JPH0678435B2 - 熱可塑性樹脂の連続固相重縮合方法および装置 - Google Patents
熱可塑性樹脂の連続固相重縮合方法および装置Info
- Publication number
- JPH0678435B2 JPH0678435B2 JP60030303A JP3030385A JPH0678435B2 JP H0678435 B2 JPH0678435 B2 JP H0678435B2 JP 60030303 A JP60030303 A JP 60030303A JP 3030385 A JP3030385 A JP 3030385A JP H0678435 B2 JPH0678435 B2 JP H0678435B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- reactor
- thermoplastic resin
- granular
- continuous
- exhaust
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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- Other Resins Obtained By Reactions Not Involving Carbon-To-Carbon Unsaturated Bonds (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明は、粒状のポリエチレンチレフタレート,ポリプ
チレンテレフタレート等熱可塑性樹脂の連続固相重縮合
方法および装置に関するものである。
チレンテレフタレート等熱可塑性樹脂の連続固相重縮合
方法および装置に関するものである。
従来の熱可塑性樹脂の固相重縮合方法は、特開昭56−11
2925号公報に記載のように、固相重合反応器内にエチレ
ングリコールを含有する不活性ガスを通し、不活性ガス
に混入したアセトアルデヒド,エチレングリコール等の
不純物を吸着塔に導入して吸着除去することにより、不
活性ガスを循環使用するようになっている。この場合、
不活性ガス中に含まれる不純物中には、吸着剤による吸
着効果の少ないガスも含まれており、これらは不活性ガ
ス中に残存して製品の品質劣化の原因となっている。ま
た、吸着塔は定期的に吸着,脱着に切換えて使用され、
脱着時に吸着剤が再生される。吸着剤は不活性ガス温度
が低い程吸着性能が向上するが、吸着塔へ導入する不活
性ガス温度を低くするためには、固相重縮合反応器より
出た不活性ガズを冷却するための熱交換器が大形にな
る。更に、吸着塔の切換設備、熱交換器の付属設備等多
くの設備を必要とするため、設備費が高価になり、運転
が複雑になる。
2925号公報に記載のように、固相重合反応器内にエチレ
ングリコールを含有する不活性ガスを通し、不活性ガス
に混入したアセトアルデヒド,エチレングリコール等の
不純物を吸着塔に導入して吸着除去することにより、不
活性ガスを循環使用するようになっている。この場合、
不活性ガス中に含まれる不純物中には、吸着剤による吸
着効果の少ないガスも含まれており、これらは不活性ガ
ス中に残存して製品の品質劣化の原因となっている。ま
た、吸着塔は定期的に吸着,脱着に切換えて使用され、
脱着時に吸着剤が再生される。吸着剤は不活性ガス温度
が低い程吸着性能が向上するが、吸着塔へ導入する不活
性ガス温度を低くするためには、固相重縮合反応器より
出た不活性ガズを冷却するための熱交換器が大形にな
る。更に、吸着塔の切換設備、熱交換器の付属設備等多
くの設備を必要とするため、設備費が高価になり、運転
が複雑になる。
本発明の目的は、設備が簡単で、熱分解性不純物の少な
い高品質の熱可塑性樹脂を効率よく得ることができる熱
可塑性樹脂の連続固相重縮合方法および装置を提供する
ことにある。
い高品質の熱可塑性樹脂を効率よく得ることができる熱
可塑性樹脂の連続固相重縮合方法および装置を提供する
ことにある。
本発明は、粒状の熱可塑性樹脂を反応器内で予熱した後
融点に近い温度まで昇温し、減圧下で固相重縮合反応を
行なわせると同時に、発生した熱分解性不純物を反応器
内の排気と共に排出することにより、簡単な設備で不純
物の少ない高品質の熱可塑性樹脂を連続的に得るように
したものである。
融点に近い温度まで昇温し、減圧下で固相重縮合反応を
行なわせると同時に、発生した熱分解性不純物を反応器
内の排気と共に排出することにより、簡単な設備で不純
物の少ない高品質の熱可塑性樹脂を連続的に得るように
したものである。
以下、本発明の一実施例を図面によって説明する。図に
おいて、1は上部に固体粒状原料入口2を設け、下部に
粒状製品出口3を設けた竪形円筒状の反応器本体、4,5,
6は反応器本体1外周に長手方向に3分割して取付けら
れたジャケットで、ジャケット4内には熱媒として、例
えば水蒸気を流通させて供給された粒状樹脂を予熱する
予熱部Aを構成し、ジャケット3内には異種又は同種の
熱媒体例えば油を流通させて予熱された粒状樹脂を融点
近くの所定温度まで昇温させる反応部Bを構成し、ジャ
ケット6内には例えば温水を流通させて反応後の製品を
冷却する冷却部Cを構成している。7は反応器本体1内
の反応部に設けられた多孔円筒の外周を約20メッシュの
ネットで囲んだ排気筒で、排気管8を介して真空排気装
置(図示せず)に連絡されている。9は反応器本体1内
の製品出口3側に設けられた撹拌羽根を備えた排出装置
で、軸受10で支承され電動機11で駆動される。12は封止
機能を有する連続供給弁13を介して粒状原料入口2より
反応器本体1内に連続的に原料を供給する原料供給用ホ
ッパー、14および15は製品出口3側に設けられた冷却器
および封止機能を有する連続排気弁である。尚反応器の
長さ(高さ)と内径の比は特に限定しないが一般には3:
1〜30:1、好ましくは5:1〜20:1である。
おいて、1は上部に固体粒状原料入口2を設け、下部に
粒状製品出口3を設けた竪形円筒状の反応器本体、4,5,
6は反応器本体1外周に長手方向に3分割して取付けら
れたジャケットで、ジャケット4内には熱媒として、例
えば水蒸気を流通させて供給された粒状樹脂を予熱する
予熱部Aを構成し、ジャケット3内には異種又は同種の
熱媒体例えば油を流通させて予熱された粒状樹脂を融点
近くの所定温度まで昇温させる反応部Bを構成し、ジャ
ケット6内には例えば温水を流通させて反応後の製品を
冷却する冷却部Cを構成している。7は反応器本体1内
の反応部に設けられた多孔円筒の外周を約20メッシュの
ネットで囲んだ排気筒で、排気管8を介して真空排気装
置(図示せず)に連絡されている。9は反応器本体1内
の製品出口3側に設けられた撹拌羽根を備えた排出装置
で、軸受10で支承され電動機11で駆動される。12は封止
機能を有する連続供給弁13を介して粒状原料入口2より
反応器本体1内に連続的に原料を供給する原料供給用ホ
ッパー、14および15は製品出口3側に設けられた冷却器
および封止機能を有する連続排気弁である。尚反応器の
長さ(高さ)と内径の比は特に限定しないが一般には3:
1〜30:1、好ましくは5:1〜20:1である。
上述の構成において、排気筒7により反応機本体1内を
高真空に保持しながら、原料供給用ホツパー12から連続
供給弁13を経て原料入口2より反応器本体1内に連続的
に供給された粒状原料は、反応器内に埋積し、下部より
排出される間に反応器内を遂次自然下降し、予熱部Aに
て予熱された後、反応部Bにて融点近くの所定温度まで
昇温されて固相重縮合反応を行ない、冷却部Cにて冷却
されて排出装置9により製品出口3より取出され、冷却
器14で常温まで冷却されて連続排出弁15より製品として
排出される。この場合、反応部Bで重縮合反応により熱
分解して発生した不純物は排気筒7からの排気と共に排
出されるため、製品中には残留しない。
高真空に保持しながら、原料供給用ホツパー12から連続
供給弁13を経て原料入口2より反応器本体1内に連続的
に供給された粒状原料は、反応器内に埋積し、下部より
排出される間に反応器内を遂次自然下降し、予熱部Aに
て予熱された後、反応部Bにて融点近くの所定温度まで
昇温されて固相重縮合反応を行ない、冷却部Cにて冷却
されて排出装置9により製品出口3より取出され、冷却
器14で常温まで冷却されて連続排出弁15より製品として
排出される。この場合、反応部Bで重縮合反応により熱
分解して発生した不純物は排気筒7からの排気と共に排
出されるため、製品中には残留しない。
尚、重合度は反応器内の、特に反応部Bにおける滞留時
間及び温度を適宜設定することによって目的の値まで上
昇させることが出来る。
間及び温度を適宜設定することによって目的の値まで上
昇させることが出来る。
この際、平均滞留時間は供給速度及び排出速度を調節す
ることによって決定される。
ることによって決定される。
又、排出する製品粒子の重合度を均一に保つため必要に
応じ反応器内にはシヨートパスを避け、各粒子の下降,
滞留時間を略一定に保つため適宜ガイド板等を設けても
よい。
応じ反応器内にはシヨートパスを避け、各粒子の下降,
滞留時間を略一定に保つため適宜ガイド板等を設けても
よい。
又、温度は対応する部位のジャケットの熱媒温度によっ
て所望の温度とする。
て所望の温度とする。
尚、温度の均一化をはかるため、水平方向の粒子移動を
行うよう、ゆるやかな撹拌機構を付加してもよい。
行うよう、ゆるやかな撹拌機構を付加してもよい。
IV値0.8の粒状ポリプチレンテレフタレートを連続的に
0.1mmHgに保持された反応器本体1内に上部より供給
し、予熱部Aで100〜150℃に予熱し、反応部Bで約200
℃まで昇温してこのB部通過時間を約5hとなる様設定し
固相重縮合反応を行なわせながら、発生した熱分解性不
純物を除去した後、冷却部Cで約50℃まで冷却して反応
器本体1より取出し、冷却器14で常温まで冷却してIV値
1.0の高純度の製品を得た。
0.1mmHgに保持された反応器本体1内に上部より供給
し、予熱部Aで100〜150℃に予熱し、反応部Bで約200
℃まで昇温してこのB部通過時間を約5hとなる様設定し
固相重縮合反応を行なわせながら、発生した熱分解性不
純物を除去した後、冷却部Cで約50℃まで冷却して反応
器本体1より取出し、冷却器14で常温まで冷却してIV値
1.0の高純度の製品を得た。
本発明は以上述べたように、粒状固体の熱可塑性樹脂を
反応器内で予熱した後融点に近い温度まで昇温し、所定
の反応時間滞留させ減圧下で固相重縮合反応を行なわせ
ると同時に、発生した熱分解性不純物を反応器内の排気
と共に排出し、連続的に固相重合するようにしたもので
あるから、従来技術における熱交換器および吸着塔なら
びにその付帯設備等を必要とせず、反応機自体も小形化
し、簡単な設備で高品質の製品を得ることができる熱可
塑性樹脂の連続固相重縮合方法および装置を提供するこ
とができる。
反応器内で予熱した後融点に近い温度まで昇温し、所定
の反応時間滞留させ減圧下で固相重縮合反応を行なわせ
ると同時に、発生した熱分解性不純物を反応器内の排気
と共に排出し、連続的に固相重合するようにしたもので
あるから、従来技術における熱交換器および吸着塔なら
びにその付帯設備等を必要とせず、反応機自体も小形化
し、簡単な設備で高品質の製品を得ることができる熱可
塑性樹脂の連続固相重縮合方法および装置を提供するこ
とができる。
図面は本発明の一実施例を示す熱可塑性樹脂の連続固相
重縮合装置の縦断面図である。 1……反応器本体、2……原料入口、3……製品出口、
4,5,6……ジャケット、7……排気筒、8……排気管、
9……排出装置、10……軸受、11……電動機、12……原
料供給用ホッパー、13……連続供給弁、14……冷却器、
15……連続排出弁、A……予熱部、B……反応部、C…
…冷却部
重縮合装置の縦断面図である。 1……反応器本体、2……原料入口、3……製品出口、
4,5,6……ジャケット、7……排気筒、8……排気管、
9……排出装置、10……軸受、11……電動機、12……原
料供給用ホッパー、13……連続供給弁、14……冷却器、
15……連続排出弁、A……予熱部、B……反応部、C…
…冷却部
Claims (2)
- 【請求項1】上部に粒状熱可塑性樹脂供給口、下部に排
出口を有し、且つ少なくともその側面に加熱用ジャケッ
トを有し、内部に排気孔を設けた竪形の円筒状反応器を
用いて、粒状固体の熱可塑性樹脂をその上部供給口より
供給して下部排出口より排出し、この間粒状樹脂が内部
に埋積し連続的に上部より下部へ自然降下し移行して、
所定時間該反応器内に滞留し、各部所定温度で加熱処理
して、上部より順次予熱重合反応を行い、下部より重合
反応完了粒子を排出することを特徴とする粒状熱可塑性
樹脂の連続固相重合法。 - 【請求項2】上部に封止機能を有する連続供給弁を備え
た原料入口を設け、下部に封止機能を有する連続排出弁
を備えた製品出口を設けた竪形円筒状の反応器本体の外
周に、長手方向に3分割されそれぞれ温度の異なる熱媒
体が流通するジャケットを設けて反応器本体内に予熱
部,反応部,冷却部を構成し、前記反応器本体内の反応
部に排気管を介して真空排気装置に連結された排気筒を
設け、前記反応器本体の下部製品出口側に排出装置を設
けたことを特徴とする熱可塑性樹脂の連続固相重縮合装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60030303A JPH0678435B2 (ja) | 1985-02-20 | 1985-02-20 | 熱可塑性樹脂の連続固相重縮合方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60030303A JPH0678435B2 (ja) | 1985-02-20 | 1985-02-20 | 熱可塑性樹脂の連続固相重縮合方法および装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61190527A JPS61190527A (ja) | 1986-08-25 |
| JPH0678435B2 true JPH0678435B2 (ja) | 1994-10-05 |
Family
ID=12299982
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60030303A Expired - Lifetime JPH0678435B2 (ja) | 1985-02-20 | 1985-02-20 | 熱可塑性樹脂の連続固相重縮合方法および装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0678435B2 (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5028985A (ja) * | 1973-07-16 | 1975-03-24 |
-
1985
- 1985-02-20 JP JP60030303A patent/JPH0678435B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61190527A (ja) | 1986-08-25 |
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