JPH0692249B2 - ポリクロロシラン類の処理方法 - Google Patents
ポリクロロシラン類の処理方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/02—Silicon
- C01B33/021—Preparation
- C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
- C01B33/03—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition of silicon halides or halosilanes or reduction thereof with hydrogen as the only reducing agent
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は水素と塩化珪素を金属珪素存在下または不存在
下反応させ、該塩化珪素を還元する際に副生するポリク
ロロシラン類を処理する方法に関する。
下反応させ、該塩化珪素を還元する際に副生するポリク
ロロシラン類を処理する方法に関する。
該塩化珪素としては、トリクロロシランや四塩化珪素が
ある。四塩化珪素が還元された状態としてはトリクロロ
シランが、又トリクロロシランがジーメンス法により還
元された状態としては、多結晶シリコンがある。これら
は半導体や太陽電池等の素子を製造する原料として使用
される。
ある。四塩化珪素が還元された状態としてはトリクロロ
シランが、又トリクロロシランがジーメンス法により還
元された状態としては、多結晶シリコンがある。これら
は半導体や太陽電池等の素子を製造する原料として使用
される。
該ポリクロロシラン類は次の一般式（１）（２）（３）
および（４）で表される化合物よりなる混合物である。
および（４）で表される化合物よりなる混合物である。
SinCl2n+2 ｎ≧２ （１） SinHmCl2n+2-m ｎ≧2,m≧1,2n＋２−ｍ≧１ （２） SinCl2n+2Ol ｎ≧2,n−ｌ≧１ （３） SinHmCl2n+2-mOl ｎ≧2,m≧1,2n＋２−ｍ≧1,n−ｌ≧
１ （４） 該ポリクロロシラン類は、特開昭60−81010号公報や特
開昭58−217422号公報に示されるように水素と四塩化珪
素を金属珪素存在下または不存在下反応させ、トリクロ
ロシランを製造する際に副生するポリクロロシラン類で
ある。
１ （４） 該ポリクロロシラン類は、特開昭60−81010号公報や特
開昭58−217422号公報に示されるように水素と四塩化珪
素を金属珪素存在下または不存在下反応させ、トリクロ
ロシランを製造する際に副生するポリクロロシラン類で
ある。
特開昭60−81010号公報では、水素と四塩化珪素とを高
温で平衡にさせ次に急冷することによつてトリクロロシ
ランを製造する方法が示されている。特開昭58−217422
号公報では、水素と金属珪素と四塩化珪素とを高温で反
応させることによつてトリクロロシランを製造する方法
が示されている。該ポリクロロシラン類の形状は、褐色
の液体であり、ときには粘稠な液体である。該ポリクロ
ロシランは、水または空気中の水に接触し、灰白色の衝
撃によつて発火爆発する物質に変化する。
温で平衡にさせ次に急冷することによつてトリクロロシ
ランを製造する方法が示されている。特開昭58−217422
号公報では、水素と金属珪素と四塩化珪素とを高温で反
応させることによつてトリクロロシランを製造する方法
が示されている。該ポリクロロシラン類の形状は、褐色
の液体であり、ときには粘稠な液体である。該ポリクロ
ロシランは、水または空気中の水に接触し、灰白色の衝
撃によつて発火爆発する物質に変化する。
従来は、該ポリクロロシランを水酸化ナトリウムの水溶
液と撹拌し中和処理していたが、処理反応により生成し
た固体粒子は衝撃発火性を示し、処理を中断しなければ
ならなかつた。
液と撹拌し中和処理していたが、処理反応により生成し
た固体粒子は衝撃発火性を示し、処理を中断しなければ
ならなかつた。
特開昭58−180494号公報において、珪素金属と塩化水素
の反応によるトリクロロシランの製造の際副生するクロ
ロシラン化合物を、濃塩化水素水溶液又は塩化カルシウ
ム水溶液を用い処理する方法が提案されている。
の反応によるトリクロロシランの製造の際副生するクロ
ロシラン化合物を、濃塩化水素水溶液又は塩化カルシウ
ム水溶液を用い処理する方法が提案されている。
しかしながら従来の技術では、該ポリクロロシラン類を
処理しようとした場合、処理中での発火や処理反応によ
つて生成した固体粒子の衝撃による発火がともない、安
全な処理方法が望まれていた。
処理しようとした場合、処理中での発火や処理反応によ
つて生成した固体粒子の衝撃による発火がともない、安
全な処理方法が望まれていた。
本発明は、該ポリクロロシランの処理中での発火や処理
反応によつて生成した固体粒子の発火の問題点を解決す
るものである。
反応によつて生成した固体粒子の発火の問題点を解決す
るものである。
本発明者は、該ポリクロロシラン類の処理方法について
鋭意研究を重ねた結果、アルカリ土類金属の水酸化物、
アルカリ土類金属の酸化物、またはアンモニアをもちい
れば安全に処理できることを見出した。
鋭意研究を重ねた結果、アルカリ土類金属の水酸化物、
アルカリ土類金属の酸化物、またはアンモニアをもちい
れば安全に処理できることを見出した。
即ち、本発明は水素と塩化珪素を金属珪素存在下または
不存在下反応させ、該塩化珪素を還元する際に、副生す
るポリクロロシラン類をアルカリ土類金属の水酸化物、
アルカリ土類金属の酸化物またはアンモニアで処理する
事を特徴とする、副生ポリクロロシラン類の処理方法で
ある。
不存在下反応させ、該塩化珪素を還元する際に、副生す
るポリクロロシラン類をアルカリ土類金属の水酸化物、
アルカリ土類金属の酸化物またはアンモニアで処理する
事を特徴とする、副生ポリクロロシラン類の処理方法で
ある。
本発明で使用するアルカリ土類金属の水酸化物として
は、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウムが、アルカ
リ土類金属の酸化物としては、酸化カルシウム、酸化マ
グネシウムが入手しやすい。アルカリ土類金属の水酸化
物または酸化物は、あらかじめ飽和水溶液またはスラリ
ーに調製して使用したほうが操作しやすい。本発明で使
用するアルカリ土類金属の水酸化物または酸化物の形状
としては粉末状が、スラリーを調製するのに好ましい。
アンモニアは水溶液として使用したほうが操作しやす
く、飽和水溶液としても稀釈して用いても良い。該ポリ
クロロシラン類はそのままでもよいし、四塩化珪素で希
釈して処理してもよい。本発明の処理は、加熱または冷
却の必要が無く、温度０〜50℃で行なうのが効果的であ
る。50℃を越える温度で行なう事も可能であるが、高温
で行なうと発火性の固体粒子が生成し易くなる。処理
は、処理液のpHを、7.0〜14.0に保ち行なうのが効果的
である。pHが7.0未満の場合、発火性の固体粒子が生成
し易くなる。処理に用いる装置は何等制限されないが、
撹拌槽型が操作しやすい。処理方法はバツチ式でも連続
式でもよい。
は、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウムが、アルカ
リ土類金属の酸化物としては、酸化カルシウム、酸化マ
グネシウムが入手しやすい。アルカリ土類金属の水酸化
物または酸化物は、あらかじめ飽和水溶液またはスラリ
ーに調製して使用したほうが操作しやすい。本発明で使
用するアルカリ土類金属の水酸化物または酸化物の形状
としては粉末状が、スラリーを調製するのに好ましい。
アンモニアは水溶液として使用したほうが操作しやす
く、飽和水溶液としても稀釈して用いても良い。該ポリ
クロロシラン類はそのままでもよいし、四塩化珪素で希
釈して処理してもよい。本発明の処理は、加熱または冷
却の必要が無く、温度０〜50℃で行なうのが効果的であ
る。50℃を越える温度で行なう事も可能であるが、高温
で行なうと発火性の固体粒子が生成し易くなる。処理
は、処理液のpHを、7.0〜14.0に保ち行なうのが効果的
である。pHが7.0未満の場合、発火性の固体粒子が生成
し易くなる。処理に用いる装置は何等制限されないが、
撹拌槽型が操作しやすい。処理方法はバツチ式でも連続
式でもよい。
以下実施例により、本発明をさらに具体的に説明する
が、これらはあくまで例示であり、これらに限定される
ものではない。
が、これらはあくまで例示であり、これらに限定される
ものではない。
実施例１ 500mlのガラス製丸底フラスコに、15重量％水酸化カル
シウムスラリーを280g仕込み、300回転／分で撹拌しな
がら20℃に保つた。四塩化珪素を265モル/h、水素を530
モル/hの割合で、1250℃に保たれた黒鉛製反応器に供給
し、次に急冷して得られた反応液から蒸留によつて副生
ポリクロロシラン類を得た。この副生ポリクロロシラン
類36.7gを30分間で滴下した。さらに30分間撹拌を続け
たがこの間フラスコ内での発火は無かつた。反応後の液
のpHは、7.9であつた。その後反応で生成した固体粒子
を濾過で分離し、水洗後窒素雰囲気下で乾燥した。乾燥
した固体粒子の衝撃発火性を測定するのに落つい式衝撃
試験機（上島製作所（株）製）を用いた。与えた衝撃の
量は、落下させた分銅の重量（kg重）と分銅を落下させ
た高さ（ｍ）の積で表示される。測定の結果、1.0kg重.
mの衝撃を与えても発火しなかつた。
シウムスラリーを280g仕込み、300回転／分で撹拌しな
がら20℃に保つた。四塩化珪素を265モル/h、水素を530
モル/hの割合で、1250℃に保たれた黒鉛製反応器に供給
し、次に急冷して得られた反応液から蒸留によつて副生
ポリクロロシラン類を得た。この副生ポリクロロシラン
類36.7gを30分間で滴下した。さらに30分間撹拌を続け
たがこの間フラスコ内での発火は無かつた。反応後の液
のpHは、7.9であつた。その後反応で生成した固体粒子
を濾過で分離し、水洗後窒素雰囲気下で乾燥した。乾燥
した固体粒子の衝撃発火性を測定するのに落つい式衝撃
試験機（上島製作所（株）製）を用いた。与えた衝撃の
量は、落下させた分銅の重量（kg重）と分銅を落下させ
た高さ（ｍ）の積で表示される。測定の結果、1.0kg重.
mの衝撃を与えても発火しなかつた。
実施例２ 実施例１と同様の条件において、15重量％水酸化カルシ
ウムスラリー280gにかえて、15重量％水酸化マグネシウ
ムスラリー220gを用いて実施した。撹拌の間、フラスコ
内での発火は無かつた。反応後のpHは7.6であつた。衝
撃試験機で1.0kg重・ｍの衝撃を与えても発火しなかつ
た。
ウムスラリー280gにかえて、15重量％水酸化マグネシウ
ムスラリー220gを用いて実施した。撹拌の間、フラスコ
内での発火は無かつた。反応後のpHは7.6であつた。衝
撃試験機で1.0kg重・ｍの衝撃を与えても発火しなかつ
た。
実施例３ 実施例１と同様の条件において、15重量％水酸化カルシ
ウムスラリー280gにかえて、15重量％酸化カルシウムス
ラリー212gを用いて同様に実施した。撹拌の間フラスコ
内での発火は無かつた。反応後のpHは11.9であつた。衝
撃試験機で1.0kg重・ｍの衝撃を与えても発火しなかつ
た。
ウムスラリー280gにかえて、15重量％酸化カルシウムス
ラリー212gを用いて同様に実施した。撹拌の間フラスコ
内での発火は無かつた。反応後のpHは11.9であつた。衝
撃試験機で1.0kg重・ｍの衝撃を与えても発火しなかつ
た。
実施例４ 実施例１と同様の条件において、15重量％水酸化カルシ
ウムスラリー280gかえて、15重量％酸化マグネシウムス
ラリー152gを用いて同様に実施した。撹拌の間フラスコ
内での発火は無かつた。反応後のpHは9.1であつた。衝
撃試験機で1.0kg重・ｍの衝撃を与えても発火しなかつ
た。
ウムスラリー280gかえて、15重量％酸化マグネシウムス
ラリー152gを用いて同様に実施した。撹拌の間フラスコ
内での発火は無かつた。反応後のpHは9.1であつた。衝
撃試験機で1.0kg重・ｍの衝撃を与えても発火しなかつ
た。
実施例５ 500mlのガラス製丸底フラスコに、15重量％水酸化カル
シウムスラリーを9.3g/分の速度で、実施例１で処理に
用いたものと同じポリクロロシラン類を1.2g/分の速度
でおのおの滴下し、300回転／分で撹拌しながら供給し
た。滴下開始30分後から、10.5g/分の速度でスラリー状
の反応液を抜出し、連続的に処理を行なつた。３時間連
続的に処理を行なつたが、フラスコ内での発火は無かつ
た。反応で生成した固体粒子を濾過で分離し、水洗後窒
素雰囲気下乾燥し、衝撃試験機で測定した。1.0kg重・
ｍの衝撃を与えても発火しなかつた。
シウムスラリーを9.3g/分の速度で、実施例１で処理に
用いたものと同じポリクロロシラン類を1.2g/分の速度
でおのおの滴下し、300回転／分で撹拌しながら供給し
た。滴下開始30分後から、10.5g/分の速度でスラリー状
の反応液を抜出し、連続的に処理を行なつた。３時間連
続的に処理を行なつたが、フラスコ内での発火は無かつ
た。反応で生成した固体粒子を濾過で分離し、水洗後窒
素雰囲気下乾燥し、衝撃試験機で測定した。1.0kg重・
ｍの衝撃を与えても発火しなかつた。
実施例６ 1000mlのガラス製丸底フラスコに、25重量％アンモニア
水溶液を2.4g/分の速度で、実施例１で処理に用いたも
のと同じポリクロロシラン類を1.2g/分の速度で各々滴
下し、300回転／分で撹拌しながら供給した。滴下開始3
0分後から、3.6g/分の速度でスラリー状の反応液を抜出
し連続的に処理を行なつたが、フラスコ内での発火は無
かつた。反応で生成した固体粒子を濾過で分離し、水洗
後窒素雰囲気下乾燥し、衝撃試験機で測定した。1.0kg
重・ｍの衝撃を与えても発火しなかつた。
水溶液を2.4g/分の速度で、実施例１で処理に用いたも
のと同じポリクロロシラン類を1.2g/分の速度で各々滴
下し、300回転／分で撹拌しながら供給した。滴下開始3
0分後から、3.6g/分の速度でスラリー状の反応液を抜出
し連続的に処理を行なつたが、フラスコ内での発火は無
かつた。反応で生成した固体粒子を濾過で分離し、水洗
後窒素雰囲気下乾燥し、衝撃試験機で測定した。1.0kg
重・ｍの衝撃を与えても発火しなかつた。
実施例７ 500mlのガラス製丸底フラスコに、15重量％水酸化カル
シウムスラリーを280g仕込み、300回転／分で撹拌しな
がら20℃に保つた。四塩化珪素：水素のモル比を3:2の
割合で、450℃に保たれた金属シリコンの流動床反応器
（内径10cm）に供給し得られた反応液から蒸留によつて
副生ポリクロロシラン類を得た。このポリクロロシラン
類36.7gを30分間で滴下した。さらに30分間撹拌を続け
たがこの間フラスコ内での発火は無かつた。その後反応
で生成した固体粒子を濾過で分離し、水洗後窒素雰囲気
下で乾燥後、衝撃試験機で測定した結果、1.0kg重・ｍ
の衝撃を与えても発火しなかつた。
シウムスラリーを280g仕込み、300回転／分で撹拌しな
がら20℃に保つた。四塩化珪素：水素のモル比を3:2の
割合で、450℃に保たれた金属シリコンの流動床反応器
（内径10cm）に供給し得られた反応液から蒸留によつて
副生ポリクロロシラン類を得た。このポリクロロシラン
類36.7gを30分間で滴下した。さらに30分間撹拌を続け
たがこの間フラスコ内での発火は無かつた。その後反応
で生成した固体粒子を濾過で分離し、水洗後窒素雰囲気
下で乾燥後、衝撃試験機で測定した結果、1.0kg重・ｍ
の衝撃を与えても発火しなかつた。
比較例１ 実施例１と同様の条件において、15重量％水酸化カルシ
ウムスラリーにかえて、15重量％水酸化ナトリウム水溶
液151gを用いて同様に実施した。撹拌中にフラスコ内で
発火があつた。反応で生成した固体粒子を濾過分離し、
水洗後、窒素雰囲気下で乾燥し、固体粒子の衝撃発火性
を測定したところ0.02kg重・ｍで発火した。
ウムスラリーにかえて、15重量％水酸化ナトリウム水溶
液151gを用いて同様に実施した。撹拌中にフラスコ内で
発火があつた。反応で生成した固体粒子を濾過分離し、
水洗後、窒素雰囲気下で乾燥し、固体粒子の衝撃発火性
を測定したところ0.02kg重・ｍで発火した。
比較例２ 実施例１と同様の条件において、15重量％水酸化カルシ
ウムスラリー水にかえて35重量％塩化水素水溶液59gを
用いて同様に実施した。撹拌中にフラスコ内で発火があ
つた。反応で生成した固体粒子を濾過分離し、水洗後、
窒素雰囲気下で乾燥し、固体粒子の衝撃発火性を測定し
たところ、0.04kg重・ｍで発火した。
ウムスラリー水にかえて35重量％塩化水素水溶液59gを
用いて同様に実施した。撹拌中にフラスコ内で発火があ
つた。反応で生成した固体粒子を濾過分離し、水洗後、
窒素雰囲気下で乾燥し、固体粒子の衝撃発火性を測定し
たところ、0.04kg重・ｍで発火した。
比較例３ 実施例１と同様の条件において、15重量％水酸化カルシ
ウムスラリーにかえて15重量％塩化カルシウム水溶液41
6gを用いて同様に実施した。撹拌の間フラスコ内での発
火は無かつた。反応で生成した固体粒子を濾過分離し、
水洗しないで窒素雰囲気下で乾燥し、衝撃発火性を測定
したところ、1.0kg重・ｍで発火しなかつた。
ウムスラリーにかえて15重量％塩化カルシウム水溶液41
6gを用いて同様に実施した。撹拌の間フラスコ内での発
火は無かつた。反応で生成した固体粒子を濾過分離し、
水洗しないで窒素雰囲気下で乾燥し、衝撃発火性を測定
したところ、1.0kg重・ｍで発火しなかつた。
しかしながら反応で生成した固体粒子を濾過分離し、水
洗後、窒素雰囲気下で乾燥し、固体粒子の衝撃発火性を
測定したところ0.04kg重・ｍで発火した。
洗後、窒素雰囲気下で乾燥し、固体粒子の衝撃発火性を
測定したところ0.04kg重・ｍで発火した。
比較例４ 実施例１と同様の条件において、15重量％水酸化カルシ
ウムスラリー280gにかえて、15重量％水酸化カルシウム
スラリー水溶液100gを用いて同様に実施した。撹拌の間
フラスコ内での発火は無かつた。反応後のpHは1.1であ
つた。水洗後、窒素雰囲気下で乾燥し、固体粒子の衝撃
発火性を測定したところ衝撃試験機で0.03kg重・ｍの衝
撃で発火した。
ウムスラリー280gにかえて、15重量％水酸化カルシウム
スラリー水溶液100gを用いて同様に実施した。撹拌の間
フラスコ内での発火は無かつた。反応後のpHは1.1であ
つた。水洗後、窒素雰囲気下で乾燥し、固体粒子の衝撃
発火性を測定したところ衝撃試験機で0.03kg重・ｍの衝
撃で発火した。
本発明は上述のように、該ポリクロロシラン類を安全に
処理できる。
処理できる。
Claims (1)
- 【請求項１】水素と塩化珪素を金属珪素存在下または不
存在下反応させ、該塩化珪素を還元する際に、副生する
ポリクロロシラン類をアルカリ土類金属の水酸化物、ア
ルカリ土類金属の酸化物またはアンモニアで処理する事
を特徴とする、副生ポリクロロシラン類の処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8235688A JPH0692249B2 (ja) | 1988-04-05 | 1988-04-05 | ポリクロロシラン類の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8235688A JPH0692249B2 (ja) | 1988-04-05 | 1988-04-05 | ポリクロロシラン類の処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01257119A JPH01257119A (ja) | 1989-10-13 |
| JPH0692249B2 true JPH0692249B2 (ja) | 1994-11-16 |
Family
ID=13772301
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8235688A Expired - Lifetime JPH0692249B2 (ja) | 1988-04-05 | 1988-04-05 | ポリクロロシラン類の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0692249B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3770948A4 (en) * | 2018-03-23 | 2021-12-29 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Treatment solution and treatment method |
| JP7156605B2 (ja) * | 2019-01-25 | 2022-10-19 | 株式会社東芝 | 処理装置及び処理方法 |
| JP7125062B2 (ja) | 2019-01-25 | 2022-08-24 | 株式会社東芝 | 判定方法及び処理方法 |
-
1988
- 1988-04-05 JP JP8235688A patent/JPH0692249B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01257119A (ja) | 1989-10-13 |
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