JPH0699129B2 - シランの精製処理剤及び精製方法 - Google Patents
シランの精製処理剤及び精製方法Info
- Publication number
- JPH0699129B2 JPH0699129B2 JP3063941A JP6394191A JPH0699129B2 JP H0699129 B2 JPH0699129 B2 JP H0699129B2 JP 3063941 A JP3063941 A JP 3063941A JP 6394191 A JP6394191 A JP 6394191A JP H0699129 B2 JPH0699129 B2 JP H0699129B2
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- JP
- Japan
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- silane
- raw material
- gas
- refining
- treatment agent
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- Silicon Compounds (AREA)
- Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体の薄膜形成やア
モルファス太陽電池、感光体ドラムの製造に使用される
シランの精製処理剤及び精製方法に関し、原料シランガ
スに微量不純物として含有されるホスフィン、アルシ
ン、ジボランなどを効率良く除去できる新規なものを提
供する。
モルファス太陽電池、感光体ドラムの製造に使用される
シランの精製処理剤及び精製方法に関し、原料シランガ
スに微量不純物として含有されるホスフィン、アルシ
ン、ジボランなどを効率良く除去できる新規なものを提
供する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、原料シランガスにはその製造原
料や製造工程中に水分、酸素や炭酸ガスなどが混入する
ため、従来ではゼオライトを主成分とする処理剤により
これらを除去していた。
料や製造工程中に水分、酸素や炭酸ガスなどが混入する
ため、従来ではゼオライトを主成分とする処理剤により
これらを除去していた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところが、上記原料シ
ランガス中には、この外にホスフィン、アルシン、ジボ
ランなどの水素化物を微量不純物として含有し、これら
はウエハー上に形成した薄膜の電気特性に悪影響を及ぼ
すなどの理由により原料ガスから除去する必要がある
が、上記ゼオライト処理剤では有効に除去できなかっ
た。
ランガス中には、この外にホスフィン、アルシン、ジボ
ランなどの水素化物を微量不純物として含有し、これら
はウエハー上に形成した薄膜の電気特性に悪影響を及ぼ
すなどの理由により原料ガスから除去する必要がある
が、上記ゼオライト処理剤では有効に除去できなかっ
た。
【０００４】一方、上記ホスフィン、アルシン、ジボラ
ンなどは水酸化ナトリウム溶液等のアルカリ吸収塔やＦ
ｅＣｌ3添着剤を充填したＦｅＣｌ3吸収塔で除去するこ
とも可能であるが、アルカリ吸収塔による方式は湿式で
装置全体が大型になるうえ、除去効率も低いという問題
がある。また、ＦｅＣｌ3吸収塔による方式は上記アル
カリ方式より効率が高いが、原料シランガス中の不純物
水素化物の含有濃度はともにサブppmオーダーの微量で
あって、これらを上述の電気特性への影響を排除できる
ようなppbオーダー以下にまで除去することは容易では
ない。本発明は、これらの微量の不純物水素化物を精密
に除去することを技術的課題とする。
ンなどは水酸化ナトリウム溶液等のアルカリ吸収塔やＦ
ｅＣｌ3添着剤を充填したＦｅＣｌ3吸収塔で除去するこ
とも可能であるが、アルカリ吸収塔による方式は湿式で
装置全体が大型になるうえ、除去効率も低いという問題
がある。また、ＦｅＣｌ3吸収塔による方式は上記アル
カリ方式より効率が高いが、原料シランガス中の不純物
水素化物の含有濃度はともにサブppmオーダーの微量で
あって、これらを上述の電気特性への影響を排除できる
ようなppbオーダー以下にまで除去することは容易では
ない。本発明は、これらの微量の不純物水素化物を精密
に除去することを技術的課題とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記課題を達成するため
の手段を以下に説明すると、本発明１は、微量不純物と
して含有されるホスフィン、アルシン、ジボランなどの
ガス状水素化物を原料シランガスから除去してシランを
精製する処理剤であって、酸化亜鉛及びアルミナの混合
物を主成分とすることを特徴とするシランの精製処理剤
である。本発明２は、酸化亜鉛及びアルミナの混合物を
十分なシランで吸着飽和させることによりシランパッシ
ベーション処理した精製処理剤に原料シランガスを接触
させて原料ガス中に微量不純物として含有されるホスフ
ィン、アルシン、ジボランなどのガス状水素化物を吸着
させることにより、当該微量不純物である水素化物を原
料シランガスから選択的に除去してシランを精製するこ
とを特徴とするシランの精製方法である。
の手段を以下に説明すると、本発明１は、微量不純物と
して含有されるホスフィン、アルシン、ジボランなどの
ガス状水素化物を原料シランガスから除去してシランを
精製する処理剤であって、酸化亜鉛及びアルミナの混合
物を主成分とすることを特徴とするシランの精製処理剤
である。本発明２は、酸化亜鉛及びアルミナの混合物を
十分なシランで吸着飽和させることによりシランパッシ
ベーション処理した精製処理剤に原料シランガスを接触
させて原料ガス中に微量不純物として含有されるホスフ
ィン、アルシン、ジボランなどのガス状水素化物を吸着
させることにより、当該微量不純物である水素化物を原
料シランガスから選択的に除去してシランを精製するこ
とを特徴とするシランの精製方法である。
【０００６】
【作用】酸化亜鉛及びアルミナの混合物を主成分とする
精製処理剤に原料シランガスを接触させると、精製処理
剤に先ずシランが吸着飽和する。引き続いて原料シラン
ガスを接触させると、精製処理剤にはシランはもはや吸
着せず、原料ガス中に含有されるホスフィンなどの微量
の不純物水素化物が精製処理剤に吸着する。精製処理剤
に吸着されたホスフィンなどは、処理剤の金属酸化物の
触媒作用により、水素化物から酸化物に酸化固定される
(例えば、ＡｓＨ3→Ａｓ2Ｏ3)ものと推定される。この
結果、原料シランガスから微量の上記不純物水素化物が
除去されて、シランは効率良く精製される。
精製処理剤に原料シランガスを接触させると、精製処理
剤に先ずシランが吸着飽和する。引き続いて原料シラン
ガスを接触させると、精製処理剤にはシランはもはや吸
着せず、原料ガス中に含有されるホスフィンなどの微量
の不純物水素化物が精製処理剤に吸着する。精製処理剤
に吸着されたホスフィンなどは、処理剤の金属酸化物の
触媒作用により、水素化物から酸化物に酸化固定される
(例えば、ＡｓＨ3→Ａｓ2Ｏ3)ものと推定される。この
結果、原料シランガスから微量の上記不純物水素化物が
除去されて、シランは効率良く精製される。
【０００７】
【発明の効果】酸化亜鉛及びアルミナの混合物を主成分
とする処理剤を、微量含有不純物であるホスフィンなど
の水素化物の除去に適用してシランを精製する技術は全
く新規である。しかも、このシランの精製処理剤は、通
常の酸化物を組み合わせたもので安価に実施できるう
え、上記不純物水素化物の含有濃度が微量であっても良
好に除去できる。また、その精製方法にあっては、原料
シランガスを当該精製処理剤に連続的に接触させるだけ
なので、精製操作を簡便且つ迅速にできる。
とする処理剤を、微量含有不純物であるホスフィンなど
の水素化物の除去に適用してシランを精製する技術は全
く新規である。しかも、このシランの精製処理剤は、通
常の酸化物を組み合わせたもので安価に実施できるう
え、上記不純物水素化物の含有濃度が微量であっても良
好に除去できる。また、その精製方法にあっては、原料
シランガスを当該精製処理剤に連続的に接触させるだけ
なので、精製操作を簡便且つ迅速にできる。
【０００８】
【実施例】亜鉛の硝酸塩及び硫酸アルミニウム水溶液に
炭酸ナトリウム等を加えて沈殿物を生成し、これを焼成
して成分比亜鉛１０wt％、アルミナ９０wt％の混合物を
得た。これを粉砕したのち、打錠成形機で球形に成形し
てシラン精製処理剤を調製した。この場合、酸化亜鉛及
びアルミナは市販品を使用しても良いし、両者をそのま
ま成形する替わりに、亜鉛の硝酸塩水溶液をアルミナゲ
ルに含浸させて加熱し、アルミナゲル上に酸化亜鉛を担
持させても差し支えない。
炭酸ナトリウム等を加えて沈殿物を生成し、これを焼成
して成分比亜鉛１０wt％、アルミナ９０wt％の混合物を
得た。これを粉砕したのち、打錠成形機で球形に成形し
てシラン精製処理剤を調製した。この場合、酸化亜鉛及
びアルミナは市販品を使用しても良いし、両者をそのま
ま成形する替わりに、亜鉛の硝酸塩水溶液をアルミナゲ
ルに含浸させて加熱し、アルミナゲル上に酸化亜鉛を担
持させても差し支えない。
【０００９】得られた精製処理剤に原料シランガスを連
続的に接触させると、先ず、原料シランガス中のシラン
が精製処理剤に吸着飽和し、もはやそれ以上の吸着がで
きない状態になる。その後、引き続いて原料シランガス
を接触させると、原料シランガス中に微量不純物として
含有されるホスフィン、アルシン、ジボランなどのガス
状水素化物が精製処理剤に吸着し、これらの微量含有不
純物である水素化物を選択的に除去する。但し、実際の
シラン精製装置には、当該シラン精製処理剤を充填した
反応筒の下流側に、冒述の従来技術で示したゼオライト
充填反応筒が直列接続され、原料シランガスからさらに
水分、炭酸ガス、酸素などを除去するように構成され
る。この場合、一つの反応筒を本精製処理剤の充填室と
ゼオライトの充填室とに区画形成しても差し支えない。
続的に接触させると、先ず、原料シランガス中のシラン
が精製処理剤に吸着飽和し、もはやそれ以上の吸着がで
きない状態になる。その後、引き続いて原料シランガス
を接触させると、原料シランガス中に微量不純物として
含有されるホスフィン、アルシン、ジボランなどのガス
状水素化物が精製処理剤に吸着し、これらの微量含有不
純物である水素化物を選択的に除去する。但し、実際の
シラン精製装置には、当該シラン精製処理剤を充填した
反応筒の下流側に、冒述の従来技術で示したゼオライト
充填反応筒が直列接続され、原料シランガスからさらに
水分、炭酸ガス、酸素などを除去するように構成され
る。この場合、一つの反応筒を本精製処理剤の充填室と
ゼオライトの充填室とに区画形成しても差し支えない。
【００１０】そこで、本精製処理剤を使用した試験例を
述べる。通路断面積２.２cm2、通路長１３５cmの反応筒
に２６ｇの上記精製処理剤を充填し、原料シランガスを
反応筒温度：室温、ガス圧７６０Torr、ガス空筒速度５
００hr-1の条件下で当該反応筒に流し、反応筒通過ガス
のホスフィン、アルシン、ジボランの各不純物水素化物
の濃度をガスクロマトグラフで経時的に測定した。但
し、原料としてホスフィン３０００ppm、アルシン１７
００ppm、ジボラン３００ppmを含有するシランガスを用
いた。
述べる。通路断面積２.２cm2、通路長１３５cmの反応筒
に２６ｇの上記精製処理剤を充填し、原料シランガスを
反応筒温度：室温、ガス圧７６０Torr、ガス空筒速度５
００hr-1の条件下で当該反応筒に流し、反応筒通過ガス
のホスフィン、アルシン、ジボランの各不純物水素化物
の濃度をガスクロマトグラフで経時的に測定した。但
し、原料としてホスフィン３０００ppm、アルシン１７
００ppm、ジボラン３００ppmを含有するシランガスを用
いた。
【００１１】この結果、原料シランガスを流し始めると
同時に出口不純物の濃度はＮＤとなった。尚、濃度測定
を継続したところ、上記精製処理剤は０.５２時間経過
時点で破過を確認した。この場合、単位重量当たりの不
純物水素化物の合計除去量を概算したところ、１.５Nl/
kgであった。
同時に出口不純物の濃度はＮＤとなった。尚、濃度測定
を継続したところ、上記精製処理剤は０.５２時間経過
時点で破過を確認した。この場合、単位重量当たりの不
純物水素化物の合計除去量を概算したところ、１.５Nl/
kgであった。
Claims (2)
- 【請求項１】 微量不純物として含有されるホスフィ
ン、アルシン、ジボランなどのガス状水素化物を原料シ
ランガスから除去してシランを精製する処理剤であっ
て、酸化亜鉛及びアルミナの混合物を主成分とすること
を特徴とするシランの精製処理剤。 - 【請求項２】 酸化亜鉛及びアルミナの混合物を十分な
シランで吸着飽和させることによりシランパッシベーシ
ョン処理した精製処理剤に原料シランガスを接触させて
原料ガス中に微量不純物として含有されるホスフィン、
アルシン、ジボランなどのガス状水素化物を吸着させる
ことにより、当該微量不純物である水素化物を原料シラ
ンガスから選択的に除去してシランを精製することを特
徴とするシランの精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3063941A JPH0699129B2 (ja) | 1991-03-04 | 1991-03-04 | シランの精製処理剤及び精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3063941A JPH0699129B2 (ja) | 1991-03-04 | 1991-03-04 | シランの精製処理剤及び精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04275914A JPH04275914A (ja) | 1992-10-01 |
| JPH0699129B2 true JPH0699129B2 (ja) | 1994-12-07 |
Family
ID=13243881
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3063941A Expired - Lifetime JPH0699129B2 (ja) | 1991-03-04 | 1991-03-04 | シランの精製処理剤及び精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0699129B2 (ja) |
-
1991
- 1991-03-04 JP JP3063941A patent/JPH0699129B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04275914A (ja) | 1992-10-01 |
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