JPH0693995B2 - ダイヤモンド砥粒の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は衝撃圧縮法によるダイヤモンド砥粒の製造方法
に係るものであり、詳しくは、研削砥石用の砥粒や研磨
作業用の砥粒として好適な粒子強度の優れた多結晶ダイ
ヤモンド砥粒を安価に製造する方法に関するものであ
る。

［従来の技術］ 従来、この種のものにあっては、下記のようなものにな
っている。

既知物質中、最も高い硬さを有するダイヤモンドは、そ
の優れた耐摩耗性をいかして、研削砥石用の砥粒やラッ
ピング、ポリッシング用の砥粒として広範囲に利用され
てきている。

また、最近の新しい工業材料の導入とその加工方法の確
立の他、従来材料においても、それらの高精度、高能率
加工の要求が多く、ダイヤモンドによる加工に頼らざる
を得ない加工分野はますます増加していく傾向にある。

従来、ダイヤモンド砥粒の大部分は接触作用を持つ溶媒
を用いて静的超高圧法により合成されてきた。

この方法で合成されるダイヤモンド粒子は単結晶であ
り、合成時の溶媒の種類や合成圧力、温度条件のコント
ロールより種々のサイズとグレードのダイヤモンド砥粒
が合成され、市販されている。

一方、もう一つのダイヤモンド合成法として動的超高圧
法、つまり衝撃波を利用した衝撃圧縮法がある。

この方法では、一般に、金属粉末に少量の炭素原料粉末
を混合し、衝撃圧縮することによりダイヤモンド粉末を
合成する。

ここで使用する金属粉末には触媒作用はなく、混合物中
での炭素原料粉末部分での衝撃圧力を高める効果と、ダ
イヤモンドに変換した後の急速な冷却を可能にする冷媒
体としての効果を持っている。

この方法で合成されるダイヤモンドは微細な多結晶粉末
であり、主に、ラッピングやポリッシング用の砥粒とし
て市販、利用されている。

［発明が解決しようとする課題］ 従来の技術で述べたものにあっては、下記のような問題
点を有していた。

セラミック、複合材料をはじめとする新素材の導入や材
料の高機能化に伴い、単に研削や研磨の加工能率の向上
に対する要求だけでなく、同時に、より優れた加工面性
状に対する要求も高まってきている。

ここでの表面性状には、加工仕上げ面の粗さだけでな
く、加工面に残る歪みやマイクロクラックのようなダメ
ージ度合いにも重要な関心がもたれている。

一般に、ダイヤモンド砥粒を用いた砥石による研削加工
では、使用する砥粒が大きいほど研削能率、寿命は優れ
るが、仕上げ面状態は悪くなる。逆に、微細砥粒を用い
ると仕上げ面状態は良くなるが、加工能率は著しく低下
してしまう。

静的超高圧法により合成される単結晶ダイヤモンド粉末
は、ダイヤモンド結晶特有のへき開性のため破砕により
容易に鋭い角をもつ粒子となりやすく、また、大きい粒
子も得やすい。

従って、このような単結晶ダイヤモンド粒子は、研削、
研磨用の砥粒として高い加工性能を発揮する。しかし、
反面、鋭い角が絶えず形成され加工材料に食い込み、材
料を除去しているため、加工面に与えるダメージが大き
くなるという欠点がある。

これに対し、細かい単結晶ダイヤモンド粒子を用いる
と、上記のように加工面に与えるダメージは少なく、仕
上げ面精度も向上するが、大きい粒子のときに比べ加工
能率は著しく低下ししまうという問題がある。

このような従来の単結晶粒子の持つ問題点を解決するた
めに、単結晶の大粒粒子の代わりに、金属をバインダー
として微細な単結晶ダイヤモンド粒子を一度固めて作成
した凝集砥粒を用いる方法や、同じく微細な単結晶ダイ
ヤモンド粒子に微量の金属成分を加え超高圧焼結して得
た焼結体をもう一度粉砕して作ったダイヤ焼結粒子を用
いる方法が提案されている。

前者の例として、特公昭56−190、特開昭58−51076があ
り、Tiを添加したCuなどの金属成分で微細な単結晶ダイ
ヤモンド粒子を固めた方法の例が開示されている。

また、後者の例として、特開昭59−152065号、特公昭60
−54909号、特公昭61−9245号があり、超高圧装置を用
いて得た焼結ダイヤモンド砥粒の例が開示されている。

しかし、前者の方法で得られる砥粒の粒子強度は充分高
くなく、高強度なセラミック材料や複合材料の研削や研
磨では材料除去能力が劣るという問題があった。

この方法では、用いる金属成分の量が多く、また、ダイ
ヤモンドの熱力学的安定条件での製造ではないためであ
ろう。

これに対し、後者の焼結体砥粒は、含まれる金属成分の
量は僅かであり、また、ダイヤモンドの安定条件で焼結
されたものであるため、充分高い粒子強度を有してお
り、上記のような高強度な材料の加工において、同じ大
きさの単結晶ダイヤモンド砥粒を用いた場合に匹敵する
研削能率を示しながら、単結晶砥粒の場合以上の優れた
加工面性状が得られる。

しかしながら、この焼結砥粒の製造には、一度超高圧装
置を用いて合成、精製して得た微細なダイヤモンド粉末
を、もう一度超高圧装置を用いて焼結し、さらに、その
焼結体を粉砕、分級しなげればならず、その製造工程は
通常のダイヤモンド砥粒製造工程の２倍以上の長い工程
を必要とするため、その製造コストは著しく高くなると
いう問題があった。

金属と炭素原料を衝撃処理して得られるダイヤモンド粉
末は前述のように多結晶粉末である。しかし、衝撃圧縮
の持続時間は、一般に、10-6−10-5と極めて短く、従来
の方法では、この間に、粒子強度の大きい、大粒の多結
晶ダイヤンモンド粒子を得ることは難しかった。また、
現在市販されている衝撃圧縮法により合成されたダイヤ
モンド粉末のＸ線回折では、回折線の強度は低いが、必
ず、黒鉛の存在を示す回折線がCu Ka線に対する回折角
２θで26.5゜付近に現れる。

このような黒鉛成分は、個々の多結晶ダイヤモンドを構
成する微細粒子の粒界に存在し、それらの、多結晶粒子
の強度を低下させる原因と考えられる。

この発明は、以上のような事情に鑑みなされたものであ
り、大粒の多結晶ダイヤモンド粒子の、砥粒としての優
れた研削、研磨性能を生かしつつ、前述のような従来の
製造方法の持つ欠点を改良し、研削砥石や研磨作業用の
砥粒として好適な粒子強度の優れた多結晶ダイヤモンド
粉末を安価に製造することのできる改善されたダイヤモ
ンド砥粒と製造方法を提供することを目的としている。

［課題を解決するための手段］ 本発明者らは、従来より衝撃圧縮法によるダイヤモンド
粉末の合成について研究を行なってきた。この過程で、
出発原料中の炭素原料粉末の種類や、合成に用いる圧
力、温度条件と合成されたダイヤモンド粒子の特性との
相関についてもいくつかの重要な知見を得た。

本発明者らは、上記の課題を解決するための、それらの
知見を基に、より簡単な装置と方法により大粒で粒子強
度の優れた多結晶ダイヤモンド砥粒を合成する方法の開
発を目指して鋭意研究を重ねてきた。

その結果、まず、金属と黒鉛原料粉末よりなる出発原料
中の黒鉛原料粉末を、その黒鉛原料粉末粒子の持つ特有
の晶癖を利用して一定の結晶軸方向に配向させるように
して出発原料を作成した後、この出発原料を衝撃処理す
るための試料容器に、試料容器内での気孔の割合、つま
り、空隙率が15〜50％となるように調整して充填し、こ
の配向させた黒鉛原料粉末粒子のｃ軸方向に伝播する衝
撃波を用いて20GPa以上の圧力で該出発原料を衝撃圧縮
することにより、ダイヤモンドへの転換率を高くでき、
粒子強度の大きい、大粒の多結晶ダイヤモンド粉末の得
られることを見いだし、この発明をなすに至った。

すなわち、この発明は、爆薬の爆発や高速飛翔体の衝突
により発生する衝撃波を用いて、金属と黒鉛原料粉末よ
りなる出発原料を衝撃圧縮することによりダイヤモンド
砥粒を製造する方法において、該出発原料中の黒鉛原料
粉末を一定の結晶軸方向に配向させ、該配向させた黒鉛
原料粉末粒子のｃ軸方向に伝播する衝撃波により20GPa
以上の圧力で該出発原料を衝撃圧縮することを特徴とす
るダイヤモンド砥粒の製造方法を提供する。

この場合、上記黒鉛原料粉末が0.1μｍ〜1mmの粒径を持
つリン片状または板状の粒子よりなる黒鉛原料粉末であ
ることもでき、また、上記出発原料が、少なくとも片面
に一定方向に配向した黒鉛原料粉末を配置した厚み0.01
mm〜2mmの金属板を一定方向に積み重ねた構造及び／ま
たは該金属板を渦巻状または同心円状に巻いた構造より
なる出発原料とすることもできる。

［作用］ 効果と共に説明する。

［発明の実施例］ 実施例について図面を参照して説明する。

本発明に係るダイヤモンド砥粒の製造方法においては、
出発原料は金属と黒鉛原料粉末よりなり、黒鉛原料粉末
粒子を金属成分中に一定の結晶軸方向に配向させる。

黒鉛原料粉末を一定の結晶軸方向に配向させる方法とし
ては、例えば、次のような方法を用いることができる。

１）リン片状または板状の金属粉末を用い、これを黒鉛
原料粉末に均一に合成した後成形型に入れ、その上下か
ら小さい振動を与えながら充填、加圧し、黒鉛原料粉末
粒子を配向させる。

２）同じくリン片状または板状の金属粉末を用い、これ
を黒鉛原料粉末に均一に混合した後さらにエタノールを
加えスラリー状とする。

これを成形用の型に入れ、静置、乾燥させ、乾燥後必要
に応じて加圧成形することにより黒鉛原料粉末粒子を配
向させる。

３）黒鉛原料粉末にエタノール等の溶媒を加えスラリー
状とした後、これを金属板の片面または両面に塗布、乾
燥し、黒鉛原料粉末粒子を一定方向に配向させる。

次に、この金属板を一定方向に積み重ねる方法またはこ
れを渦巻状及び／または同心円状に巻くことにより、黒
鉛原料粉末粒子が一定方向に配向した出発原料を得るこ
とができる。

本発明に係る方法においては、黒鉛原料粉末として結晶
性のよい、層状構造のよく発達した粉末が適し、特に、
0.1μｍ〜1mmの粒径を持つリン片状または板状の黒鉛原
料粉末を用いると出発原料中での黒鉛原料粉末粒子の配
向操作は容易となり、また、配向率も高くでき、結果的
に、ダイヤモンドへの転換率を高くでき、強固で粗粒の
多結晶ダイヤモンド粉末が得られ、望ましいことであ
る。

また、黒鉛原料粉末として、金属成分中での黒鉛原料粉
末粒子の配向を妨げない程度であり、かつ、合成される
ダイヤモンドの粒子強度を損なわない程度の非晶質及び
／または乱層構造の炭素及び黒鉛を含む黒鉛原料粉末を
用いることができる。

大粒の多結晶ダイヤモンド粒子を得る目的に、黒鉛原料
粉末として結晶性のよい、層状構造のよく発達した粉末
が適する理由は次のように考えられている。

衝撃圧縮による黒鉛からダイヤモンドへの転移は、黒鉛
の構成原子が一度バラバラになった後、ダイヤモンドの
構造に組替えられる、所謂拡散型の転移ではなく、黒鉛
の構成原子が互いに相対的に僅かに変位してダイヤモン
ドの構造となる無拡散型の転移、つまり、マルテンサイ
ト型の転移と考えられる。

このことは、衝撃温度の低い条件でのダイヤモンドの合
成では、出発原料として結晶構造の整った黒鉛粉末を用
いるとダイヤモンドへの転換率が高くなることと矛盾し
ない。また、本発明に係る方法では、結晶性のよい黒鉛
を一定方向に配向させ、そのｃ軸方向に伝播する衝撃波
により衝撃圧縮するが、この方法により一層、ダイヤモ
ンドへの転換率が高くなることも見出した。大粒のダイ
ヤモンド粒子を得る上でダイヤモンドへの転換率の高い
ことは必要な条件である。

一方、上記のようなマルテンサイト型転移は一般に非常
に高速で起きるものであり、特に、衝撃圧縮の場合に
は、衝撃波の立ち上がり、つまり、衝撃波面においては
強い一軸性の圧力から静水圧的応力状態になるための極
めて速い剪断変形が起き、この変形に伴う原子の高速の
移動は黒鉛からダイヤモンドへの高速の転移を可能にす
るものと考えられる。

従って、衝撃波面の通過直後には、はじめの黒鉛原料粉
末粒子中に結晶方位の揃ったダイヤモンド微粒子が多数
生成された状態にあり、それらのダイヤモンド微粒子間
の焼結反応が、時間は10-6秒と短いが、ダイヤモンドの
熱力学的安定条件の満たされる衝撃圧縮中に起きるもの
と考えられる。本発明に係る方法では、出発原料として
黒鉛原料粉末粒子の一定方向に配向したものを用いてお
り、衝撃圧縮中には個々の黒鉛原料粉末粒子内で転移、
生成したダイヤモンド微粒子間だけでなく、より大きな
単位でのダイヤモンド粒子同士の焼結が起き、結果的
に、大粒のダイヤモンド粒子が得られたものと考えられ
る。

一方、出発原料中の金属成分は、前述のように黒鉛原料
粉末粒子部分での発生圧力を高める効果と、生成したダ
イヤモンドを衝撃波通過直後、急冷し、ダイヤモンドの
黒鉛への逆転換を防ぐ効果を持つものである。

この金属成分としては、炭素と反応して安定な炭化物を
作ることのない金属、例えば、銅、ニッケル、コバル
ト、スズなどを用いることができるが、コストの面及び
合成後のダイヤモンドの精製工程を考慮すると、銅が適
する。

また、本発明に係る方法では、上記の金属成分の粉末を
用いることができるが、特に、これらの金属の、厚み0.
01mm〜2mmの板状体を用い、上記３）の方法により黒鉛
原料粉末を塗布して用いる方法では黒鉛原料粉末粒子の
配向性が向上し、また、ダイヤモンドの急冷効果も優れ
たものとなり、望ましい方法である。

出発原料中での黒鉛原料粉末の占める割合は、５〜60体
積％であり、好ましくは、10〜40体積％である。黒鉛原
料粉末の割合が５％未満ではダイヤモンド合成に必要な
衝撃圧力は低くでき、ダイヤモンドの合成は容易となる
が、１回当りのダイヤモンドの収量は著しく少なくな
り、結果的に、製造コストが高くなり、好ましくない。

一方、黒鉛原料粉末が60％越えて含まれるようになる
と、ダイヤモンドの合成に必要な衝撃圧力は高くなり、
製造上好ましくないだけでなく、金属成分による急冷効
果が期待できなくなり、結果的に、逆変換によるダイヤ
モンド粒子の質の低下や収率の低下が起きるようにな
り、好ましくない。

また、出発原料中の空隙率は50％以下、好ましくは、35
％以下である。空隙率50％以上では、衝撃波通過直後の
温度が高くなりすぎ、ダイヤモンドの黒鉛への逆変換が
起きるためダイヤモンドの収量が減り、また、得られた
ダイヤモンド粒子の強度も低下してくるようになり、好
ましくない。

第１図は、本発明のダイヤモンド砥粒の製造方法に用い
ることのできる平面衝撃圧縮装置の例を示す。

この例の装置においては、上方から雷管１、シート爆薬
2a,2b、金属板3a,3b、爆薬容器５、主爆薬４及び駆動板
６からなる爆薬系、出発原料を充填する試料容器10を収
容する容器ホルダー８からなる試料部及び試料容器10の
回収を容易とするためのサイドモーメンタムトラップ７
と下方モーメンタムトンラップ９よりなっている。

第２図は試料容器10の断面を示しており、試料容器本体
10a、出発原料11、スペーサー10b及びネジ10cよりなっ
ている。

前述のような方法により作成した、金属成分と黒鉛原料
粉末よりなる出発原料を第２図に示す試料容器10にある
出発原料11の位置に、円筒状の試料容器の軸方向に黒鉛
原料粉末粒子の配向面が垂直、つまり、試料容器の軸方
向と黒鉛原料粒子のｃ軸方向が平行となるように充填
し、スペーサー10bを配置し、ネジ10cでネジ止めし固定
する。

この試料容器10を第１図の容器ホルダー８に入れ、その
外側にサイドモーメンタムトラップ７、下側に下方モー
メンタムトラップ９を設置する。サイドモーメンタムト
ラップ７は、主に試料容器の側面方向、また、下方モー
メンタムトラップ９は試料容器下方向の各々の運動量を
吸収し、衝撃処理後の試料の回収を容易にするためのも
のである。

試料容器10の材質は広範囲のものを選択できるが、コス
トと強度の面から鉄系の材料が適する。

第１図の上方部はこの衝撃圧縮装置の爆薬構成部分であ
り、雷管１で起爆された爆轟は、内側に金属板3aをもつ
シート爆薬2aに伝わり、この爆轟の進行により内側の金
属板3aがシート爆薬2bの方へ飛ばされ、シート爆薬2bに
直線的に衝突し、これを起爆する。ここで点起爆が線起
爆に変化する。

シート爆薬2bはその下に金属板3bを有しており、シート
爆薬2bの爆轟により、下の金属板3bが下方へ飛ばされ、
下の主爆薬４に平面的に衝突し、これを起爆する。

ここで線起爆が面起爆に変化する。

そしてこの主爆薬４の爆轟により下の駆動板６が所定の
速さまで加速され、試料容器10に衝突し、試料容器10内
に衝撃波が発生する。

ここでの衝撃波は、試料容器の軸方向に伝播し、試料容
器10中の出発原料11の中の黒鉛原料粉末はｃ軸方向に伝
播する衝撃波による衝撃圧縮される。

衝撃波の通過により出発原料部分で発生する圧力、温度
は主に用いる爆薬量と出発原料中の空隙率により制御す
ることができる、 また、圧力の持続時間は第１図のような駆動板を用いた
場合、その厚みにより変えることができるが、3.2mmの
鉄板を2Km/s程度で試料容器に衝突させた場合の圧力持
続時間は約1.5＊10-6秒であり、極めて短い。

本発明に係る方法では20GPa以上の衝撃圧力が必要であ
るが、ここで駆動板６として鉄板を、試料容器10として
ステンレスを用いた場合20GPa以上の圧力を得るために
は1.1Km/s以上の駆動板速度が必要である。

第３図はこの発明の方法に利用できる円筒衝撃圧縮装置
の１実施例を示す縦断面図である。

図中、17は円筒爆薬容器であり、外円筒17aとこの外円
筒の上下に配置された上方板17bと下方板17cとから構成
されている。

14は円筒爆薬容器17と同軸的にその中心に位置した円筒
状試料容器であり、13は同じく円筒爆薬容器17と同軸的
に円筒状試料容器14の外側に空間15を設けて設置された
駆動管である。

円筒状試料容器14と駆動管13の位置決めを兼ねてそれら
の上下には上プラグ16aと下プラグ16bが設けられてい
る。

11は前述の金属板を用いて黒鉛原料粉末を配向させて得
た出発原料であり、ここでは黒鉛原料粉末のｃ軸は、円
筒状試料容器の中心軸方向に対して垂直方向となるよう
に充填する。

１は雷管、12は爆薬を示している。

この装置においては、まず、爆薬12がその上端で雷管１
により起爆され、その爆轟は下方へ伝播し、順次駆動管
13を中心軸方向に絞り込むように加速していき、内側の
円筒状試料容器14に衝突する。

この衝突により円筒状試料容器14の中心軸方向に進む衝
撃波が発生し、円筒状試料容器14を通して出発原料11に
伝播し出発原料が衝撃圧縮される。

これにより、出発原料中の黒鉛原料粉末粒子はｃ軸方向
に伝播する衝撃波により衝撃圧縮される。

出発原料中に発生する衝撃圧力、温度は用いる爆薬の種
類と量、出発原料中の空隙率により制御できる。

ここで円筒爆薬容器17の材質としては、金属、紙、木、
プラスチックが利用できるが、円筒状試料容器14及び駆
動管13の材料は、コスト、強度の面から鉄系の材料が適
する。

以下、実施例により本発明をさらに詳しく説明する。

（実施例１） Ｘ線回折において鋭い回折線を示し、層状構造の良く発
達した粒径５−30μｍのリン片状の黒鉛粉末を黒鉛原料
粉末として用い、この粉末4gにエタノール3ccを加えて
スラリー化し、これを外径11.9mm、厚み0.1mmの銅板の
片面に刷毛を用いて塗布し、乾燥させた後、第２図の試
料容器10の出発原料11に空隙率が25％となるように加圧
しながら一枚ずつ積層し、本実施例の出発原料とした。

この出発原料中の黒鉛原料粉末／金属成分の体積比は25
/75であった。ここで、試料容器10としてステンレス製
のものを用い、出発原料の入る大きさは12mmφ＊5mmで
あった。

なお、銅板上に塗布に、乾燥した黒鉛原料粉末の断面を
樹脂で固定後、光学顕微鏡及び走査型電子顕微鏡により
観察したところ、90％以上の黒鉛粒子は、リン片状粒子
の板状面が銅板面に平行となるように配向、つまり、銅
板上に黒鉛原料粉末粒子のｃ軸が垂直となるように粒子
が配向して並んでいた。上記出発原料を第１図に示した
平面衝撃圧縮装置を用いて衝撃処理した。

ここでは、主爆薬４として爆速7Km/sのダイナマイトを
使用し、駆動板として厚さ3.2mmの鉄板を用いた。駆動
板の試料容器への衝突速度は2.2Km/sであり、このとき
の出発原料に発生する衝撃圧力は計算の結果、52GPaで
あった。

衝撃処理後、試料容器を回収し、試料外側のステンレス
を施削により取り除き、試料を取り出した後、希硝酸の
19％溶液に一昼夜浸し、銅を溶解させた後、濾過して沈
殿物を回収した。

さらに、未転換の黒鉛を除去するため、一酸化鉛を加え
450℃で黒鉛を空気酸化し、酸処理で酸化鉛を除いて濾
過、乾燥して淡灰色のダイヤモンド粉末を得た。

ここで得られたダイヤモンドから計算で求めたダイヤモ
ンドへの転換率は62％であった。

この淡灰色のダイヤモンド粉末を走査型電子顕微鏡で観
察したところ、この粉末は、50−100μｍの緻密な粒子
よりなっていた。

また、この粉末のＸ線回折の結果、ダイヤモンドの回折
強度は大きく、黒鉛による回折線は認められなかった。

さらに、回折線の幅の広がりは極めて小さかった。

回折線の幅の広がりから計算で求めた結晶子の大きさは
280nmであった。

次に、この方法により得られたダイヤモンド粉末の粒子
強度を遊星型ボールミル装置により、超硬製のポットと
ボールを用いたボール・ミル法により評価した。内容積
250ccのポットに、得られたダイヤモンド粉末1gを入
れ、これに2ccの蒸留水を加え、直径10mmのボール40個
を入れた後、回転数360回転／分で30分間粉砕操作を行
なった後、乾燥後試料を回収した。

次に、混入した超硬成分酸処理により除去した後処理し
たダイヤモンド粉末の粒径を走査型電子顕微鏡で調べ
た。

その結果、ダイヤモンドの粒径は50−100μｍから45−9
0μｍに僅かに変化したのみであった。

（比較例１） 実施例１と同じ黒鉛を黒鉛原料粉末とし、また、実施例
１と同様の方法によりエタノールを用いてスラリーを作
成し、これを同じく0.1mm厚み、幅5mmの銅板上に塗布、
乾燥させ、この帯状銅板を渦巻状に丸めて、第２図の試
料容器10に出発原料11の空隙率が実施例１と同じ25％と
なるように充填した。

この出発原料を充填した試料容器を実施例１と同じ装
置、方法、条件により衝撃圧縮し、試料を回収した。

この出発原料中での黒鉛原料粉末／金属成分の体積比は
実施例１と同じ25/75であった。

この比較例の場合、黒鉛原料粉末粒子はｃ軸方向に垂直
な方向に伝播する衝撃波により衝撃圧縮されたことにな
る。

回収した試料容器より実施例１と同じ方法と手順により
ダイヤモンド粉末を回収した。得られたダイヤモンド粉
末の量から計算で求めたダイヤモンドへの転換率は47％
であった。

また、得られたダイヤモンド粉末は濃い灰色を呈してい
た。

この粉末を走査型電子顕微鏡で観察したところ、この粉
末は0.1μｍ程度の微細粒子の凝集した10μｍ以下の隙
間の多い粒子よりなっていた。

また、このダイヤモンド粉末のＸ線回折分析ではダイヤ
モンドの回折線のほか、強度は低いが黒鉛の回折線が認
められた。

さらに、回折線の幅の広がりから求めたダイヤモンドの
結晶子の大きさは25nmであった。

（実施例２） 粒径50−100μｍの板状の黒鉛を黒鉛原料粉末として用
い、この粉末に、平均粒径50μｍのリン片状の銅粉末を
80体積％加え、鉄製ボールミルを用いて、12時間乾式混
合し、黒鉛原料粉末と銅粉末の混合粉末を得た。

この混合粉末を12mmφの成形型に入れ、よくタッピング
した後、バイブレーターを用いて上下方向より小さな振
動を加えながら充填した後、加圧し、空隙率30％の12mm
φ＊5mmの成形体を作成した。

この成形体の破断面を走査型電子顕微鏡で観察したとこ
ろ成形体中の板状の黒鉛粒子の80％以上はその板状面が
加圧方向に垂直に配向していた。

上記混合粉末を第２図の試料容器10の出発原料11の位置
に空隙率が30％となるように上記成形体の作成方法と同
じ方法により充填、加圧し、本実施例の出発原料を作成
した。

この出発原料を充填した試料容器を実施例１と同じ装置
と方法を用いて、駆動板速度2.5Km/sで衝撃処理した。

このとき出発原料に発生する衝撃圧力は計算の結果60GP
aであった。

衝撃処理後、試料容器を回収し、実施例１と同じ方法と
手順によりダイヤモンド粉末を回収した。

得られたダイヤモンド粉末の量から計算で求めたダイヤ
モンドへの転換率は57％であった。

このダイヤモンド粉末をＸ線回折、走査型電子顕微鏡で
調べた結果、この粉末は主に40−120μｍの緻密な粒子
よりなり、また、結晶子の大きさは230nmであった。

次に、本実施例の方法により得られたダイヤモンド粉末
1gを用いて、実施例１と同じ方法により粒子強度を評価
した。

ボールミル時間は30分とした。この結果、ダイヤモンド
粒子は40−120μｍから30−100μｍに僅かに変化したの
みであった。

（比較例２） 実施例２と同じ黒鉛を黒鉛原料粉末として用い、この粉
末に平均粒径70μｍの球状の銅粉末を80体積％となるよ
うに加え、実施例２と同じ方法により乾式混合し、黒鉛
原料粉末と銅粉末の混合粉末を得た。

この混合粉末を実施例２と同じ12φの成形型を用い、こ
こでは上下からの小さい振動無しに一度に加圧、成形
し、その成形体の破断面を観察したところ成形体中の黒
鉛粒子はランダムに配向していた。

上記混合粉末を、実施例２と同じく第１図の試料容器10
の出発原料11の位置に、空隙率が30％となるように上記
成形体の成形方法と同じ方法により充填することにより
本比較例の出発原料を得た。

この出発原料を充填した試料容器10を実施例２と同様の
方法により衝撃処理し、試料容器を回収した後、実施例
１と同様な方法と手順により、ダイヤモンド粉末を得
た。

得られたダイヤモンド粉末は暗い灰色を呈しており、こ
の回収されたダイヤモンドの量から計算で求めたダイヤ
モンドへの転換率は48％であった。

このダイヤモンド粉末を走査型電子顕微鏡で観察したと
ころ微細な粒子のほか、緻密ではないが、10−50μｍの
粒子も含まれていた。

このダイヤモンド1gを用いて実施例１と同じ方法によ
り、粒子強度を評価した。

ボールミル時間は30分とし、その前後のダイヤモンド粒
子の粒径の変化を調べたところ、ボールミル後の試料に
は10μｍ以上の粒子は観察できなかった。

（実施例３） 六方晶黒鉛90％と残り菱面体晶黒鉛よりなる粒径0.5〜1
0μｍのリン片状の黒鉛を黒鉛原料粉末として用い、こ
の粉末に、黒鉛重量1gに対しエタノール1.5ccを加えて
スラリー化し、これを厚み0.5mm、幅150mmの銅板の片面
に塗布し、乾燥した。

この銅板を外径25mmとなるように渦巻状に巻き本実施例
の出発原料とした。

この出発原料中での黒鉛原料粉末／銅成分の体積比は15
/85であり、空隙率は28％であった。

この出発原料を第３図に示した円筒衝撃圧縮装置を用い
て衝撃処理した。

ここでは円筒状試料容器14、駆動管13は鉄製とし、それ
らの間の空間15は15mmとした。

また、爆薬12として爆速6.5Km/sのダイナマイトを使用
した。駆動管13の円筒状試料容器14への衝突速度は1.9K
m/sであり、このとき出発原料に発生する衝撃圧力は計
算の結果、42GPaであった。

衝撃処理後、駆動管と一体になった円筒状試料容器を回
収し、旋盤で切削して試料部を取り出した。

取り出した試料を実施例１と同じ方法と手順により処理
し、ダイヤモンドを回収した。

ここで得られたダイヤモンドは灰色を呈しており、その
回収量から求めたダイヤモンドへの転換率は54％であっ
た。

このダイヤモンド粉末を走査型電子顕微鏡で観察したと
ころ、主に30−70μｍの緻密な粒子よりなっていた。

また、Ｘ線回折分析ではダイヤモンド以外の回折線は認
められず、回折線の幅の広がりから求めた結晶子の大き
さは250nmであった。

さらに、このダイヤモンド粉末を1gを用いて、実施例１
と同じ方法と条件によりダイヤモンドの粒子強度を評価
した。

その結果、ダイヤモンド粒子の粒径は、30−70μｍから
25−60μｍに僅かに減少したのみであった。

［発明の効果］ 本発明は、上述の通り構成されているので次に記載する
効果を奏する。

以上のようにこの発明の方法によれば、衝撃圧縮法によ
り、粒子強度の優れた大粒の多結晶ダイヤモンド粉末を
簡単な装置により効率よく合成することができる。

この方法で得られる多結晶ダイヤモンド粉末はセラミッ
ク、複合材料等の高強度材料、高機能材料を加工するた
めの研削砥石用の砥粒としてや研磨作業用の砥粒として
優れた加工性能を発揮するものである。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明のダイヤモンド砥粒の製造方法に適用
できる平面衝撃圧縮装置の斜視図、 第２図はこの発明のダイヤモンド砥粒の製造方法に適用
できる平面衝撃圧縮装置の試料容器の実施例を示す縦断
面図、 第３図はこの発明のダイヤモンド砥粒の製造方法に適用
できる円筒衝撃圧縮装置の実施例を示す縦断面図であ
る。 １……雷管、 2a,2b……シート爆薬、 3a,3b……金属板、 ４……主爆薬、 ５……爆薬容器、 ６……駆動板、 ７……サイドモーメンタムトラップ、 ８……容器ホルダー、 ９……下方モーメンタムトラップ、 10……試料容器、 10a……試料容器本体、 10b……スペーサー、 10c……ネジ、 11……出発原料、 12……爆薬、 13……駆動管、 14……円筒状試料容器、 15……空間、 16a……上プラグ、 16b……下プラグ、 17……円筒爆薬容器、 17a……外円筒、 17b……上方板、 17c……下方板。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 松井 滋 東京都千代田区丸の内１丁目４番５号 住 友石炭鉱業株式会社内 (72)発明者 澤岡 昭 神奈川県横浜市緑区みたけ台６―36

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】爆薬の爆発や高速飛翔体の衝突により発生
   する衝撃波を用いて、金属と黒鉛原料粉末よりなる出発
   原料を衝撃圧縮することによりダイヤモンド砥粒を製造
   する方法において、該出発原料中の黒鉛原料粉末を一定
   の結晶軸方向に配向させ、該配向させた黒鉛原料粉末粒
   子のｃ軸方向に伝播する衝撃波により、20GPa以上の圧
   力で該出発原料を衝撃圧縮することを特徴とするダイヤ
   モンド砥粒の製造方法。
2. 【請求項２】該黒鉛原料粉末が、0.1μｍ〜1mmの粒径を
   持つリン片状または板状粒子よりなることを特徴とする
   請求項１記載のダイヤモンド砥粒の製造方法。
3. 【請求項３】該出発原料が、少なくとも片面に一定方向
   に配向した黒鉛原料粉末を配置した厚み0.01mm〜2mmの
   金属板を一定方向に積み重ねた構造及び／または該金属
   板を渦巻状または同心円状に巻いた構造よりなることを
   特徴とする請求項１記載のダイヤモンド砥粒の製造方
   法。