JPH0684258B2 - 低自着性合わせガラス用中間膜 - Google Patents
低自着性合わせガラス用中間膜Info
- Publication number
- JPH0684258B2 JPH0684258B2 JP12143786A JP12143786A JPH0684258B2 JP H0684258 B2 JPH0684258 B2 JP H0684258B2 JP 12143786 A JP12143786 A JP 12143786A JP 12143786 A JP12143786 A JP 12143786A JP H0684258 B2 JPH0684258 B2 JP H0684258B2
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- Japan
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- interlayer film
- laminated glass
- aldehyde
- added
- polyvinyl
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- Joining Of Glass To Other Materials (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は自着性が低減された合わせガラス用中間膜に関
するものである。
するものである。
（従来の技術） 合わせガラス用中間膜として、ポリビニルブチラールに
可塑剤を添加した可塑化ポリビニルブチラールが広く知
られており、自動車用、航空機用、建築用として幅広く
使用されている。しかしながら、従来の合わせガラス用
中間膜は膜表面の粘着性が強い為、保存又は輸送時に膜
表面同志が粘着（自着）するという問題を有していた。
この自着を防ぐため、従来、膜表面をエンボス加工し、
更に重炭酸ソーダ等の粘着防止剤を散布していた。その
為、粘着防止剤除去の水洗工程と、その後の中間膜の含
水率調整に乾燥工程が必要であった。
可塑剤を添加した可塑化ポリビニルブチラールが広く知
られており、自動車用、航空機用、建築用として幅広く
使用されている。しかしながら、従来の合わせガラス用
中間膜は膜表面の粘着性が強い為、保存又は輸送時に膜
表面同志が粘着（自着）するという問題を有していた。
この自着を防ぐため、従来、膜表面をエンボス加工し、
更に重炭酸ソーダ等の粘着防止剤を散布していた。その
為、粘着防止剤除去の水洗工程と、その後の中間膜の含
水率調整に乾燥工程が必要であった。
（発明が解決しようとする問題点） 本発明の目的は、粘着性が低く、従って、工業的に不利
な上記諸工程を必要としない可塑化ポリビニルアセター
ル中間膜を提供することにある。
な上記諸工程を必要としない可塑化ポリビニルアセター
ル中間膜を提供することにある。
（問題点を解決するための手段） 本発明の低自着性合わせガラス用中間膜は、ポリビニル
アルコールが炭素数６〜10のアルデヒドによってアセタ
ール化されたポリビニルアセタールに、可塑剤が添加さ
れてなるものである。
アルコールが炭素数６〜10のアルデヒドによってアセタ
ール化されたポリビニルアセタールに、可塑剤が添加さ
れてなるものである。
本発明において用いられるポリビニルアルコールの平均
重合度は800〜3000が好適であり、またそのケン化度は
透明性の良い中間膜を得る為に95モル％以上のものが好
ましく用いられる。
重合度は800〜3000が好適であり、またそのケン化度は
透明性の良い中間膜を得る為に95モル％以上のものが好
ましく用いられる。
上記ポリビニルアルコールと縮合せしめられる炭素数６
〜10のアルデヒドの好ましい例としては、ｎ−ヘキシル
アルデヒド、ｎ−ヘプチルアルデヒド、ｎ−オクチルア
ルデヒド、２−エチル−ヘキシルアルデヒド、ｎ−ノニ
ルアルデヒド、ｎ−デシルアルデヒド等が挙げられ、こ
れらは単独で或いは適宜組合わせて用いられる。第１図
に示す如く自着性が低い中間膜が得られる点で、C8のｎ
−オクチルアルデヒド、２−エチル−ヘキシルアルデヒ
ドが特に好ましく用いられる。
〜10のアルデヒドの好ましい例としては、ｎ−ヘキシル
アルデヒド、ｎ−ヘプチルアルデヒド、ｎ−オクチルア
ルデヒド、２−エチル−ヘキシルアルデヒド、ｎ−ノニ
ルアルデヒド、ｎ−デシルアルデヒド等が挙げられ、こ
れらは単独で或いは適宜組合わせて用いられる。第１図
に示す如く自着性が低い中間膜が得られる点で、C8のｎ
−オクチルアルデヒド、２−エチル−ヘキシルアルデヒ
ドが特に好ましく用いられる。
炭素数６〜10のアルデヒドによりアセタール化されたポ
リビニルアセタールを得るには、従来公知のポリビニル
アセタールの製造方法が採用され得る。
リビニルアセタールを得るには、従来公知のポリビニル
アセタールの製造方法が採用され得る。
例えば、沈澱法に於てポリビニルアルコールに炭素数６
〜10の一種或は複数のアルデヒドを添加し反応させるこ
とにより比較的低温で沈澱物を得た後、反応系を常温で
熟成し、中和、水洗、乾燥を経て得られる。
〜10の一種或は複数のアルデヒドを添加し反応させるこ
とにより比較的低温で沈澱物を得た後、反応系を常温で
熟成し、中和、水洗、乾燥を経て得られる。
尚本発明に用いられるポリビニルアセタールは、炭素数
６〜10のアルデヒドと共に本発明の目的を達成し得る範
囲内で炭素数６〜10以外のアルデヒドによってアセター
ル化されたものであってもよい。但し、アセタール化に
より消費される炭素数６〜10以外のアルデヒドの割合
（重量％）は、炭素数６〜10のアルデヒドのそれよりも
低いのが好ましい。
６〜10のアルデヒドと共に本発明の目的を達成し得る範
囲内で炭素数６〜10以外のアルデヒドによってアセター
ル化されたものであってもよい。但し、アセタール化に
より消費される炭素数６〜10以外のアルデヒドの割合
（重量％）は、炭素数６〜10のアルデヒドのそれよりも
低いのが好ましい。
本発明に於て用いられるポリビニルアセタールのアセタ
ール化度は、低過ぎると可塑剤との相溶性が悪くなり、
高過ぎると合わせガラス時の耐貫通性等の種種の物性が
低下するので、60〜75モル％が望ましい。アセタール化
度の測定は、塩酸ヒドロキシルアミン法等の既知の方法
による。
ール化度は、低過ぎると可塑剤との相溶性が悪くなり、
高過ぎると合わせガラス時の耐貫通性等の種種の物性が
低下するので、60〜75モル％が望ましい。アセタール化
度の測定は、塩酸ヒドロキシルアミン法等の既知の方法
による。
また、本発明に用いられる可塑剤は、一般のポリビニル
ブチラールに用いられるものが広く用いられ、例えばト
リエチレングリコール−ジ−２−エチルブチレート、ト
リエチレングリコール−ジ−２−エチルヘキソエート等
が好適に使用される。可塑剤添加量は、ポリビニルアセ
タール100重量部に対し20〜60重量部が望ましい。なぜ
ならば、可塑剤量が少な過ぎると耐貫通性が低下し、多
過ぎると可塑剤がブリードアウトつまり膜表面にしみだ
してしまい、合わせガラスの透明性および接着性に悪影
響を及ぼすからである。
ブチラールに用いられるものが広く用いられ、例えばト
リエチレングリコール−ジ−２−エチルブチレート、ト
リエチレングリコール−ジ−２−エチルヘキソエート等
が好適に使用される。可塑剤添加量は、ポリビニルアセ
タール100重量部に対し20〜60重量部が望ましい。なぜ
ならば、可塑剤量が少な過ぎると耐貫通性が低下し、多
過ぎると可塑剤がブリードアウトつまり膜表面にしみだ
してしまい、合わせガラスの透明性および接着性に悪影
響を及ぼすからである。
本発明中間膜は以下の実施例に示される様に大気温度条
件（一般に50℃以下、好ましくは40℃以下）では自着性
が極めて低い。一方加熱・加圧による合わせガラス加工
条件ではガラスに対し優れた接着性を有し、かつ優れた
耐衝撃性を有する合わせガラスを提供し得る。
件（一般に50℃以下、好ましくは40℃以下）では自着性
が極めて低い。一方加熱・加圧による合わせガラス加工
条件ではガラスに対し優れた接着性を有し、かつ優れた
耐衝撃性を有する合わせガラスを提供し得る。
（実施例） 以下に本発明の実施例を示す。
自着力は以下のようにして測定した。ポリビニルアセタ
ール樹脂に可塑剤を加えて混合し、４インチロールによ
って80℃で５分間混練した後150℃で30分プレスし、厚
さ0.7mmの均一なフィルムを作成する。このフィルムか
ら2cm×1cmのサンプルを２枚切り取り、重ね合わせて12
5gの荷重をかけ、高温高湿槽中に放置する。温度、湿度
条件は60℃、２時間とし、促進評価を行う。なお、この
条件は保管時40℃×２ケ月にほぼ相当する。このサンプ
ルを28℃中、速度34mm/minでＴ型剥離し、自着力を測定
する。
ール樹脂に可塑剤を加えて混合し、４インチロールによ
って80℃で５分間混練した後150℃で30分プレスし、厚
さ0.7mmの均一なフィルムを作成する。このフィルムか
ら2cm×1cmのサンプルを２枚切り取り、重ね合わせて12
5gの荷重をかけ、高温高湿槽中に放置する。温度、湿度
条件は60℃、２時間とし、促進評価を行う。なお、この
条件は保管時40℃×２ケ月にほぼ相当する。このサンプ
ルを28℃中、速度34mm/minでＴ型剥離し、自着力を測定
する。
かかる自着力が0.5kg/cm以下の場合は、捲重体または積
み重ね体にされた中間膜の一部を捲き戻したり他の部分
から引き剥したりしても有害な永久変形が生じないので
好都合である。
み重ね体にされた中間膜の一部を捲き戻したり他の部分
から引き剥したりしても有害な永久変形が生じないので
好都合である。
実施例 １ 重合度1400、ケン化度98モル％のポリビニルアルコール
163.4gを蒸留水2977.5gに加え、３時間、80℃で攪拌し
ながら溶解した。そして、この系の温度を徐々に下げて
いき、38℃で35％塩酸を50g加えた。次いで、２−エチ
ルヘキシルアルデヒドを28℃で19.9g、２℃で139g添加
した。反応系を２℃に保ち、２時間で沈澱が生じた。系
に35％塩酸150gを加えた後昇温し、25℃で４時間熟成を
行った。その後常法により、反応系を水酸化ナトリウム
で中和し、樹脂を水洗した後、乾燥し、ポリビニル−２
−エチルヘキサナルの粉末を得た。この樹脂のアセター
ル化度は60モル％であった。
163.4gを蒸留水2977.5gに加え、３時間、80℃で攪拌し
ながら溶解した。そして、この系の温度を徐々に下げて
いき、38℃で35％塩酸を50g加えた。次いで、２−エチ
ルヘキシルアルデヒドを28℃で19.9g、２℃で139g添加
した。反応系を２℃に保ち、２時間で沈澱が生じた。系
に35％塩酸150gを加えた後昇温し、25℃で４時間熟成を
行った。その後常法により、反応系を水酸化ナトリウム
で中和し、樹脂を水洗した後、乾燥し、ポリビニル−２
−エチルヘキサナルの粉末を得た。この樹脂のアセター
ル化度は60モル％であった。
このポリビニル−２−エチルヘキサナル100重量部に可
塑剤としてトリエチレングリコール−ジ−２−エチルブ
チレート38重量部を加え、前述の通りに自着力試験用サ
ンプルを作製し、Ｔ型剥離で自着力を測定した。その結
果、剥離力は0.17kg/cm（第１表参照。）であった。
塑剤としてトリエチレングリコール−ジ−２−エチルブ
チレート38重量部を加え、前述の通りに自着力試験用サ
ンプルを作製し、Ｔ型剥離で自着力を測定した。その結
果、剥離力は0.17kg/cm（第１表参照。）であった。
実施例 ２〜３ 実施例１と同様にして得られたポリビニル−２−エチル
ヘキサナル樹脂に、トリエチレングリコール−ジ−２−
エチルブチレートを33重量部（実施例２）および28重量
部（実施例３）加え、前述の通りＴ型剥離力を測定し
た。その結果を第１表に示した。
ヘキサナル樹脂に、トリエチレングリコール−ジ−２−
エチルブチレートを33重量部（実施例２）および28重量
部（実施例３）加え、前述の通りＴ型剥離力を測定し
た。その結果を第１表に示した。
実施例 ４〜６ 実施例１と同様にポリビニルアルコールを攪拌しながら
溶解し、反応系を降温していき、38℃で35％塩酸を50g
加えた。２−エチルヘキシルアルデヒドとｎ−オクチル
アルデヒドの、モル比１対１の混合アルデヒドを28℃で
19.9g、２℃で139.2g添加した。反応系を２℃に保ち、
２時間で沈澱を得た後、35％塩酸を150g加え、25℃まで
昇温し４時間熟成した。その後、中和、水洗、乾燥を行
いポリビニル混合アセタールを得た。アセタール化度は
60モル％であった。このポリビニル混合アセタール100
重量部にトリエチレングリコール−ジ−２−エチルブチ
レートを夫々38、33、28重量部加え、前述に従ってＴ型
剥離力を測定した結果を第１表に示した。
溶解し、反応系を降温していき、38℃で35％塩酸を50g
加えた。２−エチルヘキシルアルデヒドとｎ−オクチル
アルデヒドの、モル比１対１の混合アルデヒドを28℃で
19.9g、２℃で139.2g添加した。反応系を２℃に保ち、
２時間で沈澱を得た後、35％塩酸を150g加え、25℃まで
昇温し４時間熟成した。その後、中和、水洗、乾燥を行
いポリビニル混合アセタールを得た。アセタール化度は
60モル％であった。このポリビニル混合アセタール100
重量部にトリエチレングリコール−ジ−２−エチルブチ
レートを夫々38、33、28重量部加え、前述に従ってＴ型
剥離力を測定した結果を第１表に示した。
実施例 ７及び８ 実施例１と同様にしてポリビニルアルコールを攪拌しな
がら溶解し、ｎ−デシルアルデヒド、ｎ−ヘキシルアル
デヒドをそれぞれ反応系に添加する。塩酸及びアルデヒ
ドの添加温度は実施例１に準拠する。熟成後、中和、水
洗、乾燥によりそれぞれ対応するポリビニルアセタール
を得た。アセタール化度はいずれも60モル％であった。
これらのアセタール100重量部にトリエチレングリコー
ル−ジ−２−エチルブチレート38重量部ずつ加え、前述
に従ってＴ型剥離力を測定した。第１表に結果を示し
た。
がら溶解し、ｎ−デシルアルデヒド、ｎ−ヘキシルアル
デヒドをそれぞれ反応系に添加する。塩酸及びアルデヒ
ドの添加温度は実施例１に準拠する。熟成後、中和、水
洗、乾燥によりそれぞれ対応するポリビニルアセタール
を得た。アセタール化度はいずれも60モル％であった。
これらのアセタール100重量部にトリエチレングリコー
ル−ジ−２−エチルブチレート38重量部ずつ加え、前述
に従ってＴ型剥離力を測定した。第１表に結果を示し
た。
比較例 １及び２ 実施例１と同様にポリビニルアルコールを溶解させた
後、降温しながら塩酸を加え、28℃と２℃でｎ−ブチル
アルデヒドをそれぞれ11.1g,77.7g添加した。沈澱を得
た後25℃で４時間熟成し、中和、水洗、乾燥することに
よりポリビニルブチラールを得た。アセタール化度は60
モル％であった。これにトリエチレングリコール−ジ−
２−エチルブチレートを混ぜ、前述に従ってＴ型剥離力
を求めた。第１表に結果を示した。
後、降温しながら塩酸を加え、28℃と２℃でｎ−ブチル
アルデヒドをそれぞれ11.1g,77.7g添加した。沈澱を得
た後25℃で４時間熟成し、中和、水洗、乾燥することに
よりポリビニルブチラールを得た。アセタール化度は60
モル％であった。これにトリエチレングリコール−ジ−
２−エチルブチレートを混ぜ、前述に従ってＴ型剥離力
を求めた。第１表に結果を示した。
比較例 ３ 実施例１と同様にしてポリビニルアルコールを攪拌しな
がら溶解し、ｎ−ドデシルアルデヒドを反応系に添加
し、沈澱物を得た。実施例１と同様に熟成し、中和、水
洗、乾燥して得られたポリビニルアセタールはアセター
ル化度が60モル％であった。これにトリエチレングリコ
ール−ジ−２−エチルブチレートを混ぜ、前述に従って
Ｔ型剥離力を求めた結果を第１表に示した。
がら溶解し、ｎ−ドデシルアルデヒドを反応系に添加
し、沈澱物を得た。実施例１と同様に熟成し、中和、水
洗、乾燥して得られたポリビニルアセタールはアセター
ル化度が60モル％であった。これにトリエチレングリコ
ール−ジ−２−エチルブチレートを混ぜ、前述に従って
Ｔ型剥離力を求めた結果を第１表に示した。
（発明の効果） 本発明合わせガラス用中間膜は、従来の可塑化ポリビニ
ルブチラール中間膜と同等以上のガラスへの接着性を有
し、耐衝撃性の合わせガラスを提供し得るにもかかわら
ず、粘着性が極めて低いので粘着防止剤を散布する必要
がない。
ルブチラール中間膜と同等以上のガラスへの接着性を有
し、耐衝撃性の合わせガラスを提供し得るにもかかわら
ず、粘着性が極めて低いので粘着防止剤を散布する必要
がない。
従って製造上、粘着防止剤除去の水洗工程やその後の乾
燥工程等の諸工程を必要とせず、工業的価値の高いもの
である。
燥工程等の諸工程を必要とせず、工業的価値の高いもの
である。
第１図は、本発明実施例（1,4,7及び８）及び比較例
（１及び３）における中間膜の自着力と用いられたアル
デヒドの炭素数との関係を表わす模式図である。
（１及び３）における中間膜の自着力と用いられたアル
デヒドの炭素数との関係を表わす模式図である。
Claims (3)
- 【請求項１】ポリビニルアルコールが炭素数６〜10のア
ルデヒドによりアセタール化されたポリビニルアセター
ルに、可塑剤が添加されてなる低自着性合わせガラス用
中間膜。 - 【請求項２】アセタール化度が60〜75モル％である第１
項記載の中間膜。 - 【請求項３】可塑剤添加量が、ポリビニルアセタール10
0重量部に対して20〜60重量部である第１項又は第２項
記載の中間膜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12143786A JPH0684258B2 (ja) | 1986-05-27 | 1986-05-27 | 低自着性合わせガラス用中間膜 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12143786A JPH0684258B2 (ja) | 1986-05-27 | 1986-05-27 | 低自着性合わせガラス用中間膜 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62278148A JPS62278148A (ja) | 1987-12-03 |
| JPH0684258B2 true JPH0684258B2 (ja) | 1994-10-26 |
Family
ID=14811116
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12143786A Expired - Lifetime JPH0684258B2 (ja) | 1986-05-27 | 1986-05-27 | 低自着性合わせガラス用中間膜 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0684258B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2695063B2 (ja) * | 1991-04-12 | 1997-12-24 | 積水化学工業株式会社 | 合わせガラス |
| US5137954A (en) * | 1991-09-30 | 1992-08-11 | Monsanto Company | Polyvinyl butyral sheet |
| US5340654A (en) * | 1992-04-23 | 1994-08-23 | Sekisui Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Interlayer film for laminated glass |
| CN113880970A (zh) * | 2021-10-27 | 2022-01-04 | 四川东材科技集团股份有限公司 | 一种隔音聚乙烯醇缩醛树脂及其制备方法与用途 |
| WO2025105457A1 (ja) * | 2023-11-17 | 2025-05-22 | 積水化学工業株式会社 | 二次電池電極用組成物、二次電池電極及びポリビニルアセタール樹脂 |
| JP7667902B1 (ja) * | 2024-07-02 | 2025-04-23 | 積水化学工業株式会社 | ポリビニルアセタール樹脂、導電ペースト及び積層セラミックコンデンサ |
| JP7730962B1 (ja) * | 2024-07-02 | 2025-08-28 | 積水化学工業株式会社 | 積層セラミックコンデンサ製造用ポリビニルアセタール樹脂、導電ペースト及び積層セラミックコンデンサ |
-
1986
- 1986-05-27 JP JP12143786A patent/JPH0684258B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62278148A (ja) | 1987-12-03 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |