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JPH068172B2 - 水酸化アルミニウムあるいは酸化アルミニウムのスリツト状又はハニカム様構造の集合体とその製造法 - Google Patents
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JPH068172B2 - 水酸化アルミニウムあるいは酸化アルミニウムのスリツト状又はハニカム様構造の集合体とその製造法 - Google Patents

水酸化アルミニウムあるいは酸化アルミニウムのスリツト状又はハニカム様構造の集合体とその製造法

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JPH068172B2
JPH068172B2 JP61165302A JP16530286A JPH068172B2 JP H068172 B2 JPH068172 B2 JP H068172B2 JP 61165302 A JP61165302 A JP 61165302A JP 16530286 A JP16530286 A JP 16530286A JP H068172 B2 JPH068172 B2 JP H068172B2
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aggregate
honeycomb
slit
aluminum hydroxide
aluminum oxide
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薫 辻井
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/02Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/34Preparation of aluminium hydroxide by precipitation from solutions containing aluminium salts
    • C01F7/36Preparation of aluminium hydroxide by precipitation from solutions containing aluminium salts from organic aluminium salts

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、薄板状に集合し特定の規則的空孔を有する水
酸化アルミニウムあるいは酸化アルミニウムの新規なス
リット状又はハニカム様の集合体、及びその製造方法に
関し、吸着剤、触媒、化粧料用粉体等の用途に使用し得
る新規なアルミナ粒(粒)状体を提供することを目的と
する。
〔従来の技術〕
従来、アルミナもしくはその水和物は、その吸着能等を
利用して粉末、塊状、破砕状、錠剤等の形で吸着剤、乾
燥剤、触媒等として各工業に広汎に使用されており、更
に耐火物、顔料担体、医薬、化粧料等にも広く用いられ
ている。アルミナ水和物を脱水して得られるいわゆる活
性アルミナは細孔構造を有し、この細孔構造は吸着活性
や触媒活性のために重要なものであるが、通常気孔率0.
4〜0.7、見掛比重0.8〜2程度で、平均孔径は40〜100Å
であり、細孔は不規則にあいている。
〔発明が解決しようとする問題点〕
水酸化アルミニウムあるいは酸化アルミニウムを吸着
剤、触媒等として利用するには、その比表面積が大きい
方が効率が高い。しかしながら、水酸化アルミニウムあ
るいは酸化アルミニウムを微粒化すると、微粒子は密に
充填され、吸着剤、触媒を必要とする物質の流通透過性
は低下し、迅速な作業を期待する場合には不向きな形状
と言える。そこで、例えばハニカム様の形状に成型し、
流通透過性を向上させる方法が行われているが、現在得
られているものは、その壁厚が0.1mm以上、その空孔の
直径1mm以上と大きな形状であり、接触効率が低下して
しまう。そこで接触面積が高く、被吸着物あるいは触媒
を必要とする物質の流通透過を迅速にして接触効率を高
めるには、水酸化アルミニウムあるいは酸化アルミニウ
ムの形状がハニカム様又はスリット状で、その比表面積
が広がるように壁厚、空孔の幅が狭いものが好ましいこ
とが推測されるが、その様な形状の集合体、あるいはそ
の製造方法は従来全く知られていない。
〔問題点を解決するための手段〕
そこで本発明者らは、ゾルーゲル法による水酸化アルミ
ニウム微粒子の調製について研究を重ねるうち、水酸化
アルミニウムゾル又はゲルの一定条件下の凍結乾燥によ
り、特定の規則的空孔を有するアルミナ水和物凝集体を
製し得ること、そして更にこれを焼成することにより対
応するアルミナ凝集体を製し得ることを見出した。
本発明によれば壁厚が0.01μm〜15μm、空孔の幅乃至
平均直径が1μm〜50μmで、深さが10μm以上の、ハ
ニカム様又はスリット状の集合体が提供される。
即ち本発明は、下記の(1)及び(又は)(2)の構造を有
し、次の一般式(I)で示される、水酸化アルミニウム
あるいは酸化アルミニウムのスリット状又はハニカム様
構造の集合体に係わるものである。
Al2O3・nH2O (I) (nは0〜3.5) (1) 平均厚みが0.01μm〜15μmの複数の薄壁板Aが
1μm〜50μmの間隔で概ね等方向に重なり、その空隙
は所々薄壁板Aとほぼ同じ厚みの薄壁板Bにより仕切ら
れているスリット状構造 (2) 平均厚みが0.01μm〜15μmの薄壁部分とそれに
囲まれる平均直径1μm〜50μmの空孔からなるハニカ
ム様構造 また本発明は上記新規集合体の製造方法として、Al2O3
としての濃度が0.1〜20重量%で、そのpHが1〜7であ
る水酸化アルミニウムあるいは酸化アルミニウムの水中
分散液を、−4℃〜−200℃で凍結した後、凍結状態の
まま水分を蒸発させることにより集合体を形成させる
か、あるいは更にその集合体を焼成することを特徴とす
る水酸化アルミニウムあるいは酸化アルミニウムのスリ
ット状又はハニカム様構造の集合体の製造方法を提供す
るものである。
本発明の製造方法の好ましい実施態様によれば、Al2O3
としての濃度が0.1〜20重量%でそのpHが1〜7である
上記式(I)で示される水酸化アルミニウムあるいは酸
化アルミニウムの水中分散液を、一方向から2cm/hr以
上の速度で−4℃〜−200℃に凍結し、その状態のまま
水分を蒸発させることにより集合体を形成させる。ま
た、必要に応じてその集合体を焼成することによって焼
成集合体を形成されることにより、目的とするスリット
状あるいは(及び)ハニカム様の集合体が得られる。
本発明の集合体は、好ましくは凝集粒(粉)状体として
得られるが、その大きさは塊状物から、粒状体、粉状体
まで所望の形状とすることができる。即ち、凍結乾燥し
て取り出した塊状アルミナ水和物、あるいは更に焼成を
した塊状アルミナ(水和物)を粉砕することにより本発
明の集合体の特徴とするスリット状あるいはハニカム様
凝集構造を保持したまま最低約30μmまでの所望粒度の
ものとすることができる。
かかる本発明粒子の構造的特徴は、上記の如く孔径0.1
μm〜15μmで規則的なハニカム様細孔及び/又はスリ
ット状間孔を有する構造からなるアルミナ(水和物)凝
集体である。
上記(I)式中、1モルのAl2O3に対する水分子のモル
数であるnは0〜3.5(100℃で24時間乾燥した後の値)
であるが、就中モル数nが1.6〜2.0のものが製造時の水
溶液中での高い分散性の点から好ましい。このような、
Al2O31モルに対して1.6〜2.0モルの水分子を持つ水酸
化アルミニウムにベーマイトがある。本発明の製造方法
に於いて水酸化アルミニウム又は酸化アルミニウムの高
い水中分散液を得るには、例えば塩酸、硝酸、酢酸等の
酸水溶液を加え、pHを7以下にするが、特に高い分散性
を得るためにはpHを4以下に調整することが好ましい。
水酸化アルミニウム又は酸化アルミニウムの水溶液中の
濃度は、Al2O3としての重量濃度が0.1〜20重量%であ
る。0.1重量%以下では連続したスリット又はハニカム
の薄壁が得られず、一方20重量%以上であると、薄壁の
厚みが15μmよりも大きくなってしまい好ましくない。
この時得られる分散液の状態はゾル状あるいはゲル状が
好ましい。この分散液はシリンダー状の管に注入された
後、−4℃〜−200℃の冷媒に入れられ凍結される。こ
の時の冷媒としては、例えばドライアイス/アセトン
液、液体チッ素、氷/水液等が使用し得る。この分散液
の凍結において、シリンダー状管は底方向へ媒体中に定
速度でおろされること、即ち一方向凍結法が、スリット
状又はハニカム様構造中の空孔を定方向に深くするため
に好ましく、その注入速度、即ち凍結速度は2cm/hr以
上が特に好ましい。この後凍結物は凍結状態で水分の蒸
発が行われるが、これは例えば真空下において水分を吸
引することにより行われる。この時の真空度は1Torr以
下が好ましい。この水分蒸発により目的とするスリット
状あるいはハニカム様の構造が得られる。この時作られ
た構造体は室温以上の温度で焼成してもよく、これによ
って例えばδ−アルミナ、θ−アルミナ、α−アルミナ
等に変化させ得る。
〔発明の効果〕
本発明の新規なアルミナ又はその水和物の粒乃至粉状体
は、その規則的な空孔構造のゆえに、吸着剤等として用
いた場合に接触効率がよく、粉体として化粧料等に用い
たときはすべりがよく、優れた感触の粉体であって、種
々の用途に優れた性能を発揮し得る。
〔実施例〕
次に本発明による水酸化アルミニウムあるいは酸化アル
ミニウムのスリット状あるいはハニカム様構造体を製造
する実施例について本発明を詳しく説明するが、本発明
はこれらの実施例に限定されるものではない。
実施例1 アルミニウムイソプロポキサイド〔Al(i-C3H7O3〕(東
京化成製)を使用し、この原料1モルに対して再蒸留水
100モルを加え、温度90℃で3500rpmの速度で撹拌しなが
ら、加水分解を行った。この溶液に1Nの塩酸を加え、pH
を4に調製した。この溶液に蒸留水を加え、Al2O3の濃
度を1重量%にした後、直径1cm、深さ5cmのプラスチ
ック製のシリンダー状管を注入し、この管をアセトンと
ドライアイスからなる−78℃の冷媒中に5cm/hrの速度
で降下させ、分散液を下から上に向け一方向に凍結させ
た。凍結物はシリンダー状の管中のまま凍結状態を保
ち、高真空下(0.05Torr)で2日間乾燥した。この凍結乾
燥で薄壁の厚さ0.1μm、空孔の幅5μm、深さ最大5c
mのスリット状の構造が得られた。この構造体の走査型
電子顕微鏡写真(日本電子製 JSM-840)を第1図に示
す。この構造体の結晶構造は粉末X線回折法(理学電機
工業製ガイガーフレックス、 D-S型 CuKα線)による同
定によれば擬ベーマイトであった。
実施例2 実施例1に於いて、加水分解後の分散液を濃縮すること
によってAl2O3としての濃度を12重量%にした後、同様
にして凍結及び水分蒸発を行って製造すると、壁の厚み
0.5μm、空孔の直径5μm、深さ最大3cmのハニカム
様構造が得られた。この構造体の走査型顕微鏡写真を第
2図に示す。
実施例3 0.5mol/濃度のAlCl3・6H2O溶液400mlに1.25mol/NaO
H溶液400mlを加えて白色の水酸化アルミニウムの沈澱を
作る。次いでこの沈澱を母液と共にそのまま80℃に加熱
し、90分間その状態を保持して解膠すると、無色透明な
ゾルとなる(ゾルのpHは4.02)。このゾルを直径1cm、
深さ5cmのプラスチック製のシリンダー状管に注ぎ、実
施例1と同様にして凍結乾燥すると、薄壁の厚さ0.2μ
m、空孔の幅5μm、深さ最大5cmのスリット状の構造
が得られた。
実施例4 実施例1の方法でAl2O3の濃度を12重量%の分散液を調
製した後、冷媒として液体チッ素を用いて凍結し水分蒸
発を行うと、壁の厚み0.5μm、空孔の幅3μm、深さ
最大3cmのハニカム様構造が得られた。
実施例5 実施例1の方法でAl2O3の濃度12重量%の分散液を調製
した後、直径3cm、深さ5cmのプラスチック製のシリン
ダー状管に注入し、以下同様の操作で凍結乾燥したとこ
ろ、薄壁の厚さ0.5μm、空孔の幅3μm、深さ最大5c
mのハニカム様構造及びスリット状構造の混合構造が得
られた。
実施例6 実施例1の方法で製造したスリット状構造体を1分間に
1℃の昇温速度で550℃まで加熱したところ、スリット
状の構造は変わらず、組成はδ−Al2O3に変化した。
実施例7 実施例2の方向で製造したハニカム様の構造体を1分間
に1℃の昇温速度で1200℃まで加熱したところ、ハニカ
ム様の構造は変わらず、組成はα−Al2O3に変化した。
【図面の簡単な説明】
第1図は実施例1で得られた本発明のスリット状集合体
の結晶構造の走査型顕微鏡写真(倍率;400)、第2図
は実施例2で得られた本発明のハニカム様集合体の結晶
構造の走査型顕微鏡写真(倍率;400)である。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】下記の(1)及び(又は)(2)の構造を有し、
    次の一般式(I)で示される、水酸化アルミニウムある
    いは酸化アルミニウムのスリット状又はハニカム様構造
    の集合体。 Al2O3・nH2O (I) (nは0〜3.5) (1) 平均厚みが0.01μm〜15μmの複数の薄壁板Aが
    1μm〜50μmの間隔で概ね等方向に重なり、その空隙
    は所々薄壁板Aとほぼ同じ厚みの薄壁板Bにより仕切ら
    れているスリット状構造 (2) 平均厚みが0.01μm〜15μmの薄壁部分とそれに
    囲まれる平均直径1μm〜50μmの空孔からなるハニカ
    ム様構造
  2. 【請求項2】集合体が粒状である特許請求の範囲第1項
    記載の集合体。
  3. 【請求項3】Al2O3としての濃度が0.1〜20重量%で、そ
    のpHが1〜7である水酸化アルミニウムあるいは酸化ア
    ルミニウムの水中分散液を、−4℃〜−200℃で凍結し
    た後、凍結状態のまま水分を蒸発させることにより集合
    体を形成させるか、あるいは更にその集合体を焼成する
    ことを特徴とする水酸化アルミニウムあるいは酸化アル
    ミニウムのスリット状又はハニカム様構造の集合体の製
    造方法。
  4. 【請求項4】凍結が一方向凍結法による凍結である特許
    請求の範囲第3項記載の製造方法。
  5. 【請求項5】凍結速度が2.0cm/hr以上である特許請求の
    範囲第4項記載の製造方法。
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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WO2006041170A1 (ja) * 2004-10-15 2006-04-20 Ngk Insulators, Ltd. 多孔質構造体の製造方法
JP5055520B2 (ja) * 2006-02-24 2012-10-24 独立行政法人産業技術総合研究所 多孔質構造体及びその製造方法
CA2680641C (en) 2007-03-12 2012-07-31 Kuraray Co., Ltd. Method for production of porous ceramic material
FR2984882A1 (fr) * 2011-12-23 2013-06-28 Saint Gobain Ct Recherches Procede de fabrication d'un produit mesoporeux.

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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