JPH0662490B2 - 油層と水層の分離法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はメタクリル酸水溶液から有機溶媒にてメタクリ
ル酸を抽出する際に、油層と水層との分離速度を速め又
はエマルジョンの生成を防止して抽出操作を容易にする
方法に関するものである。

（従来の技術） 従来メタクリル酸を含む水溶液からメタクリル酸を溶媒
にて抽出する時、油層と水層との分離が悪く、著しい時
はエマルジョンが生成して抽出塔が運転不能になること
がある。

これを防止する一般的対策としては(1)塩の添加（特公
昭４９−３６２０９）、(2)陽イオン界面活性剤の添加
（特開昭５４−６６６１７）、(3)操作温度の上昇等が
ある。

（発明が解決しようとする問題点） しかしながらこれらの方法は不利な点も有しており、充
分満足な結果を提供するものではない。塩添加の方法に
ついては、添加量が多い（０．１〜５％）と同時に、重
合ロスを生じやすい。陽イオン界面活性剤の添加は、析
出した固形物が塔内に付着して安定運転を妨げやすい。
操作温度の上昇は二層間の相互溶解度を増加させその結
果抽出成績を下げることになりやすい。いずれにしても
多くの問題点を有し、根本的な解決には至ってない。

（問題点を解決する為の手段） 本発明者らはかかる問題を解決するために鋭意検討した
結果、抽出時に脂肪酸エステル系又はポリアルキレング
リコール系の消泡剤を添加することにより油層と水層と
の分離速度を速め又はエマルジョン生成を防止できるこ
とを見出して本発明を完成した。

本発明は炭素数４の化合物を気相接触酸化して得られる
メタクリル酸水溶液から有機溶媒を用いてメタクリル酸
の抽出を行う際に脂肪酸エステル系又はポリアルキレン
グリコール系の消泡剤を添加することを特徴とする油層
と水層の分離法であり、この消泡剤を添加することによ
り油層と水層との分離速度が速くなり又はエマルジョン
の生成を防止することが出来る。

イソブチレン、ｔ−ブタノール、イソブチルアルデヒド
又はメタクロレインの気相接触酸化反応により得られる
メタクリル酸水溶液中にはメタクロレイン及び／又はメ
タクリル酸から生成した重合物が溶解している。その量
はプロセスによって当然異なるが、通常はメタクリル酸
に対して０．１〜５重量％である。このメタクリル酸水
溶液からメタクリル酸を分離するため、有機溶媒による
抽出が通常行われる。この際、メタクリル酸の抽出が進
行するに伴い水層及び油層の中に溶解しきれなくなった
重合物は二層の界面その他の個所に析出してくる。析出
した重合物（以下スカムと略称する）は適度の粘着性を
有しており、従って抽出操作において油層と水層が接触
し終えた時に両層の分離を妨げたり、場合によってはエ
マルジョンが生成する。そこで本発明者らはこの問題解
決のため種々実験的検討を行った結果、メタクリル酸の
抽出操作時に、脂肪酸エステル系又はポリアルキレング
リコール系の消泡剤を添加することにより、油層と水層
との分離速度を速め又はエマルジョンの生成を防止する
ことを可能にした。

本発明で使用される有機溶媒としては、公知のものはい
ずれも使用でき、特に限定されない。例えば、ヘキサ
ン、ヘプタン、オクタン、リグロイン、シクロヘキサ
ン、ベンゼン、トルエン、キシレン等の脂肪族、脂環
式、芳香族炭化水素、酢酸エチル、酢酸イソプロピル、
酢酸ブチル、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケ
トン、ジイソプロピルエーテル等のエステル、ケトン、
エーテル等が使用できる。

本発明で使用されるポリアルキレングリコール系消泡剤
としては、ニッサンディスホームＣＣ−１１８（日本油
脂(株)、平均分子量１８００、分子量分布１２００〜３
０００）、ＰＥＧ４００（平均分子量４００）等がある
が、これに限定されるものではない。

消泡剤の添加量はメタクリル酸水溶液の性状により左右
されるが、メタクリル酸水溶液中に５〜５００ｐｐｍ加
えるのが好ましく、１０〜１００ｐｐｍ加えるのが特に
好ましい。

添加方法は、抽出塔に送入される前工程のメタクリル酸
水溶液に対し、いずれの場所で添加してもよく、又、抽
出塔に直接添加してもよく、特にこだわらない。

（実施例） 次に実施例をあげて本発明を具体的に説明する。

実施例１ リン−モリブデン系の酸化触媒を用いてメタクロレイン
を気相接触酸化して得られたメタクリル酸水溶液を用い
て次の実験を行なった。

この水溶液の組成は次の通りである。

メタクリル酸 ２６ｗｔ％ 酢 酸 ５ｗｔ％ ポリマー等不揮発成分 ０．３ｗｔ％ 水分、その他 ６８．７ｗｔ％ 500mlの分液ロートにメタクリル水溶液100ｇをとり、こ
れに表１に示す量の消泡剤を添加し、これに溶媒として
ヘプタン100ｇを加えて30秒間強く撹拌し、静置してか
ら二層が分離するまでの時間を測定した。

比較のため、シリコン系消泡剤についてもテストした。
結果は表１の通りであり、本発明の消泡剤の効果が確認
された。

実施例２ 実施例１と同じメタクリル酸水溶液について、消泡剤と
してニッサンディスホームＣＣ−１１８を添加し、表２
に示した有機溶媒を用いて実施例１と同様に実験を行な
った。

結果は表２の通り。消泡剤の効果は、有機溶媒の種類に
はほとんど無関係とみなせた。

（発明の効果） 本発明によればメタクリル酸水溶液から有機溶媒を用い
てメタクリル酸を抽出する際に油層と水層の分離速度が
早くなり、エマルジョンの生成が防止できる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】炭素数４の化合物を気相接触酸化して得ら
   れるメタクリル酸水溶液から有機溶媒を用いてメタクリ
   ル酸の抽出を行う際に、ポリアルキレングリコール系の
   消泡剤をメタクリル酸水溶液中に５〜５００ｐｐｍとな
   るよう添加することを特徴とする油層と水層の分離法。