JPH0680208B2 - セラミック繊維の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はセラミック繊維の製造方法に関し、とくに、異
種セラミック繊維間の生産変更が従来の方法よりもはる
かに簡単なセラミック繊維の製造方法に関する。

［従来の技術］ 従来のセラミック繊維の製造方法は、アルミナセラミッ
ク繊維を例として説明すれば、主として、アルミナ、ア
ルミン酸塩またはアルミニウムを含有した有機重合体
と、シリカゲル、シロキサンなどの化合物とを混合し、
溶液またはコロイドに形成すると同時に、粘稠剤（樹脂
結合剤）を添加することによって粘稠度を調整したの
ち、紡糸口金に経由させて噴射しながら乾燥することに
よりフィラメントを形成し、そして、ばい焼炉に送り、
熱分解させて多結晶セラミック繊維を形成するものであ
る。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、この従来の製造方法では、高粘度の紡糸
液をたとえば紡糸口金などの精細な部品や導管に経由さ
せてフィラメントを形成しなければならないので、補修
点検が難しいのみならず、異種セラミック繊維を生産す
るための用意、たとえば成分を変更する前に必要となる
プロセスの掃除などに手間がかかり、採算が取れないた
め、通常は、一プロセスでは一品種のものしか生産され
ていないのが現状で、現在の多品種少量の生産原則に合
わないという欠点がある。

本発明は、前記従来技術の欠点に鑑みてなされたもので
あり、異種セラミック繊維を生産するための用意が簡単
なセラミック繊維の製造方法を提供せんとするものであ
る。

すなわち、本発明は、高粘度の紡糸液を、たとえば紡糸
口金などの精細な部品や導管に経由させてフィラメント
を形成する必要がない、簡単なセラミック繊維の製造方
法を提供することを目的とする。

［課題を解決するための手段］ すなわち、本発明は、フィラメント径が５〜20μｍの有
機繊維ステープルをコンベアに載置し、該有機繊維ステ
ープルに水を噴射させ、有機繊維ステープルの水分含有
量が該有機繊維ステープル100gに対して100〜150gとな
るようにローラを用いて圧搾し、セラミック形成成分を
含有したセラミック形成溶液を該有機繊維ステープルに
噴射させて該セラミック形成溶液を該有機繊維ステープ
ルに吸着させ、該吸着した有機繊維ステープルのセラミ
ック形成溶液含有量が該有機繊維ステープル100gに対し
て100〜150gとなるようにローラを用いて圧搾したの
ち、該有機繊維ステープルを乾燥させ、ついで該有機繊
維ステープルを開綿し、分散させたのち、該有機繊維ス
テープルを焼却することを特徴とするセラミック繊維の
製造方法に関する。

［作用および実施例］ 本発明のセラミック繊維の製造方法の一実施態様として
は、たとえば水分によって膨張された有機繊維ステープ
ルを可燃性吸着材として用い、該有機繊維ステープルに
アルミニウム成分含有溶液を吸着させてから乾燥したの
ち、該アルミニウム成分含有の有機繊維ステープルを分
散し、酸化ばい焼炉において、１〜５℃／分の昇温速度
で該有機繊維ステープルを700〜1100℃の温度まで加熱
し、該有機繊維ステープルを焼却してアルミニウム成分
の結晶構造を低温結晶質の微結晶とし、そして10℃／分
以上の昇温速度で該低温結晶質の微結晶を1200〜1600℃
の温度まで加熱してから30〜60分間保持して該低温結晶
質の微結晶を高温結晶質に転移させたのち、10℃／分以
上の冷却速度で該酸化ばい焼炉の温度を室温まで下げる
ことにより、多結晶のアルミナセラミック繊維を形成さ
せる方法などがあげられる。

なお、前記冷却速度が10℃／分未満であるばあい、セラ
ミック結晶はあまりにも大きく成長しすぎるおそれがあ
る。

前記有機繊維ステープルの種類にはとくに限定はない
が、たとえば綿、レーヨンステープルやアセテートステ
ープルファイバーなどの可燃性および吸着性がよいもの
が好ましい。アルミナセラミック繊維製品の実用性から
いえば、たとえば該繊維製品を断熱材などとして用いる
ばあいには、断熱性の向上を図るために、各フィラメン
ト径が比較的小さいもの、すなわちフィラメント径が５
〜20μｍの有機繊維ステープルが用いられる。フィラメ
ント径が５μｍ未満の有機繊維ステープルを採用しよう
とするばあい、一般の噴射紡糸法によっては有機繊維を
生産することが不可能となる。またフィラメント径が20
μｍをこえるばあい、形成される有機繊維は強靭性が不
足するので好ましくない。

前記水分によって膨張された有機繊維ステープルの水分
含有量は、該有機繊維ステープル100gに対して100〜150
gとなるように調整される。水分含有量の調整は、有機
繊維ステープルに水分を含浸させてから、ローラによっ
て圧搾することにより行なうことができるが、圧搾によ
って該水分含有量を100g未満にしようとするばあい、圧
搾の圧力を大きくしなければならないので好ましくな
く、また該水分含有量が150gをこえるばあい、乾燥が困
難となる傾向がある。

前記セラミック形成成分を含有したセラミック形成溶液
は、ばい焼によってセラミック成分が晶出し、セラミッ
ク体に形成することができる溶液であればよく、その一
例をあげれば、たとえば塩化アルミニウム水溶液、硝酸
アルミニウム水溶液、塩素酸アルミニウム水溶液および
アルミニウムアセテート水溶液のいずれかの１または２
以上のアルミニウム成分含有溶液の組合せがよい。な
お、該セラミック形成溶液には若干のシリカ成分を添加
してもよい。シリカ成分を添加するばあいには、前記い
ずれかのアルミニウム成分含有溶液を採用しても、ばい
焼してなるアルミナとシリカとの比率（重量比）は100:
0〜80:20が好ましく、また、セラミック形成溶液のセラ
ミック形成成分濃度は、セラミック形成溶液中のアルミ
ニウム分または該アルミニウム分とシリコン分との合計
量を標準として13.5〜80g/lの範囲内にあることが好ま
しい。

前記セラミック形成溶液の吸着量は、有機繊維ステープ
ル100gに対して100〜150gとなるように調整される。該
セラミック形成溶液の吸着量が100g未満であるばあい、
セラミック形成成分が不足して繊維にならないおそれが
ある。また該セラミック形成溶液の吸着量が150gをこえ
るばあい、形成されたセラミック繊維の強靭性が小さく
なって崩れやすくなるという欠点がある。

前記セラミック形成成分を含有した有機繊維ステープル
を乾燥する過程は、40〜70℃の熱風によって行なうこと
が好ましい。熱風の温度が40℃未満であるばあい、乾燥
効率が低下するようになる。熱風の温度が70℃をこえる
ばあい、有機繊維の強度が低下し、繊維形状をそのまま
の状態に維持することができないようになるおそれがあ
る。この乾燥工程は、膨張した有機繊維ステープルを収
縮させ、有機繊維ステープルに吸着させたセラミック形
成成分粒子同士をさらに緊密にさせるためのものであ
る。

前記方法では、繊維状の可燃性吸着材を担体としてセラ
ミック形成溶液を吸着してから乾燥したのち、熱処理に
より、セラミック成分を繊維状のまま残させるように担
体を焼却することによりセラミック繊維を簡単に形成す
ることができる。かかる方法は、生産コストが低いのみ
ならず、高粘度の紡糸液を紡糸口金などの精細な部品や
導管を経由してフィラメントを形成する必要がないた
め、掃除が簡単で、異種セラミック繊維を生産するため
の成分変更を容易にすることができて便利である。

本発明の前記またはその他の目的、特徴および利点は、
図面を参照して以下の実施例の詳細な説明から一層あき
らかとなるであろう。なお、本発明はかかる実施例のみ
に限定されるものではない。

実施例１ 第１図は本発明の一実施例のプロセス概要を示すブロッ
クダイアグラムである。図示のように、この実施例は、
概して、 清水によって有機繊維ステープルを膨張させる担体膨張
工程（Ａ）、 該有機繊維ステープルに含有する水分を調整する水分調
整工程（Ｂ）、 該有機繊維ステープルにセラミック形成成分を吸着させ
るセラミック成分吸着工程（Ｃ）、 該有機繊維ステープルに含有されるセラミック形成溶液
を調整するセラミック形成溶液調整工程（Ｄ）、 熱風によって該セラミック形成成分含有の有機繊維ステ
ープルを乾燥する乾燥工程（Ｅ）、 開綿機を用いて、絡んでいる有機繊維ステープルを互い
に分離した短繊維に分散する分散工程（Ｆ）、 酸化ばい焼炉において、酸素ガスを供給しながら、前記
セラミック形成成分含有の有機繊維ステープルを熱処理
し、該有機繊維ステープルを気化焼却して繊維状セラミ
ックを形成する熱処理工程（Ｇ）、および 熱処理工程（Ｇ）の次段階として、前記繊維状セラミッ
クを室温まで急冷し、固形のセラミック繊維を形成する
急冷工程（Ｈ） から構成されるプロセスで試験を実施した。

つぎに、前記各工程の順序を追ってこの実施例を詳しく
説明する。

第２図に示すのはこの実施例の前記工程（Ａ）〜（Ｄ）
を行なうための装置の構成図である。図示のように、
（１）は可燃性吸着材とするための有機繊維ステープル
で、コンベヤ（20）によって該装置を通過させることが
できる。

この実施例では、有機繊維ステープル（１）として平均
フィラメント径が20μｍのレーヨンステープルファイバ
ーを用いた。

（21）は前記工程（Ａ）および工程（Ｂ）を行なうため
の噴水式膨張タンクである。該タンク（21）において、
約15分間噴水することによって前記有機繊維ステープル
（１）を膨張させ、そしてローラ（22）によって水分含
有の有機繊維ステープル（１）を圧搾し、水分含有量を
有機繊維ステープル100gに対して120gとなるように調整
した。

（23）は前記工程（Ｃ）を行なうためのセラミック形成
溶液吸着タンクである。該タンク（23）において、約15
分間噴液することによって有機繊維ステープル（１）に
セラミック形成溶液（24）を含ませるように、工程
（Ｃ）を行なったのち、ローラ（25）によってセラミッ
ク形成溶液含有の有機繊維ステープル（１）を圧搾し、
セラミック形成溶液含有量が有機繊維ステープル100gに
対して120gとなるように工程（Ｄ）を行なった。

この実施例のセラミック形成成分を含有したセラミック
形成溶液には、シリカ含有のアルミニウムアセテート水
溶液を採用した。この溶液により、ばい焼して形成され
るアルミナとシリカとの比率（重量比）は90:10であ
り、溶液に含有されたアルミニウム分およびシリコン分
の濃度は30g/lであった。

セラミック形成成分含有の有機繊維ステープルを乾燥す
る乾燥工程（Ｅ）は、60℃の熱風によって行なった。

分散工程（Ｆ）は開綿機において行なった。もとよりま
たは前記乾燥工程によって収縮して多かれ少なかれ互い
に絡んでなる有機繊維ステープルを分離した短繊維に分
散し、あとの工程（Ｇ）および（Ｈ）においてセラミッ
ク繊維を形成する際の短繊維同士の粘着を防止した。

熱処理工程とは主として工程（Ｇ）を指すが、広義に
は、工程（Ｈ）の急冷も熱処理の一部といえる。熱処理
工程（Ｇ）は、酸化ばい焼炉において行ない、概して、
酸素ガスを供給しながら、３℃／分の昇温速度で温度を
750℃まで徐々に上げることにより、有機繊維ステープ
ル本体が分解気化する（350℃から分解が発生）ように
焼却して低温結晶質の微結晶（γ‐Al₂O₃）である繊維
状セラミックに形成させる第１段階と、15℃／分の昇温
速度で温度を1200〜1300℃程度まで上げてから50分間保
持し、前記低温結晶質の微結晶を高温結晶質（α‐Al₂O
₃）に転移させる第２段階とからなる。

急冷工程（Ｈ）も酸化ばい焼炉において行なった。酸化
ばい焼炉の温度を15℃／分以上の冷却速度で室温まで下
げ、前記繊維状セラミックを固形の多結晶アルミナセラ
ミック繊維に形成させた。

参考例１ セラミック形成溶液をばい焼して形成されるアルミナと
シリカとの比率（重量比）が95:5となるセラミック形成
溶液を用いたほかは、実施例１と同様にしてセラミック
繊維を製造した。

えられたセラミック繊維の物性を第１表に示す。

参考例２ 紡糸口金を用いる従来の溶融紡糸法によってセラミック
繊維を製造した。なお、紡糸を行なわせるために、ばい
焼して形成されるアルミナとシリカとの比率（重量比）
が47:53となる紡糸液を用いた。

えられたセラミック繊維の物性を第１表に示す。

［発明の効果］ 前記実施例１からわかるように、本発明のセラミック繊
維の製造方法によって、セラミック繊維を容易に製造す
ることができる。

さらに、本発明の製造方法はその装置が簡単で、しかも
精細な紡糸口金を使用しないので、掃除が容易であり、
異種セラミック繊維の生産変更をするのに便利なもので
ある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明のセラミック繊維の製造方法の一実施例
のプロセスの概要を示すブロックダイアグラム、第２図
は該実施例の工程（Ａ）〜（Ｄ）を行なうための装置の
構成を示す説明図である。 （図面の主要符号） （１）：有機繊維ステープル （24）：セラミック形成溶液

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】フィラメント径が５〜20μｍの有機繊維ス
   テープルをコンベアに載置し、該有機繊維ステープルに
   水を噴射させ、有機繊維ステープルの水分含有量が該有
   機繊維ステープル100gに対して100〜150gとなるように
   ローラを用いて圧搾し、セラミック形成成分を含有した
   セラミック形成溶液を該有機繊維ステープルに噴射させ
   て該セラミック形成溶液を該有機繊維ステープルに吸着
   させ、該吸着した有機繊維ステープルのセラミック形成
   溶液含有量が該有機繊維ステープル100gに対して100〜1
   50gとなるようにローラを用いて圧搾したのち、該有機
   繊維ステープルを乾燥させ、ついで該有機繊維ステープ
   ルを開綿し、分散させたのち、該有機繊維ステープルを
   焼却することを特徴とするセラミック繊維の製造方法。
2. 【請求項２】セラミック形成溶液がアルミニウム成分含
   有溶液であり、有機繊維ステープルを開綿し、分散させ
   たのち、酸化ばい焼炉で１〜５℃／分の昇温速度で700
   〜1100℃の温度に加熱し、該有機繊維ステープルを焼却
   してアルミニウム成分の結晶構造を低温結晶質の微結晶
   とし、つぎに10℃／分以上の昇温速度で該低温結晶質の
   微結晶を1200〜1600℃に加熱し、かかる温度で30〜60分
   間保持して前記低温結晶質の微結晶を高温結晶質に転移
   させたのち、10℃／分以上の冷却速度で該酸化ばい焼炉
   の温度を室温まで下げる請求項１記載のセラミック繊維
   の製造方法。