JPH0675644B2

JPH0675644B2 - ロ−タリエバポレ−タの制御方法

Info

Publication number: JPH0675644B2
Application number: JP60167289A
Authority: JP
Inventors: 修造藤本; 勝彦木原
Original assignee: 東京理化器械株式会社
Priority date: 1985-07-29
Filing date: 1985-07-29
Publication date: 1994-09-28
Anticipated expiration: 2009-09-28
Also published as: JPS6227001A

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明はロータリエバポレータの制御方法に関する。

〔従来の技術〕

従来のロータリエバポレータは、試料の濃縮が終了する
と、手作業でフラスコ回転用モータを止め、フラスコを
上方に移動させフラスコを非加熱状態にし、フラスコ内
の真空状態を大気圧に戻して、フラスコ内から試料を取
出していた。しかしながら、この方法では濃縮終了時が
明確でなく、常に目視しながら、終了点を見極めていた
ため、研究者の判断に頼るところが大きかった。

そこで、特開昭59−73001号公報に示されるごとく、被
試料溶液の濃縮時間を設定して、この設定時間が経過し
た時に、上気の作業を自動的に行なう方法が開発されて
いる。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかしながら、この方法は、試料溶液が入っているガラ
ス製のフラスコや凝縮器及びフラスコ回転駆動用モータ
を上下させるものであるから、その取扱いを慎重に行な
わないとフラスコや凝縮器の破損を招いたり、凝縮器に
接続しているチューブが抜け落ちることがあり、また、
試料の濃縮時間を設定するものであるから、既知の試料
を濃縮する場合には良いが、そうでないものは使用でき
なかった。

そこで、本発明はこれらの点に鑑み発明されたもので、
本発明者は一定の真空状態で試料溶液を濃縮させていく
と、蒸気温度は一定値を保ちながら蒸発を続け、水分が
無くなり始めると温度上昇が始まること及び２液以上の
比較的蒸発温度差の大きな混合溶液を濃縮分離する場合
に、まず第１低沸点成分が留出し、次に第２低沸点成分
が留出を始めると蒸発温度が上昇することを利用し、こ
の上昇温度の検出によりフラスコ等に比べ頑丈な恒温水
槽をフラスコに対して下降させて濃縮終了後の作業を自
動的に制御するようにして、ロータリエバポレータの安
全性を向上した制御方法を提供するにある。

〔問題点を解決するための手段〕

このような問題点を解決するため、本発明は、試料溶液
の入ったフラスコをモータ駆動で回転するとともに該フ
ラスコ内の試料溶液を一定減圧下で恒温水槽で加熱する
ことにより、該試料溶液を濃縮し、濃縮終了後に前記フ
ラスコと恒温水槽とを離間させるロータリエバポレータ
の制御方法において、恒温水槽で恒温加熱されているフ
ラスコ内の試料溶液の蒸気温度が設定温度に対して上昇
した時に、この上昇温度をフラスコ内に設けた蒸気温度
検出用センサで検知し、この検知に基づいて、以下の順
序で、警報器を作動させ、恒温水槽加熱用のヒータを止
め、駆動用モータを停止してフラスコの回転を停止さ
せ、リフト用モータを駆動して恒温水槽を下降させてフ
ラスコと離間してフラスコを非加熱状態にし、フラスコ
内を真空に保つための電磁弁を開いてフラスコ内を大気
圧に戻して、濃縮終了時の作業を自動的に制御すること
を特徴とするものである。

〔作用〕

したがって、フラスコ内の温度が設定温度より上昇した
時に、これを検出して制御装置を作動させ、濃縮終了の
作業を自動的に行なうことができる。

〔実施例〕

以下、本発明方法を図示の一実施例に基づいて説明す
る。

第１図及び第２図は本発明方法に用いられるエバポレー
タを示すもので、支持脚１上には、固定金具２を緩める
ことによって上下方向に伸縮する支柱３が起立してい
る。この支柱３には、試料溶液Ｔを入れるフラスコ４が
回転駆動用モータ５にて回転可能に支持されている。フ
ラスコ４の前部には、蒸発した溶媒を凝縮する凝縮器６
が接続され、該凝縮器６には凝縮した溶媒を回収する回
収用フラスコ７が設けられているとともに、凝縮器６内
には冷却液が流される冷却管８が備えられている。ま
た、凝縮器６には、真空ポンプ９と接続するチューブ10
が電磁弁11を介して連設されている。

支持脚１に近接して配置される基台12には恒温水槽13が
上下動可能に備えられている。この恒温水槽13の下部に
はねじ棒14が回転可能に設けられており、その下端が基
台12に設けた雌ねじ駒15に螺合している。又基台12内に
は恒温水槽13のリフト用モータ16が備えられ、このモー
タ16の出力軸に設けたベベルギア17が、ねじ棒14に設け
たベベルギア18と噛合しており、リフト用モータ16の駆
動にて恒温水槽13はフラスコ４に対して上下動する。恒
温水槽13内には該水槽13内の水Ｗを加熱するヒータ19が
配置されている。

また、フラスコ４内にはフラスコ４内の蒸気温度検出用
センサ20が、恒温水槽13内には水Ｗの水温検出用センサ
21が夫々備えられている。

基台12内には回転駆動用モータ5,電磁弁11,リフト用モ
ータ16及びヒータ19を制御する制御装置22が備えられて
いる。この制御装置22には、蒸気温度検出用センサ20及
び水温検出用センサ21のアナログ信号を蒸気温度検出器
23及び水温検出器24を介してA/Dコンバータ25にてデジ
タル化して入力される。また、制御装置22は、その出力
によって回転駆動用モータ５を作動する第１モータドラ
イバ26,電磁弁11をオン・オフする電磁弁ドライバ27,リ
フト用モータ16を作動する第２ドライバ28及びヒータ19
に電力を供給するヒータコントローラ29を制御する。さ
らに制御装置22には、既知の試料溶液Ｔの濃縮時間，回
転駆動用モータ５の回転数等を設定する設定器30から信
号が入力される。

次に本発明の制御方法を上記装置に基づいて説明する。

第３図は第２図に示す装置のフローチャートで、エバポ
レータは制御装置22に対するパワーオンでスタートす
る。

先ず、設定器30を介して恒温水槽13の水温が設定される
と（ステップ50）、恒温水槽13内の水温を測定しながら
（ステップ51）、設定温度となるようにヒータコントロ
ーラ28を作動させてヒータ19に電力を供給する（ステッ
プ52）。これにより恒温水槽13の水温が設定値に等しく
なれば（ステップ53）、恒温水槽13の水温が設定値（例
えば60℃）になったことを視認警報器でオペレータに知
らせる（水温はデジタル表示される。）。これに基いて
オペレータにより設定器30を介して回転駆動用モータ５
の回転数が設定されると（ステップ70）、該モータ５に
設定回転数に応じた電力が印加され（ステップ71）、回
転数が設定値と等しくなると（ステップ72）、回転数は
デジタル表示によって確認できる（ステップ73）。次に
オペレータによりリフト用モータ16を作動させて恒温水
槽13を上昇させ、フラスコ４を恒温水槽13の水Ｗ中に沈
め、リフト用モータ16の作動を停止して恒温水槽13の上
昇を停止させる。

一方フラスコ内の蒸気温度は別途設定されており（ステ
ップ80）、設定温度はデジタル表示されている。そして
試料溶液Ｔの蒸気温度を測定しながら（ステップ81）
（蒸気温度はデジタル表示される）、濃縮作業を行な
い、蒸気温度が設定値より低いか（ステップ82）、高い
か（ステップ83）を判断する。

濃縮作業が進んで、フラスコ４内の試料溶液Ｔの水分が
無くなってきたり、２液以上混合した試料溶液Ｔの第１
低沸点成分が蒸発して、第２低沸点成分が蒸発をはじめ
ると、フラスコ内の温度が上昇する。この温度上昇が蒸
発温度検出用センサ20で検出されると（例えば１℃上昇
した時）（ステップ83）、制御装置22は音声警報器（例
えばブザー）を鳴らす（ステップ84）とともに第１視認
警報器（例えばランプ）を点灯させて（ステップ85）、
オペレータに知らせ、ヒータコントローラ28を制御して
ヒータ19への電力供給を停止し（ステップ86）、回転駆
動用モータ５を停止させ（ステップ87）、リフト用モー
タ16を駆動させて恒温水槽13を下降させて水Ｗからフラ
スコ４を離し（ステップ88）、電磁弁11を作動させてフ
ラスコ４内を大気圧に戻し（ステップ89）、濃縮作業は
終了する。

また、制御装置22は、水温検出用センサ21にて恒温水槽
内の水温が設定値より所定温度上昇すると（例えば５℃
上昇）、音声警報器を鳴らす（ステップ55）とともに第
２視認警報器を点灯させて（ステップ56）、オペレータ
に知らせ、ヒータコントローラ28を制御してヒータ19へ
の電力供給を停止し（ステップ57）、リフト用モータ16
を駆動させて恒温水槽13を下降させて水Ｗからフラスコ
４を離し（ステップ58）、回転駆動用モータ５を停止さ
せ（ステップ59）、電磁弁11を作動させてフラスコ４内
を大気圧に戻し（ステップ60）、濃縮作業を中断する。

さらに、制御装置22は、設定器30で既知の試料溶液Ｔの
濃縮時間が設定されていると（ステップ90）、タイマが
スタートして（ステップ91）濃縮時間が設定時間を経過
すると（ステップ92）、音声警報器を鳴らす（ステップ
93）とともに第３視認警告器を点灯させて（ステップ9
4）、オペレータに知らせ、ヒータコントローラ28を制
御してヒータ19への電力供給を停止し（ステップ86）、
リフト用モータ16を駆動させて恒温水槽13を下降させて
水Ｗからフラスコ４を離し（ステップ87）、回転駆動用
モータ５を停止させ（ステップ88）、電磁弁11を作動さ
せてフラスコ４内を大気圧に戻し（ステップ89）、濃縮
作業は終了する。

尚、上記実施例におけるステップ84,85,86,87,88,89あ
るいはステップ93,94,86,87,88,89またはステップ55,5
6,57,58,59,60の順序は夫々適宜組変えることができ
る。

また、恒温水槽13の水位を一定に保つ制御装置を付加す
れば、何らかの理由で水が補給されずに水位が低下した
場合も前記の停止機構が作動して警報器によってオペレ
ータに知らせることができる。

〔発明の効果〕

本発明は以上のように、蒸留されている試料溶液の蒸気
温度の上昇を、フラスコ内に設けた蒸気温度検出用セン
サで検知し、この検知に基づいて、以下の順序で、警報
器を作動させ、恒温水槽加熱用のヒータを止め、駆動用
モータを停止してフラスコの回転を停止させ、リフト用
モータを駆動して恒温水槽を下降させてフラスコと離間
してフラスコを非加熱状態にし、フラスコ内を真空に保
つための電磁弁を開いてフラスコ内を大気圧に戻して、
濃縮終了時の作業を自動的に制御するので、熱に分解さ
れやすい試料を熱から確実に保護し、信頼性の高い試料
が得られる。しかも、恒温水槽を上下させるものである
から、移動が容易で、作業が安全であり、また、蒸気温
度を測定するから、未知の試料でも濃縮可能である。

【図面の簡単な説明】

図は本発明方法を説明するためのもので、第１図はロー
タリエバポレータの概略斜視図、第２図はロータリエバ
ポレータと制御装置との関係を示す図、第３図はエバポ
レータのフローチャートである。４……フラスコ、５……回転駆動用モータ６……凝縮器、11……電磁弁、13……恒温水槽 19……ヒータ、20……蒸気検出用センサ 21……水温検出用センサ、22……制御装置 30……設定器、Ｔ……試料溶液、Ｗ……水

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】試料溶液の入ったフラスコをモータ駆動で
回転するとともに該フラスコ内の試料溶液を一定減圧下
で恒温水槽で加熱することにより、該試料溶液を濃縮
し、濃縮終了後に前記フラスコと恒温水槽とを離間させ
るロータリエバポレータの制御方法において、恒温水槽
で恒温加熱されているフラスコ内の試料溶液の蒸気温度
が設定温度に対して上昇した時に、この上昇温度をフラ
スコ内に設けた蒸気温度検出用センサで検知し、この検
知に基づいて、以下の順序で、警報器を作動させ、恒温
水槽加熱用のヒータを止め、駆動用モータを停止してフ
ラスコの回転を停止させ、リフト用モータを駆動して恒
温水槽を下降させてフラスコと離間してフラスコを非加
熱状態にし、フラスコ内を真空に保つための電磁弁を開
いてフラスコ内を大気圧に戻して、濃縮終了時の作業を
自動的に制御することを特徴とするロータリエバポレー
タの制御方法。