JPH0699211B2 - 単結晶育成方法および装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 本発明は、化合物半導体の単結晶育成方法および装置に
係り、特に横型のボート成長法における熱流を制御して
確実に単結晶を育成する方法および装置に関するもので
ある。

〔従来技術とその問題点〕

温度勾配凝固法により化合物半導体の単結晶を成長させ
る場合、電気炉内の温度をシード部から融液部へと徐々
に下げていくだけでは融液内の熱流、特に固液界面の熱
流の制御がむずかしく、成長途中で多結晶化してしまう
ことが多い。これは水平ブリッジマン法の場合も同様で
ある。

そこで、融液部の熱流を制御し、低転位密度の単結晶を
製造するために種々の改良がなされている。例えば特開
昭55−62882号公報に開示された方法は、ボート上部に
冷却ガス吹き付け装置を設置することにより成長界面を
自由に制御し、低転位密度単結晶を速い成長速度で成長
させるようにしたものである。

しかし電気炉内上部に冷却ガス吹き付け装置を設けただ
けでは、融液内の熱の流れを精密に制御することは困難
である。特に燐化インジウムのように、積層欠陥エネル
ギーが18erg/cm²と砒化ガリウムの３分の１程度で、き
わめて双晶が発生しやすいものでは、微妙な熱のゆらぎ
で多結晶化が起きてしまうという問題がある。

したがって燐化インジウムその他の単結晶化の難しい化
合物半導体の単結晶を製造するためには、さらに精密な
熱流制御が要求される。

〔問題点の解決手段とその作用〕

温度勾配凝固法により燐化インジウム単結晶の育成を行
った場合、電気炉の内壁とボート内の温度分布を実際に
測定してみると、第８図に示すようにボート内の燐化イ
ンジウム融液の温度Ａが電気炉内壁の温度Ｂより高くな
っていることが多い。このような温度状態では、燐化イ
ンジウム融液からボート壁を通ってボート外に逃げてい
く熱流が存在することになり、ボート内壁面に結晶核が
発生しやすくなる。このため多結晶化が起こり易く、単
結晶をつくることが極めて困難である。

そこで本発明は、ボート内の温度を周囲より下げ、ボー
ト外の周囲からボート内に向けての熱流を生じさせてボ
ート内壁面での核の発生を抑制し、単結晶を確実に育成
できるようにしたものである。

すなわち本発明は、電気炉により加熱される石英アンプ
ル内の低温部に揮発性元素を置き、高温部に金属元素を
収容したボートを置いて、温度勾配凝固法または水平ブ
リッジマン法により上記ボート内に化合物半導体の融液
を作成した後、単結晶を育成する方法において、上記ボ
ートのシード端側にヒートシンクを熱的に結合させ、か
つヒートシンクの周囲に炉外に通じる冷却管を設けて、
上記ボート内の熱をシードを通してヒートシンクの方に
吸収すると共に、上記ボートの周囲に補助ヒータを設け
て熱を供給し、これにより上記ボート内の温度をボート
外の温度より低く保った状態で、熱が常にボートの周囲
からボート内の融液内に供給されるようにして単結晶を
育成することを特徴とするものである。

またこの方法を実施するのに使用される本発明の装置
は、一端側に揮発性元素を置き、他端側に金属元素を収
容したボートを置いた石英アンプルを、上記一端側を低
温部、他端側を高温部とした電気炉内に水平に設置して
なる単結晶育成装置において、上記ボートのシード端側
に接触するように設置されたヒートシンクと、上記石英
アンプルの外側に上記シートシンクを囲むように設置さ
れた端部が炉外に通じる冷却管と、上記石英アンプルの
外側に上記ボートを囲むように設置された少なくとも上
下に分割されている補助ヒータと、上記冷却管と補助ヒ
ータの間に設置された断熱板とを備えたことを特徴とす
るものである。

〔実施例〕

以下本発明の実施例を図面を参照して詳細に説明する。
第１図ないし第４図は本発明の単結晶育成方法に用いる
装置の一例を示す。図において、11は内部を真空にした
石英アンプル、12はその一端側に設置された揮発性元素
たとえば燐、13は他端側に設置されたボートである。ボ
ート13内には金属元素たとえばインジウムが収容されて
おり、その一端側にはシード14が設置されている。15は
石英アンプル11内の燐の蒸気圧を制御する低温側電気
炉、16は所定の温度プロファイルでボート13側を加熱す
る高温側電気炉である。

本発明の方法は、燐12を蒸発させ、それをインジウム内
に拡散させることによりボート13内に燐化インジウムの
融液を作成した後、高温側電気炉15内の温度プロファイ
ルを徐々に変化させるか、あるいは炉内の温度プロファ
イルをそのままにして、電気炉またはアンプルを徐々に
移動させるかして、ボート13内にシード14側から単結晶
を成長させていくという点では従来と同じである。

本発明はこのような方法において、ボート13の外側から
内側に向けての熱流をつくり出すため、さらに次のよう
な構成を採用している。

まず石英アンプル11内には、ボート13のシード棚の先端
に接触させて熱伝導率のよいヒートシンク21を設置す
る。また石英アンプル11の外側のヒートシンク21の周囲
には、ヒートシンク21を冷却するための冷却管22を設置
する。冷却管22は端部を電気炉16外に導出し、その中に
冷却用の不活性ガスを流すようにする。この不活性ガス
の流量を調整することによりヒートシンク21から放出さ
れる熱量を制御する。なお冷却管22は電気炉16内の所定
の位置に設置されており、石英アンプル11はそのリング
部に通して設置されることになる。

また冷却管22のボート13寄りにはフランジ状の断熱板23
を設置し、冷却管22による熱的な外乱をボート13付近に
与えないようになっている。

さらに石英アンプル11の外側であってボート13の周囲に
相当する位置には、軸線方向および周方向に分割された
多数の補助ヒータ24が設置されている。個々の補助ヒー
タ24は、例えば第５図に示すようにほぼ半円筒形の石英
材25にカンタル線やパイロマックス線などの高温用ヒー
タ線26を適当なパターンで固定したもので、それぞれ独
立して発熱量を制御できるようになっている。補助ヒー
タ24を軸線方向に複数に分割する理由は、電気炉16だけ
では実現しにくいボート13付近の均熱を取りやすくする
ためと、軸線方向の温度分布を微調整するためである。
また補助ヒータ24を上下に二分割した理由は、上下の発
熱量を調整して電気炉16内における上下方向の温度差を
なくすためである。なお補助ヒータは周方向に例えば四
分割し、上下左右から温度調整を行うようにすることも
できる。

さて、ボート13内に燐化インジウム融液27を作成した
後、単結晶を育成するには、まず電気炉16、補助ヒータ
24およびヒートシンク21を用いてボート13のほぼ全長に
わたる均熱状態をつくり、その後、例えば温度勾配凝固
法により結晶成長を開始する。温度プロファイルは従来
同様、電気炉16により与えられるが、その温度プロファ
イルを保った状態で、さらにヒートシンク21および冷却
管22による吸熱と、補助ヒータ24による補助加熱が行わ
れる。その結果ボート13内外の熱の流れは第６図の矢印
のようになる。つまり補助ヒータ24から供給された熱が
ボート13外の周囲からボート13内に入り、燐化インジウ
ム融液27、シード14を通ってヒートシンク21へと流れる
ことになる。したがってこの状態ではボート13の壁より
融液27内の温度が低くなり、ボート13の内壁面からの核
発生が抑えられ、シード14からの単結晶が確実に成長す
ることになる。

第７図はこの結晶成長過程における温度分布を示す。す
なわち、温度勾配凝固法の全過程においてボート13内の
燐化インジウム融液の温度Ａが電気炉16の内壁の温度Ｂ
よりも低くなっている。このような温度分布を与えるこ
とは単結晶の育成に極めて有効である。

ところで、通常の横型の電気炉内には、上下に20〜30℃
の温度差が存在する（上部が高い）。このような温度差
の存在は一方向凝固の成長に悪影響を及ぼす。このよう
な温度差は、上記実施例のように上下に分割された補助
ヒータを電気炉内に設置し、それぞれの補助ヒータへの
供給電力を調整することにより除去することができる。
また補助ヒータは、電気炉内の軸線方向における温度分
布の均熱長に影響を与えなければ、上下に一つずつ設置
すればよい。もし均熱長に影響が出る場合は、補助ヒー
タを軸線方向にも複数に分割し、それぞれの発熱量を調
整することにより、所要の均熱長がとれるようにすれば
よい。

また上記実施例では、ヒートシンクの周囲の冷却管の巻
き数を１巻きとしたが、さらに吸熱効果を高めたい場合
は、２巻き以上としてもよい。ただしその場合は、結晶
成長部に熱的外乱を極力与えないようにするため、断熱
板の厚さを厚くする必要がある。

また温度勾配凝固法により結晶を育成する場合、石英ア
ンプルの低温部（揮発性元素を置くゾーン）の温度分布
との兼ね合いで、成長過程での温度勾配が大きくとれな
いときは、ボートを上記とは逆向き、つまりシード棚が
揮発性元素の反対側に位置するように設置することがあ
る。その場合は当然、ヒートシンクおよび冷却管を石英
アンプルの端部側に設置することになる。

なお上記実施例では、主として温度勾配凝固法に本発明
を適用した場合を説明したが、本発明は水平ブリッジマ
ン法にも同様に適用可能である。

また上記実施例では、燐化インジウム単結晶の育成につ
いて説明したが、本発明はそれ以外の化合物半導体単結
晶の育成にも適用可能である。

〔発明の効果〕

以上説明したように本発明によれば、温度勾配凝固法ま
たは水平ブリッジマン法により単結晶を育成する際に、
ヒートシンク、冷却管および補助ヒータの組合せによ
り、ボート外の周囲からボート内に入った熱が化合物半
導体の融液を通り、シードを通ってヒートシンクへと流
れる熱流をつくり出し、融液の温度がボート壁の温度よ
り低くなるようにしたので、ボート内壁面での結晶核の
発生が抑制され、単結晶を確実に育成することができ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の単結晶育成方法に使用する装置の一実
施例を示す断面図、第２図ないし第４図はそれぞれ第１
図のII−II線、III−III線、IV−IV線における断面図、
第５図は同装置に使用する補助ヒータの斜視図、第６図
は本発明の方法におけるボート内外の熱の流れを示す説
明図、第７図は本発明の方法で温度勾配凝固法を実施し
たときの温度分布を示すグラフ、第８図は従来の温度勾
配凝固法における温度分布を示すグラフである。 11〜石英アンプル、12〜燐、13〜ボート、14〜シード、
15〜低温側電気炉、16〜高温側電気炉、21〜ヒートシン
ク、22〜冷却管、23〜断熱板、24〜補助ヒータ、27〜燐
化インジウム融液。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】電気炉により加熱される石英アンプル内の
   低温部に揮発性元素を置き、高温部に金属元素を収容し
   たボートを置いて、温度勾配凝固法または水平ブリッジ
   マン法により上記ボート内に化合物半導体の融液を作成
   した後、単結晶を育成する方法において、上記ボートの
   シード端側にヒートシンクを熱的に結合させ、かつヒー
   トシンクの周囲に炉外に通じる冷却管を設けて、上記ボ
   ート内の熱をシードを通してヒートシンクの方に吸収す
   ると共に、上記ボートの周囲に補助ヒータを設けて熱を
   供給し、これにより上記ボート内の温度をボート外の温
   度より低く保った状態で、熱が常にボートの周囲からボ
   ート内の融液内に供給されるようにして単結晶を育成す
   ることを特徴とする単結晶育成方法。
2. 【請求項２】一端側に揮発性元素を置き、他端側に金属
   元素を収容したボートを置いた石英アンプルを、上記一
   端側を低温部、他端側を高温部とした電気炉内に水平に
   設置してなる単結晶育成装置において、上記ボートのシ
   ード端側に設置されたヒートシンクと、上記石英アンプ
   ルの外側に上記ヒートシンクを囲むように設置された端
   部が炉外に通じる冷却管と、上記石英アンプルの外側に
   上記ボートを囲むように設置された少なくとも上下に分
   割されている補助ヒータと、上記冷却管と補助ヒータの
   間に設置された断熱板とを備えていることを特徴とする
   単結晶育成装置。