JPH0690156B2 - 微細構造測定方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、固体試料中の微細構造、特に半導体試料中に
形成された微小な組成変化を精密に非破壊で測定する微
細構造測定方法に関するものである。

［従来の技術］ 従来、半導体試料等の固体試料中の微細構造を観測する
技術としては、透過電子顕微鏡による試料断面の透過電
子像を観察する方法と、より簡便な走査電子顕微鏡（SE
M）装置により二次電子像を観察する方法があった。後
者のSEM装置による方法は、集束した入射電子ビームを
固体試料に照射したとき、固体試料の表面から放出され
る二次電子のうち０〜50eV（電子ボルト）程度の低エネ
ルギーの電子の強度分布を観測するものである。第12図
（ａ），（ｂ）は従来行われてきた二次電子像によりAl
_XGa_１−ＸAsの組成ｘをわずかに変化させた試料の断面
を観測した測定例であり、第13図は周期300nmで深さ〜3
nmの溝のあるGaAs表面を従来の二次電子像により観測し
た例である。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、上記従来の技術における微細構造の観測
方法においては、以下のような解決すべき課題があっ
た。

（１）透過電子顕微鏡による透過電子像の観察方法で
は、非常に高い空間分解能を有するものの組成に関する
微細構造に対して十分なコントラストが得られず、ま
た、被測定試料作りが困難であるとともに、完全な破壊
検査であり、微細構造等の特性を広い面積にわたって観
測するには向かないものであった。

（２）走査電子顕微鏡（SEM）装置によって二次電子像
を観測する方法では、第12図（ａ），（ｂ）の従来の二
次電子強度分布図（ａ）に示されるように（ｂ）の試料
の組成変化に対して大きいコントラストが得られず、む
しろ第13図の試料表面の凹凸等の空間的構造に対する従
来の二次電子強度分布図に示すように、表面のわずかな
凹凸または表面のわずかな電位変化に対して敏感になる
ように構成されており、また、低エネルギーの電子即ち
二次電子を用いるため、その二次電子は被測定固体試料
表面の約20Å以内の深さからしか放出されず、試料表面
近傍の情報しか得られないものであった。このため、上
記二次電子像のコントラストから試料表面の凹凸の影響
を受けないで、被測定固体試料の微小な組成変化を検出
することは不可能であり、またこの二次電子像を用い表
面から深い領域まで観測しようとすると、どうしてもエ
ッチングと二次電子像の観測とをくり返して行くことに
なって、試料を破壊することにならざるを得なかった。

実際のSEM装置においては、試料から放出される比較的
高いエネルギーの電子（反射電子と記す）を観察する機
能がついていることも多いが、この反射電子による計測
は従来から空間分解能が悪いとされ、１μｍ以下の構造
観測、特に半導体試料の微細構造観測には用いられるこ
とがなく、従ってこの反射電子の強度分布に基づいて半
導体試料の組成や組成分布を精密に決定しようという試
みも全く行われていなかった。

本発明は、上記課題を解決するために創案されたもの
で、固体試料中の組成に関する微細構造、特に半導体試
料中に形成された微小な組成変化を非破壊で精密にしか
も三次元的にも測定することができる微細構造測定方法
を提供することを目的とする。

［課題を解決するための手段］ 上記の目的を達成するための本発明の微細構造測定方法
の構成は、 微小に集束した高エネルギーの入射電子ビームを化合物
または混合物から成る被測定固体試料に照射掃引し、 この照射掃引の際上記被測定固体試料から反射される電
子のうちそのエネルギーが上記入射電子ビームのエネル
ギーに等しいかまたはほぼ等しい電子の強度を測定し、 この測定結果を予め組成が正確にわかっている固体試料
についての測定結果に基づいて評価して上記被測定固体
試料の組成またはその被測定固体試料内に存在する微小
な組成変化の分布を評価することを特徴とする。

［作用］ 本発明は、高エネルギーの収束入射電子ビームを照射し
たときに被測定試料から放出される電子のうち上記高エ
ネルギーに等しいか略等しい電子が、被測定試料の表面
の凹凸に左右されず、より深い位置からその位置の組成
に有意差を示して反射されることに着目し、選択的に上
記反射される高エネルギーの電子の強度を測定し、組成
の評価決定を可能にする。また、この反射される高エネ
ルギーの電子は、入射電子ビームのエネルギーによって
その放出する深さが変化することから、深さ方向の組成
分布あるいは三次元的な組成分布を非破壊で評価決定す
ることを可能にする。

［実施例］ 以下、本発明の実施例を図面に基づいて詳細に説明す
る。

第１図（ａ），（ｂ）は本発明の方法を実施するための
装置の概略の構成例を示す図で、（ａ）は側面図、
（ｂ）は平面図である。１は図示しない電子レンズ等で
スポット状に集束され偏向電極で掃引可能に構成された
エネルギーがViの入射電子であり、被測定固体試料２に
照射掃引される。被測定試料２は入射電子ビーム１の入
射角度が変えられるように回動可能に支持されている。
３は、様々な角度の反射電子が検出できるように、円周
上に配置された反射電子検出器である。この反射電子検
出器３に二次電子の影響により試料２表面の凹凸等の情
報が入り込むのを避けるため、二次電子を弱い電界によ
り二次電子検出器４に集める一方で、反射電子検出器３
の前にシールド網５を設けこれに0.5〜0.9×Viの電圧を
印加して、弱いエネルギーの二次電子がこのシールド網
５で反射されるようにして、反射電子検出器３には入射
電子ビームとほぼ同程度（第１図の例では0.8〜0.9×Vi
以上）のエネルギーの反射電子のみ検出されるようにし
ている。６は電子計算機であり、メモリを有して測定デ
ータを記録するとともに、予め測定しておいた組成が正
確にわかっている試料の測定結果を記憶しておいて、そ
れを基に上記測定データの評価を行って、微細構造にお
ける組成や組成分布の評価のデータ処理を行う。上記反
射電子検出器３は、円周上を可動できるように構成して
も同じ効果が得られる。

このような構成で入射電子のエネルギーや角度を変化さ
せ、電子が反射される平均深さを変化させた複数のデー
タを測定し、これらを解析することにより三次元的に組
成分布を精度良く評価することができる。

第１図のような装置を構成し、入射電子のエネルギー変
化と角度変化を測定するのが、例えば三次元的な組成分
布を評価するのに理想的であるが、第１図の構成には、
上記したように角度を変化させるために複数の検出器ま
たは可動できる検出器が必要となっている。また、入射
電子エネルギーの変化は、電子レンズ等によるフォーカ
ス条件の変化を伴うことがある。

第２図は本発明の方法を実施するための装置の他の概略
構成例を示す図である。第１図の装置例におけるシール
ド網は主に二次電子を遮蔽するのに使われているのに対
し、本装置例ではこれを積極的に利用して、反射電子の
うちあるエネルギー成分だけの強度データを検出できる
ようにしたものである。本装置例では、第１図の構成に
比べ精度は悪くなるが、より簡便に組成分布を評価する
ことができる。１はエネルギーがViの入射電子ビーム、
２は被測定固体試料、３は反射検出器、５はバイアスVb
に交流成分V_ACを重畳した電圧が印加されたシールド
網、７は、反射検出器５で検出される上記交流成分V_AC
に対応する交流成分をロックインシステムで検出するこ
とにより、エネルギーが△Ｖ＝Vi−Vbの反射電子強度を
測定し、この測定データに対して第１図の装置例と同様
のデータ処理を行うデータ処理装置である。本装置例で
はより選択性良く入射電子エネルギーViの反射電子強度
が評価できる。反射電子は試料２の表面から浅い所で反
射されたものほど高いエネルギーを持つので、反射電子
のエネルギーから試料２のどの深さで反射されたかを評
価できる。本装置例のように特定のエネルギーViの反射
電子強度が選択性良く測定できれば、特定深さの組成分
布が非破壊で評価できることになる。この装置例と第１
図の装置例を組み合わせた構成にすれば、組成分布の観
測の精度特に三次元的観測の精度をより一層改善するこ
とができる。

次に、以上のように構成した装置によって微細構造を測
定する方法の実施例を述べる。

第３図（ａ），（ｂ）は本実施例により測定した被測定
試料の反射電子強度を示す図である。この反射電子強度
による像Ａは、微小に集束した数KeV〜数十KeVのエネル
ギー（例えば10KeV）の入射電子ビームをアルミニウムA
l,ガリウムGa,砒素Asから成る被測定半導体試料２に対
しＢ方向へ（断面上の方向）へ走査して照射掃引し
（ｂ）、このとき被測定固体試料２から反射される電子
のうち入射電子エネルギーとほぼ同程度の反射電子の強
度を測定して得られる（ａ）。図中の試料２はAl_XGa
_１−ＸAsのｘを徐々に変化させて結晶成長させた断面を
示しており、各層の厚みは0.1μｍである。また、図中
において測定された反射電子強度は、GaAsの反射電子強
度を基準（＝１）として示してある（特に説明のない限
り、以下同じ）。すでに第12図において同じ試料を観測
した二次電子像と比較すると、組成に対するコントラス
トが大幅に改善され、Al_0.03Ga_0.97Asの組成がGaAsと区
別されていること、ならびにAl組成に対応して直線的に
単調に変化するコントラストが得られていることがわか
る。

第４図はAl組成による反射電子強度の変化をGaAsを基準
に示した規準の反射電子強度分布図である。上記の規準
の反射電子強度分布図は、GaAsあるいはAlAsまたはAl_XG
a_１−Ｘ,As等の組成が既知の試料で反射電子強度を測定
して得られる。本実施例は、上記組成が既知の試料で反
射電子強度を測定して規準の反射電子強度分布データを
得た後、その試料に隣接する位置に置かれている組成が
未知の被測定試料を測定することにより、上記規準の反
射電子強度分布を基に測定データを評価し、Al組成の分
布を評価決定する。

以上のように構成した実施例の作用を述べる。第５図
（ａ），（ｂ）は周期的に組成を変化させた試料におけ
る組成分布を上記実施例の測定方法によって測定した実
施例である。（ａ）は実際に得られた反射電子強度分布
であり、（ｂ）はそれを第４図の規準の反射電子強度分
布図のデータを用いて変換することにより得たAlコンテ
ントのプロファイルを示す図である。図から明らかなよ
うに、試料内のAl組成の分布をAl組成0.03以下の精度で
精密測定することができる。

第６図はすでに第13図に示したと同様に表面に凹凸はあ
るが、組成変化は存在しない試料を本実施例で測定して
得た反射電子像を示す図である。従来の二次電子像とは
異なり、本実施例の反射電子像では、試料の表面の微小
な凹凸に対応する縞模様が観測されないことがわかる。
この結果から明らかなように本実施例の反射電子による
組成分布の測定方法は、試料の表面の微小な凹凸や表面
状況に影響されにくい効果がある。

第７図（ａ），（ｂ）は本実施例による空間分解能をGa
As（8nm）−AlAs（8nm）の超格子を用いてチェックした
反射電子強度分布図である。従来の反射電子測定では空
間分解能が悪いと考えられてきたが、この図から8nmの
微細構造が十分識別できることがわかる。このことは、
入射電子が試料の深くまで侵入するものの十分なエネル
ギーを持った多量の電子が反射されるのは10KeVの電子
を入射した場合、高々深さ30nm以内の領域に限られるた
めと考えられる。

以上の結果は、本実施例による微細構造の測定方法が、
空間分解能10nm程度以下であり、組成分解能がAl組成に
して0.03相当以下であることを示し、従来の方法に比べ
て大きく改善されていることを示している。

第８図（ａ），（ｂ），（ｃ），（ｄ），（ｅ）は、Al
_0.5Ga_0.5As中に埋め込まれたGaAs構造を有する試料に対
し入射電子エネルギーVi,入射角度θ₀,反射電子の測定
方向θｂを変化させて入射電子ビームを走査したときの
反射電子強度を示した図である。第９図は上記測定条件
を示した図である。第10図はその測定により想定される
埋め込み構造図である。上記における反射電子強度のプ
ロファイルは入射電子エネルギーVi,入射角度θ₀,反射
電子の測定方向θｂによりかなり大きく変化し、これら
のデータを合成して三次元的な組成分布を想定すると、
第10図に示すように三次元的な微細構造が把握できる。

第11図（ａ），（ｂ）は、実際に深さ30nmの所にある厚
さ6nmのGaAsウェル（両側がAl_0.5Ga_0.5Asにサンドイッ
チされている。）を集束イオンビームスキャンにより局
所的に300nm周期で混晶化したパターンを、本実施例に
より反射電子観測した反射電子像である。（ａ）のよう
に入射電子エネルギーが10KeVのときは、ほぼ試料表面
の30nmから反射電子が得られるため、混晶化している部
分としていない部分の平均組成変化が大きくなり、混晶
化を起こしている領域が幅約80nm以内の明るいラインと
して明確にあらわれるが、（ｂ）に示すように入射電子
のエネルギーを15KeVに増すと、反射電子の得られる領
域が深さ方向に拡大し、平均組成変化がかえって減小し
て混晶化を起こしている領域が薄くなっていることを示
している。この結果は、反射電子像において、入射エネ
ルギーを変化させることにより深さ方向の情報が非破壊
で得られることを示している。

なお、本発明は、応用分野として、今後ますます微細化
が進む半導体構造、例えばイオン注入等により形成され
る埋め込まれた構造を非破壊で評価することに適用でき
る。特に簡便に広い面積にわたり、構造の一様性等を評
価することに適用できる。また半導体以外にも多くのグ
レインを含むような焼結粉末等の評価にも応用できる。
このように、本発明はその主旨に沿って種々に応用さ
れ、また種々の実施態様を取り得るものである。

［発明の効果］ 以上の説明で明らかなように、本発明の微細構造測定方
法によれば、固体試料中の組成または組成変化を、反射
電子強度分布と基準試料の反射電子強度分布を基に、簡
便にしかもかなり良好な分解能で試料表面の凹凸に影響
されずに広範囲にわたり精密に評価できる利点がある。
また、試料の深さ方向の微細構造についても、非破壊で
測定することが可能になり、三次元的な測定を可能にす
る利点を有している。

【図面の簡単な説明】

第１図（ａ），（ｂ）は本発明の測定方法を実施するた
めの装置の構成例を示す図、第２図は同じく他の装置の
構成例を示す図、第３図（ａ），（ｂ）は本実施例の測
定方法での測定例を示す試料の反射電子強度分布図、第
４図は規準の反射電子強度分布図、第５図は（ａ），
（ｂ）は本発明の作用を説明する本実施例の測定例を示
す図、第６図は同じく本実施例の測定例を示し第13図の
従来例に対応する図、第７図は（ａ），（ｂ）は本実施
例の空間分解能を超格子を用いてチェックした反射電子
強度分布図、第８図（ａ），（ｂ），（ｃ），（ｄ），
（ｅ）は埋め込み構造を有する試料に対し三次元的な測
定例を示した図、第９図は第８図の測定条件の説明図、
第10図は第８図の測定例から想定された埋め込み構造を
示す図、第11図（ａ），（ｂ）は入射電子エネルギーを
変えて測定した場合の反射電子像を示す図、第12図
（ａ），（ｂ）および第13図は従来の二次電子強度分布
を示す図である。 １……入射電子ビーム、２……被測定固体試料、 ３……反射電子検出器、４……二次電子検出器、 ５……シールド網、６……電子計算機。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】微小に集束した高エネルギーの入射電子ビ
   ームを化合物または混合物から成る被測定固体試料に照
   射掃引し、 この照射掃引の際上記被測定固体試料から反射される電
   子のうちそのエネルギーが上記入射電子ビームのエネル
   ギーに等しいかまたほぼ等しい電子の強度を測定し、 この測定結果を予め組成が正確にわかっている固体試料
   についての測定結果に基づいて評価して上記被測定固体
   試料の組成またはその被測定固体試料内に存在する微小
   な組成変化の分布を評価することを特徴とする微細構造
   測定方法。