JPH0699806B2 - 薄膜製造装置 - Google Patents
薄膜製造装置Info
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- JPH0699806B2 JPH0699806B2 JP1010426A JP1042689A JPH0699806B2 JP H0699806 B2 JPH0699806 B2 JP H0699806B2 JP 1010426 A JP1010426 A JP 1010426A JP 1042689 A JP1042689 A JP 1042689A JP H0699806 B2 JPH0699806 B2 JP H0699806B2
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Landscapes
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- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、薄膜製造装置に関するものである。さらに
詳しくは、この発明は、酸化物高温超電導体等の製造に
有用な、基板への蒸着と基板での蒸着膜の成長とをそれ
ぞれに最適の雰囲気条件下に行うことのできる薄膜製造
装置に関するものである。
詳しくは、この発明は、酸化物高温超電導体等の製造に
有用な、基板への蒸着と基板での蒸着膜の成長とをそれ
ぞれに最適の雰囲気条件下に行うことのできる薄膜製造
装置に関するものである。
（従来の技術との課題） 従来より薄膜製造技術として真空蒸着やスパッタリング
等の蒸着技術が知られており、これらの蒸着技術は近年
注目されている酸化物超電導体薄膜の製造に対しても試
みられている。
等の蒸着技術が知られており、これらの蒸着技術は近年
注目されている酸化物超電導体薄膜の製造に対しても試
みられている。
しかしながら、従来の蒸着技術では基板への蒸着と基板
での蒸着膜の成長とを同一の真空槽内で行っているた
め、蒸着源やその雰囲気ガス、さらには反応性ガスの種
類の選択と、それらのガス分圧の設定について、蒸着物
質の蒸発と基板での蒸着膜の成長とをそれぞれに異なる
最適条件下で行うことができないという欠点がある。こ
のため、酸化物超電導体の薄膜のようにその結晶構造や
組成が蒸着膜の形成および成長時の雰囲気条件に大きく
依存し、しかも蒸発時と成長時とでは大きく異なる場合
については、同一雰囲気条件下の真空槽内での蒸着では
所望の結晶構造や組成を有し、しかも優れた性能のもの
が得られないという問題があった。
での蒸着膜の成長とを同一の真空槽内で行っているた
め、蒸着源やその雰囲気ガス、さらには反応性ガスの種
類の選択と、それらのガス分圧の設定について、蒸着物
質の蒸発と基板での蒸着膜の成長とをそれぞれに異なる
最適条件下で行うことができないという欠点がある。こ
のため、酸化物超電導体の薄膜のようにその結晶構造や
組成が蒸着膜の形成および成長時の雰囲気条件に大きく
依存し、しかも蒸発時と成長時とでは大きく異なる場合
については、同一雰囲気条件下の真空槽内での蒸着では
所望の結晶構造や組成を有し、しかも優れた性能のもの
が得られないという問題があった。
すなわち、酸化物超電導体薄膜の場合には、基板に蒸着
膜を形成中あるいはさらにその後蒸着膜を酸素ガスと反
応させ超電導薄膜とするが、このように蒸着後さらに同
一真空槽内で蒸着の進行と並行して断続的に所定の気体
と反応させ酸化物、窒化物等の薄膜を得るためには所定
の気体のガス分圧Peをある一定値以上にすることが必要
となる。実際、酸化物超電導体の薄膜を良好に形成する
には、通常10-2〜10-3Torr以上の高い真空槽内の酸素分
圧が必要となる。
膜を形成中あるいはさらにその後蒸着膜を酸素ガスと反
応させ超電導薄膜とするが、このように蒸着後さらに同
一真空槽内で蒸着の進行と並行して断続的に所定の気体
と反応させ酸化物、窒化物等の薄膜を得るためには所定
の気体のガス分圧Peをある一定値以上にすることが必要
となる。実際、酸化物超電導体の薄膜を良好に形成する
には、通常10-2〜10-3Torr以上の高い真空槽内の酸素分
圧が必要となる。
また、基板表面で蒸着膜を成長させるためには、基板温
度Tsをその蒸着膜の結晶化温度Tcよりも高くすることが
必要となり、この基板温度Tsを高くするにつれてガス分
圧Peも必然的に高くなる。このため、蒸着膜の成長に好
適なガス分圧Peは一層高いものとなる。
度Tsをその蒸着膜の結晶化温度Tcよりも高くすることが
必要となり、この基板温度Tsを高くするにつれてガス分
圧Peも必然的に高くなる。このため、蒸着膜の成長に好
適なガス分圧Peは一層高いものとなる。
これに対して、蒸着源物質の基板への蒸着時において
は、蒸着膜の形成に十分な量の金属蒸気等を蒸発させな
くてはならないため、蒸着源付近の雰囲気ガス分圧Ｐ
を、通常は上記のガス分圧Peよりも遥かに低い10-5〜10
-9Torr程度にすることが必要となる。
は、蒸着膜の形成に十分な量の金属蒸気等を蒸発させな
くてはならないため、蒸着源付近の雰囲気ガス分圧Ｐ
を、通常は上記のガス分圧Peよりも遥かに低い10-5〜10
-9Torr程度にすることが必要となる。
このように酸化物超電導体薄膜を初めとして、蒸着後同
一の真空槽内でさらに所定の気体と反応させて製造する
酸化物、窒化物等の薄膜を所望の結晶構造や組成のもの
として形成するには、蒸着源から基板への蒸着時の雰囲
気ガス分圧Ｐと基板での蒸着膜成長時のガス分圧Peとを
それぞれ異なる範囲に制御することが必要となる。ま
た、このような膜を積層形成する場合には、基板への蒸
着と成長とを交互に雰囲気条件を変更して行うことが必
要となる。
一の真空槽内でさらに所定の気体と反応させて製造する
酸化物、窒化物等の薄膜を所望の結晶構造や組成のもの
として形成するには、蒸着源から基板への蒸着時の雰囲
気ガス分圧Ｐと基板での蒸着膜成長時のガス分圧Peとを
それぞれ異なる範囲に制御することが必要となる。ま
た、このような膜を積層形成する場合には、基板への蒸
着と成長とを交互に雰囲気条件を変更して行うことが必
要となる。
しかしながら、従来の蒸着装置においては、同一の真空
槽内で基板への蒸着と基板上での蒸着膜の成長を行って
いるので、蒸着時の雰囲気圧Ｐと蒸着膜成長時のガス分
圧Peとを各々独立に制御をすることは本来的に不可能で
ある。このため所望の結晶構造を有し、優れた性質の薄
膜を得るとができないのが実状である。
槽内で基板への蒸着と基板上での蒸着膜の成長を行って
いるので、蒸着時の雰囲気圧Ｐと蒸着膜成長時のガス分
圧Peとを各々独立に制御をすることは本来的に不可能で
ある。このため所望の結晶構造を有し、優れた性質の薄
膜を得るとができないのが実状である。
また、従来の蒸着装置において酸化物超電導体薄膜を製
造する場合、真空槽内の酸素分圧を酸化物超電導体の蒸
着膜成長に適したガス分圧となるように高くすると、蒸
着源自体が酸化したり、炉のヒータやＥ形電子銃のフィ
ラメントが酸化する等の問題が生じ、この点からも従来
の装置には大きな問題がある。
造する場合、真空槽内の酸素分圧を酸化物超電導体の蒸
着膜成長に適したガス分圧となるように高くすると、蒸
着源自体が酸化したり、炉のヒータやＥ形電子銃のフィ
ラメントが酸化する等の問題が生じ、この点からも従来
の装置には大きな問題がある。
この発明は、以上の通りの事情を踏まえてなされたもの
であり、基板への蒸着と基板での蒸着膜の成長とを、基
板の設置場所を変更することなく、その場で、それぞれ
に最適の雰囲気条件を容易に設定することができ、酸化
物超電導体を初めとする種々の酸化物、窒化物等の薄膜
を、所望の結晶構造と組成を有し、優れた特性を有する
ものとして形成することができ、しかも装置コストを低
減させることのできる新しい薄膜製造装置を提供するこ
とを目的としている。
であり、基板への蒸着と基板での蒸着膜の成長とを、基
板の設置場所を変更することなく、その場で、それぞれ
に最適の雰囲気条件を容易に設定することができ、酸化
物超電導体を初めとする種々の酸化物、窒化物等の薄膜
を、所望の結晶構造と組成を有し、優れた特性を有する
ものとして形成することができ、しかも装置コストを低
減させることのできる新しい薄膜製造装置を提供するこ
とを目的としている。
（課題を解決するための手段） この発明は、上記の課題を解決するために、蒸着源を配
置する蒸着源室と基板を配置して蒸着および反応性気体
との反応により薄膜を成長させる成長室とを、複数の蒸
着源に対応させて配置した複数の窓を有するシールドに
より仕切るとともに、別の窓を有し、シールドの窓を開
閉する回転シャッタを回動自在に配設した薄膜製造装置
であって、回転シャッタの回動によりシールドの窓と回
転シャッタの窓とを一致させ、蒸着源室とともに成長室
を排気し、蒸着源より基板に蒸着物質流を到達させる一
方、シールドの窓とを回転シャッタの窓以外の部分で閉
鎖して、蒸着源室と成長室との雰囲気を独立に制御し、
蒸着膜の成長を行うことを特徴とする薄膜製造装置を提
供する。
置する蒸着源室と基板を配置して蒸着および反応性気体
との反応により薄膜を成長させる成長室とを、複数の蒸
着源に対応させて配置した複数の窓を有するシールドに
より仕切るとともに、別の窓を有し、シールドの窓を開
閉する回転シャッタを回動自在に配設した薄膜製造装置
であって、回転シャッタの回動によりシールドの窓と回
転シャッタの窓とを一致させ、蒸着源室とともに成長室
を排気し、蒸着源より基板に蒸着物質流を到達させる一
方、シールドの窓とを回転シャッタの窓以外の部分で閉
鎖して、蒸着源室と成長室との雰囲気を独立に制御し、
蒸着膜の成長を行うことを特徴とする薄膜製造装置を提
供する。
すなわち、この発明の装置は、蒸着源室と成長室とをシ
ールドで仕切るものであると共に、のシールドに開閉制
御自在な窓を設け、その開閉を基板と蒸着源との間に回
動自在に配設した回転シャッタにより行うものである。
回転シャッタを回動させ、シールドの窓が回転シャッタ
の窓と一致することによりシールドの窓は開き、一方、
回転シャッタの窓以外の部分と一致するとシールドの窓
は閉ざされる。このように、シールドの窓を開閉するこ
とにより蒸着源室の所定の蒸着源から成長室の基板への
蒸着物質流の到達を断続的に制御し、かつ、開放時には
蒸着源室とともに成長室を排気し適した雰囲気に、ま
た、閉鎖時には成長に適した雰囲気として基板への蒸着
と基板上での蒸着膜の成長とを交互に連続的に行えるよ
うにしている。
ールドで仕切るものであると共に、のシールドに開閉制
御自在な窓を設け、その開閉を基板と蒸着源との間に回
動自在に配設した回転シャッタにより行うものである。
回転シャッタを回動させ、シールドの窓が回転シャッタ
の窓と一致することによりシールドの窓は開き、一方、
回転シャッタの窓以外の部分と一致するとシールドの窓
は閉ざされる。このように、シールドの窓を開閉するこ
とにより蒸着源室の所定の蒸着源から成長室の基板への
蒸着物質流の到達を断続的に制御し、かつ、開放時には
蒸着源室とともに成長室を排気し適した雰囲気に、ま
た、閉鎖時には成長に適した雰囲気として基板への蒸着
と基板上での蒸着膜の成長とを交互に連続的に行えるよ
うにしている。
たとえば第１図は、この発明の一実施例としてスパッタ
装置について示した一部切欠斜視図であり、また、第２
図（ａ）（ｂ）は第１図に示した装置の回転シャッタの
動きを示したものである。この第１図および第２図に沿
ってこの発明の例を説明すると、まず、この装置では、
基板を設置し、薄膜を成長させる成長室（１）と蒸着源
を設置する蒸着源室（２）とをシールド（３）で仕切っ
ている。
装置について示した一部切欠斜視図であり、また、第２
図（ａ）（ｂ）は第１図に示した装置の回転シャッタの
動きを示したものである。この第１図および第２図に沿
ってこの発明の例を説明すると、まず、この装置では、
基板を設置し、薄膜を成長させる成長室（１）と蒸着源
を設置する蒸着源室（２）とをシールド（３）で仕切っ
ている。
成長室（１）には基板（４）を取付ける基板ホルダー
（５）を回転板（６）下に設け、基板ホルダー（５）の
近傍には可変リークバルブ（Va）を通して酸素ガスを流
入させる噴出口を有するリング状酸素ノズル（７）を設
けている。また、真空ゲージ（G1）を取付けてもいる。
（５）を回転板（６）下に設け、基板ホルダー（５）の
近傍には可変リークバルブ（Va）を通して酸素ガスを流
入させる噴出口を有するリング状酸素ノズル（７）を設
けている。また、真空ゲージ（G1）を取付けてもいる。
蒸着源室（２）には蒸着源（ターゲット）を支持するス
パッタカソードとしてマグネトロンカソード（8a）（8
b）（8c）を複数（この場合には３つ）設けており、こ
のマグネトロンカソード（8a）（8b）（8c）の近傍には
アルゴンガスを蒸着源室（２）に導入する可変リークバ
ルブ（Vb）を設置している。また、蒸着源室（２）は真
空ポンプ（Ｐ）により排気し、真空度をモニターする真
空ゲージ（G2）を取付けてもいる。
パッタカソードとしてマグネトロンカソード（8a）（8
b）（8c）を複数（この場合には３つ）設けており、こ
のマグネトロンカソード（8a）（8b）（8c）の近傍には
アルゴンガスを蒸着源室（２）に導入する可変リークバ
ルブ（Vb）を設置している。また、蒸着源室（２）は真
空ポンプ（Ｐ）により排気し、真空度をモニターする真
空ゲージ（G2）を取付けてもいる。
仕切りシールド（３）には、第２図（ａ）（ｂ）に示し
たように、窓（3a）（3b）（3c）を個々の蒸着源のカソ
ード（8a）（8b）（8c）に対応するようにその蒸着源の
真上の位置に設けており、また、それらの窓（3a）（3
b）（3c）の開閉を行う回転シャッタ（９）を設けてい
る。この回転シャッタ（９）は窓（9a）を有し、コンピ
ュータに接続した第１図に示したステップモータ（10）
により駆動する。これにより回転板（６）と同軸回転す
る。この回転シャッタ（９）の回転によりシールド
（３）の窓（3a）（3b）（3c）を開閉する。蒸着時につ
いてみると、回転シャッタ（９）を基板（４）と同時に
同軸回転させて第２図（ａ）に示すように回転シャッタ
（９）の窓（9a）を所定の蒸着源に対応するシールドの
窓と一致させて、その窓（3a）を開いた状態とし、蒸着
源室（２）内を真空ポンプ（Ｐ）により10-5Torr程度に
排気し、可変リークバルブ（Va）（Vb）からそれぞれ酸
素ガス、アルゴンガスを所定量導入する。次いで開いて
いる窓（3a）を通して、マグネトロンカソード（8a）上
の窓（3a）に対応する所定の蒸着源から蒸着源原子ある
いは蒸着源分子の蒸着物質流を基板（４）に到達させ、
基板（４）上に蒸着膜を形成する。なお、この窓（3a）
が開いた状態では、成長室（１）も蒸着源室（２）と同
様に排気される。次に、回転シャッタ（９）を回転さ
せ、第２図（ｂ）に示すように、窓（9a）をシールドの
窓（3a）（3b）（3c）のいずれとも一致させないように
し、成長室（１）と蒸着源室（２）とを隔離する。酸素
ノズル（７）から成長室（１）への酸素の導入は引続き
行い、成長室（１）内を所定の酸素分圧に上昇させる。
これにより蒸着膜を良好に成長させることができる。こ
の場合、蒸着源室（２）の酸素分圧はほとんど上昇しな
い。蒸着膜を成長させた後は、再び前述と同様に、基板
（４）と回転シャッタ（９）を回転させて所定の蒸着源
に対応するシールド（３）の窓を開け、所定の蒸着物質
の蒸着膜を形成し、そして、蒸着膜の形成後にはその窓
を閉じて蒸着膜を成長させることができる。こうして蒸
着膜の形成と成長をそれぞれに最適の雰囲気圧条件の下
で繰返し行うことにより良好な積層膜を得ることができ
る。また、装置構成が単純であり、製造コストが低減さ
れる。
たように、窓（3a）（3b）（3c）を個々の蒸着源のカソ
ード（8a）（8b）（8c）に対応するようにその蒸着源の
真上の位置に設けており、また、それらの窓（3a）（3
b）（3c）の開閉を行う回転シャッタ（９）を設けてい
る。この回転シャッタ（９）は窓（9a）を有し、コンピ
ュータに接続した第１図に示したステップモータ（10）
により駆動する。これにより回転板（６）と同軸回転す
る。この回転シャッタ（９）の回転によりシールド
（３）の窓（3a）（3b）（3c）を開閉する。蒸着時につ
いてみると、回転シャッタ（９）を基板（４）と同時に
同軸回転させて第２図（ａ）に示すように回転シャッタ
（９）の窓（9a）を所定の蒸着源に対応するシールドの
窓と一致させて、その窓（3a）を開いた状態とし、蒸着
源室（２）内を真空ポンプ（Ｐ）により10-5Torr程度に
排気し、可変リークバルブ（Va）（Vb）からそれぞれ酸
素ガス、アルゴンガスを所定量導入する。次いで開いて
いる窓（3a）を通して、マグネトロンカソード（8a）上
の窓（3a）に対応する所定の蒸着源から蒸着源原子ある
いは蒸着源分子の蒸着物質流を基板（４）に到達させ、
基板（４）上に蒸着膜を形成する。なお、この窓（3a）
が開いた状態では、成長室（１）も蒸着源室（２）と同
様に排気される。次に、回転シャッタ（９）を回転さ
せ、第２図（ｂ）に示すように、窓（9a）をシールドの
窓（3a）（3b）（3c）のいずれとも一致させないように
し、成長室（１）と蒸着源室（２）とを隔離する。酸素
ノズル（７）から成長室（１）への酸素の導入は引続き
行い、成長室（１）内を所定の酸素分圧に上昇させる。
これにより蒸着膜を良好に成長させることができる。こ
の場合、蒸着源室（２）の酸素分圧はほとんど上昇しな
い。蒸着膜を成長させた後は、再び前述と同様に、基板
（４）と回転シャッタ（９）を回転させて所定の蒸着源
に対応するシールド（３）の窓を開け、所定の蒸着物質
の蒸着膜を形成し、そして、蒸着膜の形成後にはその窓
を閉じて蒸着膜を成長させることができる。こうして蒸
着膜の形成と成長をそれぞれに最適の雰囲気圧条件の下
で繰返し行うことにより良好な積層膜を得ることができ
る。また、装置構成が単純であり、製造コストが低減さ
れる。
なお、この発明の装置により基板（４）への蒸着膜の形
成時には成長室（１）と蒸着源室（２）の双方の雰囲気
圧を低くし、一方、蒸着膜の成長時には成長室（１）だ
けの酸素分圧を高くすることができるということは、気
体のコンダクタンスを基礎に酸素分圧を計算することに
よっても確認できる。
成時には成長室（１）と蒸着源室（２）の双方の雰囲気
圧を低くし、一方、蒸着膜の成長時には成長室（１）だ
けの酸素分圧を高くすることができるということは、気
体のコンダクタンスを基礎に酸素分圧を計算することに
よっても確認できる。
すなわち、基板（４）への蒸着膜の形成時において、例
えばシールドの窓（3a）（3b）（3c）の直径が6cmであ
って、そのシールドの窓を通してのコンダクタンスが31
0l/sである場合に、成長室（１）と蒸着源室（２）とを
開放・連通した状態で最終的に10-5Torrに排気し、酸素
ノズル（７）からの酸素流入量Q0を３×10-2Torr・l/s
とすると、成長室（１）の酸素分圧P1は、 P1＝（Q0/310）＋10-5 ＝1.05×10-4Torr となる。
えばシールドの窓（3a）（3b）（3c）の直径が6cmであ
って、そのシールドの窓を通してのコンダクタンスが31
0l/sである場合に、成長室（１）と蒸着源室（２）とを
開放・連通した状態で最終的に10-5Torrに排気し、酸素
ノズル（７）からの酸素流入量Q0を３×10-2Torr・l/s
とすると、成長室（１）の酸素分圧P1は、 P1＝（Q0/310）＋10-5 ＝1.05×10-4Torr となる。
一方、基板（４）での蒸着膜の成長時において、シール
ドの窓（3a）（3b）（3c）を閉じることによりそのコン
ダクタンスが約1/10に低下して30l/sになるとすると、
成長室（１）の酸素分圧P2は、 P2＝（Q0/30）＋10-5 ＝1.01×10-3Torr となる。
ドの窓（3a）（3b）（3c）を閉じることによりそのコン
ダクタンスが約1/10に低下して30l/sになるとすると、
成長室（１）の酸素分圧P2は、 P2＝（Q0/30）＋10-5 ＝1.01×10-3Torr となる。
以上のように、シールドの窓（3a）（3b）（3c）を開閉
することにより、成長室（１）の酸素分圧の範囲を大き
く制御できることがわかる。なお、上記の計算例では酸
素ノズル（７）から流入させる酸素量を一定としたが、
勿論、流入させる酸素量を制御してもよく、それにより
成長室（１）の酸素分圧Psをより一層所望の大きさに制
御することが容易となる。
することにより、成長室（１）の酸素分圧の範囲を大き
く制御できることがわかる。なお、上記の計算例では酸
素ノズル（７）から流入させる酸素量を一定としたが、
勿論、流入させる酸素量を制御してもよく、それにより
成長室（１）の酸素分圧Psをより一層所望の大きさに制
御することが容易となる。
なお、複数の蒸着源を配置する場合には、第１図に示し
たように、適宜な大きさと形状の相互仕切り板（20）を
設けてもよい。蒸着物質流の流れをより有効なものとす
ることができる。
たように、適宜な大きさと形状の相互仕切り板（20）を
設けてもよい。蒸着物質流の流れをより有効なものとす
ることができる。
第３図は、上記第１図および第２図と異なり、クヌード
センセル（Knudsen cell）、Ｅ形電子銃等を備えたMBE
装置としてこの発明を構成したものである。なお、上記
第１図および第２図と共通の要素には同一の符号を付し
てある。
センセル（Knudsen cell）、Ｅ形電子銃等を備えたMBE
装置としてこの発明を構成したものである。なお、上記
第１図および第２図と共通の要素には同一の符号を付し
てある。
たとえば、この第３図に示した装置においては、基板
（４）は回転せず固定式となっており、４つのクヌード
センセル（11a〜11d）は、そこから発生する分子線流
が、それぞれこの基板（４）に到達するように設置して
ある。
（４）は回転せず固定式となっており、４つのクヌード
センセル（11a〜11d）は、そこから発生する分子線流
が、それぞれこの基板（４）に到達するように設置して
ある。
また、この装置においては、成長室（１）と蒸着源室
（２）とを２つのシールド（3I）、（3II）で仕切り、
これにより成長室（１）を蒸着源室（２）とを隔離して
機密性を向上させ、良質の酸素分圧差を大きくできるよ
うにしている。この装置によれば10-5Torr程度以下の極
低圧下で蒸着膜を形成するMBEも効率よく行うことがで
きる。
（２）とを２つのシールド（3I）、（3II）で仕切り、
これにより成長室（１）を蒸着源室（２）とを隔離して
機密性を向上させ、良質の酸素分圧差を大きくできるよ
うにしている。この装置によれば10-5Torr程度以下の極
低圧下で蒸着膜を形成するMBEも効率よく行うことがで
きる。
この２つのシールド（3I）（3II）には、それぞれ４つ
のクヌードセンセル（11a〜11d）からの分子線流の通過
位置に４つの窓（3Ia〜3Id）（3IIa〜3IId）を設けてお
り、さらにそれらの窓を開閉する回転シャッタ（9I）
（9II）を設けている。これらの２つの回転シャッタ（9
I）（9II）は、上記第１図および第２図に示した装置と
同様に、それぞれ１つの窓（9Ia）（9IIa）を有し、連
動して回転することにより、所定のクヌードセンセル
（11a〜11d）に対応するシールド（3I）（3II）の窓（3
Ia〜3Id）（3IIa〜3IId）を同時に開閉する。こうして
所定のクヌードセンセル（11a〜11d）からの分子線流の
みを基板（４）の到達させられるようにしている。
のクヌードセンセル（11a〜11d）からの分子線流の通過
位置に４つの窓（3Ia〜3Id）（3IIa〜3IId）を設けてお
り、さらにそれらの窓を開閉する回転シャッタ（9I）
（9II）を設けている。これらの２つの回転シャッタ（9
I）（9II）は、上記第１図および第２図に示した装置と
同様に、それぞれ１つの窓（9Ia）（9IIa）を有し、連
動して回転することにより、所定のクヌードセンセル
（11a〜11d）に対応するシールド（3I）（3II）の窓（3
Ia〜3Id）（3IIa〜3IId）を同時に開閉する。こうして
所定のクヌードセンセル（11a〜11d）からの分子線流の
みを基板（４）の到達させられるようにしている。
以下、この発明を実施例に基づいて具体的に説明する。
（実施例） 第１図および第２図に示したスパッタ装置を用い、Bi2S
r2CanCun+1Ox(n=0〜4)の組成を有する酸化物超電導体の
薄膜を形成した。
r2CanCun+1Ox(n=0〜4)の組成を有する酸化物超電導体の
薄膜を形成した。
蒸着源として、Biと、焼結したSr−Ca−Cu酸化物（Sr:C
a:Cu＝2:2:2）とをそれぞれ２つのマグネトロンカソー
ドに設置し、また基板としてへき開したMgO結晶を基板
ホルダー（５）に設置した。
a:Cu＝2:2:2）とをそれぞれ２つのマグネトロンカソー
ドに設置し、また基板としてへき開したMgO結晶を基板
ホルダー（５）に設置した。
成長室（１）と蒸着源室（２）からなる装置全体を５×
10-6Torrの真空に排気し、真空ゲージ（G2）で測定して
酸素が３×10-4Torrとなるように可変リークバルブ（V
a）を調整して酸素ガスを導入した。また同様にAr（ア
ルゴン）が３×10-3Torrとなるよう可変リークバルブ
（Vb）を調整してArを導入した。
10-6Torrの真空に排気し、真空ゲージ（G2）で測定して
酸素が３×10-4Torrとなるように可変リークバルブ（V
a）を調整して酸素ガスを導入した。また同様にAr（ア
ルゴン）が３×10-3Torrとなるよう可変リークバルブ
（Vb）を調整してArを導入した。
この場合に真空ゲージ（G1）の測定では、成長室の圧力
は４×10-3Torr、蒸着源室（G2で測定）の圧力は3.3×1
0-3Torrであった。
は４×10-3Torr、蒸着源室（G2で測定）の圧力は3.3×1
0-3Torrであった。
回転シャッタ（９）によりシールド（３）の窓を閉じた
ところ、成長室（１）内の圧力は６〜７×10-3Torrに上
昇した。この上昇は酸素によるもので、シールド（３）
の窓を閉じることにより酸素分圧が大巾に上昇すること
が確認された。
ところ、成長室（１）内の圧力は６〜７×10-3Torrに上
昇した。この上昇は酸素によるもので、シールド（３）
の窓を閉じることにより酸素分圧が大巾に上昇すること
が確認された。
ターゲット材として設置したBiをスパッターし、シール
ド（３）の窓を開けて650℃に加熱した基板上にBiの蒸
着膜を形成た後に窓を閉じて蒸着膜を酸化した。また同
様にして、Sr−Ca−Cu酸化物の蒸着膜の形成と、その酸
化を行った。このBiとSr−Ca−Cu酸化物の蒸着膜の形成
と酸化を交互に100回繰返し、積層膜を形成した。この
際CaとCu組成、n,n＋１の調整はSr−Ca−Cu酸化物蒸着
時間を変化させることによって行った。成長室（１）と
蒸着源室（２）の圧力を測定したところ、第４図に示す
ように変化した。この第４図から明らかなように、薄膜
を形成するに際し、蒸着源室（２）内の圧力をほとんど
変化させずに成長室（１）内の圧力だけを変化させるこ
とができる。
ド（３）の窓を開けて650℃に加熱した基板上にBiの蒸
着膜を形成た後に窓を閉じて蒸着膜を酸化した。また同
様にして、Sr−Ca−Cu酸化物の蒸着膜の形成と、その酸
化を行った。このBiとSr−Ca−Cu酸化物の蒸着膜の形成
と酸化を交互に100回繰返し、積層膜を形成した。この
際CaとCu組成、n,n＋１の調整はSr−Ca−Cu酸化物蒸着
時間を変化させることによって行った。成長室（１）と
蒸着源室（２）の圧力を測定したところ、第４図に示す
ように変化した。この第４図から明らかなように、薄膜
を形成するに際し、蒸着源室（２）内の圧力をほとんど
変化させずに成長室（１）内の圧力だけを変化させるこ
とができる。
積層膜の形成の結果、蒸着したままの状態でBi2Sr2CanC
un+1Ox(n=0〜4)の組成を有する薄膜が得られた。ｎ＝
３、ｎ＝４は、従来の固相反応法では得られず、本法で
可能となったものである。この薄膜のCuKαＸ線回折像
を第５図に示す。また走査電子顕微鏡像を撮ったとこ
ろ、表面が平滑で板状の積層構造からなることがわかっ
た。
un+1Ox(n=0〜4)の組成を有する薄膜が得られた。ｎ＝
３、ｎ＝４は、従来の固相反応法では得られず、本法で
可能となったものである。この薄膜のCuKαＸ線回折像
を第５図に示す。また走査電子顕微鏡像を撮ったとこ
ろ、表面が平滑で板状の積層構造からなることがわかっ
た。
第５図には、Bi:Sr:Ca:cuが2:2:n＋１（ｎ＝０〜４）の
組成と構造を有する完全な単相から成っていることが示
されている。図中の回折ピークの数字ｌ（ｌ＝２〜10）
は、回折線が（… … l）のピークであることを示して
いる。
組成と構造を有する完全な単相から成っていることが示
されている。図中の回折ピークの数字ｌ（ｌ＝２〜10）
は、回折線が（… … l）のピークであることを示して
いる。
さらにこの薄膜を空気中810〜850℃で１時間加熱し焼鈍
した後、超電導特性を測定したところ、110Kから超電導
遷移の開始が認められた。
した後、超電導特性を測定したところ、110Kから超電導
遷移の開始が認められた。
比較例 基板への蒸着と基板での蒸着膜の成長とを同一真空槽内
で行う従来の装置を使用して、上記実施例と同様の蒸着
源から薄膜を形成した。得られた薄膜のＸ線回折では、 Bi2Sr2CanCun+1Oxの存在を示す回折像を示さなかった。
なお、最近、同一真空槽内での従来の方法によりｎ＝０
〜３の膜の合成に成功したことが報告されたが、全体の
酸素分圧は本法の６倍（ArO220％−3Pa）であるため、
蒸着速度は本法の1/20と遅く（３時間で300A）、しかも
蒸着したままの状態でCuO等の不純物が認められた。走
査電子顕微鏡像を撮ったところ、その表面には微細な結
晶粒が数多く認められた。また焼鈍した薄膜の超電導遷
移の開始温度も実施例で得た薄膜よりも低かった。
で行う従来の装置を使用して、上記実施例と同様の蒸着
源から薄膜を形成した。得られた薄膜のＸ線回折では、 Bi2Sr2CanCun+1Oxの存在を示す回折像を示さなかった。
なお、最近、同一真空槽内での従来の方法によりｎ＝０
〜３の膜の合成に成功したことが報告されたが、全体の
酸素分圧は本法の６倍（ArO220％−3Pa）であるため、
蒸着速度は本法の1/20と遅く（３時間で300A）、しかも
蒸着したままの状態でCuO等の不純物が認められた。走
査電子顕微鏡像を撮ったところ、その表面には微細な結
晶粒が数多く認められた。また焼鈍した薄膜の超電導遷
移の開始温度も実施例で得た薄膜よりも低かった。
（発明の効果） この発明の装置によれば、基板への蒸着と蒸着膜の成長
とをそれぞれの異なる最適の雰囲気条件下で行えるの
で、酸化物超電導体を初めとする種々の酸化物、窒化物
等の薄膜を、所望の結晶構造および組成を有し、優れた
特性のものとして製造することができる。特に、酸化物
超電導体の製造において蒸着膜の成長を高い酸素分圧下
で行うと、表面が平滑で優れた超電導特性を発揮する薄
膜を形成することができる。装置コストが安価となる。
とをそれぞれの異なる最適の雰囲気条件下で行えるの
で、酸化物超電導体を初めとする種々の酸化物、窒化物
等の薄膜を、所望の結晶構造および組成を有し、優れた
特性のものとして製造することができる。特に、酸化物
超電導体の製造において蒸着膜の成長を高い酸素分圧下
で行うと、表面が平滑で優れた超電導特性を発揮する薄
膜を形成することができる。装置コストが安価となる。
第１図は、この発明の装置のスパッタ装置としての一例
を示した部分切欠斜視図である。 第２図は、第１図の装置の回転シャッタの動きを例示し
た拡大斜視図である。 第３図は、この発明の装置の別の例を示した部分切欠斜
視図である。 第４図は、この発明の装置のシールドの窓の開閉に伴う
成長室と蒸着源室の圧力変化を示した相関図である。 第５図は、積層膜の形成の結果得られた膜のＸ線回折像
を示している。 （１）成長室 （２）蒸着源室 （３）シールド （3a）（3b）（3c）窓 （3I）（3II）シールド （3Ia）（3Ib）（3Ic）窓 （3IIa）（3IIb）（3IIc）窓 （４）基板 （５）基板ホルダー （６）回転板 （７）酸素ノズル （8a）（8b）（8c）マグネトロンカソード （９）回転シャッタ （9I）（9II）回転シャッタ （9a）窓 （9Ia）（9IIa）窓 （10）ステップモータ （11a）（11b）（11c）（11d）クヌードセンセル （20）蒸着源仕切り板 （G1）（G2）真空ゲージ （Ｐ）真空ポンプ （Va）（Vb）可変リークバルブ
を示した部分切欠斜視図である。 第２図は、第１図の装置の回転シャッタの動きを例示し
た拡大斜視図である。 第３図は、この発明の装置の別の例を示した部分切欠斜
視図である。 第４図は、この発明の装置のシールドの窓の開閉に伴う
成長室と蒸着源室の圧力変化を示した相関図である。 第５図は、積層膜の形成の結果得られた膜のＸ線回折像
を示している。 （１）成長室 （２）蒸着源室 （３）シールド （3a）（3b）（3c）窓 （3I）（3II）シールド （3Ia）（3Ib）（3Ic）窓 （3IIa）（3IIb）（3IIc）窓 （４）基板 （５）基板ホルダー （６）回転板 （７）酸素ノズル （8a）（8b）（8c）マグネトロンカソード （９）回転シャッタ （9I）（9II）回転シャッタ （9a）窓 （9Ia）（9IIa）窓 （10）ステップモータ （11a）（11b）（11c）（11d）クヌードセンセル （20）蒸着源仕切り板 （G1）（G2）真空ゲージ （Ｐ）真空ポンプ （Va）（Vb）可変リークバルブ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中村 恵吉 茨城県つくば市千現１丁目２番１号 科学 技術庁金属材料技術研究所筑波支所内 (72)発明者 貝瀬 正次 茨城県つくば市千現１丁目２番１号 科学 技術庁金属材料技術研究所筑波支所内 (72)発明者 小川 恵一 茨城県つくば市千現１丁目２番１号 科学 技術庁金属材料技術研究所筑波支所内 (72)発明者 佐藤 淳一 茨城県日立市川尻町1500番地 日立電線株 式会社金属研究所内 (72)発明者 服部 久雄 兵庫県伊丹市昆陽北１丁目１番１号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内 (56)参考文献 特開 昭51−126047（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−235462（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−70774（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−227170（ＪＰ，Ａ)
Claims (3)
- 【請求項１】蒸着源を配置する蒸着源室と基板を配置し
て蒸着および反応性気体との反応により薄膜を成長させ
る成長室とを、複数の蒸着源に対応させて配置した複数
の窓を有するシールドにより仕切るとともに、別の窓を
有し、シールドの窓を開閉する回転シャッタを回動自在
に配設した薄膜製造装置であって、回転シャッタの回動
によりシールドの窓と回転シャッタの窓とを一致させ、
蒸着源室とともに成長室を排気し、蒸着源より基板に蒸
着物質流を到達させる一方、シールドの窓を回転シャッ
タの窓以外の部分で閉鎖して、蒸着源室と成長室との雰
囲気を独立に制御し、蒸着膜の成長を行うことを特徴と
する薄膜製造装置。 - 【請求項２】蒸着源室と成長室とを複数のシールドで仕
切った請求項（１）記載の薄膜製造装置。 - 【請求項３】請求項（１）または（２）記載の装置から
なる酸化物高温超電導体薄膜の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1010426A JPH0699806B2 (ja) | 1989-01-19 | 1989-01-19 | 薄膜製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1010426A JPH0699806B2 (ja) | 1989-01-19 | 1989-01-19 | 薄膜製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0320093A JPH0320093A (ja) | 1991-01-29 |
| JPH0699806B2 true JPH0699806B2 (ja) | 1994-12-07 |
Family
ID=11749829
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1010426A Expired - Fee Related JPH0699806B2 (ja) | 1989-01-19 | 1989-01-19 | 薄膜製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0699806B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2865946B1 (fr) * | 2004-02-09 | 2007-12-21 | Commissariat Energie Atomique | Procede de realisation d'une couche de materiau sur un support |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51126047A (en) * | 1974-12-23 | 1976-11-02 | Fujitsu Ltd | Growth device for semi-conductor crystals |
| JPS5970774A (ja) * | 1982-10-18 | 1984-04-21 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 蒸着装置 |
| JPS61227170A (ja) * | 1985-03-29 | 1986-10-09 | Fujitsu Ltd | スパツタリング装置 |
| JPS63235462A (ja) * | 1987-03-25 | 1988-09-30 | Hitachi Ltd | Ｋ↓２ＮｉＦ↓４型結晶構造の酸化物薄膜の形成法 |
-
1989
- 1989-01-19 JP JP1010426A patent/JPH0699806B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0320093A (ja) | 1991-01-29 |
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