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JPH0653567B2 - シランの熱分解により一様に大径の多結晶棒を形成するための反応器系および方法 - Google Patents
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JPH0653567B2 - シランの熱分解により一様に大径の多結晶棒を形成するための反応器系および方法 - Google Patents

シランの熱分解により一様に大径の多結晶棒を形成するための反応器系および方法

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JPH0653567B2
JPH0653567B2 JP1005066A JP506689A JPH0653567B2 JP H0653567 B2 JPH0653567 B2 JP H0653567B2 JP 1005066 A JP1005066 A JP 1005066A JP 506689 A JP506689 A JP 506689A JP H0653567 B2 JPH0653567 B2 JP H0653567B2
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 発明の分野 本発明はシランの熱分解による高純度の多結晶シリコン
（ケイ素）棒の製造に関する。より詳細には、本発明は
モノシランを熱分解して直径の一様な高純度多結晶棒を
形成するための改良方法、および高製産速度で直径の一
様な高品質の多結晶シリコン棒を形成するための改良熱
分解装置に関する。
従来技術の説明 多結晶シリコン棒は浮動帯域融解法またはチヨコラルス
キー結晶引上げ法のいずれかによる半導体工業用の単結
晶棒の製造に使用される。単結晶棒を更らに処理してシ
リコンウエーハを形成し、このシリコンウエーハから半
導体シリコンチツプを製造する。
多結晶棒は加熱された棒状シリコンフイラメント上でシ
リランのようなガス状シリコン化合物を熱分解すること
によつて、あるいはタングステン又はタンタルなどの良
導電性を有する高融点金属から製造される。シランの熱
分解用の現在の最新式反応器の設計の原理は、例えば、
米国特許第３，１４７，１４１号、第４，１４７，８１
４号および第４，１５０，１６８号の各明細書に記載さ
れている。
シリコンおよび水素を形成するためのシランの熱分解
は、複数のシリコンフイラメント棒を収容している反応
器で行なわれる。シリコンフイラメント種棒は、反応器
の中へゆつくり供給されたシランガスと反応するように
赤熱するまで電気加熱される。この工程は、シリコンフ
イラメント種棒が常温にある状態で開始する。純シリコ
ンは非常に高い電気抵抗を有しているので、種棒は不純
物でドープされて、その電気抵抗を下げ、それによりこ
の加熱工程の開始を容易にする。
多結晶シリコンの形成は、シリコンフイラメント種棒の
成長用高温表面上でのシランの不均一分解の結果起る。
この反応によりシリコンをフイラメント棒の表面に析出
させ、水素ガスを放出し、この水素ガスは反応器中の生
成シラン／水素混合物の自然熱対流移送により流れる。
この自然熱対流は、水素が高温のシリコン棒により加熱
されて約５フイート／秒と判断された適度の速度で上昇
し、次いで反応器の壁部により冷却されて低速度で下方
に流れることによつて生じる。
シランの分解は気相中のモノシランの濃度および局部温
度により定められる速度で進行する。濃密多結晶シリコ
ンの望ましい形成は、高温シリコン棒を囲む狭い境界層
で起る。かさガス温度が熱分解を引起すのに十分に高い
程度まで、競争均一シラン分解反応が起り、有害なサブ
ミクロンの粉末が形成される。実際、この粉末の形成は
棒の直径の増大に伴つて多くなることがわかつている。
粉末粒子の多くは、加熱分解によつて低温の反応器壁部
に析出するが、粉末粒子の数は最後には許容できないレ
ベルまで増える。また、この粉末のいくつかは最終的に
はシリコン棒に直接付着するか、あるいは付着粉末のフ
レークは反応器壁部から生成物上に落下する。これは棒
の表面形態に影響するとともに、次の単結晶形成法中、
粉末シリコンの相反する融解挙動による望ましくない汚
染を引き起こす。粉末の濃度が十分に高いと、生じたシ
リコン棒の表面形態および／または処理性は、生成物が
全く許容できなくなるような程度まで悪化する。
従つて、均一分解によるシリコン粉末の形成は、任意の
製造運転中に成長し得る棒の直径および／または成長速
度の上限を効果的に定めるが、もつと大きい棒および／
またはもつと高い成長速度も明らかにコスト面より効果
がある。反応器の壁部に付着する粉末の量がいまにもフ
レークとして剥離しようとするように思われる程度であ
ると、汚染を防ぐために反応を止めなければならない。
また、反応器内のシラン濃度の増大によりシリコン棒の
成長速度が高くなることが知られているが、シリコン粉
末の同時生成により、かかる高い成長速度が有するいず
れの利点もが無くなる。
反応器のこの制限容量により、反応器あたりの生産性が
低く、生産単位あたりの電力の消費量が多く、年間容量
単位あたりの主投資が多くなる。微粉末に均一に分解す
るシラン部分は、有用な生成物に不均一に分解する部分
と比較して少ないが、この比較的少ない量の粉末の形成
でも全く害であり、反応器の生産性および効率を向上さ
せる方法を見い出す必要があることは明らかである。
別件、特願昭６３−１４３，４４１号（特開昭６４−６
５０１１号）明細書の発明は、反応器に発生したガスを
排出し、排ガスをシリコン粉末を同伴するのに十分高い
速度で反応器中へ再循環することにより、排ガスが反応
器に戻る前にシリコン粉末を外ループから別除去する
ことができることの発見に基づくものである。これによ
つて、より多くのシランを反応器に導入して、反応器中
のシリコン粉末の濃度を高めることなしにシラン分解を
高めることができる。
発明の概要 本発明者等は、排ガスを反応器に再導入する方法および
反応器中のガスの流れ分布が、ガスを再循環しようとす
る場合、高品質の表面形態で均一な多結晶の成長を生じ
るための不可欠の要因であることを見出した。さらに、
本発明による方法および反応器の設計により、実際の理
由以外の棒の直径寸法の制限なしに、かなり高い生産速
度を実現することができる。
本発明により、シランを熱分解して直径寸法と関係な
く、一様な直径の高純度多結晶シリコン棒を形成するた
めの反応器装置を開発した。この反応器装置は、 基部材と； 上記基部材を覆つて上記反応器内に包囲体を形成する胴
部と； 上記包囲体内に間隔をへだてた関係で垂直に配置された
複数のフイラメント開始棒と； シランガスを上記包囲体内に導入するための手段と； シランの不均一分解を開始してシリコンを各棒に付着さ
せるために各開始棒を所定の温度まで加熱するための手
段と； 各々が各棒と実質的に同心である長さ方向の軸線、およ
び各開始棒の下まで延びる底端部を有し、各フイラメン
ト棒を実質的に取囲む細長いチヤンバを形成するための
手段と； シリコン粉末を別除去するために上記包囲体からガス
を再循環するための手段と； 再循環ガスを上記包囲体に形成された各チヤンバにその
底部から再び導入するための手段とを備えている。
また、本発明は、間隔をへだてた関係で反応器の容器内
に垂直に配置された複数の加熱フイラメントシリコン開
始棒上にシリコンを析出させる反応器の容器で高純度多
結晶棒を製造する方法を包含し、この方法は 垂直方向にまつすぐ延び、各々が開放底端部および各棒
と実質的に同心の長さ方向軸線を有する細長いチヤンバ
に各フイラメント棒を実質的に閉じ込め； 容器から排出されたガスを再循環してシリコン粉末を
別除去し； 再循環ガスを、これを実質的にチヤンバの長さ方向軸線
に向けて、各チヤンバの中へその底端部から別々に供給
することより成る。
本発明の目的は、比較的高い生産速度で任意の所望の一
様な直径寸法の高品質多結晶シリコン棒を形成するため
の方法および反応器を提供することである。
本発明のこの目的および他の目的および利点は添付図面
と関連して述べる下記の好適な実施例の説明から明らか
になるであろう。
好適な実施例の説明 本発明の反応器１０は、第１図および第２図に示すよう
に、楕円形横断面の配置を有し、また基部材１２を備え
ており、この基部材１２には、ベルジヤー形状を有して
いて、外壁部１５および内壁部１６により形成された２
重壁構成の胴部１４が固設されている。これらの外壁部
および内壁部は、相互に間隔をへだてていて隙間１７を
形成している。水などの冷却剤が壁部１５の入口１８を
通つて隙間の空間１７に入り、、出口１９から出ていく
ようになつている。胴部１４および基部材12は本発明に
より熱分解操作を行うために反応器10内に包囲体２０を
構成している。
包囲体２０内には、列状の電極２１が対称配列で設けら
れており、各電極は互いから、かつ反応器１０の中心か
ら実質的に等距離にある。各電極２１は、基部材１２に
取付けられた熱シールドに垂直に設けられている。本発
明を理解し易くするために、４本だけの電極２１を電極
列の代表例として選んで図面に示してある。工業的運転
のためには、かなり多数の電極を設けるのが好ましい。
各電極２１には、シリコン開始棒２５が設けられてい
る。列状の電極２１は偶数個を同じ偶数個の開始棒２５
に連結してなるのがよい。各シリコン開始棒２１は実質
的に等間隔をへだてており、カバー１４の内壁部１７か
ら実質的に等距離、半径方向に離れている。
電極２１の各々は基部材１２の下に延びていて、在来の
ＡＣ電源（図示せず）に接続されている。各電極２１の
上端部には、使い捨てのカーボンチヤツク２７が各開始
棒２５と接触して設けられている。カーボンチヤツク２
７は熱分割操作の終了後に完成シリコン棒を反応器１０
から取出し易くする。また、シリコン棒２５は基部材１
２に対して実質的に垂直な配向に保たれる。
各組２つのシリコン棒２５間には、電気回路が好ましく
は棒２５と同じ組成のコネクタを介して形成されてい
る。シリコン棒２５は好ましくは対をなして形成されて
おり、各対は馬蹄状形状をしており、その連結部分がコ
ネクタ３５をなしている。このように、各馬蹄状の対の
棒２５はこれらを設けた電極２１を介して電気回路を形
成している。
本発明によれば、多結晶シリコンの高純度の一様な付着
体が各直立シリコン棒に形成される。多結晶シリコンは
各組のシリコン棒２５を連結する各コネクタ３５にも付
着するが、この部分に沿つた付着体は一様ではなく、表
面形態は悪い。
在来のように各棒の断熱を行うために、基部材２には、
断熱材３７が設けられている。本発明によれば、この断
熱材３７は各棒のまわりの再循環ガスの流れを制御する
ための手段としても使用される。断熱材３７は基部材１
２に垂直に設けられるか、あるいはこれにより支持さ
れ、仕切り壁部３８を有しており、この仕切り壁部３８
は各開始棒２５の両側で延びていて、各棒２５を実質的
に囲む細長いチヤンバ４０を形成している。チヤンバ４
０は後でより詳述するように再循環ガス分配を各棒２５
のまわりに一様に導びくように働く。棒２５は、好まし
くは各チヤンバ４０の対称中心に位置している。仕切り
壁部３８は基部材１２に直接設けてもよいし、あるいは
基部材に比較的接近して設けてもよく、シリコン棒２５
を連結しているコネクタ３５に出来るだけ接近するまで
垂直方向に延びるようにする。
基部材１２および断熱材３７の心部を通つて複数の出口
４３まで延びている供給管４１を通してモノシランガス
を反応器１０に導入する。あるいは、モノシランガスを
反応器１０に再び入れる前に再循環ガス供給管４４に導
入してもよい。
排ガスを出口４５を通して反応器１０から取り出す。こ
の排ガスを熱交換器４６およびフイルタ４７を経てブロ
ワー４８に供給し、そこで制御流量で供給管４４を通し
て反応器１０に再循環させる。排ガスの一部を排気して
シランの回収およびシランの分解により形成した余剰の
水素の除去を行うために、弁Ｖが好ましくは出口４５に
隣接して排気管路内に連結されている。熱交換器４６は
反応器１０への再入温度を制御するために排ガスを冷却
して約５０゜〜約３００℃の範囲の温度まで下げるよう
に機能する。フイルタ４７は排ガス中に存在する同伴シ
リコン粉末を除去するように機能する。熱交換器４６、
フイルタ４７およびブロワー４８はすべて在来の設備で
ある。排ガス中に含有したシリコン粉末を除去したり、
不均一に形成したシリコンが各シリコン棒２５に付着す
る速度を促進したりするように再循環ガスの流量を最適
にする。従つて、この流量は事実上多結晶シリコンの製
造に基づくほどの大きさであるのがよい。
再循環排ガスは、ブロワー４８により分配回路５０を経
て反応器１０に導入する。分配回路５０は第２図および
第３図によりはつきり示すように多結晶シリコンの一様
な成長を引起すように再循環ガスを制御して分配する。
分配回路５０はマニホルド５２、供給管路５３、第２マ
ニホルド５４および複数の分配リング５５を有してい
る。マニホルド５４は基部材１２に設けられている。胴
部１４はマニホルド５４に据えつけられており、胴部１
４から複数の耳状リブ５６が突出しており、胴部１４を
基部材１２に取付けるための取付けねじ５７がリブ５６
を通つて延びている。
分配リング５５の数はシリコン棒２５の数に相当し、各
分配リング５５はシリコン棒２５の下、好ましくはかか
るシリコン棒２５に連結された対応の電極２１を取囲む
高さで設けられる。
各分配リング５５はトロイド（toroid）状の配置をして
おり、再循環ガス電極２１の方向で実質的に各チヤンバ
４０の長さ方向軸線に差し向けるために、トロイドの内
面６１のまわりには、多数の吐出開口部６０が対称をな
して分布されている。これにより、再循環ガスは、速度
ベクトルが各棒２５を囲む軸方向平面に沿つて一様に分
布した一様な流れの形で上方に移動する。
分配回路５０の第１マニホルド５２はブロワー４８によ
り導入される乱流の高速ガスをより一様な流れに変え
る。第２マニホルド５４はガスを分配リング５５の中へ
均等に再分配し、次いでこの分配リング５５はガスを各
室４０の中へ一様に吐出する。かくして、分配回路５０
によりガスを任意の所望の流量で再循環することがで
き、シリコン棒２５の長さに沿つた多結晶の成長の一様
性を害することがない。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の反応器を一部断面で示す側立面図；第
２図はカバーの反応器からはずして示す第１図の反応器
の斜視図；第３図は再循環ガスを第１図の反応器に導入
し返すための分配マニホルド組立体の斜視図；第４図は
第１図の線４−４に沿つた平面図；第５図は第１図の電
極組立体の各各を囲む分配リングの斜視図；第６図は第
４図の線６−６に沿つた平面図である。 １０……反応器、１２……基部材、１４……胴部、２０
……包囲体、２１……電極、２５……シリコン開始棒、
４０……チヤンバ、４４……再循環ガス供給管、５０…
…分配回路
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 トーマス、アール、トーマン アメリカ合衆国、ワシントン州、98837、 モーゼス・レイク、ガイロード714番 (72)発明者 マックレア、ビー、ウイルマート アメリカ合衆国、ワシントン州、98837、 モーゼス・レーク、ピー・オー・ボックス 1652番 (56)参考文献 特開 昭61−127617（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−101410（ＪＰ，Ａ) 特公 昭56−45851（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭56−45850（ＪＰ，Ｂ２)

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】シランを熱分解して直径寸法に実質的に無
    関係の一様な直径の高純度多結晶シリコン棒を形成する
    ための反応器装置において、 基部材と、 上記基部材を覆って上記反応器内に包囲体を形成する胴
    部と、 上記包囲体内に実質的に対称の間隔をへだてた関係で垂
    直に配置された列状のフイラメント開始棒と、 シランガスを上記包囲体内に導入するための手段と、 シランの不均一分解を開始してシリコンを各棒に付着さ
    せるため各開始棒を所定温度まで加熱するための手段
    と、 各々が各開始棒の下まで延びる細長いチヤンバを各フイ
    ラメント棒のまわりに形成するための手段と、 上記反応器からの排ガスを再循環させるための手段と、 再循環ガスを各電極を囲む各チャンバの中へその一端で
    各開始棒より下の高さで再導入するための手段 とを備えていることを特徴とする反応器装置。
  2. 【請求項２】再循環ガスを反応器装置に再導入するため
    の上記手段は、少なくとも１つのマニホルドと、各々が
    上記マニホルドに連結され、フイラメント開始棒の数に
    相当する複数の分配リングとを有する分配回路よりなる
    ことを特徴とする請求項１記載の反応器装置。
  3. 【請求項３】各分配リングは対称の環状配列の多数の出
    口オリフイスを有していることを特徴とする請求項２記
    載の反応器装置。
  4. 【請求項４】各分配リングは、上記オリフイスが再循環
    ガスを電極に差し向けるように整合された状態で各フイ
    ラメント開始棒の下方に位置決めされた電極のまわりに
    配置されていることを特徴とする請求項３記載の反応器
    装置。
  5. 【請求項５】各分配リングは、表面が電極を対称に囲ん
    でいる出口オリフイスを有し、各オリフイスが上記電極
    から等距離にあるトロイド状形状を有していることを特
    徴とする請求項４記載の反応器装置。
  6. 【請求項６】上記分配回路は２つのマニホルド、すなわ
    ち、上記排ガスを再循環するためのガス供給管に連結さ
    れた第１マニホルド、および上記分配リングに連結され
    た第２マニホルドと、第１マニホルドを上記第２マニホ
    ルドに連結するための少なくとも１つのガス送給管路と
    を有していることを特徴とする請求項３ないし５のうち
    いずれかに記載の反応器装置。
  7. 【請求項７】間隔をへだてた関係で反応器の容器内に垂
    直に配置された列状の加熱フイラメントシリコン開始棒
    上にシリコンを析出させる反応器の容器で高純度多結晶
    棒を製造する方法において、 各開始棒より下の位置から上記容器内を垂直方向にまっ
    すぐ延び、長さ方向軸線が開始棒の長さ方向軸線と実質
    的に同心であるチヤンバを実質的に各フイラメント棒の
    まわりに形成し、 容器から排気されたガスを再循環させてシリコン粉末を
    濾別除去し、 再循環ガスを容器の中へ各開始棒より下の位置で各チヤ
    ンバの一端で供給することを特徴とする方法。
JP1005066A 1988-01-15 1989-01-13 シランの熱分解により一様に大径の多結晶棒を形成するための反応器系および方法 Expired - Lifetime JPH0653567B2 (ja)

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US144,164 1988-01-15
US07/144,164 US4805556A (en) 1988-01-15 1988-01-15 Reactor system and method for forming uniformly large-diameter polycrystalline rods by the pyrolysis of silane

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JPH026317A JPH026317A (ja) 1990-01-10
JPH0653567B2 true JPH0653567B2 (ja) 1994-07-20

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EP (1) EP0324504B1 (ja)
JP (1) JPH0653567B2 (ja)
KR (1) KR930011998B1 (ja)
CA (1) CA1308538C (ja)
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