンズ５ｃを使用すると、同図
(c)に示すように、微小角₃の光がｒ_c3の位置に投影さ
れることになり、０〜₃の角度の光が拡大されて光検
出器８に入射する。

以上のような各集光用レンズ５ａ〜５ｃを用いて得られ
る光強度分布測定結果をグラフで表わした例を第４図に
示す。この図において(a)，(b)および(c)はそれぞれ集
光用レンズ５ａ，５ｂおよび５ｃを用いて同じ試料を測
定したときの光強度分布を示している。(a)図における
０〜₂，０〜₃の間の分布がそれぞれ拡大されて(b)
図，(c)図になっていることになる。すなわち、(a)図に
おける強度Ｉ_a2と(b)図における強度Ｉ_b2は、それぞれ
同一の角度₂の光であるから等しい強度となるはずで
あり、従って、例えば(b)図におけるＩ_b2の値がＩ_a2と
等しくなるよう、光検出器８の感度を考慮して(b)図の
全体のデータを補正すれば、(a)図の₁〜₂のデータ
と(b)図の₂〜₃のデータを接続することができる。
更に、(b)図の₃と(c)図の₃も同じ角度の光であるか
ら、Ｉ_b3とＩ_c3は同一値となるはずであり、(c)図にお
けるＩ_c3が、上述の補正後の(b)図のＩ_b3と等しくなる
よう同様に(c)図の全体データを補正することで、(a)
図，(b)図および(c)図における₁〜₂，₂〜₃およ
び₃〜０のデータの接続が可能となり、３種のデータ
を１つの光強度分布データに合成できる。

さて、このように合成された光強度分布データは、次
に、粒度分布に変換され、ＣＲＴ１５５に表示される。

粒度分布への変換法は公知であるが、その概略を以下に
示す。

回折（散乱）角に対する光強度分布をｌ（），粒度分
布関数をｆ（Ｄ），フラウンホーファないしはミーの式
から理論的に計算される単位粒子量当りの回折（散乱）
光強度をＫ（，Ｄ）とすると、回折（散乱）光と粒度
分布との関係は、で示される。

いま、回折（散乱）光の強度分布は有限ｍ個の光電変換
素子によって測定されるものとし、粒度分布もその範囲
を有限としてこれをｎ分割し、それぞれの分割区間は１
つの粒子径で代表されるものとすると、(1)式は、と近似できる。この(2)式は線形であるから、ベクト
ル、行列で表わすと、となる。これをｆについて解くと、している。

この(4)式により、光強度分布ｌの測定結果からではｌとして上述の合成後の光強度分布データを用いる
わけである。

合成によって得られた光強度分布は、₁から０°近傍
までの広角度範囲の光強度情報を高分解能のもとに含ん
でいるから、得られる粒度分布もそれに相応して高分解
能で微粒子から粗粒子までの広い粒度範囲のものとな
る。

ちなみに、このような測定結果を従来のように１個のレ
ンズによる光強度分布データを用いて達成するために
は、光検出器８の分解能を極めて高くしなければならな
い。すなわち、例えば第３図(a)に示すレンズ５ａを用
いて達成するには、光検出器８の０〜ｒ_a2の間に、光電
変換素子を極端に細かく、かつ、位置精度を高くして多
数個配列する必要がある。つまり、０〜ｒ_a2の間に、第
３図(b)の０〜ｒ_a2間の素子群と同等の性能を持たす必
要がある。また、第３図(b)または(c)に示すレンズ５ｂ
または５ｃを用いる場合、光検出器８を極めて大きくす
る必要があり、いずれも非現実的である。

なお、以上の実施例では、集光用レンズを３個設けた例
を示したが、その個数は２個以上任意個数とすることが
でき、また、使用するレンズの順番は任意であることは
勿論である。さらに、レンズの変更および光検出器の移
動は、自動的に行う必要はなく、手動によって測定者が
位置決めするよう構成することもできる。更にまた、光
検出器としては、リングデテクタのほか、フォトダイオ
ードアレイでもよく、あるいはフォトマルをスキャニン
グする方式をも使用することができる。

＜発明の効果＞以上説明したように、本発明によれば、複数の集光用レ
ンズそれぞれを用いて測定された複数の光強度分布を演
算によって１つの光強度分布に合成し、その合成後の光
強度分布を用いて粒度分布を求めるから、広角度範囲に
亘って高分解能の光強度分布の測定が可能になり、従っ
て、広い粒度範囲で高精度の粒度分布を得ることができ
る。しかも、測定範囲の大きな（受光面積が大きな）検
出器や、あるいは位置分解能の高い検出器が不要であ
り、コストを高くすることなく上記の効果を達成でき
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明実施例の構成図、第２図はそのＲＯＭ１５２に書き込まれたプログラムの
内容を示すフローチャート、第３図はその集光用レンズ５ａ〜５ｃの焦点距離の相違
による、回折（散乱）角と像高の関係の説明図、第４図はその各集光用レンズ５ａ〜５ｃを用いて光強度
分布を測定した例を示すグラフである。１・・・・・・・・・レーザ光源２・・・・・・・・・コリメータレンズ３・・・・・・・・・フローセル４・・・・・・・・・試料懸濁液５ａ，５ｂ，５ｃ・・集光用レンズ６・・・・・・・・・レンズ駆動機構８・・・・・・・・・光検出器１０・・・・・・・・検出器駆動機構１３・・・・・・・・マルチプレクサ１４・・・・・・・・Ａ−Ｄ変換器１５・・・・・・・・コンピュータシステム

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】媒体中に分散された試料粒子に平行光束を
照射して得られる回折光もしくは散乱光を、照射光の光
軸上に置かれた集光用レンズによって光検出器の受光面
に集光させることにより、その回折光もしくは散乱光の
強度分布を測定し、その測定結果を換算手段によって試
料粒子の粒度分布に換算する装置において、互いに焦点
距離の異なる複数の集光用レンズと、その各集光用レン
ズを択一的に用いて回折光もしくは散乱光を集光させる
べく当該各集光用レンズを選択的に上記光軸上に位置さ
せるレンズ移動機構と、上記光検出器を集光用レンズの
選択状況に応じて該当の焦点位置に位置させる光検出器
移動機構と、上記複数の集光用レンズをそれぞれ用いて
得られた複数の強度分布測定結果を所定の補正演算によ
って合成する演算手段を有するとともに、上記換算手段
は、その合成後の強度分布を粒度分布に換算することを
特徴とする、粒度分布測定装置。