JPH0672070B2 - High-density fiber-reinforced composite material manufacturing apparatus and manufacturing method - Google Patents
High-density fiber-reinforced composite material manufacturing apparatus and manufacturing methodInfo
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】この発明は、高密度繊維強化複合
材料の製造装置および製造方法に関するものであり、よ
り特定的には、ＣＶＩ法によって多孔質繊維強化複合材
料の気孔内にマトリックスを形成することによって、多
孔質繊維強化複合材料の低気孔率化を行なう高密度繊維
強化複合材料の製造装置および製造方法に関するもので
ある。高密度繊維強化複合材料は、スペースシャトルの
外壁および核融合炉の第１壁のような耐熱構造材やブレ
ーキ摩擦材などに利用されている。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an apparatus and a method for producing a high density fiber reinforced composite material, and more specifically, to forming a matrix in the pores of a porous fiber reinforced composite material by the CVI method. The present invention relates to a high-density fiber-reinforced composite material manufacturing apparatus and method for reducing the porosity of a porous fiber-reinforced composite material. High-density fiber-reinforced composite materials are used for heat-resistant structural materials such as the outer wall of the space shuttle and the first wall of the fusion reactor, brake friction materials, and the like.
【０００２】[0002]
【従来の技術】高気孔率の繊維強化複合材料を低気孔率
化する技術としては、たとえば、炭素繊維強化炭素複合
材料の場合、「炭素繊維産業」（森田健一著、近代編集
社）ｐ１７６〜１７８に記載されているように、樹脂
（ピッチ）含浸法、ＣＶＤ（Chemical Vapor Depositio
n ）法、加圧含浸炭化法などがある。これらの方法で
は、複合材料基材へのマトリックス原料の浸透に限界が
ある。複合材料基材の表面層近傍においては、マトリッ
クス原料の含浸により低気孔率化が図れるが、深奥部に
おいては、マトリックス原料が浸透しにくく高気孔率の
まま残ることがある。複合材料基材の深奥部までマトリ
ックス原料を浸透させるために、たとえば、樹脂含浸法
では、低粘度の樹脂を用いることも考えられる。しか
し、低粘度の樹脂は、炭化させたときの歩留りが悪く、
全体的には低気孔率化を実現することができない。2. Description of the Related Art As a technique for reducing the porosity of a fiber-reinforced composite material having a high porosity, for example, in the case of a carbon fiber-reinforced carbon composite material, "Carbon Fiber Industry" (Kenichi Morita, Modern Editing Company) p176- 178, resin (pitch) impregnation method, CVD (Chemical Vapor Depositio)
n) method and pressure impregnation carbonization method. These methods have limitations on the penetration of matrix raw material into the composite substrate. In the vicinity of the surface layer of the composite material substrate, the porosity can be lowered by impregnating the matrix raw material, but in the deep part, the matrix raw material is difficult to permeate and remains high in porosity. In order to permeate the matrix raw material into the deep part of the composite material substrate, for example, in the resin impregnation method, it is possible to use a resin having a low viscosity. However, the low-viscosity resin has a poor yield when carbonized,
Overall, it is not possible to achieve low porosity.
【０００３】近年注目されている低気孔率化技術が、Ｃ
ｅｒａｍ．Ｅｎｇ．ＳＣＩ．ＰＲＯＣ．Ｖｏｌ．６．ｐ
６９４〜ｐ７０６（１９８５）に開示されている。この
文献に開示された方法では、ＣＶＩ法（Ｃｈｅｍｉｃａ
ｌ Ｖａｐｏｒ Ｉｎｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ）によっ
て、マトリックスが炭素またはセラミックス（ＳｉＣ、
Ｓｉ3 Ｎ4 、ＳｉＯ2 、ＴｉＣ、Ａｌ2 Ｏ3 、Ｂ4 Ｃ、
ＴｉＮ、ＢＮ等）である多孔質繊維強化複合材料の気孔
内にマトリックスを形成することによって、多孔質繊維
強化複合材料の低気孔率化を行なっている。A technique for reducing porosity, which has been receiving attention in recent years, is C
eram. Eng. SCI. PROC. Vol. 6. p
694 to p706 (1985). In the method disclosed in this document, the CVI method (Chemica) is used.
Depending on the vapor deposition, the matrix may be carbon or ceramics (SiC,
Si 3 N 4 , SiO 2 , TiC, Al 2 O 3 , B 4 C,
The porosity of the porous fiber-reinforced composite material is reduced by forming a matrix in the pores of the porous fiber-reinforced composite material (TiN, BN, etc.).
【０００４】図１は、上記文献に開示された高密度繊維
強化複合材料の製造装置の図解的断面図である。図示す
る装置は、ガス導入口とガス排出口とを有する反応管１
と、反応管１を加熱するヒータ４とを備えている。反応
管１の内壁面には、ホルダ２の媒介によって、多孔質繊
維強化複合材料３が保持されている。ガス導入口から反
応管１内に導入された反応ガスおよびキャリアガスは、
多孔質繊維強化複合材料３を通過した後、ガス排出口か
ら外部へ排出される。FIG. 1 is a schematic sectional view of an apparatus for producing a high-density fiber-reinforced composite material disclosed in the above document. The illustrated apparatus is a reaction tube 1 having a gas inlet and a gas outlet.
And a heater 4 for heating the reaction tube 1. The porous fiber-reinforced composite material 3 is held on the inner wall surface of the reaction tube 1 by the medium of the holder 2. The reaction gas and carrier gas introduced into the reaction tube 1 through the gas introduction port are
After passing through the porous fiber reinforced composite material 3, it is discharged to the outside from the gas discharge port.
【０００５】図２は、多孔質繊維強化複合材料３の気孔
５内にマトリックス６を形成している様子を示す図解的
拡大断面図である。マトリックス６の原料となる反応ガ
スとしてメチルトリクロロシランガス（ＣＨ3 Ｃｌ3 Ｓ
ｉ）が使用され、反応ガスの濃度を調整するためのキャ
リアガスとして水素ガス（Ｈ2 ）が使用される。この場
合、下記の反応式によって、メチルトリクロロシランガ
スがシリコンカーバイドおよび塩化水素に分解し、シリ
コンカーバイドは図２に示すように、多孔質繊維強化複
合材料３の気孔５内にマトリックス６として堆積され
る。FIG. 2 is a schematic enlarged sectional view showing a state in which a matrix 6 is formed in the pores 5 of the porous fiber reinforced composite material 3. Methyltrichlorosilane gas (CH 3 Cl 3 S) is used as a reaction gas which is a raw material of the matrix 6.
i) is used, and hydrogen gas (H 2 ) is used as a carrier gas for adjusting the concentration of the reaction gas. In this case, methyltrichlorosilane gas is decomposed into silicon carbide and hydrogen chloride according to the following reaction formula, and the silicon carbide is deposited as the matrix 6 in the pores 5 of the porous fiber-reinforced composite material 3 as shown in FIG. .
【０００６】 ＣＨ3 Ｃｌ3 Ｓｉ＋Ｈ2 →ＳｉＣ＋３ＨＣｌ＋Ｈ2 CH 3 Cl 3 Si + H 2 → SiC + 3HCl + H 2
【０００７】[0007]
【発明が解決しようとする課題】上記反応式に見られる
ようなメチルトリクロロシランガスの分解は、主とし
て、メチルトリクロロシランガスの分子が多孔質繊維強
化複合材料３に衝突するときに起こる。これに加えて、
気相中で反応ガスの分子同士が衝突した場合にもメチル
トリクロロシランガスの分解が起こる。気相中で発生し
た分解生成物は煤７として浮遊し、多孔質繊維強化複合
材料３の表面上に付着する。その結果、多孔質繊維強化
複合材料３の表面に露出している気孔５の開孔部が煤７
によって覆われてしまい、その口径が小さくなってしま
う。そのために、反応ガスと多孔質繊維強化複合材料３
との衝突によって生ずる反応ガスの分解は、主として、
多孔質繊維強化複合材料３の表面で起こるようになる。
言換えれば、多孔質繊維強化複合材料３の表面でのみマ
トリックス６の形成が行なわれ、多孔質繊維強化複合材
料３の内部でのマトリックスの形成が起こりにくくな
る。The decomposition of methyltrichlorosilane gas as seen in the above reaction formula mainly occurs when molecules of methyltrichlorosilane gas collide with the porous fiber-reinforced composite material 3. In addition to this,
The decomposition of methyltrichlorosilane gas also occurs when molecules of the reaction gas collide with each other in the gas phase. The decomposition product generated in the gas phase floats as soot 7 and adheres to the surface of the porous fiber-reinforced composite material 3. As a result, the open portions of the pores 5 exposed on the surface of the porous fiber-reinforced composite material 3 have soot 7 in them.
Will be covered by and the diameter will be reduced. Therefore, the reaction gas and the porous fiber reinforced composite material 3
The decomposition of the reaction gas caused by the collision with
It occurs on the surface of the porous fiber-reinforced composite material 3.
In other words, the matrix 6 is formed only on the surface of the porous fiber-reinforced composite material 3, and the formation of the matrix inside the porous fiber-reinforced composite material 3 is less likely to occur.
【０００８】多孔質繊維強化複合材料３の内部の気孔内
にまでマトリックス６を十分に形成するためには、多孔
質繊維強化複合材料３の表面に付着した煤７の層を間欠
的にかき落とさなければならない。そのような余分な工
程を備えることは、製造効率上好ましくない。In order to sufficiently form the matrix 6 into the pores inside the porous fiber-reinforced composite material 3, the layer of soot 7 adhering to the surface of the porous fiber-reinforced composite material 3 is intermittently scraped off. There must be. Providing such an extra step is not preferable in terms of manufacturing efficiency.
【０００９】この発明の目的は、多孔質繊維強化複合材
料の表面上への煤の付着を防止し、多孔質繊維強化複合
材料の内部まで十分に低気孔率化を行なうことのできる
高密度繊維強化複合材料の製造装置を提供することであ
る。An object of the present invention is to prevent the soot from adhering to the surface of the porous fiber reinforced composite material and to achieve a sufficiently high porosity even inside the porous fiber reinforced composite material. An object is to provide an apparatus for manufacturing a reinforced composite material.
【００１０】この発明の他の目的は、多孔質繊維強化複
合材料の表面上への煤の付着を防止し、効率的な低気孔
率化を行なうことのできる高密度繊維強化複合材料の製
造方法を提供することである。Another object of the present invention is a method for producing a high-density fiber-reinforced composite material which can prevent soot from adhering to the surface of the porous fiber-reinforced composite material and can effectively reduce porosity. Is to provide.
【００１１】[0011]
【課題を解決するための手段】この発明に従った高密度
繊維強化複合材料の製造装置は、ＣＶＩ法によって多孔
質繊維強化複合材料の気孔内にマトリックスを形成する
ことによって、多孔質繊維強化複合材料の低気孔率化を
行なうものであって、反応管と、ガス供給手段と、加熱
手段と、多数の粒子と、保持手段とを備える。反応管
は、ガス導入口とガス排出口とを有している。ガス供給
手段は、ガス導入口を通して反応管内にマトリックスの
原料となる反応ガスとキャリアガスとを供給する。加熱
手段は、反応管を加熱する。多数の粒子は、反応管内に
配置され、ガス導入口からガス排出口に向かって流れる
ガスの圧力によって押上げられて浮遊する。保持手段
は、多孔質繊維強化複合材料を、反応管内の粒子の浮遊
領域に位置させるように保持する。The apparatus for producing a high density fiber reinforced composite material according to the present invention comprises a porous fiber reinforced composite material formed by forming a matrix in the pores of the porous fiber reinforced composite material by the CVI method. The material has a low porosity and is provided with a reaction tube, a gas supply means, a heating means, a large number of particles, and a holding means. The reaction tube has a gas inlet and a gas outlet. The gas supply means supplies a reaction gas as a raw material of the matrix and a carrier gas into the reaction tube through the gas inlet. The heating means heats the reaction tube. A large number of particles are arranged in the reaction tube and are pushed up by the pressure of the gas flowing from the gas inlet to the gas outlet and float. The holding means holds the porous fiber-reinforced composite material so as to be positioned in the particle floating region in the reaction tube.
【００１２】この発明に従った高密度繊維強化複合材料
の製造方法は、ＣＶＩ法によって多孔質繊維強化複合材
料の気孔内にマトリックスを形成することによって、多
孔質繊維強化複合材料の低気孔率化を行なうものであっ
て、下記の工程を備える。The method for producing a high-density fiber-reinforced composite material according to the present invention reduces the porosity of a porous fiber-reinforced composite material by forming a matrix in the pores of the porous fiber-reinforced composite material by the CVI method. And includes the following steps.
【００１３】ａ．ガス導入口とガス排出口とを有する反
応管内に多孔質繊維強化複合材料を配置する工程。A. A step of disposing the porous fiber-reinforced composite material in a reaction tube having a gas inlet and a gas outlet.
【００１４】ｂ．反応管内に多数の粒子を配置する工
程。 ｃ．ガス導入口を通して反応管内にマトリックスの原料
となる反応ガスとキャリアガスとを導入する工程。B. A process of placing a large number of particles in a reaction tube. c. A step of introducing a reaction gas, which is a raw material of the matrix, and a carrier gas into the reaction tube through a gas introduction port.
【００１５】ｄ．ガス導入口からガス排出口に向かって
流れるガスの圧力によって多数の粒子を押上げて浮遊さ
せる工程。D. A process of pushing up and floating a large number of particles by the pressure of the gas flowing from the gas inlet to the gas outlet.
【００１６】ｅ．浮遊する粒子と多孔質繊維強化複合材
料とを衝突させながら、多孔質繊維強化複合材料の気孔
内にマトリックスを形成する工程。E. A step of forming a matrix in the pores of the porous fiber-reinforced composite material while colliding the floating particles with the porous fiber-reinforced composite material.
【００１７】[0017]
【発明の作用効果】この発明によれば、次のような作用
効果が得られる。According to the present invention, the following operational effects can be obtained.
【００１８】反応ガスの分子同士の衝突によって気相中
で煤が発生するが、この煤の一部は浮遊する粒子の表面
に付着する。そのため、多孔質繊維強化複合材料の表面
上に付着する煤の量は、図１および図２を参照して説明
したような従来の装置および方法に比べて、少なくな
る。さらに、浮遊する粒子は、常に、多孔質繊維強化複
合材料の表面に衝突するので、多孔質繊維強化複合材料
の表面上に付着した煤は衝突粒子によってかき落とされ
る。こうして、多孔質繊維強化複合材料の表面上への煤
の付着を防止し、多孔質繊維強化複合材料の内部まで低
気孔率化を効率よく行なうことができる。Soot is generated in the gas phase due to collision of molecules of the reaction gas, and a part of this soot adheres to the surface of floating particles. Therefore, the amount of soot deposited on the surface of the porous fiber reinforced composite material is smaller than that of the conventional device and method as described with reference to FIGS. 1 and 2. Furthermore, since the suspended particles always collide with the surface of the porous fiber-reinforced composite material, the soot adhering to the surface of the porous fiber-reinforced composite material is scraped off by the collision particles. Thus, soot can be prevented from adhering to the surface of the porous fiber-reinforced composite material, and the porosity can be efficiently reduced to the inside of the porous fiber-reinforced composite material.
【００１９】[0019]
【実施例】図３に図示されている高密度繊維強化複合材
料の製造装置は、ガス導入口とガス排出口とを有する反
応管１１と、この反応管１１を加熱するヒータ１４と、
を備えている。反応管１１の内壁面には、ホルダ１２の
媒介によって多孔質繊維強化複合材料１３が固定保持さ
れている。反応管１１内には、さらに、固定部材２０、
多数のボール１９および多数の粒子１８が配置されてい
る。固定部材２０は、ガスの通過を許容するたとえば発
泡金属から作られており、反応管１１の内壁に固定され
る。ボール１９はたとえばセラミックス製のボールであ
り、固定部材２０上に置かれる。粒子１８は、たとえば
セラミックス製の微粉末であり、その粒径は好ましくは
１００〜２００μｍである。多数の粒子１８は、ボール
１９によって下方から支えられている。EXAMPLE A high-density fiber-reinforced composite material manufacturing apparatus shown in FIG. 3 comprises a reaction tube 11 having a gas inlet and a gas outlet, and a heater 14 for heating the reaction tube 11.
Is equipped with. A porous fiber-reinforced composite material 13 is fixedly held on the inner wall surface of the reaction tube 11 by a medium of a holder 12. Further, in the reaction tube 11, a fixing member 20,
A large number of balls 19 and a large number of particles 18 are arranged. The fixing member 20 is made of, for example, foam metal that allows passage of gas, and is fixed to the inner wall of the reaction tube 11. The ball 19 is, for example, a ceramic ball, and is placed on the fixing member 20. The particles 18 are, for example, fine powder made of ceramics, and the particle size thereof is preferably 100 to 200 μm. A large number of particles 18 are supported from below by balls 19.
【００２０】反応管１１内には、ガス導入口を通して、
マトリックスの原料となる反応ガスとキャリアガスとが
導入される。このガスは、固定部材２０、ボール１９、
粒子１８および多孔質繊維強化複合材料１３を通過し
て、ガス排出口から外部へ排出される。反応ガスとし
て、たとえば、プロピレン（ＣＨ3 ＣＨＣＨ2 ）が使用
され、キャリアガスとして、たとえば、窒素が使用され
る。In the reaction tube 11, through a gas inlet,
A reaction gas as a raw material of the matrix and a carrier gas are introduced. This gas is applied to the fixing member 20, the ball 19,
After passing through the particles 18 and the porous fiber reinforced composite material 13, the gas is discharged to the outside through the gas discharge port. Propylene (CH 3 CHCH 2 ) is used as the reaction gas, and nitrogen is used as the carrier gas.
【００２１】多数のボール１９上に堆積した多数の粒子
１８は、ガス導入口からガス排出口に向かって流れるガ
スの圧力によって上方に押上げられて浮遊する。図３
は、多数の粒子１８が浮遊している状態を示している。
浮遊する多数の粒子１８は、多孔質繊維強化複合材料１
８の表面に衝突する。The large number of particles 18 deposited on the large number of balls 19 are pushed upward by the pressure of the gas flowing from the gas inlet to the gas outlet and float. Figure 3
Indicates a state where many particles 18 are floating.
The large number of suspended particles 18 are caused by the porous fiber-reinforced composite material 1
Hit the surface of No. 8.
【００２２】反応ガスとしてのプロピレンガスは、下記
の反応式によって分解し、炭素を生成する。この炭素
は、多孔質繊維強化複合材料１３の気孔内にマトリック
スとなって堆積し、多孔質繊維強化複合材料１３の密度
を高める。Propylene gas as a reaction gas decomposes according to the following reaction formula to produce carbon. This carbon is deposited as a matrix in the pores of the porous fiber-reinforced composite material 13 to increase the density of the porous fiber-reinforced composite material 13.
【００２３】ＣＨ3 ＣＨＣＨ2 →３Ｃ＋３Ｈ2 図４を参照して、多孔質繊維強化複合材料１３の気孔内
にマトリックス１６が効率よく形成されることを説明す
る。反応ガスとしてのプロピレンは、多孔質繊維強化複
合材料１３に衝突した際、分解して炭素を生成する。こ
の炭素は、多孔質繊維強化複合材料１３の気孔１５内に
マトリックスとして堆積する。気相中においても、反応
ガスの分子同士が衝突して煤１７を生成する。浮遊する
煤１７の一部は流動している粒子１８の表面上に付着す
る。したがって、多孔質繊維強化複合材料１３の表面上
に付着する煤１７の量は少なくなる。また、多孔質繊維
強化複合材料１３の表面上に煤１７が付着したとして
も、この表面には常に流動している粒子１８が衝突する
ので、多孔質繊維強化複合材料１３の表面上に付着した
煤は粒子１８によってかき落とされる。こうして、多孔
質繊維強化複合材料１３の表面上への煤１７の付着を防
止する。多孔質繊維強化複合材料１３の表面に露出して
いる気孔１５の開孔部は煤によって閉塞されないので、
反応ガスは多孔質繊維強化複合材料１３の内部にまで十
分に流れ、内部の気孔１５内でマトリックスを形成す
る。その結果、最終的に、高密度の繊維強化複合材料が
得られる。CH 3 CHCH 2 → 3C + 3H 2 With reference to FIG. 4, it will be described that the matrix 16 is efficiently formed in the pores of the porous fiber-reinforced composite material 13. When propylene as a reaction gas collides with the porous fiber-reinforced composite material 13, it decomposes to generate carbon. This carbon is deposited as a matrix in the pores 15 of the porous fiber reinforced composite material 13. Even in the gas phase, molecules of the reaction gas collide with each other to generate soot 17. A part of the floating soot 17 adheres to the surface of the flowing particles 18. Therefore, the amount of soot 17 deposited on the surface of the porous fiber-reinforced composite material 13 is reduced. Further, even if the soot 17 adheres to the surface of the porous fiber-reinforced composite material 13, the particles 18 that are constantly flowing collide with the surface, and thus adhere to the surface of the porous fiber-reinforced composite material 13. The soot is scraped off by the particles 18. In this way, the soot 17 is prevented from adhering to the surface of the porous fiber-reinforced composite material 13. Since the openings of the pores 15 exposed on the surface of the porous fiber-reinforced composite material 13 are not blocked by soot,
The reaction gas sufficiently flows into the inside of the porous fiber-reinforced composite material 13 and forms a matrix within the pores 15 inside. The end result is a high density fiber reinforced composite material.
【００２４】多孔質繊維強化複合材料は、好ましくは、
強化繊維として、ウィスカ、短繊維、ペーパー、フェル
ト、長繊維、不織布、二次元織布および三次元織布から
なる群より選ばれた少なくとも一種を含み、その組成
は、ＳｉＣ、Ｓｉ3 Ｎ4 、Ｂ、および炭素からなる群よ
り選ばれた少なくとも一種を含む。さらに、多孔質繊維
強化複合材料は、好ましくは、マトリックスとして、Ｓ
ｉＣ、Ｓｉ3 Ｎ4 、ＳｉＯ2 、ＴｉＣ、Ａｌ2 Ｏ3 、Ｂ
4 Ｃ、ＴｉＮ、ＢＮおよび炭素からなる群より選ばれた
少なくとも一種を含む。The porous fiber reinforced composite material is preferably
The reinforcing fibers include at least one selected from the group consisting of whiskers, short fibers, papers, felts, long fibers, non-woven fabrics, two-dimensional woven fabrics and three-dimensional woven fabrics, the composition of which is SiC, Si 3 N 4 , At least one selected from the group consisting of B and carbon. Further, the porous fiber reinforced composite material preferably contains S as a matrix.
iC, Si 3 N 4 , SiO 2 , TiC, Al 2 O 3 , B
4 At least one selected from the group consisting of C, TiN, BN and carbon is included.
【００２５】実施例１ （１） 反応管の中に、石英砂とＣ／Ｃ（カーボン／カ
ーボン）コンポジット（１０ｍｍ×１０ｍｍ、気孔率４
０％）を入れた。Ｃ／Ｃコンポジットは、石英砂の上方
の反応管内壁面に固定された。Example 1 (1) Quartz sand and C / C (carbon / carbon) composite (10 mm × 10 mm, porosity 4) were placed in a reaction tube.
0%) was added. The C / C composite was fixed to the inner wall surface of the reaction tube above the quartz sand.
【００２６】（２） 反応管の下部より、プロピレンガ
ス（反応ガス）と窒素ガス（キャリアガス）との混合ガ
スを導入し、石英砂をガス圧によって流動させた。流動
する石英砂は、Ｃ／Ｃコンポジットを包んで衝突してい
た。この状態で、８００℃でＣＶＩ法を１０時間行なっ
た。(2) A mixed gas of propylene gas (reaction gas) and nitrogen gas (carrier gas) was introduced from the lower part of the reaction tube, and quartz sand was caused to flow by gas pressure. The flowing quartz sand wrapped around the C / C composite and collided. In this state, the CVI method was performed at 800 ° C. for 10 hours.
【００２７】（３） Ｃ／Ｃコンポジットを取出して気
孔率を測定したところ、１５％であった。(3) When the C / C composite was taken out and the porosity was measured, it was 15%.
【００２８】比較例１ 石英砂を用いずに、実施例１とほぼ同じ条件でＣＶＩを
１時間行なった。Ｃ／Ｃコンポジットの表面は煤で覆わ
れており、この内部にはほとんどカーボンマトリックス
は形成されていなかった。Comparative Example 1 CVI was carried out for 1 hour under substantially the same conditions as in Example 1 without using quartz sand. The surface of the C / C composite was covered with soot, and almost no carbon matrix was formed inside this.
【００２９】実施例２ （１） 反応管の中に、石英砂と三次元織カーボンファ
イバ（１０ｍｍ×１０ｍｍ、気孔率６０％）とを入れ
た。三次元織カーボンファイバは、石英砂の上方の反応
管の内壁に固定された。Example 2 (1) Quartz sand and three-dimensional woven carbon fiber (10 mm × 10 mm, porosity 60%) were placed in a reaction tube. The three-dimensional woven carbon fiber was fixed to the inner wall of the reaction tube above the quartz sand.
【００３０】（２） 反応管の下部より反応ガスとして
四塩化珪素およびメタンを導入し、さらにキャリアガス
として、窒素を導入した。この導入されたガス圧によっ
て、石英砂は流動し、三次元織カーボンファイバを包ん
で衝突するようになった。この状態で、５００℃でＣＶ
Ｉを２０時間行なった。(2) Silicon tetrachloride and methane were introduced as reaction gases from the lower part of the reaction tube, and nitrogen was introduced as a carrier gas. The introduced gas pressure caused the quartz sand to flow and wrapped around the three-dimensional woven carbon fiber to collide with it. In this state, CV at 500 ℃
I was run for 20 hours.
【００３１】反応管内では、下記の反応が行なわれた。 ＳｉＣｌ4 ＋ＣＨ4 →ＳｉＣ＋４ＨＣｌ （３） 三次元織カーボンファイバを取出して観察した
ところ、気孔率２０％の炭素繊維強化炭化珪素となって
いた。The following reaction was carried out in the reaction tube. SiCl 4 + CH 4 → SiC + 4HCl (3) When the three-dimensional woven carbon fiber was taken out and observed, it was found to be carbon fiber reinforced silicon carbide with a porosity of 20%.
【００３２】比較例２ 石英砂を用いずに、実施例２とほぼ同じ条件でＣＶＩを
２時間行なった。三次元織カーボンファイバの表面は煤
で覆われ、その内部にはほとんど炭化珪素が形成されて
いなかった。Comparative Example 2 CVI was carried out for 2 hours under substantially the same conditions as in Example 2 without using quartz sand. The surface of the three-dimensional woven carbon fiber was covered with soot, and almost no silicon carbide was formed inside it.
【図１】従来の高密度繊維強化複合材料の製造装置の図
解的断面図である。FIG. 1 is a schematic sectional view of a conventional high-density fiber-reinforced composite material manufacturing apparatus.
【図２】従来の装置において、多孔質繊維強化複合材料
の気孔内にマトリックスを形成している様子を図解的に
示す拡大断面図である。FIG. 2 is an enlarged cross-sectional view schematically showing how a matrix is formed in the pores of a porous fiber-reinforced composite material in a conventional device.
【図３】本発明に従った高密度繊維強化複合材料の製造
装置の一実施例の図解的断面図である。FIG. 3 is a schematic sectional view of an embodiment of an apparatus for producing a high-density fiber-reinforced composite material according to the present invention.
【図４】本発明の方法によって多孔質繊維強化複合材料
の気孔内にマトリックスを形成している様子を図解的に
示す拡大断面図である。FIG. 4 is an enlarged cross-sectional view schematically showing how a matrix is formed in the pores of a porous fiber-reinforced composite material by the method of the present invention.
１１ 反応管 １２ ホルダ １３ 多孔質繊維強化複合材料 １４ ヒータ １５ 気孔 １６ マトリックス １７ 煤 １８ 粒子 １９ ボール ２０ 固定部材 11 Reaction Tube 12 Holder 13 Porous Fiber Reinforced Composite Material 14 Heater 15 Pore 16 Matrix 17 Soot 18 Particles 19 Ball 20 Fixing Member
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 若松 智之 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目１番１号 住友 電気工業株式会社 伊丹製作所内 (72)発明者 阿尻 雅文 宮城県仙台市荒巻字青葉 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of front page (72) Inventor Tomoyuki Wakamatsu 1-1-1 Kunyokita, Itami City, Hyogo Prefecture Sumitomo Electric Industries, Ltd. Itami Works (72) Inventor Masafumi Aji Aramaki Aoba, Sendai City, Miyagi Prefecture
Claims (11)
料の気孔内にマトリックスを形成することによって、多
孔質繊維強化複合材料の低気孔率化を行なう高密度繊維
強化複合材料の製造装置であって、 ガス導入口とガス排出口とを有する反応管と、 前記ガス導入口を通して前記反応管内に前記マトリック
スの原料となる反応ガスとキャリアガスとを供給するガ
ス供給手段と、 前記反応管を加熱する加熱手段と、 前記反応管内に配置され、前記ガス導入口から前記ガス
排出口に向かって流れるガスの圧力によって押上げられ
て浮遊する多数の粒子と、 前記反応管内の前記粒子の浮遊領域に、前記多孔質繊維
強化複合材料を保持する保持手段と、 を備える、高密度繊維強化複合材料の製造装置。1. An apparatus for producing a high-density fiber-reinforced composite material, which reduces the porosity of a porous fiber-reinforced composite material by forming a matrix in the pores of the porous fiber-reinforced composite material by the CVI method. A reaction tube having a gas inlet and a gas outlet, gas supply means for supplying a reaction gas serving as a raw material of the matrix and a carrier gas into the reaction tube through the gas inlet, and heating the reaction tube Heating means, arranged in the reaction tube, a large number of particles suspended by being pushed up by the pressure of the gas flowing from the gas inlet to the gas outlet, and in the floating region of the particles in the reaction tube, A holding device that holds the porous fiber-reinforced composite material, and a device for manufacturing a high-density fiber-reinforced composite material.
セラミックス微粉末である、請求項１に記載の製造装
置。2. The manufacturing apparatus according to claim 1, wherein the particles are ceramic fine powder having a particle size of 100 to 200 μm.
応管内に固定された固定部材と、 前記固定部材上に配置され、前記多数の粒子を下方から
支える多数のボールと、 をさらに備える、請求項１に記載の製造装置。3. A fixing member fixed in the reaction tube to allow passage of the gas, and a large number of balls arranged on the fixing member and supporting the large number of particles from below. The manufacturing apparatus according to claim 1.
維として、ウィスカ、短繊維、ペーパー、フェルト、長
繊維、不織布、二次元織布および三次元織布からなる群
より選ばれた少なくとも一種を含む、請求項１に記載の
製造装置。4. The porous fiber-reinforced composite material is at least one selected from the group consisting of whiskers, short fibers, papers, felts, long fibers, non-woven fabrics, two-dimensional woven fabrics and three-dimensional woven fabrics as reinforcing fibers. The manufacturing apparatus according to claim 1, comprising:
維として、ＳｉＣ、Ｓｉ3 Ｎ4 、Ｂ、および炭素からな
る群より選ばれた少なくとも一種を含む、請求項１に記
載の製造装置。5. The manufacturing apparatus according to claim 1, wherein the porous fiber-reinforced composite material contains, as a reinforcing fiber, at least one selected from the group consisting of SiC, Si 3 N 4 , B, and carbon.
ックスとして、ＳｉＣ、Ｓｉ3 Ｎ4 、ＳｉＯ2 、Ｔｉ
Ｃ、Ａｌ2 Ｏ3 、Ｂ4 Ｃ、ＴｉＮ、ＢＮおよび炭素から
なる群より選ばれた少なくとも一種を含む、請求項１に
記載の製造装置。6. The porous fiber reinforced composite material comprises SiC, Si 3 N 4 , SiO 2 , Ti as a matrix.
The manufacturing apparatus according to claim 1, comprising at least one selected from the group consisting of C, Al 2 O 3 , B 4 C, TiN, BN, and carbon.
料の気孔内にマトリックスを形成することによって、多
孔質繊維強化複合材料の低気孔率化を行なう高密度繊維
強化複合材料の製造方法であって、 ガス導入口とガス排出口とを有する反応管内に多孔質繊
維強化複合材料を配置する工程と、 前記反応管内に多数の粒子を配置する工程と、 前記ガス導入口を通して前記反応管内に前記マトリック
スの原料となる反応ガスとキャリアガスとを導入する工
程と、 前記ガス導入口から前記ガス排出口に向かって流れるガ
スの圧力によって前記多数の粒子を押上げて浮遊させる
工程と、 前記浮遊する粒子と前記多孔質繊維強化複合材料とを衝
突させながら、前記多孔質繊維強化複合材料の気孔内に
マトリックスを形成する工程と、 を備える、高密度繊維強化複合材料の製造方法。7. A method for producing a high density fiber reinforced composite material, which comprises reducing the porosity of the porous fiber reinforced composite material by forming a matrix in the pores of the porous fiber reinforced composite material by the CVI method. A step of disposing a porous fiber reinforced composite material in a reaction tube having a gas inlet and a gas outlet, a step of disposing a large number of particles in the reaction tube, and the matrix in the reaction tube through the gas inlet. A step of introducing a reaction gas and a carrier gas, which are raw materials, and a step of pushing up and floating the large number of particles by the pressure of the gas flowing from the gas inlet to the gas outlet, the floating particles And forming a matrix in the pores of the porous fiber-reinforced composite material while colliding the porous fiber-reinforced composite material with the porous fiber-reinforced composite material. Of manufacturing fiber-reinforced composite materials.
セラミックス微粉末である、請求項７に記載の製造方
法。8. The manufacturing method according to claim 7, wherein the particles are ceramic fine powder having a particle diameter of 100 to 200 μm.
として、ウィスカ、短繊維、ペーパー、フェルト、長繊
維、不織布、二次元織布および三次元織布からなる群よ
り選ばれた少なくとも一種を含む、請求項７に記載の製
造方法。9. The porous fiber-reinforced composite material comprises at least one selected from the group consisting of whiskers, short fibers, paper, felt, long fibers, non-woven fabrics, two-dimensional woven fabrics and three-dimensional woven fabrics as reinforcing fibers. The manufacturing method of Claim 7 containing.
繊維として、ＳｉＣ、Ｓｉ3 Ｎ4 、Ｂ、および炭素から
なる群より選ばれた少なくとも一種を含む、請求項７に
記載の製造方法。10. The manufacturing method according to claim 7, wherein the porous fiber-reinforced composite material contains, as a reinforcing fiber, at least one selected from the group consisting of SiC, Si 3 N 4 , B, and carbon.
リックスとして、ＳｉＣ、Ｓｉ3 Ｎ4 、ＳｉＯ2 、Ｔｉ
Ｃ、Ａｌ2Ｏ3 、Ｂ4 Ｃ、ＴｉＮ、ＢＮおよび炭素から
なる群より選ばれた少なくとも一種を含む、請求項７に
記載の製造方法。11. The porous fiber-reinforced composite material comprises SiC, Si 3 N 4 , SiO 2 , Ti as a matrix.
The manufacturing method according to claim 7, comprising at least one selected from the group consisting of C, Al 2 O 3 , B 4 C, TiN, BN, and carbon.
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- 1991-07-25 JP JP18617591A patent/JPH0672070B2/en not_active Expired - Lifetime
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