JPH0687055B2 - 水素化物発生装置 - Google Patents
水素化物発生装置Info
- Publication number
- JPH0687055B2 JPH0687055B2 JP24512688A JP24512688A JPH0687055B2 JP H0687055 B2 JPH0687055 B2 JP H0687055B2 JP 24512688 A JP24512688 A JP 24512688A JP 24512688 A JP24512688 A JP 24512688A JP H0687055 B2 JPH0687055 B2 JP H0687055B2
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- reaction
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- hydride
- carrier gas
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 この発明は、原子吸光分光光度計、高周波誘導プラズマ
発光分光分析装置に適用される水素化物発生装置に関す
る。
発光分光分析装置に適用される水素化物発生装置に関す
る。
（ロ）従来の技術 ヒ素、セレン、アンチモン等の元素は、水素化し気化さ
せて、原子吸光分析や高周波誘導プラズマ発光分析を行
うとよい結果が得られる。従来、この水素化物を発生さ
せる装置としては、第３図に示すものが知られている。
この水素化物発生装置21は、大きく分けて、水素化反応
部22と、気液分離部26とにより構成されている。
せて、原子吸光分析や高周波誘導プラズマ発光分析を行
うとよい結果が得られる。従来、この水素化物を発生さ
せる装置としては、第３図に示すものが知られている。
この水素化物発生装置21は、大きく分けて、水素化反応
部22と、気液分離部26とにより構成されている。
水素化反応部22は、反応コイル23を備えており、その一
端23aには、液体試料Ｓ、塩酸（HCl）Ａ、還元剤Ｒが、
ポンプにより送り込まれる。液体試料、塩酸、還元剤が
混合して形成される反応液が、反応コイル23中を流れる
間に、被検元素の還元、水素化反応が行われる。なお、
反応コイル端22aでは、さらにキャリアガス（アルゴン
等の不活性ガスが使用される）cg2が混合されている
が、これは、反応コイル23内の反応液移動速度を上げる
ためである。
端23aには、液体試料Ｓ、塩酸（HCl）Ａ、還元剤Ｒが、
ポンプにより送り込まれる。液体試料、塩酸、還元剤が
混合して形成される反応液が、反応コイル23中を流れる
間に、被検元素の還元、水素化反応が行われる。なお、
反応コイル端22aでは、さらにキャリアガス（アルゴン
等の不活性ガスが使用される）cg2が混合されている
が、これは、反応コイル23内の反応液移動速度を上げる
ためである。
気液分離部26は、Ｕ字管27により構成されている。この
Ｕ字管27の一端は、導入部28とされ、他端は排出部32と
される。この導入部28には、前記反応コイル23の他端23
bが接続されており、反応液がキャリアガスcg1と共に、
導入部28へ導入される。この導入部28で、水素化し気化
した被検元素（水素化物）と反応残液が分離される。分
離された水素化物はキャリアガスに運ばれて、原子吸光
分析の場合には、加熱吸収セル36へ導かれる。一方、反
応残液Ｄは、Ｕ字管27底部に溜まり、所定のレベルを越
えた分は、排出口32aより排出される。
Ｕ字管27の一端は、導入部28とされ、他端は排出部32と
される。この導入部28には、前記反応コイル23の他端23
bが接続されており、反応液がキャリアガスcg1と共に、
導入部28へ導入される。この導入部28で、水素化し気化
した被検元素（水素化物）と反応残液が分離される。分
離された水素化物はキャリアガスに運ばれて、原子吸光
分析の場合には、加熱吸収セル36へ導かれる。一方、反
応残液Ｄは、Ｕ字管27底部に溜まり、所定のレベルを越
えた分は、排出口32aより排出される。
（ハ）発明が解決しようとする課題 上記従来の水素化物発生装置21では、水素化物とキャリ
アガスとの混合が完全でないため、原子吸光信号のS/N
比が低下し、測定値が安定しない問題点があった。
アガスとの混合が完全でないため、原子吸光信号のS/N
比が低下し、測定値が安定しない問題点があった。
また、反応残液Ｄの液滴（ミスト）が、加熱吸収セル36
に侵入し、これが加熱吸収セル36内面に蓄積され、ノイ
ズの原因となる問題点があった。それだけではなく、こ
のミストの侵入により、加熱吸収セル36を構成している
石英ガラスが、水雰囲気で加熱されることとなり、加熱
吸収セル36が失透をおこし破損してしまう危険性があっ
た。
に侵入し、これが加熱吸収セル36内面に蓄積され、ノイ
ズの原因となる問題点があった。それだけではなく、こ
のミストの侵入により、加熱吸収セル36を構成している
石英ガラスが、水雰囲気で加熱されることとなり、加熱
吸収セル36が失透をおこし破損してしまう危険性があっ
た。
この発明は上記に鑑みなされたものであり、水素化物と
キャリアガスの混合を高め、反応残液ミストの加熱吸収
セル等への侵入を防止できる水素化物発生装置の提供を
目的としている。
キャリアガスの混合を高め、反応残液ミストの加熱吸収
セル等への侵入を防止できる水素化物発生装置の提供を
目的としている。
（ニ）課題を解決するための手段 上記課題を解決するため、この発明の水素化物発生装置
は、試料中の被検元素を水素化する水素化反応部と、そ
の導入部にこの水素化反応部よりの反応液とキャリアガ
スとが導入されて、被検元素水素化物と反応残液とが分
離され、その排出部よりこの分離された反応液残が排出
される気液分離部とを備えてなるものにおいて、前記導
入部は小径部を設けて上下に区画し、この導入部上側に
はキャリアガスが導入部断面接線方向から導入されると
共に、前記導入部下側には前記水素化反応部よりの反応
液が導入部断面接線方向から導入されることを特徴とす
るものである。
は、試料中の被検元素を水素化する水素化反応部と、そ
の導入部にこの水素化反応部よりの反応液とキャリアガ
スとが導入されて、被検元素水素化物と反応残液とが分
離され、その排出部よりこの分離された反応液残が排出
される気液分離部とを備えてなるものにおいて、前記導
入部は小径部を設けて上下に区画し、この導入部上側に
はキャリアガスが導入部断面接線方向から導入されると
共に、前記導入部下側には前記水素化反応部よりの反応
液が導入部断面接線方向から導入されることを特徴とす
るものである。
（ホ）作用 この発明の水素化物発生装置では、キャリアガス及び反
応液が導入部にその断面接線方向から導入されているた
め、キャリアガス及び反応液中の水素化物の渦流が導入
部内で形成され、キャリアガスと水素化物の混合が促進
される。
応液が導入部にその断面接線方向から導入されているた
め、キャリアガス及び反応液中の水素化物の渦流が導入
部内で形成され、キャリアガスと水素化物の混合が促進
される。
一方、導入部が小径部を介して区画され、その下側に反
応液が導入されているから、反応残液のミストが小径部
に阻止されて上側に行きにくく、導入部上端に接続され
る加熱吸収セル等へのミスト侵入を防止することが可能
となる。
応液が導入されているから、反応残液のミストが小径部
に阻止されて上側に行きにくく、導入部上端に接続され
る加熱吸収セル等へのミスト侵入を防止することが可能
となる。
（ヘ）実施例 この発明の、一実施例を第１図及び第２図に基づいて以
下に説明する。
下に説明する。
第１図は、実施例水素化物発生装置の、一部を破断して
示す説明図である。水素化反応部２は、従来と同様の反
応コイル３を有している。反応コイル３の一端3aには、
管４が接続されている。この管４は、4a、4b、4c、4dの
４つに分岐しており、分岐4a、4b、4cには、それぞれ液
体試料Ｓ、塩酸Ａ、水素化ホウ素ナトリウム液Ｒが、し
ごきポンプ等により送られてきている。また、分岐4dよ
りは、キャリアガスcg2が流入される。
示す説明図である。水素化反応部２は、従来と同様の反
応コイル３を有している。反応コイル３の一端3aには、
管４が接続されている。この管４は、4a、4b、4c、4dの
４つに分岐しており、分岐4a、4b、4cには、それぞれ液
体試料Ｓ、塩酸Ａ、水素化ホウ素ナトリウム液Ｒが、し
ごきポンプ等により送られてきている。また、分岐4dよ
りは、キャリアガスcg2が流入される。
一方、気液分離部６は、Ｊ字状の管７と残液室13とによ
り構成されている。Ｊ字管７の一端は、導入部８とさ
れ、その上端９は図示しない加熱吸収セル等に接続され
ている。また、導入部８には、小径部10が形成されてお
り、導入部８が上側8aと下側8bとに区画されている。
り構成されている。Ｊ字管７の一端は、導入部８とさ
れ、その上端９は図示しない加熱吸収セル等に接続され
ている。また、導入部８には、小径部10が形成されてお
り、導入部８が上側8aと下側8bとに区画されている。
導入部上側8a、導入部下側8bには、それぞれ、キャリア
ガス導入管11、及び反応コイル端部3bが導入されてい
る。キャリアガス導入管11及び反応コイル端部3bは、第
２図（ａ）に示すように、導入部８断面接線方向から導
入され、両者に対角・逆方向に配置されている。
ガス導入管11、及び反応コイル端部3bが導入されてい
る。キャリアガス導入管11及び反応コイル端部3bは、第
２図（ａ）に示すように、導入部８断面接線方向から導
入され、両者に対角・逆方向に配置されている。
Ｊ字管７の他端は排出部12とされ、適切なレベルで上方
に開口している。この排出部12は、残液室13内で開口し
ており、排出部12より溢れた反応残液Ｄは、残液室13内
に滴下し、出口14より外部に排出される。なお、15は、
残液室13の空気抜き孔である。
に開口している。この排出部12は、残液室13内で開口し
ており、排出部12より溢れた反応残液Ｄは、残液室13内
に滴下し、出口14より外部に排出される。なお、15は、
残液室13の空気抜き孔である。
次に、実施例水素化物発生装置１の動作を説明する。
分岐4a、4b、4cよりそれぞれ流入した試料Ｓ、塩酸Ａ、
水素化ホウ素ナトリウム液Ｒは、管４内で混合して反応
液を形成する。この反応液は、反応コイル３へ送られ
て、試料中の被検元素の水素化反応が進められる。キャ
リアガスcg2は、反応コイル３内の反応液の移動速度を
高めるために吹き込まれている。
水素化ホウ素ナトリウム液Ｒは、管４内で混合して反応
液を形成する。この反応液は、反応コイル３へ送られ
て、試料中の被検元素の水素化反応が進められる。キャ
リアガスcg2は、反応コイル３内の反応液の移動速度を
高めるために吹き込まれている。
反応コイル３内を通過した反応液は、端部3bより、導入
部下側8bへ導入される。一方、キャリアガスcg1が、導
入管11により、導入部上側8aへ導入される。
部下側8bへ導入される。一方、キャリアガスcg1が、導
入管11により、導入部上側8aへ導入される。
導入部下側8bでは、気化した水素化物及びキャリアガス
cg2が反応液より分離され、残った反応液は、反応残液
ＤとしてＪ字管底部7aに溜まる。この時、水素化物及び
キャリアガスcg2は、第２図（ａ）中二点鎖線で示すよ
うに、時計回転方向の渦流を形成する。一方、導入部上
側8aでも、第２図（ａ）に示すように、キャリアガスcg
1の時計回転方向の渦流が形成される。これら２つの渦
流により、キャリアガスと水素化物の混合が促進され
る。キャリアガスと水素化物の混合ガスは、上側９より
図示しない加熱吸収セル等へ導かれる。
cg2が反応液より分離され、残った反応液は、反応残液
ＤとしてＪ字管底部7aに溜まる。この時、水素化物及び
キャリアガスcg2は、第２図（ａ）中二点鎖線で示すよ
うに、時計回転方向の渦流を形成する。一方、導入部上
側8aでも、第２図（ａ）に示すように、キャリアガスcg
1の時計回転方向の渦流が形成される。これら２つの渦
流により、キャリアガスと水素化物の混合が促進され
る。キャリアガスと水素化物の混合ガスは、上側９より
図示しない加熱吸収セル等へ導かれる。
導入部下側8bでは、反応残液のミストが当然発生する
が、このミストは、小径部10に阻止されて、導入部上側
8aに行きにくいため、加熱吸収セル等へのミストの侵入
を防止することができる。
が、このミストは、小径部10に阻止されて、導入部上側
8aに行きにくいため、加熱吸収セル等へのミストの侵入
を防止することができる。
Ｊ字管７底部に溜まった反応残液Ｄは、レベルｈを越え
ると、排出部12より残液室13内に溢れ落ちて、さらに出
口14より外部に排出される。第２（ｂ）は、キャリアガ
ス導入管11と反応コイル端部3bとの配置の変形例を示し
ている。この例では、キャリアガス導入管11と反応コイ
ル端部3bとが同方向で、かつ中心面Ｃに対して対称とな
るように導入されており、導入部上側8aでは反時計回転
の渦流が、導入部下側8bでは時計回転の渦流がそれぞれ
形成される。
ると、排出部12より残液室13内に溢れ落ちて、さらに出
口14より外部に排出される。第２（ｂ）は、キャリアガ
ス導入管11と反応コイル端部3bとの配置の変形例を示し
ている。この例では、キャリアガス導入管11と反応コイ
ル端部3bとが同方向で、かつ中心面Ｃに対して対称とな
るように導入されており、導入部上側8aでは反時計回転
の渦流が、導入部下側8bでは時計回転の渦流がそれぞれ
形成される。
なお、第２図（ｃ）に示すように、キャリアガス導入管
11と反応コイル端部3bとが、上方から見た時に、Ｊ字管
７中心軸を挟んで一直線となるように配置させることも
可能である。この場合には、渦流が殆ど生じないのでキ
ャリアガスと水素化物との混合促進はそれほど期待でき
ないが、ミストの侵入は十分防止できる。
11と反応コイル端部3bとが、上方から見た時に、Ｊ字管
７中心軸を挟んで一直線となるように配置させることも
可能である。この場合には、渦流が殆ど生じないのでキ
ャリアガスと水素化物との混合促進はそれほど期待でき
ないが、ミストの侵入は十分防止できる。
（ト）発明の効果 以上説明したように、この発明の水素化物発生装置は、
導入部に小径部を設けて上下に区画し、この導入部上側
にはキャリアガスが導入部断面接線方向から導入される
と共に、前記導入部下側には水素化反応部よりの反応液
が導入部断面接線方向から導入されることを特徴とする
ものであるから、キャリアガスと水素化物の混合効率を
高め、加熱吸収セル等への反応残液のミストの侵入を防
止することができる利点を有している。
導入部に小径部を設けて上下に区画し、この導入部上側
にはキャリアガスが導入部断面接線方向から導入される
と共に、前記導入部下側には水素化反応部よりの反応液
が導入部断面接線方向から導入されることを特徴とする
ものであるから、キャリアガスと水素化物の混合効率を
高め、加熱吸収セル等への反応残液のミストの侵入を防
止することができる利点を有している。
第１図は、この発明の一実施例に係る水素化物発生装置
の一部を破断して示す図、第２図（ａ）は、同水素化物
発生装置の第１図中II-II線における断面図、第２図
（ｂ）及び第２図（ｃ）は、それぞれ同水素化物発生装
置の変形例を説明する断面図、第３図は、従来の水素化
物発生装置を説明する図である。 2:水素化反応部、3b:反応コイル端部、 6:気液分離部、8:導入部、 10:小径部、11:キャリアガス導入管、 12:排出部、D:反応残液。
の一部を破断して示す図、第２図（ａ）は、同水素化物
発生装置の第１図中II-II線における断面図、第２図
（ｂ）及び第２図（ｃ）は、それぞれ同水素化物発生装
置の変形例を説明する断面図、第３図は、従来の水素化
物発生装置を説明する図である。 2:水素化反応部、3b:反応コイル端部、 6:気液分離部、8:導入部、 10:小径部、11:キャリアガス導入管、 12:排出部、D:反応残液。
Claims (1)
- 【請求項１】試料中の被検元素を水素化する水素化反応
部と、その導入部にこの水素化反応部よりの反応液とキ
ャリアガスとが導入されて、被検元素水素化物と反応残
液とが分離され、その排出部よりこの分離された反応残
液が排出される気液分離部とを備えてなる水素化物発生
装置において、 前記導入部は小径部を設けて上下に区画し、この導入部
上側にはキャリアガスが導入部断面接線方向から導入さ
れると共に、前記導入部下側には前記水素化反応部より
の反応液が導入部断面接線方向から導入されることを特
徴とする水素化物発生装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24512688A JPH0687055B2 (ja) | 1988-09-29 | 1988-09-29 | 水素化物発生装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24512688A JPH0687055B2 (ja) | 1988-09-29 | 1988-09-29 | 水素化物発生装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0291568A JPH0291568A (ja) | 1990-03-30 |
| JPH0687055B2 true JPH0687055B2 (ja) | 1994-11-02 |
Family
ID=17129011
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24512688A Expired - Lifetime JPH0687055B2 (ja) | 1988-09-29 | 1988-09-29 | 水素化物発生装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0687055B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2023053513A1 (ja) * | 2021-09-30 | 2023-04-06 | 株式会社島津製作所 | 気液分離器、全有機体炭素計および分析システム |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008076253A (ja) * | 2006-09-21 | 2008-04-03 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | セレン分析装置及びセレン分別定量方法 |
| JP4981749B2 (ja) * | 2007-05-29 | 2012-07-25 | 一般財団法人電力中央研究所 | セレンの定量分析方法並びに定量分析システム |
-
1988
- 1988-09-29 JP JP24512688A patent/JPH0687055B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2023053513A1 (ja) * | 2021-09-30 | 2023-04-06 | 株式会社島津製作所 | 気液分離器、全有機体炭素計および分析システム |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0291568A (ja) | 1990-03-30 |
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